CN112729596B - 一种温度钙离子浓度双参数传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
为了实现对温度和钙离子浓度的同时测量,本发明提出一种基于光纤内空腔粗锥干涉结构的温度钙离子浓度双参数传感器。本发明采用光纤熔接放电制作内空腔粗锥结构,配合稀释喷涂的的方法在光纤端面修饰钙离子光极膜。制成所需的光纤温度钙离子浓度双参数传感器。本发明的有益效果:采用光纤干涉结构配合钙离子光极的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤器件,特别涉及一种温度钙离子浓度双参数传感器及制备方法。
背景技术
光纤生物传感器主要由生物敏感单元和光纤组成,以生物活性单元作为生物敏感单元,利用光纤作为信号转换器将目标物与敏感基元的反应程度通过电信号或光信号表达,从而得到被测物信息。该方法将光纤的优点与成熟的生物检测技术相结合,适用于生物体内遥测和在线监测。
钙离子作为一种人体主要电解质,对于机体各项生理活动具有重要意义。但现有的钙离子检测手段中,很难在手术过程中对钙瞬变进行在体实时监测。离子选择光极(Ion-selective Optode),是化学传感器的一大类。它的响应建立在可逆的主客体化学识别过程上。通过加入能够选择性结合小分子离子的载体,将目标萃取进入亲脂性有机膜,因此适合研究生物和环境体系中的各种离子型物质。
传统干涉型光纤传感器件形式多样,制备过程往往比较复杂,不能实现温度和钙离子浓度传感的精度需求,灵敏度低,成本较高,光纤传感器的适用性不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种温度钙离子浓度双参数传感器及制备方法,通过光纤熔接放完成内空腔粗锥结构的制备,并在在光纤端面上涂覆钙离子选择性光极膜。制成所需要的温度钙离子浓度双参数传感器。与现有技术相比,该方法的可以实现同时监测温度和钙离子浓度,具有很大的应用价值。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种温度钙离子浓度双参数传感器的制备方法,具体包括以下步骤:(a)制备具有内部空气细腔的粗锥干涉结构:步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对所述粗锥处进行大功率瞬时放电,使所述粗锥内部形成空气狭缝;步骤a3、在所述粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔的粗锥结构;(b)制备钙离子选择性光极膜:步骤b1、对显色离子载体为ETH5418的钙离子选择性光膜各成分用量如下,ETH5294(5mmol/kg),NaTFPB(10mmol/kg),阳离子载体(钙离子载体为35mmol/kg),纳米棒(2mg),与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解;步骤b2、所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h,得到均匀溶液;(c)在粗锥干涉结构的光纤端面涂覆光极膜:将制得的光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于第一步所制得靠近粗锥的光纤端面上,避光挥发0.5h,完成镀膜,膜厚为1um-5um。
优选的,为了增加装置的适用性,所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层直径125um,纤芯直径9um。
优选的,为了增加装置的实用性,所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
本发明还公开了一种温度钙离子浓度双参数传感器,所述温度钙离子浓度双参数传感器包括:第一单模光纤和第二单模光纤,所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝和空气细腔的粗锥结构,其中,所述空气狭缝和所述空气细腔轴向均与所述粗锥结构的纵向截面平行,并且所述空气细腔的轴向长度6~7um;在靠近所述粗锥结构的光纤端面涂覆钙离子光极膜;当光依次经过所述空气狭缝和所述空气细腔在后,在所述粗锥结构内形成三束光,使经过所述粗锥结构的光实现三光束干涉。
优选的,为了增加装置的适用性,所述粗锥锥区径向长241um。
优选的,为了增加装置的适用性,所述粗锥干涉结构光谱图为大包络叠小包络形状。
本发明还公开了一种利用光纤内空腔粗锥干涉结构温度钙离子浓度双参数传感器测试方法,具体包括以下步骤:
步骤701:进行温度测量时,将粗锥干涉结构通过聚酰亚胺胶带固定在加热平台上,通过环行器连接宽带光源和光谱仪;步骤702、将温度控制由20摄氏度上升到100摄氏度,每隔十度记录光谱;步骤703:进行钙离子浓度测量时,将粗锥干涉结构固定在第一二维位移平台上,将毛细管固定在第二二维位移平台上,并将所述第一二维位移平台和所述第二二维位移平台固定于光学平台上;步骤704:测试时精确控制毛细管内钙离子溶液刚好与光纤端面钙离子光极膜接触,使毛细管内钙离子溶液折射率在20度时由1.3317上升至1.3339,记录8个点的光谱曲线。
优选的,当外界温度升高时,所述粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向右平移;当外界钙离子浓度增加时,荧光光强变强,光谱谱线将会向上尖锐生长。
优选的,所述粗锥干涉结构对温度测量具有良好的线性度;所述三束干涉光纤对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、采用光纤干涉结构配合钙离子光极的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;
2、所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;
3、本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度。
4、光纤干涉型压力传感器结构简单,灵敏度高,是目前最常用的光纤压力传感器类型。它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高,可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点,还具有形式多样的干涉腔,通过改变干涉腔的相关参数,进行光纤整形,可实现传感的精度需求。
应当理解,前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释,并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图,本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明,其中:
图1示意性示出了本发明内空腔粗锥光纤结构示意图;
图2示意性示出了本发明内空腔粗锥干涉结构传感器光谱示意图;
图3示意性示出了本发明钙离子光极膜制备步骤;
图4示意性示出了本发明光纤内空腔粗锥干涉结构温度传感测试系统图;
图5示意性示出了本发明光纤内空腔粗锥干涉结构钙离子浓度传感测试系统图;
图6示意性示出了本发明传感器在不同温度和钙离子浓度下的光谱图;
图7示意性示出了波长漂移量随温度变化的拟合结果示意图;
图8示意性示出了波长漂移量随折射率变化的拟合结果示意图。
图中:
1、包层 2、空气狭缝 3、纤芯
4、扩径光锥 5、光谱仪 6、宽带光源
7、环行器 8、加热平台 9、第一二维位移平台
10、粗锥干涉结构 11、毛细管 12、第二二维位移平台
13、空气细腔
具体实施方式
通过参考示范性实施例,本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而,本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例;可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中,将参考附图描述本发明的实施例。在附图中,相同的附图标记代表相同或类似的部件,或者相同或类似的步骤。
如图1至图3所示,本实施例提供一种温度钙离子浓度双参数传感器的制备方法,具体包括以下步骤:(a)制备具有内部空气细腔13的粗锥干涉结构10:步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对粗锥处进行大功率瞬时放电,使粗锥内部形成空气狭缝2;步骤a3、在粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔13的粗锥结构;(b)制备钙离子选择性光极膜:步骤b1、对显色离子载体为ETH5418的钙离子选择性光膜各成分用量如下,ETH5294(5mmol/kg),NaTFPB(10mmol/kg),阳离子载体(钙离子载体为35mmol/kg),纳米棒(2mg),与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解;步骤b2、所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h,得到均匀溶液;(c)在粗锥干涉结构的光纤端面涂覆光极膜:将制得的光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于第一步所制得靠近粗锥干涉结构10的光纤端面上,避光挥发0.5h,完成镀膜,膜厚为1μm-5μm;单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层1直径125um,纤芯3直径9um;熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
本发明还公开了一种温度钙离子浓度双参数传感器,温度钙离子浓度双参数传感器包括:第一单模光纤和第二单模光纤,第一单模光纤与第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝2和空气细腔13的粗锥结构,其中,空气狭缝2和空气细腔13轴向均与粗锥结构的纵向截面平行,并且空气细腔13的轴向长度6~7μm;在靠近粗锥干涉结构10的光纤端面涂覆钙离子光极膜;当光依次经过空气狭缝2和空气细腔13在后,在粗锥干涉结构10内形成三束光,使经过粗锥干涉结构10的光实现三光束干涉;粗锥锥区径向长241um;粗锥干涉结构10光谱图为大包络叠小包络形状。
本发明还公开了一种利用光纤内空腔粗锥干涉结构温度钙离子浓度双参数传感器测试方法,具体包括以下步骤:
步骤701:进行温度测量时,将粗锥干涉结构10通过聚酰亚胺胶带固定在加热平台2上,通过环行器7连接宽带光源6和光谱仪5;步骤702、将温度控制由20摄氏度上升到100摄氏度,每隔十度记录光谱;步骤703:进行钙离子浓度测量时,将粗锥干涉结构10固定在第一二维位移平台9上,将毛细管11固定在第二二维位移平台12上,并将第一二维位移平台9和第二二维位移平台12固定于光学平台上;步骤704:测试时精确控制毛细管11内钙离子溶液刚好与粗锥干涉结构10端面钙离子光极膜接触,使毛细管11内钙离子溶液折射率在20度时由1.3317上升至1.3339,记录8个点的光谱曲线。
当外界温度升高时,粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向右平移;当外界钙离子浓度增加时,荧光光强变强,光谱谱线将会向上尖锐生长。
粗锥干涉结构10对温度测量具有良好的线性度;粗锥干涉结构10对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
实施例一。
本发明所采用的光纤为型号为SFM-28的普通单模光纤,包层1直径125um,纤芯3直径9um,将其放置于日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机于另一根SFM-28普通单模光纤在熔接机中,使用扩径光锥熔接模式,进行大功率瞬时放电,使粗锥内部形成空气狭缝2,并在粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔的粗锥结构,形成的内部细腔轴向腔长为6~7um,粗锥锥区径向长241um。即制成所需的粗锥干涉结构10温度钙离子浓度双参数传感器结构。光谱图为大包络叠小包络形状,如图2所示。
一种内空腔粗锥干涉结构如图1所示;钙离子光极膜制备步骤如图3所示;本发明光纤内空腔粗锥干涉结构温度钙离子浓度传感测试方法如图4、5所示。
进行温度测量时,由聚酰亚胺胶带将粗锥干涉结构10固定于加热平台8,通过环行器7连接宽带光源6和光谱仪5,将温度由20摄氏度,上升到100摄氏度,每隔十度记录光谱。
进行钙离子浓度测量时,将粗锥干涉结构10固定在第一二维位移平台9上,将毛细管11固定在第二二维位移平台12上,并将第一二维位移平台9和第二二维位移平台12固定于光学平台上。测试时精确控制毛细管11内钙离子溶液刚好与粗锥干涉结构10端面钙离子光极膜接触,使毛细管11内钙离子溶液折射率在20度时由1.3317上升至1.3339,记录8个点的光谱曲线。
实验中所得光纤干涉反射光谱和光极荧光光谱如图6所示。
当外界温度升高时,由于热膨胀效应,空气腔腔长增加,小包络光谱谱线将会整体向右平移;当外界钙离子浓度增加时,荧光光强变强,光谱谱线将会向上尖锐生长。
同时,该传感器对温度测量具有良好的线性度,且对钙离子溶液折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。如图7、8所示。
本发明的有益效果是:采用光纤干涉结构配合钙离子光极的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度;光纤干涉型压力传感器结构简单,灵敏度高,是目前最常用的光纤压力传感器类型。它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高,可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点,还具有形式多样的干涉腔,通过改变干涉腔的相关参数,进行光纤整形,可实现传感的精度需求。
结合这里披露的本发明的说明和实践,本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的,本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (9)
1.一种温度钙离子浓度双参数传感器的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(a)制备具有内部空气细腔的粗锥干涉结构,
步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对所述粗锥处进行大功率瞬时放电,使所述粗锥内部形成空气狭缝;步骤a3、在所述粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔的粗锥干涉结构;
(b)制备钙离子选择性光极膜,
步骤b1、对显色离子载体为ETH5294的钙离子选择性光膜各成分用量如下,使用质量浓度为5mmol/kg的ETH5294、10mmol/kg的NaTFPB、钙离子载体为35mmol/kg的阳离子载体和质量为2mg的纳米棒与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解;步骤b2、所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h,得到均匀溶液;
(c)在粗锥干涉结构的光纤端面涂覆光极膜,
将制得的光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于步骤(a)所制得的粗锥干涉结构的光纤端面上,避光挥发0.5h,完成镀膜,膜厚为1μm-5μm。
2.根据权利要求1所述的温度钙离子浓度双参数传感器的制备方法,其特征在于,所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层直径125um,纤芯直径9um。
3.根据权利要求1所述的温度钙离子浓度双参数传感器的制备方法,其特征在于,所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
4.一种温度钙离子浓度双参数传感器,其特征在于,所述温度钙离子浓度双参数传感器包括:
第一单模光纤和第二单模光纤,所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;
在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝和空气细腔的粗锥干涉结构,其中,所述空气狭缝和所述空气细腔轴向均与所述粗锥干涉结构的纵向截面平行,并且所述空气细腔的轴向长度6~7um;
在靠近所述粗锥干涉结构的光纤端面涂覆钙离子光极膜;
当光依次经过所述空气狭缝和所述空气细腔在后,在所述粗锥干涉结构内形成三束光,使经过所述粗锥干涉结构的光实现三光束干涉。
5.根据权利要求4所述的一种温度钙离子浓度双参数传感器,其特征在于,所述粗锥锥区径向长241um。
6.根据权利要求4所述的一种温度钙离子浓度双参数传感器,其特征在于,所述粗锥干涉结构光谱图为大包络叠小包络形状。
7.一种如权利要求4所述的温度钙离子浓度双参数传感器测试方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤701、进行温度测量时,将粗锥干涉结构通过聚酰亚胺胶带固定在加热平台上,通过环行器连接宽带光源和光谱仪;
步骤702、将温度控制由20摄氏度上升到100摄氏度,每隔十度记录光谱;
步骤703、进行钙离子浓度测量时,将粗锥干涉结构固定在第一二维位移平台上,将毛细管固定在第二二维位移平台上,并将所述第一二维位移平台和所述第二二维位移平台固定于光学平台上;
步骤704、测试时精确控制毛细管内钙离子溶液刚好与光纤端面钙离子光极膜接触,使毛细管内钙离子溶液折射率在20度时由1.3317上升至1.3339,记录8个点的光谱曲线。
8.根据权利要求7所述的一种温度钙离子浓度双参数传感器测试方法,其特征在于,当外界温度升高时,所述粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向右平移;当外界钙离子浓度增加时,荧光光强变强,光谱谱线将会向上尖锐生长。
9.根据权利要求7所述的一种温度钙离子浓度双参数传感器测试方法,其特征在于,所述粗锥干涉结构对温度测量具有良好的线性度;所述粗锥干涉结构对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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