CN108107021B - 基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感的测量葡萄糖浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感，根据长周期光纤光栅对外界环境折射率的变化非常敏感的特性，采用飞秒直写长周期光纤光栅，通过严格控制其光栅参数，使其具备对所述葡萄糖浓度具有不同灵敏度的光栅结构以及空腔结构，当宽带光源进入长周期光纤光栅时，透射谱中存在两个明显的衰减峰，当浓度或者温度变化时，两个特征波长将具有不一样的偏移量，通过计算长周期光纤光栅的谐振波长以及空腔结构的谐振波长分别与温度和待测溶液浓度的关系，组成方程组即可同时测得葡糖糖浓度和温度。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学检测技术，尤其是涉及到一种基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感的测量葡萄糖浓度的方法。
背景技术
在日常生活中，获取葡萄糖的含量信息对人体的健康水平的评断以及疾病的预防具有重要的意义。血糖是提供人体能量的主要物质，对于人体血糖浓度的检测，在生物医疗方面的临床检测中就显得至关重要，因为血糖的偏高和偏低都反应出人体代谢方面出现了问题。葡萄糖是生物体内新陈代谢不可缺少的营养物质。它的氧化反应放出的热量是人类生命活动所需能量的重要来源。在食品、医药工业上可直接使用，在印染制革工业中作还原剂，在制镜工业和热水瓶胆镀银工艺中常用葡萄糖作还原剂。工业上还大量用葡萄糖为原料合成维生素C(抗坏血酸)。
光纤光栅以其微型尺寸、抗干扰能力强、高灵敏度、绝对测量等优点，为光学传感器家族在军用及民用工程的结构监测、海下油田以及许多其他领域的应用提供了重要手段。开发对外部介质折射率敏感的光纤光栅生化传感器已成为光学传感和生物化学、生物医学等学科的交叉领域的研究热点之一，目前用光纤光栅对葡萄糖浓度的测量，国内外都有一些人在做相关的研究，如2012年吉林大学杨蕊竹的长周期光纤光栅的特性及传感应用的研究，在长周期光纤光栅上镀金属膜对蔗糖溶液浓度的检测，2015年武汉理工大学李蒙蒙的薄层FBG葡萄糖传感方法研究，通过腐蚀FBG光栅的包层，在表面修饰葡萄糖氧化酶GOD来测葡萄糖的折射率。2012年SaurabhManiTripathia采用长周期光纤光栅被用来进行大肠杆菌的传感测量，也采用长周期光纤光栅用来进行葡萄糖的传感。这两篇文章中都是将光纤光栅表面修饰后，固定特殊的抗体来实现对目标的选择性探测，2017年AbdulyezirA.Badmos采用80m直径的包层利用长周期光纤光栅的双峰结构来测量折射率和葡萄糖浓度，该传感器在长周期光栅上进行硅烷共价结合的方法将酶官能团固定在光纤光栅上与葡萄糖分子进行反应，最终来测得葡萄糖浓度，该传感器的折射率和葡萄糖浓度的灵敏度分别4298.20nm/RIU和4.6696nm/％。
但是以上的检测方法都只是对浓度或者折射率单一参量进行测量，忽视了温度对光纤光栅的影响，无论是FBG还是长周期光栅对温度都十分的敏感，如果不考虑温度带来的影响，则会使实验结果有较大的误差。
同时以上方法需要打磨、镀膜以及修饰，工艺复杂难度高，经济成本高，难于推广，不能够产品化。
因此，需要一种基于长周期光纤光栅的测量葡萄糖浓度的方法，能有效地消除温度和葡萄糖浓度交叉敏感问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感的测量葡萄糖浓度的方法，包括如下步骤：
步骤一：利用飞秒激光在单模光纤上逐点刻写长周期光纤光栅；
步骤二：利用飞秒激光能量聚焦的方式在光纤端面刻写微孔，通过熔接的方式获得空腔结构；
步骤三：将长周期光纤光栅放入不同浓度的葡萄糖溶液中，采用ASE 宽带光源照射长周期光纤光栅；
步骤四：通过光谱仪接收并分析长周期光纤光栅的透射谱，从而实现同时对葡萄糖溶液浓度和温度的测量。
优选地，在步骤一中，所述飞秒激光为美国IMRA公司Femtolite系列激光器，中心波长为800nm，脉冲宽度为200fs，最大能量为4μJ，脉冲重复频率为250kHz。
优选地，所述单模光纤采用美国康宁SMF28单模光纤。
在步骤二中，将所述飞秒激光的脉冲宽度调为120fs，重复频率采用1kHz，用3μJ的能量聚焦将单模光纤切成两段，并对光纤的一端的中心处进行飞秒激光打孔，形成直径为12μm，深度为25μm的微孔，将光纤的另一端与所述微孔熔接，从而形成内部空腔结构。
所述空腔结构为将形成微孔的光纤端面与切平的光纤的另一端面相对熔接后形成的微腔，优选地，所述空腔结构为不规整的球体。
优选地，将光纤的另一端与所述微孔熔接时，分别将其向外略微拉伸，使传感区域的光纤包层变细，更加灵敏。
优选地，在步骤三中，所述光谱仪采用YOKOGAWA光谱分析仪，型号为AQ6375，测量的波长1200～2400nm，分辨率可以到0.05nm。
在步骤三中，ASE宽带光源进入长周期光纤光栅时，透射谱中会存在两个明显的衰减峰，由于这两个结构对葡萄糖浓度的灵敏度不同，当待测溶液浓度变化或者温度变化，两个特征波长将具有不一样的偏移量。
在步骤四中，光谱仪接收并分析长周期光纤光栅的透射谱，根据长周期光纤光栅对外界环境折射率的变化非常敏感的特性，设计了飞秒直写长周期光纤光栅，通过严格控制其光栅参数，使其具备对所述葡萄糖浓度具有不同灵敏度的光栅结构以及空腔结构，当宽带光源进入长周期光纤光栅时，透射谱中存在两个明显的衰减峰，当浓度或者温度变化时，两个特征波长将具有不一样的偏移量，通过计算长周期光纤光栅的谐振波长以及空腔结构的谐振波长分别与温度和待测溶液浓度的关系，组成方程组即可同时测得葡萄糖浓度和温度。
本发明所述的测量葡萄糖浓度的方法的具有以下有益效果：
1.采用飞秒刻写的长周期光纤光栅，光栅参数可以严格控制，测量精度高。
2.与临床的酶电极葡萄糖传感器和生物芯片测葡萄糖浓度的方法相比，测量方法测量稳定可靠，一个光栅可以多次重复测量。
3.结构简单，没有进行表面修饰，制作成本较低，没有特殊结构制作，工艺简单，有很大的市场潜力。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种基于飞秒激光直写长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感器，所述传感器将光栅结构和空腔结构结合，所述空腔结构为将形成微孔的光纤端面与切平的光纤的另一端面相对熔接后形成的微腔。
优选地，所述微孔的直径为12μm，深度为25μm。
优选地，所述空腔结构为不规整的球体。
优选地，所述光栅结构可通过严格控制其光栅参数，使其对所述葡萄糖浓度具有不同灵敏度。
本发明的基于飞秒激光直写长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感器，所述光栅结构由飞秒激光逐点刻写长周期光纤光栅而成，所述空腔结构是以飞秒激光能量聚焦的方式获得，将用这两种结构结合用于同时测量葡萄糖浓度和温度，具有高精度、高灵敏度和稳定性。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1示出了本发明采用飞秒激光制作长周期光纤光栅的加工系统的结构示意图。
图2示出了本发明采用飞秒激光制成的空腔结构示意图。
图3示出了本发明测量葡萄糖温度和浓度的系统结构示意图。
图4示出了本发明采用所述长周期光纤光栅测量葡萄糖浓度时产生的透射谱图。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
参见图1-图3，本发明提供一种基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感的测量葡萄糖浓度的方法，包括如下步骤：
步骤一：利用飞秒激光器100的飞秒激光在单模光纤300上逐点刻写长周期光纤光栅310；所述飞秒激光器100为美国IMRA公司Femtolite 系列激光器，中心波长为800nm，脉冲宽度为200fs，最大能量为4μJ，脉冲重复频率为250kHz。所述单模光纤300采用美国康宁SMF28单模光纤。
参见图1，为用于制作长周期光纤光栅310结构的飞秒激光加工系统，该系统包括飞秒激光器100、光隔离器110、衰减片120、机械开关 130、显微成像观测系统、高精度三维移动平台200、驱动控制系统400、宽带连续光源500和光谱分析仪600，所述显微成像观测系统包括反光镜 141、物镜142以及CCD700，用于将高精度三维移动平台200上的光纤 300的结构呈现在驱动控制系统400上，便于找到光纤300纤芯和观察长周期光纤光栅310的刻写；
所述飞秒激光器100的飞秒激光从左向右依次经过光隔离器110、衰减片120和机械开关130，通过反光镜141反射和物镜142的聚焦，将激光聚焦到光纤300上，光纤300放在高精度三维移动平台200，左端连接宽带连续光源500，右端连接光谱分析仪600，随时监测长周期光纤光栅 310的频谱特性，所述驱动控制系统400用来控制CCD700和高精度三维移动平台200来更好的找芯和精确的刻栅。所述驱动控制系统400可以为电脑。
具体工作流程为：将光纤300夹到高精度三维移动平台200上，通过在电脑上观看CCD700摄像头传回的图片，利用电脑控制高精度三维移动平台200的运动，将光纤300的纤芯找到，并利用电脑控制机械开关130打开与关闭来控制飞秒激光刻写长周期光栅。
步骤二：利用飞秒激光能量聚焦的方式获得空腔结构。
具体地，将所述飞秒激光器100的飞秒激光的脉冲宽度调为120fs，重复频率采用1kHz，用3μJ的能量聚焦切割单模光纤300，由20×物镜，数值孔径(NA)值为0.50，将SMF28单模光纤300安装在具有40nm分辨率的计算机控制的高精度三维移动平台200上，所述飞秒激光将单模光纤300切成两段，并对光纤300的一端的中心处进行飞秒激光打孔，形成直径为12μm，深度为25μm的微孔，将光纤的另一端与所述微孔熔接，从而形成内部空腔结构，所述空腔结构为不规整的球体。进一步地，将光纤300的另一端与所述微孔熔接时，分别将其向外略微拉伸，使传感区域的光纤3包层变细，更加灵敏。
参见图2，飞秒激光在单模光纤300纤芯中传播，通过空腔结构时，一部分光继续向前传播，一部分光由于空腔结构的形状与纤芯的折射率差异，光进入到包层中，两部分光向前传输，在空腔结构的末端相遇产生干涉谱，通过温度改变空腔结构的长度进而影响干涉谱，以及改变葡萄糖的浓度来影响包层的传光特性进而影响干涉谱。通过干涉谱的变化来测量葡萄糖浓度和温度。
步骤三：将长周期光纤光栅310放入不同浓度的葡萄糖溶液中，采用宽带光源500照射长周期光纤光栅310，如图3所示。具体地，所述光谱仪600采用YOKOGAWA光谱分析仪，型号为AQ6375，测量的波长 1200～2400nm，分辨率可以到0.05nm。
宽带光源500进入长周期光纤光栅310时，透射谱中会存在两个明显的衰减峰，由于这两个结构对葡萄糖浓度的灵敏度不同，当待测溶液浓度变化或者温度变化，两个特征波长将具有不一样的偏移量。
步骤四：通过光谱仪600接收并分析长周期光纤光栅310的透射谱，从而实现同时对葡萄糖溶液浓度和温度的测量。
具体地，光谱仪600接收并分析长周期光纤光栅310的透射谱，根据长周期光纤光栅310对外界环境折射率的变化非常敏感的特性，设计了飞秒直写长周期光纤光栅310，通过严格控制其光栅参数，使其具备对所述葡萄糖浓度具有不同灵敏度的光栅结构以及空腔结构。
参见图4，为采用所述长周期光纤光栅310测量葡萄糖浓度时产生的透射谱图。当宽带光源500进入长周期光纤光栅310时，透射谱中存在两个明显的衰减峰，当浓度或者温度变化时，两个特征波长将具有不一样的偏移量，通过计算长周期光纤光栅的谐振波长以及空腔结构的谐振波长分别与温度和待测溶液浓度的关系，组成方程组即可同时测得葡糖糖浓度和温度。
进一步地，光谱仪600接收并分析长周期光纤光栅310的透射谱，具体分析过程如下：
长周期光纤光栅310对于外界环境折射率的变化非常敏感。由长周期光纤光栅的谐振波长可表示为：
其中，为纤芯导模有效折射率，为包层模有效折射率，由于长周期光纤光栅310的透射波长只与温度和溶液浓度有关，那么长周期光纤光栅谐振波长λ1，可以表示为温度和折射率n的函数：
λ1＝λ(T，n) (2)
而空腔结构的谐振波长为：
由(3)式可得，谐振波长与温度和待测溶液折射率的关系分别为：
其中，L为空腔的长度，α为热膨胀系数，ξ为热光系数，na为空腔折射率，nc为包层折射率。
因此，空腔结构的谐振波长也与温度和折射率有关，即：
λ2＝λ(T，n) (6)
再将折射率换为待测液浓度，就可以同时测得葡萄液浓度和温度。
对(2)式或(6)式进行泰勒展开，略去高阶项可得：
其中(T0，n0)为参考量，ΔT和Δn是相对变量，则为温度灵敏度KT，为折射率的灵敏度Kn，为温度与折射率交叉灵敏度Kn-T，则上式可以变为：
Δλ＝KTΔT+KnΔn+Kn-TΔTΔn (8)
通过透射谱的两个衰减峰的偏移量Δλ1和Δλ2可列二维矩阵可以测得葡萄糖浓度和温度；
其中，j1、j2分别代表一号衰减峰和二号衰减峰的温度灵敏度，k1、 k2分别代表一号衰减峰和二号衰减峰的折射率灵敏度。通过测得两衰减峰分别对温度和折射率的灵敏度就可以测得葡萄糖浓度和温度。
通过实验测得一号衰减峰与二号衰减峰的温度灵敏度分别为50.36 pm/℃和64.77pm/℃，其折射率灵敏度分别为151.76nm/RIU和175.31 nm/RIU，如图4所示，则由式(9)可得：
由此可得：
通过测得波长的变化，就能够得到温度和浓度的变化。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种基于飞秒激光直写长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感器，所述传感器将光栅结构和空腔结构结合，所述空腔结构为将形成微孔的光纤端面与切平的光纤的另一端面相对熔接后形成的微腔；所述微孔的直径为12μm，深度为25μm。所述空腔结构为不规整的球体。所述光栅结构可通过严格控制其光栅参数，得到对所述葡萄糖浓度具有不同灵敏度的光栅结构。
本发明的基于飞秒激光直写长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感器，所述光栅结构由飞秒激光逐点刻写长周期光纤光栅而成，所述空腔结构是以飞秒激光能量聚焦的方式获得，将用这两种结构级联用于同时测量葡萄糖浓度和温度，具有高精度、高灵敏度和稳定性
本发明中根据长周期光纤光栅对外界环境折射率的变化非常敏感的特性，设计了飞秒直写长周期光纤光栅，通过严格控制其光栅参数，使其具备对所述葡糖糖浓度具有不同灵敏度的光栅结构以及空腔结构，当宽带光源进入长周期光纤光栅时，透射谱中存在两个明显的衰减峰，当浓度或者温度变化时，两个特征波长将具有不一样的偏移量，通过计算长周期光纤光栅的谐振波长以及空腔结构的谐振波长分别与温度和待测溶液浓度的关系，组成方程组即可同时测得葡糖糖浓度和温度。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (7)
1.一种基于长周期光纤光栅的温度和葡萄糖浓度双参数传感的测量葡萄糖浓度的方法，包括如下步骤：
S1：利用飞秒激光器的飞秒激光在单模光纤上逐点刻写长周期光纤光栅；
S2：利用飞秒激光能量聚焦的方式在光纤端面刻写微孔，通过熔接的方式，获得空腔结构；
S3：将长周期光纤光栅放入不同浓度的葡萄糖溶液中，采用ASE宽带光源照射长周期光纤光栅；
S4：通过光谱仪接收并分析长周期光纤光栅的透射谱，从而实现同时对葡萄糖溶液浓度和温度的测量，所述长周期光纤光栅的谐振波长以及空腔结构的谐振波长分别与温度和待测溶液浓度的关系的计算过程具体如下：
由长周期光纤光栅的谐振波长可表示为：
其中，为纤芯导模有效折射率，为包层模有效折射率，由于长周期光纤光栅的透射波长只与温度和溶液浓度有关，则长周期光纤光栅谐振波长λ1，可表示为温度和折射率n的函数：
λ1＝λ(T,n) (2)
而空腔结构的谐振波长为：
由(3)式可得，谐振波长与温度和待测溶液折射率的关系分别为：
其中，L为空腔的长度，α为热膨胀系数，ξ为热光系数，na为空腔折射率，nc为包层折射率；
则空腔结构的谐振波长也与温度和折射率有关，即：
λ2＝λ(T,n) (6)
再将折射率换为待测液浓度，就可以同时测得葡萄液浓度和温度；
对(2)式或(6)式进行泰勒展开，略去高阶项可得：
其中(T0,n0)为参考量，ΔT和Δn是相对变量，则为温度灵敏度KT，为折射率的灵敏度Kn，为温度与折射率交叉灵敏度Kn-T，则上式可以变为：
Δλ＝KTΔT+KnΔn+Kn-TΔTΔn (8)
通过透射谱的两个衰减峰的偏移量Δλ1和Δλ2和列二维矩阵可以测得葡萄糖浓度和温度；
其中，j1、j2分别代表一号衰减峰和二号衰减峰的温度灵敏度，k1、k2分别代表一号衰减峰和二号衰减峰的折射率灵敏度；通过测得两衰减峰分别对温度和折射率的灵敏度就可以测得葡萄糖浓度和温度。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在S1中，所述飞秒激光器的中心波长为800nm，脉冲宽度为200fs，最大能量为4μJ，脉冲重复频率为250kHz。
3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，在S1中，所述飞秒激光器为美国IMRA公司Femtolite系列激光器。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在S1中，所述单模光纤采用美国康宁SMF28单模光纤。
5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在S2中，所述飞秒激光器的飞秒激光脉冲宽度调制为120fs，重复频率采用1kHz，采用3μJ的能量聚焦切割单模光纤，在切割的纤维底端的中心处形成直径为12μm，深度为25μm的微孔，将纤维头与微孔熔接，从而产生内部空腔结构。
6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在S3中，所述光谱仪测量的波长1200～2400nm，分辨率可达到0.05nm。
7.根据权利要求1或6所述的测量方法，其特征在于，所述光谱仪采用YOKOGAWA光谱分析仪，型号为AQ6375。
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