CN110031418A - 一种微光纤光栅ph3浓度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微光纤光栅PH3浓度传感器。所述传感器包括敏感涂层、传导光纤和微光纤光栅；所述敏感涂层包含TiO2层和Al掺杂的BN层，所述敏感涂层均匀涂敷在所述微光纤光栅。所述传感器制备方法包括：对光纤进行载氢处理，将光纤包层腐蚀掉，使纤芯裸露出来；采用紫外光曝光法，在纤芯上制备微光纤光栅；利用物理气相沉积方法在微光纤光栅表面沉积TiO2层，以BN和Al为靶材，采用双靶材沉积，先进行BN沉积，然后打开Al靶材进行共沉积，制备Al掺杂的BN层；低温退火。微光纤光栅PH3浓度传感器具有抗电磁干扰、抗腐蚀、灵敏度高和稳定性好等特点，且易于系统集成进行分布式测量，适用于储粮熏蒸过程中PH3浓度的实时准确可靠测量。
Description
技术领域
本发明涉及光纤光栅传感器，更具体的说是涉及一种微光纤光栅PH3浓度传感器及其制备方法，用于PH3浓度的快速准确在线测量。
背景技术
作为粮食生产大国和人口大国，粮食既是关系我国国计民生和国家经济安全的重要战略物资，也是人民群众最基本的生活物资。仓库储粮虫害会导致粮食损失大量的营养物质，降低粮食的食用品质和安全性。采用磷化氢（PH3）熏蒸处理粮食谷物等产品是全世界最主要的灭虫方法。PH3熏蒸杀虫的关键主要取决于有效浓度和在有效浓度下的熏蒸时间，熏蒸中保持合理的PH3浓度至关重要。而且PH3是一种无色无味的剧毒气体，即使浓度很低也能致人死亡。开发快速准确的PH3气体浓度检测技术，可以有效的提高熏蒸灭虫效果，实现节能减排，安全高效绿色储粮，提高粮食食用安全性。
近年来，大量研究表明，采用金属氧化物修饰半导体材料能够制备电导式的磷化氢气体传感器，且具有较好的响应性能。如Ozdemir等人采用氧化锡、氧化镍、氧化铜和氧化金分别修饰多孔硅，对比发现氧化铜和氧化金修饰的多孔硅PH3响应性能更好。Gole等人基于IHSAB原理，采用二氧化钛、氧化锡、氧化铜和氧化金等修饰P型和N型的半导体硅，研究了其敏感机理，及响应特性，试验表明具有较好的响应性能，可以用于微量ppb级别的PH3气体的检测。2017年，Malekpour等人发现一种植物提取物可以用作PH3气体指示剂，当环境中存在PH3气体时，指示剂颜色会发生特定的变化，从而达到磷化氢检测的目的。以上研究大多集中于电学传感研究，其制备虽然较简单，但是灵敏度不高，稳定性一般，而且PH3气体对金属尤其是金属铜具有明显的腐蚀作用，因此电子器件的使用受到很大的限制。
发明内容
本发明针对已有PH3传感器技术的不足，提出一种微光纤光栅PH3浓度传感器及其制备方法，用于实现PH3浓度的快速准确可靠测量。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种微光纤光栅PH3浓度传感器，包括敏感涂层，传导光纤和微光纤光栅；所述敏感涂层包含TiO2层和BN层，所述敏感涂层均匀涂敷在所述微光纤光栅，所述传导光纤由纤芯和包层组成。
上述方案中，所述的BN层为Al掺杂的BN纳米薄膜材料，其中Al掺杂方式为B位掺杂或者N位掺杂中的一种。
上述方案中，所述的微光纤光栅为布拉格光栅，长度为20mm。
上述方案中，所述的微光纤光栅的直径为8μm，TiO2层的厚度为0.25μm，和BN层厚度为1.5μm。
一种微光纤光栅PH3浓度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1：预处理。首先对光纤进行载氢处理，采用强酸将所述的传导光纤包层腐蚀掉，使纤芯完全裸露出来，用二次水冲洗，在真空环境下进行常温干燥，备用；
S2：微光纤光栅制备。采用紫外光曝光法，在裸露的光纤纤芯上制备微光纤光栅，备用；
S3：TiO2层沉积。利用物理气相沉积方法在微光纤光栅表面沉积TiO2层，沉积时间为90S；
S4：BN层沉积。利用物理气相沉积方法，以BN和Al为靶材，采用双靶材沉积，先进行BN沉积，时间为15S，然后打开Al靶材进行共沉积，时间为300S；
S5：低温退火。将所制备的样品放入真空管式炉进行低温退火，退火温度为85℃，时间为20min。
上述方案中，所述的步骤S2中紫外曝光法采用波长为193nm的 ArF准分子激光器，功率为3mJ，频率为200Hz，相位掩模板的周期为1080nm。
上述方案中，所述的步骤S3和S4中的物理气相沉积方法为磁控溅射、脉冲激光溅射或者离子束溅射中的一种，磁控溅射条件为真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器，采用Al掺杂的BN纳米薄膜作为敏感材料，材料制备工艺较简单，且灵敏度得到明显的提升。
（2）本发明所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器采用的是微光纤光栅传感方法，其信号传输为光信号，不易受到周围的电磁场干扰，且由于不存在电路元件，因此在具有金属腐蚀性的PH3气氛中稳定性可靠性显著提高。
附图说明
下面结合附图对具体实施方式进行说明。
图1是微光纤光栅PH3浓度传感器示意图；
图2是微光纤光栅PH3浓度传感器在A-A’方向的剖视图；
图3是Al掺杂B位BN纳米片原子结构图；
图4是Al掺杂N位BN纳米片原子结构图。
其中，1是敏感涂层，2是传导光纤，3是微光纤光栅；11是 TiO2层，12是BN层，21是纤芯，22是包层。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的微光纤光栅PH3浓度传感器如图1所示，包括敏感涂层，传导光纤和微光纤光栅；如图2所示，所述敏感涂层包含TiO2层和BN层，所述敏感涂层均匀涂敷在所述微光纤光栅，所述传导光纤由纤芯和包层组成。所述的BN层为Al掺杂的BN纳米薄膜材料，其中Al掺杂方式为B位掺杂或者N位掺杂中的一种，如图3和图4所示。所述的微光纤光栅为布拉格光栅，长度为20mm；所述的微光纤光栅的直径为8μm，TiO2层的厚度为0.25μm，和BN层厚度为1.5μm。
所述的微光纤光栅PH3浓度传感器的制备方法包括如下步骤：
预处理。首先对光纤进行载氢处理，采用强酸将所述的传导光纤包层腐蚀掉，使纤芯完全裸露出来，用二次水冲洗，在真空环境下进行常温干燥，备用；
微光纤光栅制备。采用紫外光曝光法，在裸露的光纤纤芯上制备微光纤光栅，采用波长为193nm的 ArF准分子激光器，功率为3mJ，频率为200Hz，相位掩模板的周期为1080nm；
TiO2层沉积。利用物理气相沉积方法在微光纤光栅表面沉积TiO2层，沉积时间为90S，沉积方法为磁控溅射、脉冲激光溅射或者离子束溅射中的一种，磁控溅射条件为真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa；
BN层沉积。利用物理气相沉积方法，以BN和Al为靶材，采用双靶材沉积，先进行BN沉积，时间为15S，然后打开Al靶材进行共沉积，时间为300S，沉积方法为磁控溅射、脉冲激光溅射或者离子束溅射中的一种，磁控溅射条件为真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa。
低温退火。将所制备的样品放入真空管式炉进行低温退火，退火温度为85℃，时间为20min。
实施例1
步骤一：首先对光纤进行载氢处理，采用强酸将所述的传导光纤包层腐蚀掉，使纤芯完全裸露出来，用二次水冲洗，在真空环境下进行常温干燥，备用；
步骤二：采用紫外光曝光法，波长为193nm的 ArF准分子激光器，功率为3mJ，频率为200Hz，相位掩模板的周期为1080nm，在裸露的光纤纤芯上制备微光纤光栅，备用；
步骤三：利用磁控溅射沉积方法在微光纤光栅表面沉积TiO2层，沉积时间为90S，真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa；
步骤四：利用磁控溅射沉积方法，以BN和Al为靶材，采用双靶材沉积，先进行BN沉积，时间为15S，然后打开Al靶材进行共沉积，时间为300S，磁控溅射条件为真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa。
步骤五：将所制备的样品放入真空管式炉进行低温退火，退火温度为85℃，时间为20min。
制备好的微光纤光栅PH3浓度传感器的微光纤光栅的直径为8μm，TiO2层的厚度为0.25μm，和BN层厚度为1.5μm。
Claims (7)
1.一种微光纤光栅PH3浓度传感器，其特征在于，包括敏感涂层（1），传导光纤（2）和微光纤光栅（3）；所述敏感涂层（1）包含TiO2层（11）和BN层（12），所述敏感涂层（1）均匀涂敷在所述微光纤光栅（3），所述传导光纤由纤芯（21）和包层（22）组成。
2.根据权利要求1所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器，其特征还在于：所述的BN层（12）为Al掺杂的BN纳米薄膜材料，其中Al掺杂方式为B位掺杂或者N位掺杂中的一种。
3.根据权力要求1所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器，其特征还在于：所述的微光纤光栅（3）为布拉格光栅，长度为20mm。
4.根据权利要求1所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器，其特征还在于：所述的微光纤光栅（3）的直径为8μm，TiO2层（11）的厚度为0.25μm，和BN层（12）厚度为1.5μm。
5.一种微光纤光栅PH3浓度传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：预处理；首先对光纤进行载氢处理，采用强酸将所述的传导光纤包层（22）腐蚀掉，使纤芯（21）完全裸露出来，用二次水冲洗，在真空环境下进行常温干燥，备用；
S2：微光纤光栅（3）制备；采用紫外光曝光法，在裸露的光纤纤芯（21）上制备微光纤光栅（3），备用；
S3：TiO2层（11）沉积；利用物理气相沉积方法在微光纤光栅（3）表面沉积TiO2层（11），沉积时间为90S；
S4：BN层（12）沉积；利用物理气相沉积方法，以BN和Al为靶材，采用双靶材沉积，先进行BN沉积，时间为15S，然后打开Al靶材进行共沉积，时间为300S；
S5：低温退火；将所制备的样品放入真空管式炉进行低温退火，退火温度为85℃，时间为20min。
6.根据权利要求4所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器的制备方法，其特征还在于：所述的步骤S2中紫外曝光法采用波长为193nm的 ArF准分子激光器，功率为3mJ，频率为200Hz，相位掩模板的周期为1080nm。
7.根据权利要求4所述的一种微光纤光栅PH3浓度传感器的制备方法，其特征还在于：所述的步骤S3和S4中的物理气相沉积方法为磁控溅射、脉冲激光溅射或者离子束溅射中的一种，磁控溅射条件为真空度1.0×10-5Pa，工作气体为Ar，气体流量为60sccm，溅射温度为室温，工作气压为1Pa。
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| Title |
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| MOHAJERI, SAHAR 等: "Adsorption of Phosphine on a BN Nanosurface", 《IRAN. J. CHEM. CHEM. ENG.》 * |
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