CN108893111A - 一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents
一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108893111A CN108893111A CN201811168713.3A CN201811168713A CN108893111A CN 108893111 A CN108893111 A CN 108893111A CN 201811168713 A CN201811168713 A CN 201811168713A CN 108893111 A CN108893111 A CN 108893111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iii
- quantum dot
- presoma
- hydro
- fluorescence
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,该方法通过一步水热原位掺杂的方法,简化了钝化处理、硝化处理等繁杂手段,提升了石墨烯量子点的量子产率,使合成的氮掺杂石墨烯量子点的荧光发射波长在430‑580nm范围内具有连续可调的特征,使本发明在超级电容、光电、生物影象等更多领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体涉及一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
近年来,石墨烯量子点作为一种最新的石墨烯材料因其优良的光学性能和较低的生物毒性引起广大纳米材料研究者的青睐。石墨烯量子点(GQDs)呈现出的亲水性、低细胞毒性、化学及光稳定性等优异性质,使其在化学、生物医学、传感学及光电子学领域得到了广泛的关注与应用。
石墨烯量子点的制备是石墨烯纳米材料研究领域的重要课题,目前主要分为两大类:自下而上方法以及自下而上方法。另外,杂环元素的掺杂在很大程度上可以改变石墨烯量子点的能带结构,表面官能团结构,进而导致石墨烯量子点产生不同的光学性能。目前,研究者已经采用各种物理、化学手段制备了氮掺杂石墨烯量子点。但是,这些方法制备的石墨烯量子点存在掺杂困难,极短波长(紫色)以及极长波长(红色)荧光量子点难以制备等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,以解决上述背景技术中提出的石墨烯量子点掺杂困难,以及极短波长(紫色)和极长波长(红色)荧光难以制备这两大问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,具体步骤包括如下:
a.将42mg柠檬酸(CA)溶于20mL无水乙醇中得到前驱体I;
b.分别将70mg邻苯二胺(oPD)、间苯二胺(mPD)和对苯二胺(pPD)溶解于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体II-a、前驱体II-b、前驱体II-c;
c.分别将前驱体II-a、II-b、II-c和前驱体1按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-a、III-b和III-c;
d.分别将前驱体II-a、II-b、II-c和无水乙醇(EtOH)按照体积比1:1混合得到水热反应前驱体III-A、III-B和III-C;
e.将前驱体III-a、III-b、III-c、III-A、III-B和III-C转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs),分别为量子点III-a、III-b、III-c、III-A、III-B和III-C;
f.将量子点III-b、III-c、III-A、III-B和III-C用无水乙醇(EtOH)稀释,使用365nm紫外灯照射,分别得到绿色、紫色、黄色、蓝绿、橙红色的荧光,将量子点III-a用去离子水稀释,在365nm紫外灯下得到蓝色荧光。
由于上述技术方案运用,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明合成的氮掺杂石墨烯量子点的荧光发射波长具有连续可调的特征,且在很大程度上提升了石墨烯量子点(GQDs)的量子产率。使用一步原位掺杂方法,一方面有效简化了传统掺杂类量子点制备过程中复杂的钝化处理,硝化处理等繁杂手段,使得其在超级电容、光电、生物影象等更多领域具有广泛的应用前景。
附图说明
下面通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis),荧光光谱(PL)对本发明制备的氮掺杂石墨烯量子点的发光性能进行表征。
图1为实施例1-6的荧光发射光谱图(激发光365nm);
图2为实施例1-6在365nm紫外灯下的荧光图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对氮掺杂石墨烯量子点的制备、性能进行详细描述。
实施例1
紫色荧光的量子点制备如下:
a.将42mg柠檬酸(CA)溶于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体I;
b.将70mg邻苯二胺(oPD)溶解于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体II-a;
c.将前驱体II-a和前驱体I按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-a;
d.将前驱体III-a转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-a,并命名为:CA@oPD;
e.将量子点CA@oPD用去离子水稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为430nm的紫色荧光(如图1、2所示),且量子产率为37%。
实施例2
蓝色荧光的量子点制备如下:
a.将42mg柠檬酸(CA)溶于20mL无水乙醇中得到前驱体I;
b.将70mg对苯二胺(pPD)溶解于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体II-c;
c.将前驱体II-c和前驱体I按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-c;ru
d.将前驱体III-c转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-c,并命名为:CA@pPD;
e.将量子点CA@pPD用无水乙醇(EtOH)稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为445nm的蓝色荧光(如图1、2所示),且量子产率为67%。
实施例3
蓝绿色荧光的量子点制备如下:
a.将70mg间苯二胺(mPD)溶解于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体II-B;
b.将前驱体II-B和无水乙醇(EtOH)按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-B;
c.将前驱体III-B转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-B,并命名为:@mPD;
d.将量子点@mPD用去离子水稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为480nm的蓝绿色荧光(如图1、2所示),且量子产率为56%。
实施例4
绿色荧光的量子点制备如下:
a.将42mg柠檬酸(CA)溶于20mL无水乙醇中得到前驱体I;
b.将70mg间苯二胺(mPD)溶解于20mL无水乙醇(EtOH)中得到前驱体II-b;
c.将前驱体II-b和前驱体I按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-b;
d.将前驱体III-b转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-b,并命名为:CA@mPD;
e.将量子点CA@mPD用去离子水稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为500nm的绿色荧光(如图1、2所示),且量子产率为36%。
实施例5
黄色荧光的量子点制备如下:
a.将70mg邻苯二胺(oPD)溶解于20mL EtOH中得到前驱体II-A;
b.将前驱体II-A和EtOH按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-A;
c.将前驱体III-A转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-A,并命名为:@oPD;
d.将量子点@oPD用去离子水稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为555nm的黄色荧光(如图1、2所示),且量子产率为33%。
实施例6
红色荧光的量子点制备如下:
a.将70mg对苯二胺(pPD)溶解于20mL EtOH中得到前驱体II-C;
b.将前驱体II-C和EtOH按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-C;
c.将前驱体III-C转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点III-C,并命名为:@pPD;
d.将量子点@pPD用去离子水稀释,使用365nm紫外灯照射,得到波长为580nm的红色荧光(如图1、2所示),且量子产率为26%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
a.将42mg柠檬酸溶于20mL无水乙醇中得到前驱体I;
b.分别将70mg邻苯二胺、70mg间苯二胺和70mg对苯二胺溶解于20mL无水乙醇中得到前驱体II-a、II-b、II-c;
c.分别将前驱体II-a、II-b、II-c和前驱体1按1:1的体积比混合得到水热反应前驱体III-a、III-b和III-c;
d.分别将前驱体II-a、II-b、II-c和无水乙醇按照体积比1:1混合得到水热反应前驱体III-A、III-B和III-C;
e.将前驱体III-a、III-b、III-c、III-A、III-B和III-C转移至50mL聚四氟水热反应内胆中超声处理30min,随后转移至水热烘箱,加热至180℃保温12h进行水热反应并随炉冷却至室温得到氮掺杂石墨烯量子点,分别为量子点III-a、III-b、III-c、III-A、III-B和III-C;
f.将量子点III-b、III-c、III-A、III-B和III-C用无水乙醇稀释,使用365nm紫外灯照射,分别得到绿色、紫色、黄色、蓝绿、橙红色的荧光,将量子点III-a用去离子水稀释,在365nm紫外灯下得到蓝色荧光。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811168713.3A CN108893111A (zh) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | 一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811168713.3A CN108893111A (zh) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | 一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108893111A true CN108893111A (zh) | 2018-11-27 |
Family
ID=64360269
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811168713.3A Pending CN108893111A (zh) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | 一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108893111A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110104989A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-09 | 上海理工大学 | 用于提高太阳能电池板透射性的涂布液及其制备和应用 |
CN112266785A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-26 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种白光石墨烯量子点荧光粉的制备方法 |
WO2023159804A1 (zh) * | 2022-02-24 | 2023-08-31 | 江南大学 | 一种高量子产率和宽光谱光电响应的碳量子点及制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103045242A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-17 | 吉林大学 | 高荧光量子产率碳点的制备方法 |
CN105295909A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种苯二胺与柠檬酸制备细胞显影用碳量子点标记探针的方法 |
CN106587005A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-04-26 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种分步碳化高量子效率碳量子点及其制备方法 |
CN106995699A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-01 | 中国矿业大学 | 大量合成波长可调的荧光碳点的方法及该方法制备的碳量子点 |
CN107418569A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-12-01 | 北京工业大学 | 多色荧光碳点的制备方法及其在led方面的应用 |
-
2018
- 2018-10-08 CN CN201811168713.3A patent/CN108893111A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103045242A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-17 | 吉林大学 | 高荧光量子产率碳点的制备方法 |
CN105295909A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种苯二胺与柠檬酸制备细胞显影用碳量子点标记探针的方法 |
CN106587005A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-04-26 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种分步碳化高量子效率碳量子点及其制备方法 |
CN106995699A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-01 | 中国矿业大学 | 大量合成波长可调的荧光碳点的方法及该方法制备的碳量子点 |
CN107418569A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-12-01 | 北京工业大学 | 多色荧光碳点的制备方法及其在led方面的应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
KAI JIANG等: "Red, Green, and Blue Luminescence by Carbon Dots: Full-Color", 《ANGEW.ANDTE》 * |
YUE LU等: "The Use of a Microreactor for Rapid Screening of the Reaction Conditions and Investigation of the Photoluminescence Mechanism of Carbon Dots", 《CHEM. EUR. J》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110104989A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-09 | 上海理工大学 | 用于提高太阳能电池板透射性的涂布液及其制备和应用 |
CN112266785A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-26 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种白光石墨烯量子点荧光粉的制备方法 |
CN112266785B (zh) * | 2020-10-21 | 2023-02-03 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种白光石墨烯量子点荧光粉的制备方法 |
WO2023159804A1 (zh) * | 2022-02-24 | 2023-08-31 | 江南大学 | 一种高量子产率和宽光谱光电响应的碳量子点及制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Soni et al. | Absorption and emission of light in red emissive carbon nanodots | |
CN108893111A (zh) | 一种荧光可调的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法 | |
Li et al. | Oxidation-induced quenching mechanism of ultrabright red carbon dots and application in antioxidant RCDs/PVA film | |
CN106159088B (zh) | 一种大晶粒有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法 | |
Han et al. | Multicolor and single-component white light-emitting carbon dots from a single precursor for light-emitting diodes | |
CN107774294A (zh) | 一种新颖光催化剂K‑g‑C3N4及其制备和应用 | |
Yuan et al. | Highly efficient carbon dots and their nanohybrids for trichromatic white LEDs | |
CN109019537A (zh) | 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用 | |
CN109534307A (zh) | 一种g-C3N4晶相/非晶相同质结及其制备方法和应用 | |
CN112007632B (zh) | 一种花状SnO2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法 | |
CN112408464B (zh) | 可逆转化铯铜卤素钙钛矿纳米晶体及其制备方法 | |
WO2023159804A1 (zh) | 一种高量子产率和宽光谱光电响应的碳量子点及制备方法 | |
Liang et al. | Effects of chemical bonds between nitrogen and its neighbor carbon atoms on fluorescence properties of carbon quantum dots | |
Qin et al. | Multicolor emissive sulfur, nitrogen co-doped carbon dots and their application in ion detection and solid lighting | |
CN110305019A (zh) | 一种二维层状钙钛矿晶体及其制备方法 | |
CN110669515A (zh) | 一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点及其制备方法 | |
CN113828345A (zh) | 一种氯化钠辅助合成氮化碳光催化剂的制备方法与应用 | |
CN106701069A (zh) | 一种波长可控、长波发射的荧光碳基纳米点的制备方法 | |
CN110194952A (zh) | 一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法 | |
Xu et al. | Aggregation-induced emission solid-state multicolor fluorescent carbon dots for LEDs and fingerprints applications | |
Qin et al. | Flower-like pyrite FeSe2 nanoparticles with enhanced optical properties by hot-injection | |
CN110922967A (zh) | 一锅水热法合成高荧光硼氮共掺杂石墨烯量子点的方法 | |
Wei et al. | One-pot synthesis of concentration and excitation dual-dependency truly full-color photoluminescence carbon dots | |
Huo et al. | Green synthesis of carbon dots from grapefruit and its fluorescence enhancement | |
CN109888031A (zh) | 一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181127 |