CN110669515A - 一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点及其制备方法,属于材料科学技术领域。本发明是将绿色树叶作为碳源,采用一步溶剂热制备近红外光发射的碳点。本发明所制备的近红外碳点无激发依赖性,具有优异的单光子和双光子荧光性能。在413nm激发下具有目前最高量子效率44%,且在近红外光(660nm)激发下,也获得了29%的量子效率,为目前近红外碳点在近红外窗口激发下的最高值,半峰宽约为20nm为目前报道的最小值。本发明的制备工艺简单,绿色环保,所制备的近红外碳点的荧光性质优异,在生物医学及光电器件中有着重要的广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域,具体涉及一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点及其制备方法。
背景技术
近年来,碳点凭借其较高的量子效率、较低的毒性、绿色环境友好的制备方法及良好的稳定性等诸多优异的特性,被广泛应用于光电器件、生物医学等领域。目前已报道的碳点荧光多以蓝绿光为主,近红外荧光(650nm~1000nm)因其具有背景光干扰小、组织穿透性强、对生物体的伤害小等优点,一直备受人们的青睐。
此外,窄半峰宽发射在增强荧光成像对比度、提高显示器件的色纯度及作为激光发射材料中有着重要的意义。目前报道较多的具有高效的、窄发射(半峰宽<30纳米)的近红外荧光材料是半导体量子点和钙钛矿量子点,但其均存在毒性高、制备工艺复杂及污染环境的问题。因此,通过绿色环保、制备工艺简单的方法合成高亮的、窄发射的近红外碳点将推进碳点在生物成像及光电器件方面的实际应用。
发明内容
鉴于现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种由绿色树叶制备的、具有良好生物相容性的、高亮的、超窄半峰宽和双光子性质的双光子近红外碳点及其制备方法。
本发明所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点,其荧光发射在650~800nm之间,在最佳激发波长413nm激发下,绝对量子效率>40%;在近红外光(660nm)激发下,绝对量子效率大于25%。
进一步的,所述碳点的粒径在1~10nm之间,具有明显的晶格结构,高度在1~20nm之间,最佳发射峰位于673nm和720nm左右,半峰宽约为20nm,整体表现出无激发依赖性的光学性质。
本发明所述的一种由绿色树叶制备的具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其步骤如下:
(1)选取干的绿色树叶作为碳源,置于小型粉碎机中,粉碎至粉末,置于干燥器皿中备用;
(2)取步骤(1)得到的树叶粉末加入到有机溶剂中;
(3)将步骤(2)得到的混合反应液置于不锈钢反应釜中,在密封的反应器中加热反应;
(4)将步骤(3)中反应后的溶液离心,取上清液,并用0.22μm有机相滤头过滤,以除去大尺寸的粒子,得到近红外碳点溶液;
(5)将步骤(4)得到的近红外碳点溶液置于烘箱中干燥以除去有机溶剂,得到近红外碳点固体。
进一步,步骤(2)中所述的有机溶剂为丙酮(分析纯,北京化工生产)、无水乙醇(北京化工生产)、甲醇(分析纯,北京化工生产)、硅烷偶联剂类溶剂等,硅烷偶联剂类溶剂如硅酸四乙酯(98%,阿拉丁生产)、四甲氧基硅烷(98%,阿拉丁生产)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(98%,百灵威科技生产)等。
进一步,步骤(2)中树叶粉末与有机溶剂的质量体积比为1g:10~40mL;
进一步,步骤(3)中加热反应的温度为100~250℃,反应时间为2~10小时;密封的反应器为烘箱、马弗炉、高压微波反应釜等。
进一步,步骤(4)中离心的速度为5000~10000r/min,离心时间为5~10min。
进一步,步骤(5)中干燥的温度为50~90℃。
本发明的优良效果为:
(1)本发明是将绿色树叶作为碳源,采用一步溶剂热制备近红外光发射的碳点。本发明制备的具有近红光发射的碳点,荧光发射波长不随激发波长的变化而变化,在413nm激发下具有目前最高量子效率44%,且在近红外光(660nm)激发下,也获得了29%的量子效率,为目前近红外碳点在近红外窗口激发下的最高值,半峰宽约为20nm为目前报道的最小值,表现出双光子荧光性质。其在光电显示、生物医学,具有重要的应用价值。
(2)本发明制备的具有近红光发射的碳点具有工艺简单快速、碳源来源丰富、绿色环保且成本低廉等优点,无需对其进行后续修饰处理,也不需要昂贵复杂的设备,易于实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1:实施例1所制备的近红外碳点的吸收光谱图;
图2:实施例1所制备的近红外碳点的荧光光谱图;
图3:实施例1所制备的近红外碳点在不同激发光下的光学照片;
图4:实施例1所制备的近红外碳点的形貌表征,a、b、c分别为透射电子显微镜图、高分辨透射电子图、统计300个碳点得到的粒径统计分布图,d为原子力显微镜图及斜线处碳点所对应的高度分布图;
图5:实施例1所制备的近红外碳点的双光子荧光性质表征,a为双光子荧光光谱图,a中插图为750nm激光下的光学照片,b图为荧光强度与激发功率的平方值的线性关系曲线;
图6:实施例1所制备的近红外碳点的结构表征图;
图7:实施例2所制备的近红外碳点的荧光光谱图;
图8:实施例3所制备的近红外碳点的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。结合实施例的目的是详细地阐释本发明,而不是要以此对本发明进行限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.近红外碳点的制备:
选取绿色的红豆杉树叶为碳源,称取1g干的红豆杉树叶,将其粉碎至粉末状,置于30mL容积聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加入20mL丙酮溶剂(分析纯,北京化工生产),拧紧釜盖,再将反应釜放置于已经升温至120℃的烘箱中,保温5小时后将反应釜取出。使反应釜自然冷却到室温,取出混合液在离心机中以8000r/min转速下工作,取上层溶液,用0.22μm有机相滤头过滤,以除去大尺寸的粒子,获得近红外光发射的碳点溶液,将目标产物放在60℃的烘箱中烘干,除去溶剂,得到近红外碳点固体。
2.近红外碳点的性质、形貌、结构表征如下:
对所制备的碳点的丙酮溶液进行光学性质的表征,结果如图1所示,其具有很宽的光吸收范围,从紫外光区至近红外区。图2结果表明:其荧光发射峰半峰宽较窄(约20nm),且荧光发射峰基本不随着激发光波长的变化而变化,即由波长为360~680nm的光所激发出的荧光在650~800nm之间,属于近红外区,且最佳发射峰位于673和720nm左右。图3结果表明,在350、450、500、550、600、650和680nm的激发光激发下,本发明的碳点的丙酮溶液可发出明亮的近红色荧光。
对所制备的近红外碳点进行形貌的表征,经透射电子显微镜、高分辨透射和原子力显微镜测试表明,本实施例所获目标产物为碳点(图4),尺寸在1~10nm之间,平均高度为5nm,具有明显的晶格结构。
对所制备的近红外碳点进行双光子性质的表征,如图5所示,本发明所述的碳点,不仅在单光子激发光作用下具有良好的荧光性能,在750nm的近红外双光子激光激发条件下也表现出良好的荧光性能。随着激发光源功率的增大,碳点溶液发出的荧光强度呈逐渐增强的趋势,荧光强度与激发功率的平方值呈现良好的线性关系,表明碳点具有很好的双光子吸收特性。
对所制备的近红外碳点进行结构的表征,红外光谱如图6所示,本发明所述的碳点结构中主要含有:氨基、羟基、芳香环、氮杂环、醚键等化学键。
实施例2
选取绿色的红豆杉树叶为碳源,称取1g干的红豆杉树叶,将其粉碎至粉末状,置于30mL容积聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加入20mL硅酸四乙酯(98%,阿拉丁生产),拧紧釜盖,再将反应釜放置于已经升温至120℃的烘箱中,保温5小时后将反应釜取出。使反应釜自然冷却到室温,取出混合液在离心机中以8000r/min转速下工作,取上层溶液,用0.22μm有机相滤头过滤,以除去大尺寸的粒子,获得近红外光发射的碳点溶液,将目标产物放在60℃的烘箱中烘干,除去溶剂,得到近红外碳点固体。
本实施例所获碳点的荧光光谱图如图7所示,其荧光发射峰半峰宽较窄(约23nm),且荧光发射峰基本不随着激发光波长的变化而变化,荧光峰位都主要集中在650~800nm之间,属于近红外区。
实施例3
选取绿色的红豆杉树叶为碳源,称取1g干的红豆杉树叶,将其粉碎至粉末状,置于30mL容积聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,加入20mL四甲氧基硅烷(98%,阿拉丁生产),拧紧釜盖,再将反应釜放置于已经升温至120℃的烘箱中,保温5小时后将反应釜取出。使反应釜自然冷却到室温,取出混合液在离心机中以8000r/min转速下工作,取上层溶液,用0.22μm有机相滤头过滤,以除去大尺寸的粒子,获得近红外光发射的碳点溶液,将目标产物放在60℃的烘箱中烘干,除去溶剂,得到近红外碳点固体。
本实施例所获碳点的荧光光谱图如图8所示,其荧光发射峰半峰宽较窄(约23nm),且荧光发射峰基本不随着激发光波长的变化而变化,荧光峰位都主要集中在650~800nm之间,属于近红外区。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其步骤如下:
(1)选取干的绿色树叶为材料,粉碎至粉末状,加入有机溶剂;
(2)将步骤(1)得到的混合反应液转移至不锈钢反应釜中,在密封的反应器中加热反应;
(3)将步骤(2)得到的溶液离心,取上清液,并用0.22μm有机相滤头过滤,以除去大尺寸的粒子,得到近红外碳点溶液;
(4)将步骤(3)得到的近红外碳点溶液置于烘箱中,以除去有机溶剂,得到近红外碳点固体。
2.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为丙酮、无水乙醇、甲醇、硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中树叶粉末与有机溶剂的质量体积比为1g:10~40mL。
4.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的密封条件的反应器为烘箱、马弗炉或高压微波反应釜。
5.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中是在温度为100~250℃条件下反应2~10小时,得到近红外碳点溶液。
6.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中离心的速度为5000~10000r/min,离心时间为5~10min。
7.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(4)中干燥的温度在50~90℃。
8.如权利要求1所述的一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中近红外碳点溶液的发射范围为650~800nm,半峰宽为20nm,具有双光子性质。
9.一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点,其特征在于:是由权利要求1~8任何一项所述的方法制备得到。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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