CN110171806B - 一种水溶性红光硫量子点的制备方法 - Google Patents

一种水溶性红光硫量子点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110171806B
CN110171806B CN201910381472.9A CN201910381472A CN110171806B CN 110171806 B CN110171806 B CN 110171806B CN 201910381472 A CN201910381472 A CN 201910381472A CN 110171806 B CN110171806 B CN 110171806B
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
mixed solution
red light
quantum dots
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910381472.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110171806A (zh
Inventor
周立
高鹏翔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201910381472.9A priority Critical patent/CN110171806B/zh
Publication of CN110171806A publication Critical patent/CN110171806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110171806B publication Critical patent/CN110171806B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0243—Other after-treatment of sulfur
    • C01B17/0248—Other after-treatment of sulfur of particulate sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/56—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing sulfur

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水溶性红光硫量子点的制备方法。将1重量份的氢氧化钠加入到10~30重量份的去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.5~2重量份的丙炔醇和0.3~1重量份的升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液；将得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于60~99℃搅拌2~5小时，即制得水溶性的红光硫量子点。本发明所制备的水溶性红光硫量子点具有尺寸分布窄、水溶性好、可发出强的红色荧光等特点，并且其制备过程简单快速，制备成本低。该水溶性红光硫量子点在生物成像和生物检测方面具有良好的应用前景。

Description

一种水溶性红光硫量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种水溶性红光硫量子点的制备方法。
背景技术
荧光量子点由于其小的尺寸和优良的光学特性在生物成像、光学器件、生物传感等领域显示出了良好的应用前景。其中，不含金属元素的荧光量子点材料由于具有良好的生物相容性，更适合应用在生物成像和生物检测领域。另一方面，尽管已有较多关于不含金属元素的荧光量子点如荧光硅量子点和荧光碳量子点的报道，但有关荧光硫量子点的报道却很少见。同时，大部分不含金属元素的荧光量子点所发射的荧光都是蓝色或绿色荧光，而生物体本身也可以发出蓝色或绿色荧光，因而其在进行生物应用时容易受到生物体本身荧光的影响而导致其实际应用大大受限。因此，发明可以发射高波长如红光的不含金属元素的荧光量子点的制备方法非常重要。
到目前为止，还未见有水溶性红光硫量子点的报道。本发明提出的水溶性红光硫量子点的快速制备方法不仅可以制备出发红光的水溶性硫量子点，而且制备过程简单快速，适宜大量制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性红光硫量子点的制备方法，该制备方法的关键有两点，即丙炔醇的加入和在氧气氛围下进行反应。
具体步骤为：
(1)将1重量份的氢氧化钠加入到10~30重量份的去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.5~2重量份的丙炔醇和0.3~1重量份的升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于60~99℃搅拌2~5小时，即制得水溶性红光硫量子点。
本发明方法具有原料易得、制备过程简单快速、制备成本低、适宜大量制备等优点，且制得的水溶性红光硫量子点具有优异的水溶性，其水溶液在365纳米紫外灯照射下可以发出强烈的荧光；进一步用紫外-可见光分光光度计和荧光光谱仪测试了其光学性能，结果证实了其具有优异的水溶性和可以发出强的红色荧光，当采用540纳米激发波长时，其最大发射波长为603纳米，属于红光区域；用透射电子显微镜测试了其尺寸大小，结果表明其粒径分布较窄，尺寸大小为2-6 纳米；另外，该水溶性红光硫量子点在生物成像和生物检测方面有良好的应用前景。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的水溶性红光硫量子点水溶液在日光及365纳米紫外灯下的照片。
图2为本发明实施例1制备的水溶性红光硫量子点水溶液的紫外-可见光吸收光谱图。
图3为本发明实施例1制备的水溶性红光硫量子点水溶液的荧光光谱图（激发波长为540 纳米）。
图4为本发明实施例1制备的水溶性红光硫量子点的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1:
(1)将4克氢氧化钠加入到50克去离子水中搅拌至溶解，然后加入2.8克丙炔醇和1.4克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于90℃搅拌4小时，即制得水溶性的红光硫量子点。
实施例2:
(1)将2克氢氧化钠加入到40克去离子水中搅拌至溶解，然后加入1克丙炔醇和0.6克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于60℃搅拌5小时，即制得水溶性的红光硫量子点。
实施例3:
(1)将1.5克氢氧化钠加入到45克去离子水中搅拌至溶解，然后加入2.1克丙炔醇和1.5克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于99℃搅拌2小时，即制得水溶性的红光硫量子点。
实施例4:
(1)将2.5克氢氧化钠加入到60克去离子水中搅拌至溶解，然后加入5克丙炔醇和2克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于80℃搅拌3小时，即制得水溶性的红光硫量子点。
实施例5:
(1)将1克氢氧化钠加入到10克去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.6克丙炔醇和0.5克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于70℃搅拌4小时，即制得水溶性的红光硫量子点。
实施例6:
(1)将3克氢氧化钠加入到70克去离子水中搅拌至溶解，然后加入3克丙炔醇和2.1克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于75℃搅拌3.5小时，即制得水溶性的红光硫量子点。

Claims (1)

1.一种水溶性红光硫量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将1重量份的氢氧化钠加入到10~30重量份的去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.5~2重量份的丙炔醇和0.3~1重量份的升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于60~99℃搅拌2~5小时，即制得水溶性红光硫量子点。
CN201910381472.9A 2019-05-08 2019-05-08 一种水溶性红光硫量子点的制备方法 Active CN110171806B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910381472.9A CN110171806B (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水溶性红光硫量子点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910381472.9A CN110171806B (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水溶性红光硫量子点的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110171806A CN110171806A (zh) 2019-08-27
CN110171806B true CN110171806B (zh) 2022-04-22

Family

ID=67690589

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910381472.9A Active CN110171806B (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水溶性红光硫量子点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110171806B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111218272B (zh) * 2020-02-06 2022-02-11 桂林理工大学 一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102516983A (zh) * 2011-04-21 2012-06-27 中国科学院福建物质结构研究所 离子热合成具有发光性能的铜铟/镓硫量子点化合物及其用途
CN102517003A (zh) * 2011-11-03 2012-06-27 吉林大学 一种新型近红外水溶性铜铟硫三元量子点的水热制备方法
CN103588178A (zh) * 2013-11-27 2014-02-19 闽南师范大学 一种油水界面法合成硫量子点的方法
CN105586041A (zh) * 2015-12-31 2016-05-18 长江大学 一种两性量子点及其制备方法和应用
CN105733570A (zh) * 2016-03-16 2016-07-06 南京工业大学 一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法
CN106520123A (zh) * 2016-02-25 2017-03-22 苏州影睿光学科技有限公司 一种银硒硫量子点纳米颗粒的制备方法
CN108276985A (zh) * 2016-12-08 2018-07-13 西安科技大学 一种具有荧光特性的硫量子点、制备方法及其应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102516983A (zh) * 2011-04-21 2012-06-27 中国科学院福建物质结构研究所 离子热合成具有发光性能的铜铟/镓硫量子点化合物及其用途
CN102517003A (zh) * 2011-11-03 2012-06-27 吉林大学 一种新型近红外水溶性铜铟硫三元量子点的水热制备方法
CN103588178A (zh) * 2013-11-27 2014-02-19 闽南师范大学 一种油水界面法合成硫量子点的方法
CN105586041A (zh) * 2015-12-31 2016-05-18 长江大学 一种两性量子点及其制备方法和应用
CN106520123A (zh) * 2016-02-25 2017-03-22 苏州影睿光学科技有限公司 一种银硒硫量子点纳米颗粒的制备方法
CN105733570A (zh) * 2016-03-16 2016-07-06 南京工业大学 一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法
CN108276985A (zh) * 2016-12-08 2018-07-13 西安科技大学 一种具有荧光特性的硫量子点、制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Assembling of Sulfur Quantum Dots in Fission of Sublimed Sulfur;Lihua Shen et. al.;《Journal of the American Chemical Society》;20180604;第140卷(第25期);7878-7884 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110171806A (zh) 2019-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110129040B (zh) 一种水溶性荧光硫量子点的制备方法
JP4366502B2 (ja) 半導体超微粒子蛍光体および発光デバイス
CN109385273B (zh) 超长寿命室温磷光材料、其制备方法及应用
CN110982517A (zh) 利用一锅法制备全光谱荧光碳点的方法
CN107384386B (zh) 一种钙钛矿CsPbX3量子线的合成方法
CN110669515B (zh) 一种具有高亮和超窄半峰宽的双光子近红外碳点及其制备方法
CN107686727B (zh) 黄色碳量子点荧光粉及制备方法和应用
CN104449693A (zh) 氮硫掺杂的荧光碳量子点的制备方法
CN105647526A (zh) 一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法
CN108128767A (zh) 一种在室温环境快速制备碳量子点的方法及其应用
CN109423282A (zh) 一种氮掺杂水溶性荧光碳量子点的合成方法及应用
CN108559496A (zh) 一种制备绿色荧光碳量子点的方法
CN108795423A (zh) 一种高量子产率固态碳点荧光粉的制备方法及其在led灯珠中的应用
CN104909349A (zh) 一种氮掺杂荧光碳点的制备方法
CN108359452B (zh) 一种水溶性类石墨烯量子点及其制备方法与应用
CN109179377B (zh) 一种疏水性荧光碳点的制备方法
CN110041923B (zh) 一种荧光碳量子点Phe-CDs的制备方法及应用
Chen et al. Dual mode emission of core–shell rare earth nanoparticles for fluorescence encoding
CN110171806B (zh) 一种水溶性红光硫量子点的制备方法
CN106744809A (zh) 一种白光超小碳点及其制备方法
CN111218272B (zh) 一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法
CN109294570B (zh) 一种黄光油相碳点的制备方法
CN110079299B (zh) 硫量子点包覆的牛血清白蛋白荧光复合纳米球的制备方法
CN106634982B (zh) 固态红色硅烷化碳点及其制备方法
CN114214063B (zh) 一种单基质白光发射碳点荧光粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20190827

Assignee: Changsha Houcheng Nanomaterial Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000493

Denomination of invention: A Preparation Method of Water Soluble Red Photosulfur Quantum Dots

Granted publication date: 20220422

License type: Common License

Record date: 20221229

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract