CN105733570A - 一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法 - Google Patents

一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法，其具体步骤如下：将银源、锌源、铟源、硫源、巯基配体和有机溶剂置于反应容器中，通保护气体磁力搅拌，加热反应生成Ag:Zn?In?S量子点；降温后注入锌源溶液，加热反应生成Ag:Zn?In?S/ZnS量子点；反应结束后停止加热，冷却，注入有机溶剂，沉淀Ag:Zn?In?S/ZnS量子点，离心分离，真空干燥后得到固体粉末，得到银离子掺杂的绿色荧光量子点，分散于有机溶剂中得到量子点溶液。本发明具有反应条件温和，制备工艺简单的特点。所制备的量子点不含重金属镉，且能够稳定的发射出绿色荧光。

Description

一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光纳米材料的制备方法，尤其涉及一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法。
背景技术
半导体荧光量子点由于其在光伏装置，发光二极管，生物标记等领域有巨大的潜在应用价值而引起了国内外广泛的关注和研究。目前为止，大多数的研究工作集中在II-VI型(CdTe，CdSe)和IV-VI型(PbSe，PbS)量子点，然而镉和铅的固有毒性大大限制了他们的应用前景。
过渡金属掺杂的量子点不仅具有量子点的固有优点，而且具有更好的稳定性，更大的斯托克斯位移，更长的荧光寿命等优势。目前大多数研究都集中在铜离子和锰离子掺杂量子点的设计和制备(Zhang,W.；Lou,Q.；Ji,W.；Zhao,J.；Zhong,X.Color-Tunable Highly Bright Photoluminescence of Cadmium-Free Cu-Doped Zn–In–S Nanocrystalsand Electroluminescence.Chem.Mater.2014,26,(2),1204-1212.)。银作为重要的过渡金属，在量子点性能调节方面扮演着重要的角色。关于银离子掺杂的量子点虽然已有报道(Ding,S.J.；Liang,S.；Nan,F.；Liu,X.L.；Wang,J.H.；Zhou,L.；Yu,X.F.；Hao,Z.H.；Wang,Q.Q.Synthesis and enhanced fluorescence of Ag doped CdTe semiconductor quantum dots.Nanoscale 2015,7,(5),1970-1976.)，然而，此类量子点仍然涉及镉等重金属。另外，在量子点应用方面，由于高质量的红色和绿色荧光量子点的缺乏，高性能白光二极管的构筑在受到了很大程度的限制。因此，制备高性能环境友好的绿色荧光量子点具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法，此银离子掺杂量子点具有较强的绿色荧光和较高的荧光量子产率，稳定性好。
本发明的技术方案为：一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法，其具体步骤如下：
a.将银源、锌源、铟源、硫源、巯基配体和有机溶剂置于反应容器中，通入保护气体，磁力搅拌，升温加热反应，得到银离子掺杂的Ag:Zn-In-S量子点；
b.步骤a得到的Ag:Zn-In-S量子点原液，在一定温度下注入锌源前驱体溶液，加热反应后得到Ag:Zn-In-S/ZnS量子点；
c.反应结束后停止加热，冷却，注入有机溶剂稀释；
d.将反应容器里的溶液取出，沉淀，离心分离，真空干燥得固体粉末，银离子掺杂的绿色荧光量子点。
优选步骤a中所述的银源为氯化银或醋酸银；所述的锌源为无水醋酸锌或氯化锌；所述的铟源为氯化铟或醋酸铟；所述的硫源为升华硫或硫脲；所述的巯基配体为正十二硫醇或叔十二硫醇。优选步骤a中所述的有机溶剂为油胺或1-十八烯。所述的保护气体为氮气或氩气。
优选步骤a中所述的巯基配体与有机溶剂的体积比为1：(1-3)。优选步骤a中所述的银源占锌源和铟源总摩尔量的百分比为1.5％-12.5％，其中锌源与铟源的摩尔比为1：(0.5-9)；银源、硫源与巯基配体的摩尔比为1:(32-160)：(300-3300)。优选步骤a中加热反应的温度为180-230℃，反应时间为10-30min。
优选步骤b中所述的锌源为无水醋酸锌或氯化锌的一种；步骤b中的锌源与步骤a中的锌源的摩尔比为1：(0.5～2)。
优选步骤b中所述的一定温度为80-110℃；步骤b中加热反应的温度为220-240℃，反应时间为10-30min。
优选步骤c中的有机溶剂为甲苯或二甲苯；步骤c中的有机溶剂和配体的体积比为4-6:1。
也可将固体粉末分散于有机溶剂(甲苯或二甲苯)后得到Ag:Zn-In-S/ZnS量子点溶液。本发明所制备的Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点为闪锌矿型结构，荧光寿命在200ns～250ns，量子产率在20～30％之间。
有益效果：
(1)本发明合成的量子点所用的原料成本相对低廉，操作简单可控，可大批量生产，具有工业应用前景。
(2)本发明所制备的具有较强的绿色荧光的量子点不含重金属镉，属于环境友好型纳米材料，且量子点稳定性好，量子产率较高。
(3)应用本发明制备的银掺杂具有绿色荧光的量子点制备高性能的白光二极管，进而可以应用于量子点显示领域。
(4)本发明制备的银掺杂具有绿色荧光的量子点还可以用于防伪领域、太阳能电池光电转换效率，生物标记等领域中。
附图说明
图1为实施例1制备的银掺杂量子点样品的TEM图；
图2为实施例1制备的银掺杂量子点样品的荧光发射光谱(激发波长：360nm)。；
图3为实施例1制备的银掺杂量子点样品的XRD谱图；
图4为实施例1制备的银掺杂量子点样品的荧光寿命谱图；
图5为实施例1制备的银掺杂量子点样品应用到白光二极管照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
1 Ag:Zn-In-S/ZnS量子点的制备
取0.03mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.2mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，4mL(16.5mmol)正十二硫醇，4mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至200℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol无水醋酸锌前驱体溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入甲苯16mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在525nm(如图2所示)，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图(如图3所示)证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜(如图1所示)可以看出，量子点的尺寸均一，呈现出近似立方体的形貌，与X射线衍射测定结果一致，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为9.2nm。通过拍摄共聚焦显微镜(如图4所示)可以计算出其荧光寿命为250ns，量子产率为30％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。(如图5所示)。
实施例2
1 Ag:Zn-In-S/ZnS量子点的制备
取0.03mmol氯化银，0.2mmol氯化锌，0.2mmol醋酸铟，1.6mmol升华硫，4mL(16.5mmol)正十二硫醇，6mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气30min,升温至200℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol氯化锌前驱体溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入甲苯18mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在515nm，半峰宽为90nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.0nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为200ns，量子产率为20％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例3
1 Ag:Zn-In-S/ZnS量子点的制备
取0.01mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.2mmol氯化铟，1.6mmol硫脲，4mL(16.5mmol)叔十二硫醇，12mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至200℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol无水醋酸锌的溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入甲苯24mL，经沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在510nm，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.3nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为225ns，量子产率为25％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例4
1 Ag:Zn-In-S/ZnS量子点的制备
取0.05mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.2mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，4mL(16.5mmol)正十二硫醇，6mL1-十八烯置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至200℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol醋酸锌的溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入二甲苯20mL，经沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在二甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在530nm，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.5nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为205ns，量子产率为24％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例5
1 Ag:Zn-In-S/ZnS量子点的制备
取0.03mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.1mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，4mL(16.5mmol)正十二硫醇，6mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至180℃反应30min。反应结束后降温至80℃，注入0.4mmol无水醋酸锌前驱体溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入甲苯22mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在513nm，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图(证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.0nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为208ns，量子产率为22％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例6
取0.01mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.2mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，4mL(16.5mmol)正十二硫醇，6mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至230℃反应10min。反应结束后降温至110℃，注入0.4mmol无水醋酸锌的溶液，升温至240℃反应10min。降温后注入甲苯20mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在530nm，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为8.9nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为208ns，量子产率为28％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例7
取0.01mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，1.8mmol氯化铟，1.0mmol升华硫，1.4mL(6mmol)正十二硫醇，4.2mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氩气20min,升温至230℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol无水醋酸锌的溶液，升温至240℃反应20min。降温后注入甲苯6.8mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在520nm，半峰宽为95nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.2nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为211ns，量子产率为26％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例8
取0.03mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.4mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，2.4mL(9.9mmol)叔十二硫醇，6mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至230℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.1mmol氯化锌的溶液，升温至220℃反应30min。降温后注入甲苯14mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在522nm，半峰宽为100nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.1nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为201ns，量子产率为20％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。
实施例9
取0.01mmol醋酸银，0.2mmol无水醋酸锌，0.4mmol氯化铟，1.6mmol升华硫，8mL(33mmol)正十二硫醇，10mL油胺置于50mL三口烧瓶中，磁力搅拌下通氮气20min,升温至230℃反应10min。反应结束后降温至100℃，注入0.4mmol无水醋酸锌的溶液，升温至230℃反应10min。降温后注入二甲苯32mL，沉淀离心，真空干燥后得到量子点粉末，将其分散在二甲苯溶剂里面得到量子点溶液。经荧光光谱仪测定主峰在526nm，半峰宽为90nm左右，经X射线衍射仪测定，其谱图证明了Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点具有立方型的闪锌矿结构。通过拍摄透射电子显微镜可以看出，量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到量子点的平均直径为9.0nm。通过拍摄共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为216ns，量子产率为24％。
2白光二极管
取上述制备的量子点作为绿色荧光粉和黄色、红色荧光粉作为下转换材料，与蓝光LED芯片复合后得到白光二极管。将得到的灯珠通电用于照明并拍照。

Claims (10)

1.一种银离子掺杂的绿色荧光量子点的制备方法，其具体步骤如下：
a.将银源、锌源、铟源、硫源、巯基配体和有机溶剂置于反应容器中，通入保护气体磁力搅拌，升温加热反应，得到银离子掺杂的Ag:Zn-In-S量子点；
b.步骤a得到的Ag:Zn-In-S量子点原液，在一定温度下注入锌源前驱体溶液，加热反应后得到Ag:Zn-In-S/ZnS量子点；
c.反应结束后停止加热，冷却，注入有机溶剂稀释；
d.将反应容器里的溶液取出，沉淀，离心分离，真空干燥得固体粉末，得到银离子掺杂的绿色荧光量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的银源为氯化银或醋酸银；所述的锌源为无水醋酸锌或氯化锌；所述的铟源为氯化铟或醋酸铟；所述的硫源为升华硫或硫脲；所述的巯基配体为正十二硫醇或叔十二硫醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的有机溶剂为油胺或1-十八烯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的巯基配体与有机溶剂的体积比为1：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的银源占锌源和铟源总摩尔量的百分比为1.5％-12.5％，其中锌源与铟源的摩尔比为1：(0.5-9)；银源、硫源与巯基配体的摩尔比为1:(32-160)：(300-3300)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中加热反应的温度为180-230℃，反应时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中所述的锌源为无水醋酸锌或氯化锌的一种；步骤b中的锌源与步骤a中的锌源的摩尔比为1：(0.5～2)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中所述的一定温度为80-110℃；步骤b中加热反应的温度为220-240℃，反应时间为10-30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中的有机溶剂为甲苯或二甲苯；步骤c中的有机溶剂和配体的体积比为4-6:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的Ag:Zn-In-S/ZnS量子点量子点为闪锌矿型结构，荧光寿命在200ns～250ns，量子产率在20～30％之间。
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