CN108890826A - 一种提高竹制工艺品上染率的助染剂 - Google Patents

一种提高竹制工艺品上染率的助染剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工艺品材料处理产业领域，公开了一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，制备得到的活性稀土助染剂，使得染料对竹材纤维素具有很高的亲和力，染料分子能够通过渗透孔道快速扩散至纤维内部，并与纤维大分子形成氢键和范德华力的结合，使得均染性、色牢度好，上染率达到93%，并且提高了染料中色素分子的利用率，节约染料15‑20%，本发明提供了一种解决现有竹制工艺品染色时上染率低的问题，助染效果好，效率高，具有操作方便，安全可靠，维持寿命长等优点，并且解决了未上染色素分子残留导致染料废液难以降解的问题，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Description

一种提高竹制工艺品上染率的助染剂
技术领域
本发明属于工艺品材料处理产业技术领域，具体涉及一种提高竹制工艺品上染率的助染剂。
背景技术
竹为高大、生长迅速的禾草类植物，茎为木质。分布于热带、亚热带至暖温带地区，东亚、东南亚和印度洋及太平洋岛屿上分布最集中，种类也最多。竹枝杆挺拔，修长，四季青翠，凌霜傲雨，倍受中国人民喜爱，有“梅兰竹菊”四君子、“梅松竹”岁寒三友等美称。中国古今文人墨客，嗜竹咏竹者众多。竹材的化学成分为:纤维素40%~60%，半纤维素14%~25%或更多，木质素16%~34%，有随年龄增长的趋势。提取物:冷水浸出2.5%~5%，热水浸出5%~12.5%，醇-乙醚浸出3.5%~5.5%，醇-苯浸出2%~9%，1%氢氧化钠浸出21%~31%。此外还有蛋白1.5%~6%，脂肪胶腊2%~4%，淀粉类2%~6%，还原糖约2%，氮0.21%~0.26%，灰分1%~3.5%。所含磷、钾等的总量逐年减少，而硅则有增加，积聚于硅质细胞，竹青中可达4.35%或更多。
竹制工艺品是指以竹子为原料进行雕刻、绘画等艺术创作的工艺品。竹制工艺与一般的木工艺品不同，竹制工艺品通过蒸煮烘干后，使用期限远超过木制产品。由于竹子坚忍不拔的特性，自古以来一直被文人雅士所推崇，所以竹制工艺品较木工艺品更受欢迎，更受人们的喜爱。
竹制工艺品在染色时上染率较低，这是由于竹材纤维中含有大量的木质素和半纤维素，二者与纤维素互相纠缠，分子间作用力导致纤维素部分易上色官能团被阻蔽，并且相互纠缠作用导致染料分子不能够顺利进入竹制工艺品内部。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，使得均染性、色牢度好，上染率达到93%，并且提高了染料中色素分子的利用率，节约染料15-20%。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，按照重量份计由以下成分制成：N，N-二乙醇基苯胺7.0-8.0份、吡啶9.0-10.0份、乙酸乙酯12-15份、盐酸-乙醇混合溶剂20-25份、氨水2.5-3.0份、三氧化二镧1.6-1.8份、三氧化二镝1.4-1.5份、三氧化二钬1.2-1.4份、盐酸溶液18-20份、去离子水10-15份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述重量份的三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬溶解于盐酸溶液中，搅拌混合30-40分钟后，加热升温至100-105℃，搅拌蒸发至液体质量降低75-80%，降温至20-25℃后加入去离子水搅拌稀释；
（2）将稀释液置于圆底烧瓶中，向稀释液中加入N，N-二乙醇基苯胺和吡啶，在氮气保护下回流搅拌反应，反应温度为70-80℃，反应时间为4.5-5.5小时，反应结束后降温至10-15℃，向反应液中加入氨水，调节反应液为弱碱性，将弱碱性液置于0-5℃冰水浴中，加入乙酸乙酯分离提纯，分液除去水层后，多次用去离子水振荡洗涤乙酸乙酯相，直至水层接近无色；
（3）用无水氯化钙除去乙酸乙酯相中残余的水分，过滤掉氯化钙，用旋转蒸发仪旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到剩余物料置于马弗炉中，预热50-60分钟，以7-8℃/分钟的速度升温，在880-900℃下保温煅烧2-3小时，得到蓬松粉末，分散于盐酸-乙醇混合溶剂中，密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸-乙醇混合溶剂中盐酸与乙醇质量比为1:1.5-1.8，盐酸摩尔浓度为0.35-0.40摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸溶液摩尔浓度为7.0-8.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述氨水pH在10.0-10.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述预热温度为180-200℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述助染剂用量为染液质量的0.24-0.28%。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有竹制工艺品染色时上染率低的问题，本发明提供了一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，制备得到的活性稀土助染剂，使得染料对竹材纤维素具有很高的亲和力，染料分子能够通过渗透孔道快速扩散至纤维内部，并与纤维大分子形成氢键和范德华力的结合，使得均染性、色牢度好，上染率达到93%，并且提高了染料中色素分子的利用率，节约染料15-20%，本发明提供了一种解决现有竹制工艺品染色时上染率低的问题，助染效果好，效率高，具有操作方便，安全可靠，维持寿命长等优点，并且解决了未上染色素分子残留导致染料废液难以降解的问题，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，按照重量份计由以下成分制成：N，N-二乙醇基苯胺7.0份、吡啶9.0份、乙酸乙酯12份、盐酸-乙醇混合溶剂20份、氨水2.5份、三氧化二镧1.6份、三氧化二镝1.4份、三氧化二钬1.2份、盐酸溶液18份、去离子水10份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述重量份的三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬溶解于盐酸溶液中，搅拌混合30分钟后，加热升温至100℃，搅拌蒸发至液体质量降低75%，降温至20℃后加入去离子水搅拌稀释；
（2）将稀释液置于圆底烧瓶中，向稀释液中加入N，N-二乙醇基苯胺和吡啶，在氮气保护下回流搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为4.5小时，反应结束后降温至10℃，向反应液中加入氨水，调节反应液为弱碱性，将弱碱性液置于0℃冰水浴中，加入乙酸乙酯分离提纯，分液除去水层后，多次用去离子水振荡洗涤乙酸乙酯相，直至水层接近无色；
（3）用无水氯化钙除去乙酸乙酯相中残余的水分，过滤掉氯化钙，用旋转蒸发仪旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到剩余物料置于马弗炉中，预热50分钟，以7℃/分钟的速度升温，在880℃下保温煅烧2小时，得到蓬松粉末，分散于盐酸-乙醇混合溶剂中，密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸-乙醇混合溶剂中盐酸与乙醇质量比为1:1.5，盐酸摩尔浓度为0.35摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸溶液摩尔浓度为7.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述氨水pH在10.0-10.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述预热温度为180℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述助染剂用量为染液质量的0.24%。
实施例2
一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，按照重量份计由以下成分制成：N，N-二乙醇基苯胺7.5份、吡啶9.5份、乙酸乙酯14份、盐酸-乙醇混合溶剂23份、氨水2.8份、三氧化二镧1.7份、三氧化二镝1.45份、三氧化二钬1.3份、盐酸溶液19份、去离子水13份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述重量份的三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬溶解于盐酸溶液中，搅拌混合35分钟后，加热升温至102℃，搅拌蒸发至液体质量降低78%，降温至22℃后加入去离子水搅拌稀释；
（2）将稀释液置于圆底烧瓶中，向稀释液中加入N，N-二乙醇基苯胺和吡啶，在氮气保护下回流搅拌反应，反应温度为75℃，反应时间为5.0小时，反应结束后降温至12℃，向反应液中加入氨水，调节反应液为弱碱性，将弱碱性液置于3℃冰水浴中，加入乙酸乙酯分离提纯，分液除去水层后，多次用去离子水振荡洗涤乙酸乙酯相，直至水层接近无色；
（3）用无水氯化钙除去乙酸乙酯相中残余的水分，过滤掉氯化钙，用旋转蒸发仪旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到剩余物料置于马弗炉中，预热55分钟，以7.5℃/分钟的速度升温，在890℃下保温煅烧2.5小时，得到蓬松粉末，分散于盐酸-乙醇混合溶剂中，密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸-乙醇混合溶剂中盐酸与乙醇质量比为1:1.6，盐酸摩尔浓度为0.38摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸溶液摩尔浓度为7.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述氨水pH在10.0-10.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述预热温度为190℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述助染剂用量为染液质量的0.26%。
实施例3
一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，按照重量份计由以下成分制成：N，N-二乙醇基苯胺8.0份、吡啶10.0份、乙酸乙酯15份、盐酸-乙醇混合溶剂20-25份、氨水3.0份、三氧化二镧1.8份、三氧化二镝1.5份、三氧化二钬1.4份、盐酸溶液20份、去离子水15份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述重量份的三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬溶解于盐酸溶液中，搅拌混合40分钟后，加热升温至105℃，搅拌蒸发至液体质量降低80%，降温至25℃后加入去离子水搅拌稀释；
（2）将稀释液置于圆底烧瓶中，向稀释液中加入N，N-二乙醇基苯胺和吡啶，在氮气保护下回流搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为5.5小时，反应结束后降温至15℃，向反应液中加入氨水，调节反应液为弱碱性，将弱碱性液置于5℃冰水浴中，加入乙酸乙酯分离提纯，分液除去水层后，多次用去离子水振荡洗涤乙酸乙酯相，直至水层接近无色；
（3）用无水氯化钙除去乙酸乙酯相中残余的水分，过滤掉氯化钙，用旋转蒸发仪旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到剩余物料置于马弗炉中，预热60分钟，以8℃/分钟的速度升温，在900℃下保温煅烧3小时，得到蓬松粉末，分散于盐酸-乙醇混合溶剂中，密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸-乙醇混合溶剂中盐酸与乙醇质量比为1:1.8，盐酸摩尔浓度为0.40摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述盐酸溶液摩尔浓度为8.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述氨水pH在10.0-10.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述预热温度为200℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述助染剂用量为染液质量的0.28%。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，助染剂制备中省略N，N-二乙醇基苯胺和吡啶的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，助染剂制备中省略三氧化二镝和三氧化二钬的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，助染剂制备中三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬的质量比调整为8:3:1.8，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，步骤（3）中以10℃/分钟的速度升温，在800℃下保温煅烧5小时，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-4的方法制备提高竹制工艺品上染率的助染剂，同时以直接配制质量浓度为15%的三氧化二镧盐酸溶液作为助染剂，作为对照组，设置不做任何处理的空白对照组，使用酸性大红GR作为染料，使用45℃温热水配制成浓度为0.6%的染液，加入各组助染剂，使用磷酸缓冲液调节pH值在5.0-6.0范围，对照组助染剂添加量为染液质量的0.5%，将经过表面处理后的竹制试验板材浸入染液中，加热至60℃，恒温浸染至染料完全渗透至竹板底层，之后取出水洗，气干测定染色情况，保持无关变量一致，对染色性能检测情况进行统计，结果如下表所示：
本发明提供了一种解决现有竹制工艺品染色时上染率低的问题，助染效果好，效率高，具有操作方便，安全可靠，维持寿命长等优点，并且解决了未上染色素分子残留导致染料废液难以降解的问题，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (6)

1.一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：N，N-二乙醇基苯胺7.0-8.0份、吡啶9.0-10.0份、乙酸乙酯12-15份、盐酸-乙醇混合溶剂20-25份、氨水2.5-3.0份、三氧化二镧1.6-1.8份、三氧化二镝1.4-1.5份、三氧化二钬1.2-1.4份、盐酸溶液18-20份、去离子水10-15份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述重量份的三氧化二镧、三氧化二镝和三氧化二钬溶解于盐酸溶液中，搅拌混合30-40分钟后，加热升温至100-105℃，搅拌蒸发至液体质量降低75-80%，降温至20-25℃后加入去离子水搅拌稀释；
（2）将稀释液置于圆底烧瓶中，向稀释液中加入N，N-二乙醇基苯胺和吡啶，在氮气保护下回流搅拌反应，反应温度为70-80℃，反应时间为4.5-5.5小时，反应结束后降温至10-15℃，向反应液中加入氨水，调节反应液为弱碱性，将弱碱性液置于0-5℃冰水浴中，加入乙酸乙酯分离提纯，分液除去水层后，多次用去离子水振荡洗涤乙酸乙酯相，直至水层接近无色；
（3）用无水氯化钙除去乙酸乙酯相中残余的水分，过滤掉氯化钙，用旋转蒸发仪旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到剩余物料置于马弗炉中，预热50-60分钟，以7-8℃/分钟的速度升温，在880-900℃下保温煅烧2-3小时，得到蓬松粉末，分散于盐酸-乙醇混合溶剂中，密封保存即可。
2.如权利要求1所述一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，所述盐酸-乙醇混合溶剂中盐酸与乙醇质量比为1:1.5-1.8，盐酸摩尔浓度为0.35-0.40摩尔/升。
3.如权利要求1所述一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，所述盐酸溶液摩尔浓度为7.0-8.0摩尔/升。
4.如权利要求1所述一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，所述氨水pH在10.0-10.5之间。
5.如权利要求1所述一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，步骤（3）所述预热温度为180-200℃。
6.如权利要求1所述一种提高竹制工艺品上染率的助染剂，其特征在于，所述助染剂用量为染液质量的0.24-0.28%。
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