CN108884366A - 封装膜 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及封装膜、用于制造其的方法、使用其来制造有机电子器件的方法、和包括其的有机电子器件，以及提供了这样的封装膜：其允许形成能够有效地阻挡水分或氧从外部引入至有机电子器件中的结构，并且其具有优异的可操作性和可加工性、并且具有封装层与有机电子器件的面板之间的优异粘合特性和耐久可靠性。

Description

封装膜
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于2016年4月1日提交的韩国专利申请第10-2016-0040114号的优先权，其全部内容通过并入本文。
技术领域
本发明涉及封装膜、用于制造所述封装膜的方法、包括其的有机电子器件、以及使用其来制造有机电子器件的方法。
背景技术
有机电子器件(organic electronic device，OED)意指包括有机材料层的器件，所述有机材料层利用空穴和电子产生电荷的交替流，以及有机电子器件的实例可以包括光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等。
以上有机电子器件中的有机发光二极管(OLED)具有比现有光源更低的功耗和更快的响应速度，并且有利于使显示器件或照明设备变薄。此外，OLED具有空间可用性从而有望应用于各种领域，包括各种便携式器件、监视器、笔记本电脑和电视机。
在OLED的商业化和应用发展中，最重要的问题是耐久性问题。包含在OLED中的有机材料和金属电极等非常容易被外部因素例如水分氧化。因此，包括OLED的产品对环境因素高度敏感。为了解决以上问题，已经应用了用于封装有机电子器件的封装材料，其中薄封装材料的自动分布过程是困难的，并且由于逐渐减小的边框(bezel)而使在附接封装膜的封装层和基底(例如，金属层)的过程中缺陷如对准误差的发生率高。因此，技术趋势正在以这种方法进行，通过以辊对辊方式预附接封装层和基底然后将其切割来施加面板。这种方法可以解决在附接封装层和基底的过程中可能发生的问题，但是由于封装层和基底的尺寸几乎相同，而因粘合和热固化过程中封装层的溢出而存在有机电子器件和面板的污染问题。需要用于解决以上问题的方法。
发明内容
技术问题
本申请提供了这样的封装膜：其允许形成能够有效地阻挡水分或氧从外部引入至有机电子器件中的结构，以及其具有优异的可操作性和可加工性、并具有封装层与有机电子器件的面板之间的优异粘合特性和耐久可靠性。
技术方案
本申请涉及封装膜。所述封装膜可以应用于密封或封装有机电子器件如OLED。在本说明书中，封装膜可以被表述为封装材料或封装片。
在本说明书中，术语“有机电子器件”意指具有包括有机材料层(其利用面向彼此的电极对之间的空穴和电子产生电荷的交替流)的结构的制品或器件，并且其实例可以包括但不限于光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等。在本发明的一个实例中，有机电子器件可以为OLED。
如图1所示，示例性封装膜包括：具有第一表面(111)和与第一表面(111)相反的第二表面(112)的金属层(11)、以及设置在金属层(11)的第一表面(111)上的封装层(12)。在此，封装层(12)可以在第一表面(111)上被设置成位于第一表面(111)的边缘的内侧，使得一些区域的边缘与第一表面(111)的边缘形成50μm至500μm的间隙(a)。间隙可以存在于封装层(12)的至少一些边缘上，但不限于此并且可以存在于所有的边缘上。此外，封装层(12)可以包括压敏粘合剂层(121)和粘合剂层(122)。粘合剂层(122)的厚度(b)可以为5μm至40μm。在本申请的一个实施方案中，间隙(a)可以为75μm或更大、80μm或更大、或者95μm或更大，可以为175μm或更小、或者150μm或更小；粘合剂层的厚度(b)可以为10μm或更大、15μm或更大、20μm或更大、或者23μm或更大，并且可以为35μm或更小、30μm或更小、28μm或更小、或者25μm或更小。如图1所示，术语间隙(a)可以意指层合的封装层(12)和金属层(11)各自侧端之间的距离。通过使间隙(a)控制在50μm至500μm范围内以及使粘合剂层的厚度(b)控制在5μm至40μm范围内，本申请提供了这样的封装材料：当膜被施加以完全封装有机电子元件时，所述封装材料对有机电子器件面板具有优异的粘合特性和粘合可靠性，而封装层没有任何溢出，尽管封装层在高温粘合和固化过程中流动。
考虑到与金属层接触的封装层的流动性，特别是就本申请完整提供的具有金属层的封装膜的特性而言，间隙和粘合剂层的厚度可以调节至以上范围。此外，间隙和粘合剂层的厚度可以根据以下进行调节：封装层的组成、封装层的物理特性和物理特征、或者封装层施加的物体(例如，其上形成有有机电子元件的基底)，但不限于此。
在一个实例中，金属层和/或封装层可以是多边形或圆形的。在本申请的封装膜中，金属层和封装层的侧端位置在一些边缘处可以相同，但不限于此，如上所述，预定的间隙(a)可以形成在封装膜中的至少一些区域的边缘处。在另一个实例中，间隙(a)可以存在于封装膜的全部边缘处。本文中的术语“相同”意指基本相同，并且误差范围可以为±5μm或±1μm。
此外，如图1所示，封装层(12)包括压敏粘合剂层(121)和粘合剂层(122)，以及在一个实例中，压敏粘合剂层(121)和粘合剂层(122)可以以层连续彼此层合的状态存在。此时，压敏粘合剂层(121)可以附接至金属层(11)，并且粘合剂层(122)可以密封有机电子元件的整个表面。在此，压敏粘合剂层(121)可以通过其他中介层附接至金属层(11)，但不限于此，压敏粘合剂层(121)可以直接附接至并接触金属层(11)。中介层可以是压敏粘合剂层或粘合剂层。
本文中的术语“压敏粘合剂”可以意指这样的组分：其可以在室温下保持粘性，可以通过施加压力而粘附，在粘附之后表现出强保持力，保持内聚力和弹性，可以再剥离，并且在剥离之后还可以通过施加压力再次粘附。本文的术语“粘合剂”是不同于压敏粘合剂组分的可以提供永久粘合而不是临时粘合的组分，以及可以意指这样的组分：其可以通常以液相施加用于粘合，以及凝固、冷却或固化以表现出粘合强度，并且在粘合之后从被粘合物体分离时引起物理破坏现象。也就是说，粘合剂可以意指这样的组分：其不可能被再剥离并且在通过物理破坏来使该粘合剂从被粘物分离时不可以被再次粘合。
在本申请的一个实施方案中，封装层(12)在一些区域的边缘可以具有固化部分。在本申请中，当膜被施加以封装有机电子元件时，封装层可以在至少一些区域的侧面上具有固化部分，以控制封装层通过加热而流动。在此，固化部分的宽度(c)可以在10μm至100μm、17μm至92μm、21μm至88μm或28μm至77μm范围内。此外，固化部分的固化程度可以在10％至100％、20％至85％、25％至65％、或33％至48％的范围内。在封装层中，固化程度可以是粘合剂层的固化程度或压敏粘合剂层的固化程度。宽度或固化程度范围可以是用于使与上述间隙有关的封装层在粘合时的流动宽度最小化的范围。固化程度的测量可以通过本领域已知的方法来进行。在一个实例中，固化程度可以使用ATR FT-IR来测量。利用ATR FT-IR的固化程度可以测量为用于测量固化程度的样品的可固化官能团峰(P2)的改变量(P1-P2)比未固化样品的可固化官能团峰(P1)的百分比。也就是说，固化程度可以计算为(P1-P2)/P1x100。以上，可固化官能团可以是例如环氧基。此外，在一个实例中，固化程度可以定义为用于测量固化程度的样品的后固化期间产生的固化热(H2)比未固化样品的后固化期间产生的固化热(H1)的百分比((1-H2/H1)x100)。此外，固化热可以是使用DSC(差示扫描量热法)测量在约10℃/分钟的加热速率下加热样品期间产生的热的固化热。
此外，在一个实例中，本申请的封装膜中的封装层的侧面可以是尺寸为1μm至1000μm的激光束切割表面。也就是说，封装层通过激光束切割并且激光束的尺寸可以在1μm至1000μm范围内。在此，激光器可以是CO2激光器或光纤激光器，但不限于此。
在本申请的一个实施方案中，封装膜的金属层可以是透明和不透明的。金属层可以为薄金属箔或沉积有金属的聚合物基层。作为金属层，可以使用具有热导率和水分阻挡特性的材料而没有限制。本文中的金属层可以意指基于金属的层。例如，金属层可以包含以下任一者：金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属氧硼化物及其组合。例如，金属层可以包含其中一种或更多种金属元素或非金属元素被添加到一种金属中的合金，以及可以包含例如铁镍合金或不锈钢(SUS)。此外，在一个实例中，金属层可以包含以下：铜、铝、镍、硅氧化物、铝氧化物、钛氧化物、铟氧化物、锡氧化物、铟锡氧化物、钽氧化物、锆氧化物、铌氧化物及其组合。金属层可以通过电解、轧制、热蒸镀、电子束蒸镀、溅射、反应溅射、化学气相沉积、等离子体化学气相沉积或电子回旋共振源等离子体化学气相沉积来进行沉积。在本申请的一个实例中，金属层可以通过反应溅射来沉积。
优选地，金属层的热导率可以为50W/mK或更大、60W/mK或更大、70W/mK或更大、80W/mK或更大、90W/mK或更大、100W/mK或更大、110W/MK或更大、120W/MK或更大、130W/MK或更大、140W/mK或更大、150W/mK或更大、200W/mK或更大、或者250W/mK或更大。通过具有以上范围的高的导热率，可以更快地释放在金属层结合过程期间在结合界面处产生的热量。此外，高的热导率使在有机电子器件的操作期间累积的热量快速释放到外部，由此有机电子器件本身的温度可以保持得较低，并且裂纹和缺陷的发生减少了。
本文中术语“热导率”是表示其中材料能够通过传导传递热量的能力的程度，其中单位可以通过W/mK表达。该单位表示在相同的温度和距离处的材料传递热量的程度，其意指到单位距离(米)和单位温度(开尔文)的热量(瓦特)的单位。
封装层可以包含封装树脂。在本申请的一个实施方案中，封装层中的压敏粘合剂层可以包含玻璃化转变温度为0℃或更低(例如，-10℃或更低、-20℃或更低、-30℃或更低、或者-40℃或更低)的封装树脂。在另一实例中，封装层中的粘合剂层可以包含玻璃化转变温度为85℃或更高、90℃或更高、95℃或更高、或者100℃或更高的封装树脂。在本说明书中，除非另外说明，否则玻璃化转变温度可以意指：在约100℃的温度下固化约120分钟之后的玻璃化转变温度；用约1J/cm2或更大的辐照度水平的紫外线照射之后的玻璃化转变温度；或者在紫外线照射随后进一步热固化之后的玻璃化转变温度。
在一个实例中，封装树脂可以包括以下：苯乙烯树脂或弹性体、聚烯烃树脂或弹性体、其它弹性体、聚氧化烯树脂或弹性体、聚酯树脂或弹性体、聚氯乙烯树脂或弹性体、聚碳酸酯树脂或弹性体、聚苯硫醚树脂或弹性体、烃类的混合物、聚酰胺树脂或弹性体、丙烯酸酯树脂或弹性体、环氧树脂或弹性体、有机硅树脂或弹性体、氟树脂或弹性体、或者其混合物，等等。
作为苯乙烯树脂或弹性体，例如可以例示苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ABS)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯嵌段共聚物(ASA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯均聚物或其混合物。作为烯烃树脂或弹性体，例如可以例示高密度聚乙烯树脂或弹性体、低密度聚乙烯树脂或弹性体、聚丙烯树脂或弹性体或者其混合物。作为弹性体，例如可以使用酯热塑性弹性体、烯烃弹性体、有机硅弹性体、丙烯酸类弹性体或其混合物等。特别地，作为烯烃热塑性弹性体，可以使用聚丁二烯树脂或弹性体或者聚异丁烯树脂或弹性体等。作为聚氧化烯树脂或弹性体，例如可以例示聚甲醛树脂或弹性体、聚氧化乙烯树脂或弹性体或者其混合物等。作为聚酯树脂或弹性体，例如可以例示聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂或弹性体、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂或弹性体或者其混合物等。作为聚氯乙烯树脂或弹性体，例如可以例示聚偏二氯乙烯等。作为烃类的混合物，例如可以例示三十六(碳)烷或石蜡等。作为聚酰胺树脂或弹性体，例如可以例示尼龙等。作为丙烯酸酯树脂或弹性体，例如可以例示聚(甲基)丙烯酸丁酯等。作为环氧树脂或弹性体，例如可以例示双酚型，例如双酚A型、双酚F型、双酚S型及其氢化产物；酚醛清漆型，例如苯酚酚醛清漆型或甲酚酚醛清漆型；含氮环状型，例如异氰脲酸三缩水甘油酯型或乙内酰脲型；脂环型；脂族型；芳族型，例如萘型和联苯型；缩水甘油基型，例如缩水甘油醚型、缩水甘油胺型和缩水甘油酯型；二环型，例如二环戊二烯型；酯型；醚酯型或者其混合物，等等。作为有机硅树脂或弹性体，例如可以例示聚二甲基硅氧烷等。此外，作为氟树脂或弹性体，可以例示聚三氟乙烯树脂或弹性体、聚四氟乙烯树脂或弹性体、聚氯三氟乙烯树脂或弹性体、聚六氟丙烯树脂或弹性体、多氟亚乙烯、多氟乙烯、多氟乙烯丙烯或其混合物等。
以上所列出树脂或弹性体也可以例如，通过与马来酸酐等接枝，通过用于制造树脂或弹性体的单体与其它树脂或弹性体共聚，以及通过用其他化合物改性来使用。以上其他化合物的实例可以包括羧基末端的丁二烯-丙烯腈共聚物等。
在一个实例中，封装层可以包含但不限于上述类型中的烯烃弹性体、有机硅弹性体或丙烯酸类弹性体等作为封装树脂。
在本申请的一个实施方案中，封装树脂可以是烯烃树脂。在一个实例中，封装树脂可以包含衍生自丁烯的聚合物。衍生自丁烯的聚合物可以意指聚合物的至少一个聚合单元由丁烯构成。由于衍生自丁烯的聚合物具有非常低的极性、是透明的并且几乎没有腐蚀影响，因此当用作封装材料或密封材料时可以实现优异的水分阻挡特性和耐久可靠性。
在本申请中，衍生自丁烯的聚合物还可以是丁烯单体的均聚物；或者通过使丁烯单体与其他可聚合单体共聚而获得的共聚物；使用丁烯单体的反应性低聚物；或其混合物。在本申请中，衍生的聚合物可以意指单体以聚合单元形成聚合物。丁烯单体可以包括例如1-丁烯、2-丁烯或异丁烯。
可以与丁烯单体或衍生物聚合的其他单体可以包括，例如异戊二烯、苯乙烯或丁二烯等。通过使用该共聚物，可以保持物理特性如可加工性和交联程度，因此在施加至有机电子器件时可以确保粘合剂自身的的耐热性。
此外，使用丁烯单体的反应性低聚物可以包括具有反应性官能团的丁烯聚合物。该低聚物的重均分子量可以为500至5000。此外，丁烯聚合物可以连接至具有反应性官能团的其他聚合物。该其他聚合物可以为但不限于烷基(甲基)丙烯酸酯。反应性官能团可以为羟基、羧基、异氰酸酯基或含氮基团。此外，反应性低聚物和其他聚合物可以通过多官能交联剂交联，以及该多官能交联剂可以是选自异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂和金属螯合物交联剂中的至少一者。
在封装层中，树脂或弹性体组分的重均分子量(Mw)可以达到使得压敏粘合剂组合物可以形成膜状的程度。例如，树脂或弹性体的重均分子量可以为约100000至2000000、120000至1500000、或150000至1000000左右。本文中的术语重均分子量意指通过GPC(凝胶渗透色谱法)所测量的相对于标准聚苯乙烯换算的值。然而，树脂或弹性体不一定具有上述重均分子量。例如，在树脂或弹性体组分的分子量不在足以形成膜的水平的情况下，可以将单独的粘结剂树脂共混到压敏粘合剂组合物中。
在另一个实施方案中，根据本申请的包含在粘合剂层中的封装树脂可以为可固化树脂。作为可固化树脂的具体种类，可以使用现有技术已知的各种热固性树脂、可光固化树脂或可双固化树脂。本文中的术语“热固性树脂”意指可以通过适当的热施加或老化过程而固化的树脂，本文中的术语“可光固化树脂”意指可以通过电磁波照射而固化的树脂，以及本文中的术语“可双固化树脂”意指具有热固性树脂和可光固化树脂的特性两者并且可以通过照射电磁波和施加热而固化的树脂。另外，在上文中，电磁波的类别中可以包括微波、红外线(IR)、紫外线(UV)、X射线和伽马射线以及α-粒子束、质子束、诸如中子束和电子束的粒子束等。可光固化树脂可以包括例如，阳离子可光固化树脂。阳离子可光固化树脂意指可以通过电磁波照射诱导的阳离子聚合或阳离子固化反应而固化的树脂。
可固化树脂的具体种类没有特别限制，只要其具有上述特性即可。例如，可以固化成表现出粘合特性的那些可以包括这样的树脂：包含一个或更多个可热固化的官能团，例如缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基或酰胺基，或者包含一个或更多个能够通过电磁波照射而固化的官能团，例如环氧化物基、环状醚基、硫化物基、缩醛基或内酯基。树脂的具体种类可以包括丙烯酸类树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂或环氧树脂等，但不限于此。
作为可固化树脂，可以使用芳族或脂族的；或者线性或支化的环氧树脂。在一个实例中，可以使用环氧当量为180g/eq至1000g/eq的环氧树脂，其包含两个或更多个官能团。通过使用环氧当量在上述范围内的环氧树脂，可以有效地保持固化产物的特性例如粘合性能和玻璃化转变温度。这样的环氧树脂的实例可以包括选自以下中的一者或更多者：甲酚酚醛清漆环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚A型酚醛清漆环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、四官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、或二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂。
在一个实例中，作为可固化树脂，可以使用分子结构中包含环状结构的环氧树脂，以及还可以使用包含芳族基团如苯基的环氧树脂。当环氧树脂包含芳族基团时，固化产物具有优异的热稳定性和化学稳定性，并同时表现出低的水分吸收量，由此可以改善有机电子器件封装结构的可靠性。包含芳族基团的环氧树脂的具体实例可以为选自以下中的一者或更多者：联苯型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂、基于甲酚的环氧树脂、基于双酚的环氧树脂、基于二甲苯的环氧树脂、多官能环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂和烷基改性的三酚甲烷环氧树脂等，但不限于此。
在本申请的一个实施方案中，根据封装树脂的类型，封装层可以包含多官能可活性能量射线聚合化合物，其可以通过活性能量射线的照射与封装树脂聚合。可活性能量射线聚合化合物可以意指具有两个或更多个能够通过活性能量射线的照射参与聚合反应的官能团(例如，包含烯键式不饱和双键的官能团例如丙烯酰基或甲基丙烯酰基，或者诸如环氧基或氧杂环丁烷基的官能团)的化合物。
作为多官能可活性能量射线聚合化合物，例如，可以使用多官能丙烯酸酯(multifunctional acrylate，MFA)。
相对于100重量份的封装树脂，可活性能量射线聚合化合物可以以5重量份至30重量份、5重量份至25重量份、8重量份至20重量份、10重量份至18重量份或12重量份至18重量份的量包含在内。
可以没有任何限制地使用可以通过活性能量射线的照射而聚合的多官能可活性能量射线聚合化合物，只要其满足以上式1。例如，该化合物可以包括1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、环己烷-1,4-二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷(admantane)二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、或其混合物。
作为多官能可活性能量射线聚合化合物，例如，可以使用分子量小于1000且包含两个或更多个官能团的化合物。在这种情况下，分子量可以意指重均分子量或典型的分子量。多官能可活性能量射线聚合化合物中包含的环结构可以为碳环结构或杂环结构；或者单环或多环结构中的任一者。
在本申请的一个实施方案中，封装层还可以包含自由基引发剂。自由基引发剂可以为光引发剂或热引发剂。考虑到固化速率和黄化可能性等可以适当地选择特定类型的光引发剂。例如，可以使用基于苯偶姻、基于羟基酮、基于氨基酮或基于氧化膦的光引发剂等，并且具体地，可以使用苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻正丁基醚、苯偶姻异丁基醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4,4’-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对二甲基氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦等。
相对于100重量份的可活性能量射线聚合化合物，该自由基引发剂可以以0.2重量份至20重量份、0.5重量份至18重量份、1重量份至15重量份、或2重量份至13重量份的比率包含在内。因此，可以有效地引发可活性能量射线聚合化合物的反应并且也可以防止由于固化之后的残留组分引起的压敏粘合剂组合物的物理特性的劣化。
在本申请的一个实施方案中，根据封装树脂的种类，封装膜的封装层还可以包含固化剂。例如，其还可以包含能够与上述封装树脂反应形成交联结构等的固化剂。
根据封装树脂或该树脂中包含的官能团的类型，可以适当地选择和使用固化剂的种类。
在一个实例中，当封装树脂为环氧树脂时，固化剂为本领域公知的环氧树脂的固化剂，例如，可以使用以下一者或两者或更多者：胺固化剂、咪唑固化剂、苯酚固化剂、磷固化剂和酸酐固化剂等，而不限于此。
在一个实例中，作为固化剂，可以使用在室温下为固体并且熔点或分解温度为80℃或更高的咪唑化合物。作为这样的化合物，例如可以例示2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、或1-氰基乙基-2-苯基咪唑等，但不限于此。
可以根据组合物的组成(例如封装树脂的类型或比率)选择固化剂的含量。例如，相对于100重量份的封装树脂，固化剂可以以1重量份至20重量份、1重量份至10重量份或1重量份至5重量份的量包含在内。然而，重量比率可以根据封装树脂或该树脂的官能团的类型和比率，或者待实现的交联密度等来改变。
当封装树脂为可以通过活性能量射线的照射而固化的树脂时，例如，可以使用阳离子光聚合引发剂作为引发剂。
作为阳离子光聚合引发剂，可以使用盐有机金属盐系列的离子化阳离子引发剂，或者有机硅烷或潜在磺酸系列的非离子化阳离子光聚合引发剂。作为盐系列的引发剂，可以例示二芳基碘盐、三芳基锍盐或芳基重氮盐等，作为有机金属盐系列的引发剂，可以例示铁芳烃等，作为有机硅烷系列的引发剂，可以例示邻硝基苄基三芳基甲硅烷基醚、三芳基甲硅烷基过氧化物或酰基硅烷等，作为潜在磺酸系列的引发剂，可以例示α-磺酰氧基酮或α-羟基甲基苯偶姻磺酸盐等，而不限于此。
在一个实例中，作为阳离子引发剂，可以使用离子化阳离子光聚合引发剂。
在一个实例中，封装层还可以包含增粘剂，其中该增粘剂可以优选地为氢化的环烯烃聚合物。作为增粘剂，例如，可以使用通过使石油树脂氢化获得的氢化石油树脂。氢化石油树脂可以部分或完全氢化，也可以为这样的树脂的混合物。可以选择这样的增粘剂以具有与压敏粘合剂组合物良好的相容性，优异的水分阻挡特性和低的有机挥发性组分。氢化石油树脂的具体实例可以包括氢化萜烯树脂、氢化酯树脂或氢化二环戊二烯树脂等。增粘剂的重均分子量可以为约200至5000。增粘剂的含量可以根据需要适当地调整。例如，可以考虑以下将描述的凝胶含量等来选择增粘剂的含量。根据一个实例，相对于100重量份的固体含量，其可以以5重量份至100重量份，8重量份至95重量份，10重量份至93重量份或15重量份至90重量份的比率包含在内。
在一个实例中，压敏粘合剂层在25℃的拉伸模量可以为0.001Mpa至500Mpa。压敏粘合剂层在25℃的拉伸弹性模量可以为0.01MPa或更高、0.1MPa或更高、或者1MPa或更高且100MPa或更低、50Mpa或更低、或者5Mpa或更低。此外，粘合剂层在25℃的拉伸模量可以为500Mpa至1000Mpa。粘合剂层在25℃的拉伸模量可以为600Mpa或更高、700MPa或更高、或者730MPa或更高且900Mpa或更低、800Mpa或更低、或者770Mpa或更低。在以上范围内的弹性模量的关联中，封装膜还可以有效的施加至例如具有大面积的器件而没有层间剥离。
本申请的封装层还可以包含吸湿剂。在本说明书中，术语“吸湿剂(水分吸收剂)”可以意指能够通过与水分的化学反应吸附或除去从外部引入的水分或氧的组分。
在一个实例中，关于吸湿剂，压敏粘合剂层与粘合剂层相比可以包含大量的吸湿剂。此外，粘合剂层与压敏粘合剂层相比可以包含很少或没有吸湿剂。在以上结构中，例如，当实施封装结构使得粘合剂层与有机电子元件接触时，可以实现优异的水分阻挡特性而不会引起器件损坏。在一个实例中，压敏粘合剂层可以包含封装树脂，并且相对于100重量份的封装树脂可以包含20重量份至50重量份的吸湿剂。在以上范围内，相对于100重量份的封装树脂，吸湿剂在压敏粘合剂层中的含量可以为25或高、30或更高、35或更高、或者40或更高且45或更低、40或更低、35或更低、或者30或更低。在另一个实例中，粘合剂层可以不包含吸湿剂，并且即使其包含吸湿剂，其也可以包含微量的吸湿剂。例如，相对于100重量份的封装树脂，粘合剂层可以包含少于20重量份、或者少于10重量份的吸湿剂。由于粘合剂层可以不包含吸湿剂，因此吸湿剂在粘合剂层中的含量的下限可以是0重量份。
吸湿剂的种类可以为例如选自金属氧化物、金属盐和有机金属氧化物中的一者或更多者。具体地，金属氧化物可以为例如，氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)等，金属盐可以包括例如硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或者金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)等，但不限于此。作为可以包含在封装层中的吸湿剂，也可以使用上述组成中的一者或两者或更多者。在一个实例中，当使用两者或更多者作为吸湿剂时，可以使用煅烧白云石等。
在一个实例中，本申请的封装膜还可以包括存在于金属层另一侧的保护层。构成保护层的材料没有特别限制并且可以选自例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、氯乙烯共聚物、聚氨酯、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、聚酰亚胺、尼龙、苯乙烯树脂或弹性体、聚烯烃树脂或弹性体、其他弹性体、聚氧化烯树脂或弹性体、聚酯树脂或弹性体、聚氯乙烯树脂或弹性体、聚碳酸酯树脂或弹性体、聚苯硫醚树脂或弹性体、烃的混合物、聚酰胺树脂或弹性体、丙烯酸酯树脂或弹性体、环氧树脂或弹性体、有机硅树脂或弹性体、液晶聚合物及其组合，但不限于此。
在一个实例中，本申请的封装膜还可以包含存在于金属层和保护层之间的粘合剂层。粘合剂层用于将保护层粘合至金属层，其材料没有特别限制并且可以与上述封装层的材料相同或不同。
本申请还涉及用于制造上述封装膜的方法。用于制造封装膜的示例性方法可以包括切割封装层的侧面的步骤。此外，该制造方法可以包括切割金属层的侧面的步骤。切割封装层的侧面的步骤与切割金属层的侧面的步骤的顺序没有特别限制，例如可以切割封装层的侧面然后切割金属层的侧面。切割步骤可以意指形成期望形状(例如，多边形或圆形)的封装层或金属层。
在此，用于制造膜的方法可以包括使封装层成形为膜型或片型。在一个实例中，该方法可以包括将包含构成上述封装层的组分的涂覆液体施加至片型或膜型的基底或剥离膜上，并使施加的涂覆液体干燥。
此外，用于制造封装膜的方法可以包括形成金属层的步骤，其中所述金属层例如由金属箔或通过使金属沉积在基底上来形成。例如，金属层可以通过电解或轧制法形成。
在本申请中，切割封装层的侧面的步骤可以包括用CO2激光器或光纤激光器进行切割。此外，在一个实例中，切割金属层的侧面的步骤可以包括用CO2激光器、光纤激光器或刀切割器进行切割。在一个实例中，切割的步骤可以以这样的方式进行：通过激光来确保封装层的间隙或固化部分，然后使用刀切割器来切割金属层。例如，可以通过采用合适的形式如木制形式、顶峰形、纵切形和超级切割机来进行。在本申请的一个实施方案中，切割表面可以是封装层或金属层在切割之后的侧面。此外，在一个实例中，封装层的与激光接触的切割表面或侧面可以通过激光来固化。因此，封装层切割和封装层侧面固化部分的形成可以在一个工艺如激光加工工艺中进行。
具体地，切割封装层的侧面的步骤可以包括用尺寸为1μm至1000μm、15μm至900μm、38μm至880μm、47μm至770μm、或55μm至660μm的激光束进行切割。在本申请中，根据侧面固化部分的宽度，可以适当地控制激光的束尺寸。
此外，封装层的侧面切割可以例如根据激光的输出和/或重复率进行控制。在一个实例中，激光的输出可以通过100W至250W、150W至230W或160W至225W控制。此外，切割封装层的侧面的步骤可以包括用切割速度为200mm/秒至1000mm/秒、280mm/秒至900mm/秒、或370mm/秒至820mm/秒的激光束进行切割。通过将激光的输出或切割速度调至以上范围内，本申请可以以期望的形式制造如上所述的间隙、固化部分或倾斜部分，同时进行封装层侧面的成形和切割。
在本申请的一个实施方案中，切割金属层的侧面的步骤可以包括用尺寸为1μm至30μm、2μm至28μm、7μm至23μm、或11μm至19μm的激光束进行切割。激光切割还可以包括用输出为70W至150W、78W至130W、或83W至110W的激光束进行切割。激光切割还可以包括用切割速度为500mm/秒至1000mm/秒、560mm/秒至910mm/秒、610mm/秒至830mm/秒、或660mm/秒780mm/秒的激光束进行切割。通过将激光束的尺寸、激光的输出或切割速度调至以上范围内，本申请可以以期望的形式制造上述间隙，同时进行金属层侧面的成形和切割。
本申请还涉及有机电子器件。图2是示出了示例性有机电子器件的示意图。如图2所示，有机电子器件可以包括基底(2)；形成在基底(2)上的有机电子元件(21)；封装有机电子元件(21)的整个表面例如全部的顶表面和侧表面的封装膜(1)。封装膜(1)可以包括：包括含有处于交联状态的压敏粘合剂组合物或粘合剂组合物的压敏粘合剂层(121)和粘合剂层(122)的封装层(12)。具体地，有机电子器件(2)可以形成为使得封装层(12)的粘合剂层(122)封装有机电子元件(22)的整个表面。
在此，有机电子元件可以为例如有机发光元件。
本申请还涉及用于制造有机电子器件的方法。例如可以使用封装膜来制造有机电子器件。
封装层可以形成为有机电子器件中的在表现出优异的水分阻挡特性和光学特性的同时有效地固定和支承基底和金属层的结构封装层。
此外，不管有机电子器件的形式(例如顶部发射或底部发射)如何，封装层都可以形成为稳定的封装层。
在本说明书中，术语封装层可以意指覆盖有机电子元件的所有顶表面和侧表面的压敏粘合剂。
本申请还涉及用于制造有机电子器件的方法。例如，该制造方法可以包括以下步骤：将上述封装膜施加至其上形成有有机电子元件的基底以覆盖有机电子元件，并使封装膜固化。封装膜的固化步骤意指封装层的固化。
在本说明书中，术语“固化”可以意指本发明的压敏粘合剂组合物通过加热或UV照射过程等形成交联结构并且以压敏粘合剂的形式制造。或者，其可以意指粘合剂组合物以粘合剂的形式制造。
具体地，有机电子元件可以通过以下步骤形成：通过诸如真空蒸镀或溅射的方法在用作基底的玻璃或聚合物膜上形成透明电极，在该透明电极上形成由例如空穴传输层、发光层和电子传输层等组成的发光有机材料层，然后在其上进一步形成电极层。随后，放置封装膜的封装层以覆盖经受以上过程的基底的有机电子元件的整个表面。
有益效果
本申请提供了这样的封装膜：其允许形成能够有效地阻挡水分或氧从外部引入至有机电子器件中的结构，以及其具有优异的可操作性和可加工性、以及在封装层与有机电子器件的面板之间的优异粘合特性和耐久可靠性。
附图说明
图1是示出了示例性封装膜的截面图。
图2是示出了示例性有机电子器件的截面图。
[附图标记说明]
11：金属层
12：封装层
111：第一表面
112：第二表面
121：压敏粘合剂层
122：粘合剂层
a：间隙
b：粘合剂层的厚度
c：固化部分
2：基底
21：有机电子元件
具体实施方式
下文中，将参照实施例和比较例更详细地描述以上说明。然而，本申请的范围不限于以下实施例。
实施例1
压敏粘合剂层溶液的制备
将CaO(平均粒径小于5μm)溶液(固体含量50％)制备成吸湿剂，并将溶液分散以使CaO均匀分布。另外，制备其中用甲苯稀释200g丁基橡胶树脂(BTR-2068，Sunwoo Chemtech)和60g DCPD石油树脂(SU5270，Sunwoo Chemtech)的溶液(固体含量70％)，然后将该溶液均化。向经均化的溶液中添加100g制备的CaO溶液，向其中添加10g光固化剂(TCDDA，Miwon)和15g光引发剂(Irgacure 819，Ciba)，然后将混合物高速搅拌1小时以制备压敏粘合剂层的溶液。
粘合剂层溶液的制备
用甲基乙基酮稀释150g环氧树脂(KSR 277，Kukdo Chemical)和50g苯氧基树脂(YP-55，Tohto Kasei)以制备溶液(固体含量70％)，然后将该溶液均化。向其中添加3g咪唑(Shikoku Chemicals)作为固化剂，然后将混合物高速搅拌1小时以制备粘合剂层的溶液。
封装层的制造
使用逗号涂敷机将以上制备的压敏粘合剂层的溶液施加至离型PET的离型表面并且在130℃的干燥器中干燥3分钟以形成压敏粘合剂层。
使用逗号涂敷机将以上制备的粘合剂层的溶液施加至离型PET的离型表面并且在130℃的干燥器中干燥3分钟以形成厚度为20μm的粘合剂层。
将压敏粘合剂层和粘合剂层层合以制造多层封装层。
封装膜的制造
将附接至以上制备的封装层的两个外侧的经离型处理的PET剥离，并层合封装层，使得压敏粘合剂层与预先制备的金属层(Invar，Hitachi)的一个表面接触。
使用频率为10KHz、输出为180W至220W且切割速度为700mm/秒的CO2激光器(E-400i，Coherent)来切割封装层，然后使用输出为90W且切割速度为700mm/秒的光纤激光器(YLR-300-AC-Y11，IPG)来切割金属层以制造封装膜。
金属层侧面的任一侧面和封装层的对应该侧面的侧面之间的间隙(a)为100μm。
实施例2
以与实施例1中相同的方式来制造封装膜，不同之处在于粘合剂层的厚度变成25μm。
实施例3
以与实施例1中相同的方式来制造封装膜，不同之处在于粘合剂层的厚度变成30μm。
比较例1
以与实施例1中相同的方式来制造封装膜，不同之处在于粘合剂层的厚度变成4μm。
比较例2
以与实施例1中相同的方式来制造封装膜，不同之处在于粘合剂层的厚度变成42μm。
比较例3
以与实施例1中相同的方式来制造封装膜，不同之处在于间隙(a)为10μm。
实验例1-确定封装膜未粘合部分的出现
在将实施例1至3和比较例1中制造的封装膜附接至其上形成有有机电子元件的基底上之后，使用电子显微镜(DinoCapture 2.0，Dino-lite)在封装层的下表面观察膜，以确定是否出现未粘合部分。
可以确定实施例1至3中制造的封装膜在将金属层和封装层粘合在一起时不产生未粘合部分。
此外，可以确定在将比较例1中制造的封装膜粘合在一起时已经产生了未粘合部分。
实验例2-确定封装膜对准误差的出现
在将实施例1至3以及比较例2和3中制造的封装膜附接至其上形成有有机电子元件的基底上之后，使用电子显微镜(DinoCapture 2.0，Dino-lite)来观察封装膜的侧面，以确定是否出现对准误差。
可以确定实施例1至3中制造的封装膜不产生对准误差，因为在将封装层和金属层在其上形成有元件的基底上粘合在一起时，封装层的侧端与金属层的侧端相互匹配，误差范围在±5μm范围内。
在另一方面，可以确定在比较例2和比较例3中制造的封装膜中，已经引起了有机电子器件面板的污染和对准误差，由于在将封装层和金属层在其上形成有元件的基底上粘合在一起时，封装层从金属层边缘端溢出到外侧。

Claims (19)

1.一种用于有机电子元件的封装膜，包括：
金属层，所述金属层具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面；以及
封装层，所述封装层设置在所述第一表面上并且位于所述第一表面的边缘的内侧以使得一些区域的边缘与所述第一表面的边缘形成50μm至500μm的间隙，
其中所述封装层包括压敏粘合剂层、和厚度为5μm至40μm的粘合剂层。
2.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述压敏粘合剂层附接至所述金属层以及所述粘合剂层封装所述有机电子元件的整个表面。
3.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述封装层在所述一些区域的边缘具有固化部分。
4.根据权利要求3所述的封装膜，其中所述固化部分的宽度在10μm至100μm范围内。
5.根据权利要求3所述的封装膜，其中所述固化部分的固化程度为10％至100％。
6.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述封装层的侧面是尺寸为1μm至1000μm的激光束切割表面。
7.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述金属层包含以下任一者：金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧硼化物及其组合。
8.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述压敏粘合剂层包含玻璃化转变温度为0℃或更低的封装树脂。
9.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述粘合剂层包含玻璃化转变温度为85℃或更高的封装树脂。
10.根据权利要求1所述的封装膜，其中所述封装层还包含吸湿剂。
11.一种根据权利要求1所述的封装膜的制造方法，包括切割所述封装层的侧面的步骤。
12.根据权利要求11所述的封装膜的制造方法，还包括切割所述金属层的侧面的步骤。
13.根据权利要求11所述的封装膜的制造方法，其中所述切割所述封装层的侧面的步骤包括用CO2激光器或光纤激光器切割。
14.根据权利要求12所述的封装膜的制造方法，其中所述切割所述金属层的侧面的步骤包括使用CO2激光器、光纤激光器或刀切割器切割。
15.根据权利要求11所述的封装膜的制造方法，其中所述切割所述封装层的侧面的步骤包括用尺寸为1μm至1000μm的激光束切割。
16.根据权利要求12所述的封装膜的制造方法，其中所述切割所述金属层的侧面的步骤包括用尺寸为1μm至30μm的激光束切割。
17.一种有机电子器件，包括基底、形成在所述基底上的有机电子元件、和用于完全封装所述有机电子元件的根据权利要求1所述的封装膜。
18.根据权利要求17所述的有机电子器件，其中所述封装膜的粘合剂层封装所述有机电子元件的整个表面。
19.一种有机电子器件的制造方法，包括以下步骤：将根据权利要求1所述的封装膜施加至其上形成有有机电子元件的基底上以覆盖所述有机电子元件；以及使所述封装膜固化。
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