CN108883933B - 氟化氯的供给方法 - Google Patents

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Abstract

提供稳定地产生产业上可利用的氟化氯(ClF)、可以控制流量、连续地供给的氟化氯供给装置及供给方法。本发明的氟化氯的供给方法为供给氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式的加热反应装置或等离子体反应装置而产生的，对于难以高压填充、可以填充到储气瓶等气体容器的量有限的氟化氯而言，通过使能够安全地液化填充到气体容器的2种以上的气体原料反应、或这种气体原料与固体原料反应，能够稳定地产生氟化氯并安全地连续长时间供给。

Description

氟化氯的供给方法
技术领域
本发明涉及氟化氯的供给方法、所供给的氟化氯的用途，涉及长时间稳定、安全地供给腐蚀性高、难以高压填充到储气瓶等气体容器的氟化氯的方法。
背景技术
氟化氯可以用于半导体制造装置的清洁、半导体装置制造中的蚀刻。另外，除了半导体以外，也可以用于MEMS装置、液晶装置、太阳能电池装置的制造等。另外，为也可以用于有机物氟化物、无机氟化物的制造的有用的气体。
但是，氟化氯由于腐蚀性·毒性高、为压缩气体，以高压向储气瓶等用于输送气体的容器填充、流通是困难的。这是因为，由于以高压填充，容器材质的腐蚀得到促进，存在气体泄漏、容器破坏等危险。
氟化氯虽然为有用的气体，但是不能以高压填充到气体容器，因此存在下述问题：每一个容器的填充量少、花费输送成本、容器的更换工夫增加等。
专利文献1中，对于与氟化氯同样地腐蚀性、毒性高、难以处理的氟气，公开了供给通过金属氟化物固体的热分解反应而产生的氟气的氟气供给方法。
该在先发明中记载的通过金属氟化物固体的热分解而产生氟气的方法中，通过热分解反应的反应速度进行所产生的氟气的产生量、和流量的控制，但是需要大量气体的情况下，需要使用大量的金属氟化物固体或使用高温的热分解条件。使用大量的金属氟化物固体的情况下，需要更大的反应容器、有效的加热机构等。使用高温条件的情况下，有可能由于因所产生的氟气导致的腐蚀而对反应装置产生损伤。
本发明中，通过使用使2种以上的气体原料反应的方法、或者使气体原料与固体原料反应的方法，即使在需要大量的氟化氯的条件下也能够稳定地长时间供给氟化氯。
专利文献2中公开了包括通过含有氟化氢的熔化盐的电解而产生氟气的氟气产生装置的半导体制造设备。
该在先发明中记载的利用含有氟化氢的熔化盐的电解进行的氟气的产生方法中，由于除了氟气以外还产生与氟气大致相等物质量的氢气，因此需要将氢气安全地放气的机构。另外，用作原料的氟化氢的沸点为19.5℃、容易液化，液体飞散的情况下，成为严重药物腐蚀的原因，因此是危险的。另外，对于这种利用电解的方法而言，直接产生氟化氯是非常困难、难以实现的。
本发明中，通过利用使2种以上的气体原料反应的方法、或者使用简便的反应装置使气体原料与固体原料反应的方法而产生氟化氯，但是使用2种气体原料的情况下，除了填充原料气体的气体容器以外，也能够使用产生原料气体的产生装置，因此未必需要危险性高的气体原料。另外，使用气体原料和固体原料的情况下，在反应装置内产生固体残渣，但是由于为固体而没有泄漏的危险，与固体原料相比，反应性低。如上所述，本发明中，与在先的发明相比，能够用简便的装置且安全地进行氟化氯的供给。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-191378号公报
专利文献2：日本特开2011-26694号公报
发明内容
发明要解决的问题
氟化氯(以下也记载为ClF)为可以用作堆积于半导体制造装置内部的含有硅的残渣等的清洁气体、有机合成反应中利用卤素交换的氟化的氟化剂的非常有用的气体。但是，氟化氯在常温下为压缩气体、具有高的氧化力，因此表现出腐蚀性、毒性、助燃性。由于这种特性，以高压填充到储气瓶等不具有通常为了输送气体而使用的冷却机构的气体容器是非常困难的，伴随有危险，因此可以填充到储气瓶等容器的氟化氯的量比其它气体少。
作为半导体制造装置内部的清洁、合成原料大量使用氟化氯的情况、需要长时间连续供给的情况下，对于由填充量少的容器的供给而言，容器的更换频率升高，有可能难以长时间供给。频繁的容器更换除了作业繁杂之外，腐蚀性、毒性高的氟化氯泄漏的可能性升高，因此给作业者带来危险。
对于与氟化氯同样地具有高的氧化力、腐蚀性、毒性非常高、危险的氟气(以下也记载为F2)，也存在与先前所述的氟化氯相同的问题，专利文献1、2的方法中提出了由氟气以外的原料产生氟气来供给的方法。
但是，氟化氯与氟气不同，为含有氟原子和氯原子各1个的分子组成，因此通过金属氟化物固体的热分解反应等单一原料的热分解反应来选择性地产生是困难的，对于含有氟化氢的熔化盐的电解等电化学的产生方法而言也同样。
本发明中的氟化氯供给方法想要解决上述问题，其目的在于，提供对于半导体制造装置、合成反应器大量、长时间、稳定地供给氟化氯的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了达成上述目的而进行深入研究，结果开发了通过简易的操作而大量地、长时间、稳定地供给具有比得上氟气的氧化力、腐蚀性强的氟化氯的方法。利用该方法时，对于本来难以高压填充、可以填充到储气瓶等气体容器的量有限的氟化氯而言，通过使能够安全地液化填充到气体容器的2种以上的气体原料反应、或这种气体原料与固体原料反应，从而稳定地产生氟化氯且能够安全地连续地长时间供给。
根据本发明，提供以下的方式。
[1]
一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。
[2]
根据[1]所述的氟化氯的供给方法，其中，前述流通式反应装置为选自由流通式的加热反应装置和具备等离子体产生装置的流通式反应装置组成的组中的至少一种。
[3]
根据[1]或[2]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在前述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。
[4]
一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过向导入有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应装置导入含有氯原子的气体而产生的，其中，通过调节导入到反应器的含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。
[5]
根据[4]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在前述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。
[6]
根据[1]～[3]中任一项所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的气体为F2或XFn(X为Cl、Br或I，n为3～7的整数)所示的化合物，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。
[7]
根据[6]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，XFn所示的化合物为选自ClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7中的1种以上气体。
[8]
根据[4]或[5]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的金属盐选自NaxMyFz或KxMyFz(M为任意的金属原子、x、y、z为大于0的正数)、或者金属氟化物以MFn(M为任意的金属原子、n为大于0的正数)表示的金属氟化物盐中的1种以上，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。
[9]
根据[1]～[3]中任一项所述的氟化氯的供给方法，其包括：
向加热反应装置内导入F2气体将加热反应装置内的表面进行钝态化，
将来自含有氟原子的气体的储气瓶和含有氯原子的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力控制机构降低，
对于含有氟原子的气体的流量和含有氯原子的气体的流量进行控制，
将加热反应装置加热到200～400℃，将含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到加热反应装置，生成氟化氯，
通过加热反应装置后段的压力调节机构，控制热反应装置内的压力，
控制氟化氯的供给流量。
[10]
根据[4]或[5]所述的氟化氯的供给方法，其包括：
向加热式反应装置内导入F2气体将加热式反应装置内的表面进行钝态化，
将来自含有氯原子的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力调节机构降低，
对于含有氯原子的气体的流量进行控制，
将加热式反应装置加热到200～400℃，将含有氯原子的气体导入到加热式反应装置，生成氟化氯，
通过加热式反应装置后段的压力调节机构，控制加热式反应装置内的压力，
控制氟化氯的供给流量。
[11]
根据[1]～[10]中任一项所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，所产生的氟化氯的组成为ClF：50.000～99.999vol％、X2(X＝F、Cl、Br、I)所示的卤素分子的总量：0.000～20.000vol％、ClF3：0.000～20.000vol％、HX(X＝F、Cl、Br、I)所示的分子的总量：0.000～10.000vol％，剩余部分含有O2、CO2、N2中的1种以上。
[12]
一种清洁方法，其利用通过[1]～[10]中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行半导体制造装置内部的清洁。
[13]
一种蚀刻方法，其利用通过[1]～[10]中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行半导体基板表面的蚀刻。
[14]
一种有机合成方法，其将通过[1]～[10]中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯用于有机合成反应。
[15]
一种氟化方法，其利用通过[1]～[10]中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行反应基质的氟化反应。
发明的效果
根据本发明，解决以往的自储气瓶等气体容器供给氟化氯的方法中的问题，提供能够大量且长时间地稳定地供给氟化氯的供给方法。
本发明的氟化氯的供给方法发挥以下的效果。
(1)与自储气瓶等气体容器直接供给氟化氯的方法相比，能够大量并且长时间稳定地进行供给，因此可以减少伴随有危险的容器更换的作业次数。
(2)通过本发明产生的氟化氯在反应器后段不具有冷却而将氟化氯储藏的机构的情况下，大致以大气压供给，因此泄漏、高压下的腐蚀的危险少，更安全。
(3)即使在难以获得填充到储气瓶等气体容器的氟化氯的情况下，也能够供给。
附图说明
图1为表示能够实施本发明的氟化氯的供给方法的氟化氯供给装置的一例的图。
图2为表示能够实施本发明的氟化氯的供给方法的氟化氯供给装置的一例的图。
图3为表示能够实施本发明的氟化氯的供给方法的氟化氯供给装置的一例的图。
图4为表示能够实施本发明的氟化氯的供给方法的氟化氯供给装置的一例的图。
图5为表示参考例中使用的以往的氟化氯供给装置的一例的图。
具体实施方式
以下对于本发明中的氟化氯的供给方法和供给装置进行说明。
能够实施本发明的氟化氯的供给方法的氟化氯供给装置的一例如图1～4所示。
首先对于图1所示的氟化氯供给装置的结构进行说明。供给装置包括：填充有含有氟原子的气体原料的气体容器1；填充有含有氯原子的气体原料的气体容器2；对于自各气体容器或气体的产生装置供给的气体原料的压力进行控制的压力控制装置3及4；控制气体原料的流量的流量控制装置5及6；具有加热机构、或等离子体产生机构、或这两者的反应装置7；在反应装置内部的压力与规定相比升高的情况下将内部的气体释放到系统外、控制压力升高的压力控制装置8；对于自反应装置7供给的氟化氯的流量进行控制的流量控制装置10和将供给到流量控制装置的氟化氯的压力保持一定的压力控制装置9。虽然图中没有示出，但是设置用于将装置内部用氮气等非活性气体置换的配管、真空泵、用于测定装置内部的压力的压力计、用于测定装置内部的温度的温度计等在安全上优选。
接着，对于图2所示的氟化氯供给装置的结构进行说明。供给装置包括：填充有含有氯原子的气体原料的气体容器2；对于自气体容器或气体的产生装置供给的气体原料的压力进行控制的压力控制装置4；控制气体原料的流量的流量控制装置6；导入有含有氟原子的金属盐或金属氟化物的具有加热机构的反应装置11；在反应装置内部的压力与规定相比升高的情况下将内部的气体释放到系统外、控制压力升高的压力控制装置8；对于自反应装置7供给的氟化氯的流量进行控制的流量控制装置10和将供给到流量控制装置的氟化氯的压力保持一定的压力控制装置9。作为金属盐或金属氟化物的导入方法，可列举出例如在装置内配置、填充等。虽然图中没有示出，但是设置用于将装置内部用氮气等非活性气体置换的配管、真空泵、用于测定装置内部的压力的压力计、用于测定装置内部的温度的温度计等在安全上优选。
接着，对于图3所示的氟化氯供给装置的结构进行说明。供给装置包括：填充有含有氟原子的气体原料的气体容器或气体的产生装置1；填充有含有氯原子的气体原料的气体容器或气体的产生装置2；对于自各气体容器供给的气体原料的压力进行控制的压力控制装置3及4；控制气体原料的流量的流量控制装置5及6；具有加热机构、或等离子体产生机构、或这两者的反应装置7；具有通过冷却而将自反应装置产生的氟化氯液化并储藏的机构的储藏装置12；供给所储藏的氟化氯时控制氟化氯的压力的压力控制装置9；控制氟化氯的流量的流量控制装置10。虽然图中没有示出，但是设置用于将装置内部用氮气等非活性气体置换的配管、真空泵、用于测定装置内部的压力的压力计、用于测定装置内部的温度的温度计等在安全上优选。
最后，对于图4所示的氟化氯供给装置的结构进行说明。供给装置包括：填充有含有氯原子的气体原料的气体容器或气体的产生装置2；对于自气体容器或气体的产生装置供给的气体原料的压力进行控制的压力控制装置4；控制气体原料的流量的流量控制装置6；导入有含有氟原子的金属盐或金属氟化物的具有加热机构的反应装置8；具有通过冷却而将自反应装置产生的氟化氯液化并储藏的机构的储藏装置12；供给所储藏的氟化氯时控制氟化氯的压力的压力控制装置9；控制氟化氯的流量的流量控制装置10。作为金属盐或金属氟化物的导入方法，可列举出例如在装置内配置、填充等。虽然图中没有示出，但是设置用于将装置内部用氮气等非活性气体置换的配管、真空泵、用于测定装置内部的压力的压力计、用于测定装置内部的温度的温度计等在安全上优选。
图1、图2所示的氟化氯供给装置中，将原料气体的导入量调节到相对于所供给的氟化氯的量产生1.01倍以上的氟化氯的量，由此可以稳定地供给氟化氯，由于相对于供给、原料的导入量多，因此反应装置7的压力升高，但是形成一定压力以上的情况下可通过压力控制装置8将多余的氟化氯排出而维持反应装置内部的压力。原料气体的导入量更优选调节到产生1.01～1.20倍的氟化氯的量。另外，反应装置内部的压力控制范围优选为0.1～1.0MPa。
本发明的供给装置的材质若为对于氟气、氟化氯等腐蚀性强的气体具有耐蚀性、具有不会由于温度变化、内部压力的急剧变化而被破坏的充分机械强度的材质则没有特别限定，可以使用SUS316、镍、耐蚀耐热镍基合金、蒙乃尔合金、氧化铝、耐酸铝、石英等。
使用本发明的图1或图3的供给装置的供给方法中，成为原料的含有氟原子的气体优选为F2或XFn(X为Cl、Br或I，n为3～7的整数)所示的化合物，例如可以使用选自ClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7中的气体作为原料，特别优选为ClF3。含有氯的气体可以使用选自Cl2、NCl3、BCl3中的气体作为原料，特别优选为Cl2。另外，这些气体原料的供给不限于源自储气瓶等气体容器，也可以与供给气体原料的供给装置连接来使用。
使用本发明的图2或图4的供给方法的供给方法中，成为原料的含有氟原子的金属盐可以使用NaxMyFz、KxMyFz(M为任意的金属原子、x、y、z为大于0的正数)、或者金属氟化物以MFn(M为任意的金属原子、n为大于0的正数)表示的金属氟化物盐，特别优选为AgF。含有氯的气体可以使用选自Cl2、NCl3、BCl3中的气体作为原料，特别优选为Cl2。另外，气体原料的供给不限于源自储气瓶等气体容器，也可以与供给气体原料的供给装置连接来使用。
对于本发明中能够供给氟化氯的流量范围没有特别限定，该流量在图1、2的装置中可以通过气体原料的流量调节，在图3、4的装置中可以通过储藏装置后段的流量控制装置11调节。
本发明的氟化氯的供给装置中的使气体原料、使气体原料与固体原料反应的反应装置7及8所具备的加热机构、等离子体产生机构若能够使原料有效地反应而稳定地产生氟化氯则没有特别限定，也可以组合使用加热机构、等离子体产生机构。另外，也可以适应于利用光激发的反应，通过除了加热机构、等离子体产生机构之外，还具备光激发用的光源，能够更有效地产生氟化氯。
本发明的氟化氯的供给装置中的具有通过冷却而将氟化氯液化并储藏的机构的储藏装置9若具有可以冷却到作为氟化氯的沸点的-100℃以下且将自反应器产生的氟化氯定量地液化的冷却能力、具有在自储藏装置9供给氟化氯的情况下可以将氟化氯的压力调节到0MPaG以上的温度调节机构则没有特别限定。储藏氟化氯的情况下，储藏装置特别优选填充液态氮、液态氦等而冷却到-110～-190℃。储藏氟化氯的情况下，特别优选将温度调节到-100～20℃、将氟化氯的压力调节到0～3MPaG。
本发明的氟化氯的供给装置中为了提高氟化氯的纯度，可以设置填充有吸附氟化氢、氯化氢的吸附剂的纯化装置，优选设置于反应装置7、8的后段、反应装置7、8与储藏装置9之间、储藏装置9与压力控制装置10之间。作为填充到该纯化装置的吸附剂，可以使用NaF、KF等。另外，该纯化装置中优选具有在这些填充剂失去氟化氢等的吸附力的情况下通过加热而将填充剂再次恢复到能够吸附的状态的机构。
通过本发明的氟化氯的供给方法，例如得到下述组成的气体。
ClF：50.000～99.999vol％、
X2(X＝F、Cl、Br、I)所示的卤素分子的总量：0.000～20.000vol％、特别是0.0001～20.000vol％、
ClF3：0.000～20.000vol％、特别是0.0001～20.000vol％、
HX(X＝F、Cl、Br、I)所示的分子的总量：0.000～10.000vol％、特别是0.0001～10.000vol％、
剩余部分的O2、CO2、N2中的1种以上。
若例示出本发明的氟化氯的供给方法的更具体的实施步骤则如下所述。
(氟化氯产生步骤)
1.将F2储气瓶安装于装置，用泵使装置内形成真空，接着导入氮气直至大气压。进行该操作10次，去除装置内部的残留空气、水分。
2.用泵使装置内形成真空，导入F2直至大气压，去除残留于装置内部的水分的同时，进行钝态化处理，即，将作为装置材质的金属表面进行氟化，形成不易腐蚀的状态。
3.在导入F2直至大气压的状态下放置3小时以上。
4.通过泵使装置内部形成真空，接着导入氮气直至大气压。进行该操作10次，将装置内部的氟气置换为氮气。
5.拆卸F2储气瓶，安装原料储气瓶，通过泵使大气开放了的配管部分形成真空，接着导入氮气直至大气压。进行该操作10次，将由于大气开放而扩散到装置内部的空气、水分去除。
6.打开原料储气瓶的储气瓶阀，通过紧接着储气瓶之后的调节器降低压力。
7.利用通过计算机控制的质量流量控制器控制原料气体的流量。此时的原料气体的流量优选为产生所供给的氟化氯的供给量的1.01倍以上的氟化氯的流量。
8.将反应装置加热到规定温度(200～400℃)，导入2种原料气体，对于自反应装置的出口产生的气体进行分析(利用气相色谱、FT-IR)，确认氟化氯为所希望的组成。
9.利用反应装置后段的调节器和通过计算机控制的数字调节器控制反应装置内的压力，利用质量流量控制器控制氟化氯的供给流量。
实施例
以下通过实施例和比较例对于本发明进行更详细说明，但是本发明不被它们所限定。
(实施例1)
测定使用图1所示的氟化氯供给装置以900sccm流通氟化氯时的供给时间。图1的1(含有氟原子的原料气体的气体容器)使用SUS制气体容器、40L的储气瓶使用填充有40kg的ClF3的储气瓶。2(含有氯原子的原料气体的气体容器)使用锰钢制气体容器、47L的储气瓶使用填充有50kg的Cl2的储气瓶。3、4、9(压力控制装置)使用调节器。5、6、10(流量控制装置)使用质量流量控制器。7(反应装置)使用直径2英寸、长度1m、SUS316L制的圆筒型、且设置有能够加热至400℃的加热器的反应装置。8(压力控制装置)使用可以通过计算机控制来控制压力的调节器。
若向加热到330℃的反应装置7以303sccm导入ClF3、以303sccm导入Cl2则自7的后段以900sccm的流量供给氟化氯。保持该流量直至源自ClF3储气瓶的原料供给停止为止，保持该氟化氯900sccm的供给的时间为578小时10分钟。另外，对于利用该方法供给的氟化氯中含有的气体成分进行分析，结果ClF：99.6181vol％、ClF3：0.0025vol％、F2：0vol％、Cl2：0vol％。HF：0.0987vol％、HCl：0vol％、O2：0.1401vol％、N2：0.1389vol％、CO2：0.0012vol％。
(实施例2)
测定使用图2所示的氟化氯供给装置以900sccm流通氟化氯时的供给时间。图2的2(含有氯原子的原料气体的气体容器)使用锰钢制气体容器、47L的储气瓶使用填充有50kg的Cl2的储气瓶。4、9(压力控制装置)使用调节器。6、10(流量控制装置)使用质量流量控制器。11(反应装置)使用直径6英寸、长度1m、SUS316L制的圆筒型、且设置有能够加热至400℃的加热器的反应装置。向该反应器导入CoF3 40kg(345摩尔)。8(压力控制装置)使用可以通过计算机控制来控制压力的调节器。
若向加热到300℃的反应器11以455sccm导入Cl2则以900sccm的流量供给氟化氯。在导入到反应器11中的CoF3完全消耗之前停止供给。保持900sccm的供给的时间为135小时33分钟。另外，对于利用该方法供给的氟化氯中含有的气体成分进行分析，结果ClF：99.3371vol％、ClF3：0.0465vol％、F2：0vol％、Cl2：0vol％。HF：0.2057vol％、HCl：0vol％、O2：0.1624vol％、N2：0.2460vol％、CO2：0.0018vol％。
(实施例3)
图3的1(含有氟原子的原料气体的气体容器)使用锰钢制气体容器、47L的储气瓶使用填充有1.44kg的F2的储气瓶。2(含有氯原子的原料气体的气体容器)使用锰钢制气体容器、47L的储气瓶使用填充有50kg的Cl2的储气瓶。3、4、9(压力控制装置)使用调节器。5、6、10(流量控制装置)使用质量流量控制器。7(反应装置)使用直径2英寸、长度1m、SUS316L制的圆筒型、且设置有能够加热至400℃的加热器的反应装置。使用图3的12所示的具有冷却机构、温度调节机构的SUS316L制的压力容器将所产生的氟化氯冷却到-100℃以下，由此进行液化。3、4、9(压力控制装置)使用调节器。5、6、10(流量控制装置)使用质量流量控制器。
向加热到300℃的反应装置7以2000sccm导入F2、以2000sccm导入Cl2，利用12捕集自7的后段得到的氟化氯。消耗氟气储气瓶20根(相当于28.8kg)时结束捕集。然后缓慢地升高压力容器的温度，将容器内部的压力升高至适当的压力，通过图3的质量流量控制器10，以900sccm的流量供给所捕集的氟化氯。其结果，保持900sccm的供给的时间为646小时15分钟。对于利用该方法供给的氟化氯中含有的气体成分进行分析，结果ClF：99.8927vol％、ClF3：0.0008vol％、F2：0vol％、Cl2：0vol％。HF：0.0158vol％、HCl：0vol％、O2：0.0160vol％、N2：0.0744vol％、CO2：0vol％、CF4：0.0003vol％。
(参考例)
使捕集有氟化氯4.2kg的47L、SUS制储气瓶与调节器13和质量流量控制器14如图5所示连接，以900sccm供给氟化氯。其结果，保持氟化氯900sccm的供给的时间为33小时5分钟
本发明还包含以下的方式。
[1]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式的加热反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯气体的流量。
[2]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到具备等离子体产生装置的流通式反应器而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯气体的流量。
[3]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式加热反应装置而产生的，其中，
该方法具备：通过冷却而将在反应装置后段产生的氟化氯气体液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯气体暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯气体。
[4]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到具备等离子体产生装置的流通式反应器而产生的，其中，
该方法具备：通过冷却而将在反应装置后段产生的氟化氯气体液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯气体暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯气体。
[5]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过向填充有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应器导入含有氯原子的气体而产生的，其中，通过调节导入到反应器的含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯气体的流量。
[6]
一种氟化氯气体的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过向填充有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应器导入含有氯原子的气体而产生的，其中，
该方法具备：通过冷却而将在反应装置后段产生的氟化氯气体液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯气体暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯气体。
[7]
根据[1]～[4]中任一项所述的氟化氯气体的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的气体为XFn(X为Cl、Br或I，n为3～7的整数)所示的化合物，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。
[8]
根据[7]所述的氟化氯气体的供给方法，其特征在于，XFn所示的化合物为选自ClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7中的1种以上气体。
[9]
根据[5]或[6]所述的氟化氯气体的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的金属盐选自NaMFn、KMFn(M为任意的金属原子、n为大于0的正数)、或者金属氟化物以MFn(M为任意的金属原子、n为大于0的正数)表示的金属氟化物盐中的1种以上，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。
[10]
一种氟化氯气体的供给方法，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式的加热反应装置而产生的，其中，
该方法包括：
向加热反应装置内导入F2气体将加热反应装置内的表面进行钝态化，
将来自含有氟原子的气体的储气瓶和含有氯原子的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力控制机构降低，
对于含有氟原子的气体的流量和含有氯原子的气体的流量进行控制，
将加热反应装置加热到200～400℃，将含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到加热反应装置，生成氟化氯，
通过加热反应装置后段的压力调节机构，控制热反应装置内的压力，
控制氟化氯气体的供给流量。
[11]
一种氟化氯气体的供给方法，其为供给氟化氯的氟化氯气体的供给方法，其中，所述氟化氯是通过向填充有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应器导入含有氯原子的气体而产生的，
该方法包括：
向加热式反应器内导入F2气体将加热式反应器内的表面进行钝态化，
将来自含有氯原子的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力调节机构降低，
对于含有氯原子的气体的流量进行控制，
将加热式反应器加热到200～400℃，将含有氯原子的气体导入到加热式反应器，生成氟化氯，
通过加热式反应器后段的压力调节机构，控制加热式反应器内的压力，
控制氟化氯气体的供给流量。
[12]
产生[1]～[11]中任一项所述的氟化氯气体并供给的方法，其特征在于，所产生的氟化氯的组成为ClF：50.000～99.999vol％、X2(X＝F、Cl、Br、I)所示的卤素分子的总量：0.000～20.000vol％、ClF3：0.000～20.000vol％、HX(X＝F、Cl、Br、I)所示的分子的总量：0.000～10.000vol％，剩余部分含有O2、CO2、N2中的1种以上。
[13]
一种清洁方法，其利用通过[1]～[11]中任一项所述的氟化氯气体的供给方法供给的氟化氯气体进行半导体制造装置内部的清洁。
[14]
一种蚀刻方法，其利用通过[1]～[11]中任一项所述的氟化氯气体的供给方法供给的氟化氯气体进行半导体基板表面的蚀刻。
[15]
一种有机合成方法，其将通过[1]～[11]中任一项所述的氟化氯气体的供给方法供给的氟化氯气体用于有机合成反应。
[16]
一种氟化方法，其利用通过[1]～[11]中任一项所述的氟化氯气体的供给方法供给的氟化氯气体进行反应基质的氟化反应。

Claims (13)

1.一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有ClF3或F2的气体和含有Cl2的气体导入到流通式反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有ClF3或F2的气体和含有Cl2的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量，所产生的氟化氯含有50.000～99.999vol％浓度的ClF，所述流通式反应装置为选自由流通式的加热反应装置和具备等离子体产生装置的流通式反应装置组成的组中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在所述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。
3.一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过向导入有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应装置导入含有氯原子的气体而产生的，其中，通过调节导入到反应器的含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量，所产生的氟化氯含有50.000～99.999vol％浓度的ClF。
4.根据权利要求3所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在所述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，
将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。
5.根据权利要求3所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的金属盐选自NaxMyFz或KxMyFz、或者金属氟化物以MFn表示的金属氟化物盐中的1种以上，其中，NaxMyFz或KxMyFz中M为任意的金属原子、x、y、z为大于0的正数，MFn中M为任意的金属原子、n为大于0的正数，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。
6.根据权利要求1所述的氟化氯的供给方法，其包括：
向加热反应装置内导入F2气体将加热反应装置内的表面进行钝态化，
将来自含有ClF3或F2的气体的储气瓶和含有Cl2的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力控制机构降低，
对于含有ClF3或F2的气体的流量和含有Cl2的气体的流量进行控制，
将加热反应装置加热到200～400℃，将含有ClF3或F2的气体和含有Cl2的气体导入到加热反应装置，生成氟化氯，
通过加热反应装置后段的压力调节机构，控制热反应装置内的压力，
控制氟化氯的供给流量。
7.根据权利要求3所述的氟化氯的供给方法，其包括：
向加热式反应装置内导入F2气体将加热式反应装置内的表面进行钝态化，
将来自含有氯原子的气体的储气瓶的气体的压力通过紧接着储气瓶之后的压力调节机构降低，
对于含有氯原子的气体的流量进行控制，
将加热式反应装置加热到200～400℃，将含有氯原子的气体导入到加热式反应装置，生成氟化氯，
通过加热式反应装置后段的压力调节机构，控制加热式反应装置内的压力，
控制氟化氯的供给流量。
8.根据权利要求3所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，作为原料的含有氟原子的金属盐为CoF3。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，所产生的氟化氯的组成为ClF：50.000～99.999vol％、X2所示的卤素分子的总量：0.000～20.000vol％、ClF3：0.000～20.000vol％、HX所示的分子的总量：0.000～10.000vol％，其中X＝F、Cl、Br、I，剩余部分含有O2、CO2、N2中的1种以上。
10.一种清洁方法，其利用通过权利要求1～8中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行半导体制造装置内部的清洁。
11.一种蚀刻方法，其利用通过权利要求1～8中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行半导体基板表面的蚀刻。
12.一种有机合成方法，其将通过权利要求1～8中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯用于有机合成反应。
13.一种氟化方法，其利用通过权利要求1～8中任一项所述的氟化氯的供给方法供给的氟化氯进行反应基质的氟化反应。
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