JP6246449B1 - フッ化塩素の供給方法 - Google Patents
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Abstract
Description
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを流通式反応装置に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素の供給方法であって、原料であるフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素の流量を調節することを特徴とするフッ化塩素の供給方法。
前記流通式反応装置が、流通式の加熱反応装置およびプラズマ発生装置を備えた流通式反応装置からなる群から選ばれる少なくとも1つである、[1]に記載のフッ化塩素の供給方法。
前記反応装置後段に発生したフッ化塩素を冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素を一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素を供給することを特徴とする、[1]または[2]に記載のフッ化塩素の供給方法。
原料としてフッ素原子を含む金属塩、または金属フッ素化物を導入した加熱式反応装置に塩素原子を含むガスを導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素の供給方法であって、反応器に導入する塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素の流量を調節することを特徴とするフッ化塩素の供給方法。
前記反応装置後段に発生したフッ化塩素を冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素を一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素を供給することを特徴とする[4]に記載のフッ化塩素の供給方法。
[1]から[3]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法において、原料となるフッ素原子を含むガスが、F2もしくはXFn(XはCl、BrまたはIであり、nは3〜7の整数)で表される化合物であり、塩素を含むガスがCl2、NCl3、BCl3のうちから選択される1種類以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素の供給方法。
[6]に記載のフッ化塩素の供給方法において、XFnで表される化合物がClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7のうちから選択される1種以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素供給方法。
[4]または[5]に記載のフッ化塩素の供給方法において、原料となるフッ素原子を含む金属塩が、NaxMyFzもしくはKxMyFz(Mは任意の金属原子、x、y、zは0より大きい正の数)、または金属フッ素化物がMFn(Mは任意の金属原子、nは0より大きい正の数)であらわされる金属フッ化物塩のうちから1種類以上選択され、塩素を含むガスがCl2、NCl3、BCl3のうちから選択される1種類以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素供給方法。
[1]から[3]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法であって、
加熱反応装置内にF2ガスを導入して加熱反応装置内の表面を不動態化し、
フッ素原子を含むガスのボンベと塩素原子を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力制御機構により減じ、
フッ素原子を含むガスの流量と塩素原子を含むガスの流量を制御し、
加熱反応装置を200〜400℃に加熱し、フッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを加熱反応装置に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱反応装置後段の圧力調節機構によって熱反応装置内の圧力を制御し、
フッ化塩素の供給流量を制御する、
ことを含む方法。
[4]または[5]に記載のフッ化塩素の供給方法であって、
加熱式反応装置内にF2ガスを導入して加熱式反応装置内の表面を不動態化し、
塩素原子を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力調節機構により減じ、
塩素原子を含むガスの流量を制御し、
加熱式反応装置を200〜400℃に加熱し、塩素原子を含むガスを加熱式反応装置に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱式反応装置後段の圧力調節機構によって加熱式反応装置内の圧力を制御し、
フッ化塩素の供給流量を制御する、
ことを含む方法。
[1]から[10]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法において、発生するフッ化塩素の組成が、ClF:50.000〜99.999vol%、X2(X=F、Cl、Br、I)であらわされるハロゲン分子の総量:0.000〜20.000vol%、ClF3:0.000〜20.000vol%、HX(X=F、Cl、Br、I)であらわされる分子の総量:0.000〜10.000vol%であり、残部にO2、CO2、N2のうちの1以上を含むことを特徴とするフッ化塩素の供給方法。
[1]から[10]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素によって半導体製造装置内部のクリーニングを行うクリーニング方法。
[1]から[10]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素によって半導体基板表面のエッチングを行うエッチング方法。
[1]から[10]のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素を有機合成反応に用いる有機合成方法。
[1]から[10]のいずれかに記載のフッ化塩素供給方法により供給されるフッ化塩素によって反応基質のフッ素化反応を行うフッ素化方法。
(1)ボンベ等のガス容器から直接フッ化塩素を供給する方法にくらべて、大量に且つ長時間安定して供給が行えるので、危険を伴う容器交換の作業回数を減らすことができる。
(2)本発明によって発生するフッ化塩素は、反応器後段に冷却してフッ化塩素を貯蔵する機構を有しない場合には、ほぼ大気圧で供給されるため、漏洩や高圧下における腐食の危険が少なく、より安全である。
(3)ボンベ等のガス容器に充填されたフッ化塩素が入手困難な場合であっても供給が可能である。
ClF:50.000〜99.999vol%、
X2(X=F、Cl、Br、I)であらわされるハロゲン分子の総量:0.000〜20.000vol%、特に0.0001〜20.000vol%、
ClF3:0.000〜20.000vol%、特に0.0001〜20.000vol%、
HX(X=F、Cl、Br、I)であらわされる分子の総量:0.000〜10.000vol%、特に0.0001〜10.000vol%、
残部のO2、CO2、N2のうちの1以上。
1.F2ボンベを装置に取り付け、装置内をポンプで真空にし、続いて窒素を大気圧まで導入する。この操作を10回行い、装置内部の残留空気や水分を除去する。
2.装置内をポンプで真空にし、F2を大気圧まで導入し、装置内部に残留した水分を除去するとともに、装置材質である金属表面をフッ素化し、腐食しづらい状態とする不動態化処理を行う。
3.F2を大気圧まで導入した状態で3時間以上放置する。
4.ポンプによって装置内部を真空にし、続いて窒素を大気圧まで導入する。この操作を10回以上行い、装置内部のフッ素を窒素に置換する。
5.F2ボンベを取り外し、原料ボンベを取り付け、大気開放した配管部分をポンプによって真空にし、続いて窒素を大気圧まで導入する。この操作を10回行い、大気開放によって装置内部に拡散した空気や水分を除去する。
6.原料ボンベのボンベバルブを開き、ボンベ直後のレギュレーターによって圧力を減じる。
7.コンピュータによって制御されるマスフローコントローラーによって原料ガスの流量を制御する。このときの原料ガスの流量は供給するフッ化塩素の供給量の1.01倍以上のフッ化塩素を発生させる流量であることが望ましい。
8.反応装置を規定の温度に加熱し(200〜400℃)、2種類の原料ガスを導入し、反応装置の出口から発生したガスを分析(ガスクロマトグラフィーやFT−IRによって)し、フッ化塩素が望みの組成であることを確認する。
9.反応装置後段のレギュレーターとコンピュータによって制御するデジタルレギュレーターによって反応装置内の圧力を制御し、フッ化塩素の供給流量をマスフローコントローラーによって制御する。
図1に示すフッ化塩素供給装置を用いてフッ化塩素を900sccm流した場合の供給時間を測定した。図1の1(フッ素原子を含む原料ガスのガス容器)にはSUS製、40LのボンベにClF3が40kg充填されたものを使用した。2(塩素原子を含む原料ガスのガス容器)にはマンガン鋼製、47LのボンベにCl2が50kg充填されたものを使用した。3、4、9(圧力制御装置)にはレギュレーターを使用した。5、6、10(流量制御装置)にはマスフローコントローラーを使用した。7(反応装置)には直径2インチ、長さ1m、SUS316L製の円筒型で、400℃まで加熱が可能なヒーターを設置した反応装置を使用している。8(圧力制御装置)にはコンピュータ制御によって圧力コントロールができるレギュレーターを使用した。
図2に示すフッ化塩素供給装置を用いてフッ化塩素を900sccm流した場合の供給時間を測定した。図2の2(塩素原子を含む原料ガスのガス容器)にはマンガン鋼製、47LのボンベにCl2が50kg充填されたものを使用した。4、9(圧力制御装置)にはレギュレーターを使用した。6、10(流量制御装置)にはマスフローコントローラーを使用した。11(反応装置)には直径6インチ、長さ1m、SUS316L製の円筒型で、400℃まで加熱が可能なヒーターを設置した反応装置を使用している。この反応器にCoF3を40kg(345mol)導入した。8(圧力制御装置)にはコンピュータ制御によって圧力コントロールができるレギュレーターを使用した。
図3の1(フッ素原子を含む原料ガスのガス容器)にはマンガン鋼製、47LのボンベにF2が1.44kg充填されたものを使用した。2(塩素原子を含む原料ガスのガス容器)にはマンガン鋼製、47LのボンベにCl2が50kg充填されたものを使用した。3、4、9(圧力制御装置)にはレギュレーターを使用した。5、6、10(流量制御装置)にはマスフローコントローラーを使用した。7(反応装置)には直径2インチ、長さ1m、SUS316L製の円筒型で、400℃まで加熱が可能なヒーターを設置した反応装置を使用している。発生させたフッ化塩素を、図3の12に示す冷却機構、温度調節機構を有するSUS316L製の圧力容器を用い、−100℃以下に冷却することで液化した。3、4、9(圧力制御装置)にはレギュレーターを使用した。5、6、10(流量制御装置)にはマスフローコントローラーを使用した。
フッ化塩素を4.2kg捕集した47L、SUS製ボンベにレギュレーター13とマスフローコントローラー14を図5のように接続し、900sccmでフッ化塩素を供給した。その結果、フッ化塩素900sccmの供給が保持された時間は33時間5分間であった。
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを流通式の加熱反応装置に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、原料であるフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素ガスの流量を調節することを特徴とするフッ化塩素ガスの供給方法。
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを、プラズマ発生装置を備えた流通式反応器に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、原料であるフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素ガスの流量を調節することを特徴とするフッ化塩素ガスの供給方法。
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを流通式の加熱反応装置に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、反応装置後段に発生したフッ化塩素ガスを冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素ガスを一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素ガスを供給することを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを、プラズマ発生装置を備えた流通式反応器に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、反応装置後段に発生したフッ化塩素ガスを冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素ガスを一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素ガスを供給することを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
原料としてフッ素原子を含む金属塩、または金属フッ素化物を充填した加熱式反応器に塩素原子を含むガスを導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、反応器に導入する塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素ガスの流量を調節することを特徴とするフッ化塩素ガスの供給方法。
原料としてフッ素原子を含む金属塩、または金属フッ素化物を充填した加熱式反応器に塩素原子を含むガスを導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、反応装置後段に発生したフッ化塩素ガスを冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素ガスを一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素ガスを供給することを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
[1]から[4]のいずれかに記載のフッ化塩素ガス供給方法において、原料となるフッ素原子を含むガスが、XFn(XはCl、BrまたはIであり、nは3〜7の整数)で表される化合物であり、塩素を含むガスがCl2、NCl3、BCl3のうちから選択される1種類以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
[7]に記載のフッ化塩素ガス供給方法において、XFnで表される化合物がClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7のうちから選択される1種以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
[5]または[6]に記載のフッ化塩素ガス供給方法において、原料となるフッ素原子を含む金属塩が、NaMFn、KMFn(Mは任意の金属原子、nは0より大きい正の数)もしくは、金属フッ素化物がMFn(Mは任意の金属原子、nは0より大きい正の数)であらわされる金属フッ化物塩のうちから1種類以上選択され、塩素を含むガスがCl2、NCl3、BCl3のうちから選択される1種類以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素ガス供給方法。
原料としてフッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを流通式の加熱反応装置に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、
加熱反応装置内にF2ガスを導入して加熱反応装置内の表面を不動態化し、
フッ素原子を含むガスのボンベと塩素原子を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力制御機構により減じ、
フッ素原子を含むガスの流量と塩素原子を含むガスの流量を制御し、
加熱反応装置を200〜400℃に加熱し、フッ素原子を含むガスと塩素原子を含むガスを加熱反応装置に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱反応装置後段の圧力調節機構によって熱反応装置内の圧力を制御し、
フッ化塩素ガスの供給流量を制御する、
ことを含む方法。
原料としてフッ素原子を含む金属塩、または金属フッ素化物を充填した加熱式反応器に塩素原子を含むガスを導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素ガスの供給方法であって、
加熱式反応器内にF2ガスを導入して加熱式反応器内の表面を不動態化し、
塩素原子を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力調節機構により減じ、
塩素原子を含むガスの流量を制御し、
加熱式反応器を200〜400℃に加熱し、塩素原子を含むガスを加熱式反応器に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱式反応器後段の圧力調節機構によって加熱式反応器内の圧力を制御し、
フッ化塩素ガスの供給流量を制御する、
ことを含む方法。
[1]から[11]のいずれかに記載のフッ化塩素ガスを発生させ供給する方法において、発生するフッ化塩素の組成が、ClF:50.000〜99.999vol%、X2(X=F、Cl、Br、I)であらわされるハロゲン分子の総量:0.000〜20.000vol%、ClF3:0.000〜20.000vol%、HX(X=F、Cl、Br、I)であらわされる分子の総量:0.000〜10.000vol%であり、残部にO2、CO2、N2のうちの1以上を含むことを特徴とするフッ化塩素ガスの供給方法。
[1]から[11]のいずれかに記載のフッ化塩素ガス供給方法により供給されるフッ化塩素ガスによって半導体製造装置内部のクリーニングを行うクリーニング方法。
[1]から[11]のいずれかに記載のフッ化塩素ガス供給方法により供給されるフッ化塩素ガスによって半導体基板表面のエッチングを行うエッチング方法。
[1]から[11]のいずれかに記載のフッ化塩素ガス供給方法により供給されるフッ化塩素ガスを有機合成反応に用いる有機合成方法。
[1]から[11]のいずれかに記載のフッ化塩素ガス供給方法により供給されるフッ化塩素ガスによって反応基質のフッ素化反応を行うフッ素化方法。
Claims (13)
- 原料としてClF 3 またはF 2 を含むガスとCl 2 を含むガスを流通式反応装置に導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素の供給方法であって、原料であるClF 3 またはF 2 を含むガスとCl 2 を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素の流量を調節することを特徴とするフッ化塩素の供給方法であって、発生するフッ化塩素が、ClFを50.000〜99.999vol%の濃度で含む、方法。
- 前記流通式反応装置が、流通式の加熱反応装置およびプラズマ発生装置を備えた流通式反応装置からなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項1に記載のフッ化塩素の供給方法。
- 前記反応装置後段に発生したフッ化塩素を冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素を一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素を供給することを特徴とする、請求項1または2に記載のフッ化塩素の供給方法。
- 原料としてフッ素原子を含む金属塩、または金属フッ素化物を導入した加熱式反応装置に塩素原子を含むガスを導入することにより発生したフッ化塩素を供給するフッ化塩素の供給方法であって、反応器に導入する塩素原子を含むガスの流量を調節することで供給するフッ化塩素の流量を調節することを特徴とするフッ化塩素の供給方法であって、発生するフッ化塩素が、ClFを50.000〜99.999vol%の濃度で含む、方法。
- 前記反応装置後段に発生したフッ化塩素を冷却によって液化して貯蔵する機構、さらにその後段にガスの圧力を調節する機構、そのさらに後段にガス流量を制御する機構を備え、発生したフッ化塩素を一時的に液化し、供給時にはその貯蔵機構を加熱することで、フッ化塩素をガス化し、圧力調節機構と流量制御機構によって安定してフッ化塩素を供給することを特徴とする請求項4に記載のフッ化塩素の供給方法。
- 請求項4または5に記載のフッ化塩素の供給方法において、原料となるフッ素原子を含む金属塩が、NaxMyFzもしくはKxMyFz(Mは任意の金属原子、x、y、zは0より大きい正の数)、または金属フッ素化物がMFn(Mは任意の金属原子、nは0より大きい正の数)であらわされる金属フッ化物塩のうちから1種類以上選択され、塩素を含むガスがCl2、NCl3、BCl3のうちから選択される1種類以上のガスであることを特徴とするフッ化塩素供給方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法であって、
加熱反応装置内にF2ガスを導入して加熱反応装置内の表面を不動態化し、
ClF3またはF2を含むガスのボンベとCl2を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力制御機構により減じ、
ClF3またはF2を含むガスの流量とCl2を含むガスの流量を制御し、
加熱反応装置を200〜400℃に加熱し、ClF3またはF2を含むガスとCl2を含むガスを加熱反応装置に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱反応装置後段の圧力調節機構によって熱反応装置内の圧力を制御し、
フッ化塩素の供給流量を制御する、
ことを含む方法。 - 請求項4または5に記載のフッ化塩素の供給方法であって、
加熱式反応装置内にF2ガスを導入して加熱式反応装置内の表面を不動態化し、
塩素原子を含むガスのボンベからのガスの圧力をボンベ直後の圧力調節機構により減じ、
塩素原子を含むガスの流量を制御し、
加熱式反応装置を200〜400℃に加熱し、塩素原子を含むガスを加熱式反応装置に導入し、フッ化塩素を生成させ、
加熱式反応装置後段の圧力調節機構によって加熱式反応装置内の圧力を制御し、
フッ化塩素の供給流量を制御する、
ことを含む方法。 - 請求項1から8のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法において、発生するフッ化塩素の組成が、ClF:50.000〜99.999vol%、X2(X=F、Cl、Br、I)であらわされるハロゲン分子の総量:0.000〜20.000vol%、ClF3:0.000〜20.000vol%、HX(X=F、Cl、Br、I)であらわされる分子の総量:0.000〜10.000vol%であり、残部にO2、CO2、N2のうちの1以上を含むことを特徴とするフッ化塩素の供給方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素によって半導体製造装置内部のクリーニングを行うクリーニング方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素によって半導体基板表面のエッチングを行うエッチング方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載のフッ化塩素の供給方法により供給されるフッ化塩素を有機合成反応に用いる有機合成方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載のフッ化塩素供給方法により供給されるフッ化塩素によって反応基質のフッ素化反応を行うフッ素化方法。
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