CN108883385B - 用于流化床设备的电喷雾装置、流化床设备及方法 - Google Patents

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Abstract

用于流化床设备(10)的电喷雾装置(1)、流化床设备(10)及方法,该电喷雾装置(1)包括喷枪(60)和与喷枪(60)同轴垂直地定位的导流筒(50),该喷枪(60)包括喷枪枪体(62)并且喷枪(60)的顶部配备有喷嘴(61),其中喷枪枪体(62)设有旋风发生器(70)以用于产生旋风,并且在喷嘴(61)和导流筒(50)之间直接或间接地连接有电源(100),以为喷嘴(61)和导流筒(50)施加电压。流化床设备(10)包括产品容器(20)、位于下部的充气基座(30)、设置在产品容器(20)和充气基座(30)之间的空气分配板(40)以及上述电喷雾装置(1)。当电源(100)向喷嘴(61)和导流筒(50)施加相反极性的电压时,流化床设备(10)用于对粒子进行包衣。当电源向喷嘴和导流筒施加相同极性的电压时,流化床设备用于对溶液进行喷雾干燥。该电喷雾装置(1)采用电磁流体动力学方法,提升了流化床设备(10)的性能,优化了产品的工艺。

Description

用于流化床设备的电喷雾装置、流化床设备及方法
技术领域
本发明涉及一种用于流化床设备的电喷雾装置、一种用于对粒子进行包衣的流化床设备、一种用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备、一种用于在流化床设备中对粒子进行包衣的方法和一种用于在流化床设备中对溶液进行喷雾干燥的方法。
背景技术
现有技术中,采用具有底喷装置的流化床设备对粒子进行包衣,而采用具有顶喷装置的流化床设备对溶液进行喷雾干燥。已知已有针对不同工艺要素的多种方法用于提升流化床设备的性能和提高产品的质量,包括气动动力学方法和电磁流体动力学方法。
在本申请人的专利申请(PCT/CN2016/073224)中,公开了通过将旋风发生器引入到流化床设备中,从而在导流筒中的上行流动床区内喷枪附近引入旋转上升气流的气动动力学方法,这有助于喷雾形态和粒子流形态充分地发育,优化了产品的对流路径,提升了流化床设备的性能,提高了产品的质量。在此,结合本专利申请将上述前置专利申请全文引用,以便通过将电喷雾装置应用于上述前置专利申请的流化床设备中从而进一步引入电喷雾的电磁流体动力学方法,以期利用库伦分裂(Coulombic fission)达到对喷嘴雾化性能的进一步提升,并且利用电磁力以控制荷电液滴、荷电粒子/喷雾干燥的荷电粒子的运动行为,促进了粒子流形态和/或喷雾形态更加充分地发育,进一步优化了产品的对流路径。此外,在流化床设备用于对溶液进行喷雾干燥的工艺中,还可以利用电磁力对喷雾干燥工艺产生的超细粒子进行高效的电磁介入引导和采用静电捕集装置收集,进一步提升了流化床设备的性能,提高了产品的质量。
已知已有多种方式利用电喷雾装置对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥,这类电喷雾装置通常包括供液管路、由供液管路末端的喷嘴所形成的发射电极、与发射电极以对应关系设置的对置电极、向供液管路提供溶液的供液泵、高压电源、以及调节电压的一个或多个可变电阻器。其构造成用以在发射电极与对置电极之间产生预定的电势差从而形成电场,使得供给到发射电极末端的溶液带电,以在发射电极的末端释放出荷电液滴。由供液泵提供的溶液受表面张力的作用而保留在喷嘴的出口处,与此同时,发射电极末端喷嘴出口处的溶液受到与表面张力方向相反的电场力作用而形成泰勒锥(Taylor cone),由于电源在发射电极末端的喷嘴处施加高电压而导致电荷在泰勒锥的末端处集中,当电场强度达到一个临界值时,电荷产生的静电力足以克服溶液的表面张力,液滴便从泰勒锥中喷出形成荷电液滴,荷电液滴在电场力的作用下从发射电极向对置电极运动的过程中,在干燥气流的作用下,荷电液滴的溶剂不断挥发,液滴体积逐渐变小,电荷数量不变,当液滴液面的电荷密度与液滴半径的比值达到瑞利不稳定极限(Rayleigh instability limit)时,液滴会发生库伦分裂,形成大量小粒径的液滴,液滴所经历的上述“溶剂挥发和库伦分裂”的过程不断重复。其中,自喷嘴喷出后大粒径的荷电液滴比小粒径的荷电液滴会经历更多次数的库伦分裂,以至于完成库伦分裂后无论由大粒径还是小粒径的荷电液滴裂变形成的微小荷电液滴都具有相近的粒径且粒径分布更为集中,随后微小荷电液滴的溶剂完全挥发并最终成为喷雾干燥的荷电粒子。因此,在实际应用中,通过改变电喷雾装置的发射电极与对置电极的极性和电势差从而利用电磁力以控制荷电液滴和荷电粒子在电磁场中的形成条件、运动行为和沉积方式,使得电喷雾装置能够适应不同工艺的需求,例如用于对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥。
荷兰专利申请(PCT/NL2010/050155)公开了一种采用电喷雾装置生产包衣粒子的工艺和设备,该工艺在流化床设备中利用摩擦充电粒子使待包衣的粒子带上电荷从而形成荷电粒子,随后在喷雾区域中荷电粒子与极性相反的荷电液滴相遇并相互吸引,由此荷电液滴被吸引到荷电粒子表面并与荷电粒子表面结合从而实现了粒子的包衣。由于荷电液滴与荷电粒子携带的电荷的极性相反而相互吸引,使得荷电液滴与荷电粒子的结合率和结合牢固度提高。然而,该工艺采用摩擦充电粒子为待包衣的粒子加载电荷的方法,使得荷电粒子的荷电状态具有不确定性,影响了荷电液滴与荷电粒子结合形成包衣的质量,而且随后粒子需反复经过极性交替的电喷雾过程,才能达到预定的包衣程度,使得流化床设备的结构和工艺复杂化,影响了流化床设备的效率和产品的质量。
美国专利(US7972661B2)公开了另一种采用电喷雾对粒子进行包衣的装置和方法,尤其用于将生物材料作为喷雾分散的粒子引入到靶细胞,以便利用库伦力使得生物材料同靶细胞更好地吸附,并且利用生物材料作为喷雾分散的荷电粒子在电场力的作用下使其在撞击靶细胞时达到一个足以强制性地接触或者优选地穿透靶细胞的速度。然而,一方面由于该电喷雾装置施加了一个非均匀电场,使得喷雾分散的荷电粒子的分布密度以圆形喷雾区域的圆心为中心沿径向递减,导致靶细胞接受生物材料喷涂的机会不均等,影响了工艺的质量。另一方面该专利虽然采用了各种辅助传送装置将靶细胞传送到喷雾区域以便靶细胞接受更加均匀的喷涂,但都不符合连续化操作和批量化生产的要求,使得工艺难以放大。
显而易见,有助于荷电液滴充分地发生库伦分裂、利用电磁力控制荷电液滴的运动行为、以及促进喷雾形态和/或粒子流形态充分地发育的电磁流体动力学方法可有利地提高工艺和产品的质量,由此改进后的电磁流体动力学方法进一步提高了喷雾雾化的质量和生产效率,在增加喷雾速率的情况下保证了喷雾效率的最大化和操作的稳定性,并且产生了具有优良物理性状的高质量产品。其中,通常采用气动雾化类型的喷嘴,例如采用高速空气射流以便将液体射流分散成圆锥状云或喷雾形态的小雾滴,优选地采用双流喷嘴。
发明内容
为此,本发明构思基于一种电磁流体动力学方法的应用,特别是在经过气动动力学改进从而能够提供旋转上升气流的流化床设备中引入电喷雾的电磁流体动力学方法。根据本发明构思提供一种用于对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥的流化床设备的电喷雾装置,该电喷雾装置包括作为发射电极的荷电的喷嘴和作为对置电极的荷电的导流筒、还包括为喷嘴和导流筒施加电压的电源、用于调节喷嘴与导流筒之间电势差的一个或多个可变电阻器、以及用于改变施加在喷嘴和导流筒上电压的极性的切换开关。此外,根据本发明还可以在上述电喷雾装置中附加磁场发生装置,特别地,该磁场发生装置由呈螺旋状缠绕在导流筒外周的通电线圈构成,以便在导流筒内产生磁场,尤其是相对于旋转上升气流为轴向的磁场。
具体地,本发明构思可以应用于对粒子进行包衣的工艺,其中例如可以在作为发射电极的喷嘴上施加高电压而在作为对置电极的导流筒上施加相反极性的低电压,由此在荷电的喷嘴与荷电的导流筒之间产生预定的电势差并因此形成电场。另外,本发明构思还包括利用磁场发生装置在导流筒内产生磁场,尤其是相对于旋转上升气流为轴向的磁场。荷电液滴自喷嘴喷出后在电磁场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒内作类似阿基米德螺线(Spiral of Archimedes)的旋转上升运动,从而产生充分的库伦分裂,使得荷电液滴的粒径减小,因而优化了喷雾的雾化效果,提高了包衣的质量。同时,在旋转上升气流的作用下沿荷电的导流筒的内壁作旋转上升运动的过程中,待包衣的粒子与荷电的导流筒的内壁产生接触充电从而形成了荷电粒子,并且荷电粒子流在进入喷雾区域前其荷电状态会随着其运行状态的稳定而出现稳态化,避免了其在进入喷雾区域前出现荷电状态不稳定而在随后接受电喷雾时影响包衣质量的问题。根据库伦定律,由于带有相反极性的电荷,荷电液滴与荷电粒子在电场力的作用下在径向上作相向运动并且在库伦力的作用下相互吸引,因此提高了包衣液的利用率和包衣膜的成膜质量。另外,磁场对作旋转上升运动的荷电液滴和荷电粒子所产生的径向的洛伦兹力(Lorentz force)可以协同电场力和库伦力以控制荷电液滴和荷电粒子的运动行为,更好地优化工艺。粒子在流化床设备中反复地进行“在导流筒内的喷雾区域接受电喷雾和在导流筒外受到较弱上升气流的干燥”的循环包衣过程,直到粒子的包衣达到预定的程度。因此提升了流化床设备的性能,提高了工艺的效率和产品的质量。
此外,本发明构思还可以应用于对溶液进行喷雾干燥的工艺,其中例如可以在作为发射电极的喷嘴上施加高电压而在作为对置电极的导流筒上施加相同极性的低电压,由此在荷电的喷嘴与荷电的导流筒之间产生预定的电势差并因此形成电场。另外,本发明构思还包括通过磁场发生装置在导流筒内产生磁场,尤其是相对于旋转上升气流为轴向的磁场。荷电液滴自喷嘴喷出后在电磁场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动,在干燥气流的作用下,荷电液滴的溶剂不断挥发,液滴因发生库伦分裂而形成大量小粒径的液滴,因而优化了喷雾的雾化效果,提升了流化床设备生产更小粒径粒子的能力。当电喷雾完成库伦分裂而形成大量微小液滴时,在干燥气流的作用下,随着溶剂的不断挥发,微小液滴表面的电荷密度不断增高直到荷电液滴的溶剂完全挥发而成为喷雾干燥的荷电粒子。根据库伦定律,由于荷电液滴/荷电粒子与荷电的导流筒带有相同极性的电荷而产生相互排斥的库伦力,因此避免了荷电液滴/荷电粒子在荷电的导流筒的内壁形成粘附和聚集,同时荷电液滴/荷电粒子相互之间以及荷电液滴/荷电粒子与荷电的导流筒彼此之间相互排斥的库伦力使得其间的摩擦和碰撞得以降低或消除。并且磁场发生装置通过在导流筒内的磁场对作旋转上升运动的荷电液滴和荷电粒子所产生的径向的洛伦兹力可以协同电场力和库伦力以控制荷电液滴和荷电粒子的运动行为,进一步提升了流化床设备的性能,提高了工艺的效率和产品的质量。
近年,为了推进超临界流体技术在电化学反应领域的应用,超临界流体溶液的导电性研究得以深入开展,各种方法被应用于提高超临界流体溶液的导电性,例如将离子液体引入到超临界流体体系中,赋予了超临界流体溶液以导电性,使得采用电喷雾的电磁流体动力学方法应用于对超临界流体溶液进行喷雾干燥成为可能,尤其适用于采用超临界流体溶液制备脂质体的工艺。基于此,本发明构思还可以将采用电喷雾的电磁流体动力学方法应用于对超临界流体溶液进行喷雾干燥的工艺,其中例如可以在上述对溶液进行喷雾干燥工艺应用的流化床设备的基础上,对流化床设备的供液系统和喷雾系统进行耐压和保温等方面的改造,使之适应SAS技术和RESS技术的要求,由此可以采用经过上述改造的流化床设备对超临界流体溶液进行喷雾干燥,以便制备超细粒子,尤其是脂质体。被赋予了导电性的超临界流体溶液经雾化喷嘴喷出后,喷出的雾化液滴会进一步经历超临界流体溶液产生的快速膨胀和库伦分裂,随着溶剂的完全挥发,喷雾干燥产生的超细粒子带上高密度的电荷,在超细粒子之间产生了相互排斥的库伦力,由此避免了粒子之间的聚集和粘连,并可以利用电磁力以控制粒子的运动,对粒子进行高效地引导和采用静电捕集装置收集。
为了实现本发明的以上目的,本发明提供一种用于流化床设备的电喷雾装置,该电喷雾装置包括喷枪和与喷枪同轴垂直地定位的导流筒,该喷枪包括喷枪枪体并且喷枪的顶部配备有喷嘴,其中,喷枪枪体设有旋风发生器以用于产生旋风,并且在喷嘴和导流筒之间直接或间接地连接有电源,以为喷嘴和导流筒施加电压。
根据本发明的一个优选方案,电源向喷嘴施加高电压而向导流筒施加低电压。
根据本发明的一个优选方案,电喷雾装置具有设置在电源和导流筒之间的第一可变电阻器,以用于降低由电源施加的高电压。
根据本发明的一个优选方案,电喷雾装置具有第二可变电阻器,第二可变电阻器被连接到第一可变电阻器和导流筒之间并且接地,以用于进一步降低已被第一可变电阻器降低了的电压。
根据本发明的一个优选方案,通过调节电喷雾装置的第一可变电阻器和第二可变电阻器,能够调节喷嘴与导流筒之间的电势差。
根据本发明的一个优选方案,在电源、喷嘴和第一可变电阻器之间设有切换开关,以用于改变由电源分别向喷嘴和导流筒施加的电压的极性。
根据本发明的一个优选方案,第一可变电阻器和/或第二可变电阻器由固定电阻器替代。
根据本发明的一个优选方案,设有两个电源,两个电源分别连接喷嘴和导流筒。
根据本发明的一个优选方案,导流筒具有磁场发生装置,磁场发生装置例如是呈螺旋状缠绕在导流筒外周的线圈。
此外,本发明提供了一种用于对粒子进行包衣的流化床设备,该流化床设备包括产品容器、位于下部的充气基座、设置在产品容器和充气基座之间的空气分配板,其中,流化床设备具有如前所述的电喷雾装置,其中电源向喷嘴施加的电压与向导流筒施加的电压的极性相反。
此外,本发明提供了一种用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备,该流化床设备包括产品容器、位于下部的充气基座、设置在产品容器和充气基座之间的空气分配板,其中,流化床设备具有如前所述的电喷雾装置,其中电源向喷嘴施加的电压与向导流筒施加的电压的极性相同。
根据本发明的一个优选方案,其中的溶液是超临界流体溶液。
根据本发明的一个优选方案,设有静电捕集装置以收集喷雾干燥的产品。
此外,本发明提供了一种用于在流化床设备中对粒子进行包衣的方法,该方法包括:
提供待包衣的粒子;
通过溶液管线向喷枪的喷嘴提供待喷射的用于对粒子进行包衣的溶液;
提供相对于喷枪沿圆周向外的旋转上升气流,使得待包衣的粒子在导流筒内旋转向上;
向喷嘴和导流筒施加电压,使得从喷嘴喷射出的溶液包括荷电液滴,并且施加在导流筒上的电压与施加在喷嘴上的电压具有相反的极性。
根据本发明的一个优选方案,旋转上升气流引导待包衣的粒子沿着导流筒内壁进入旋转上升路径,其中待包衣的粒子由于与导流筒的内壁产生接触充电而成为荷电粒子,并且荷电粒子随旋转上升气流进入喷雾区域。
根据本发明的一个优选方案,通过导流筒内的电场和旋转上升气流的共同作用使得从喷嘴喷射出的荷电液滴在导流筒内作旋转上升运动并进入喷雾区域。
根据本发明的一个优选方案,还具有电喷雾步骤,其中为喷嘴施加高电压并且为导流筒施加低电压,使得在喷雾区域中荷电粒子与荷电液滴首先通过彼此之间相反的电荷极性而相互吸引,其中荷电液滴沉降到荷电粒子表面并与荷电粒子结合;随着荷电粒子在喷雾区域中与荷电液滴的进一步结合,荷电粒子的净电荷逐渐降低,荷电液滴在荷电粒子上的沉积逐渐减少,当荷电粒子的净电荷为零时,荷电液滴在荷电粒子上的沉积最终停止;此后荷电粒子在离心力的作用下在旋转上升路径中靠近导流筒的内壁并与导流筒的内壁产生接触而重新充电。
根据本发明的一个优选方案,电喷雾步骤能够重复地进行,直到荷电粒子成为包衣粒子并在旋转上升路径中离开喷雾区域。
根据本发明的一个优选方案,当包衣粒子沿着旋转上升路径通过喷雾区域进入导流筒上方的膨胀区时,包衣粒子遇到的低速率气流使得包衣粒子在下行流动床区内向下坠落,包衣粒子在向下路径中被干燥的程度使得通过空气分配板周边区域的较弱上升气流足以避免流化层中出现结块,包衣粒子在流化层中经充分干燥后重新进入下一次电喷雾包衣过程的循环。
根据本发明的一个优选方案,该方法能够一直重复地进行,直到粒子经过电喷雾包衣过程后形成的包衣粒子达到预定的包衣程度。
根据本发明的一个优选方案,能够通过磁场发生装置对导流筒内作旋转上升运动的荷电液滴和荷电粒子施加磁场作用,其中磁场例如是相对于旋转上升气流为轴向的磁场。
此外,本发明提供了一种用于在流化床设备中对溶液进行喷雾干燥的方法,该方法包括:
通过溶液管线向喷枪的喷嘴提供待喷雾干燥的溶液;
提供相对于喷枪沿圆周向外的旋转上升气流,该旋转上升气流用于对溶液进行喷雾干燥;
向喷嘴和导流筒施加电压,使得从喷嘴喷射出的溶液包括荷电液滴,并且施加在导流筒上的电压与施加在喷嘴上的电压具有相同的极性。
根据本发明的一个优选方案,通过导流筒内的电场和旋转上升气流的共同作用使得从喷嘴喷射出的荷电液滴在导流筒内作旋转上升运动,直到荷电液滴初步干燥成为喷雾干燥的荷电粒子。
根据本发明的一个优选方案,向喷嘴施加高电压并且向导流筒施加相同极性的低电压,使得荷电液滴和/或荷电粒子首先通过相互之间相同的电荷极性而相互排斥。
根据本发明的一个优选方案,采用静电捕集装置收集喷雾干燥的产品。
根据本发明的一个优选方案,其中的溶液是超临界流体溶液。
根据本发明的一个优选方案,磁场发生装置能够对导流筒内作旋转上升运动的荷电液滴和荷电粒子施加磁场作用,其中磁场例如是相对于旋转上升气流为轴向的磁场。
根据本发明的一个优选方案,通过调节流化床设备的电喷雾装置的配置参数和/或运行参数以控制喷雾干燥的产品的粒径和粒径分布。
根据本发明的一个优选方案,通过调节流化床设备的磁场发生装置的配置参数和/或运行参数以控制喷雾干燥的产品的运动行为。
通过根据本发明的用于流化床设备的电喷雾装置,利用瑞利不稳定极限和库伦分裂的作用使得电喷雾装置产生的喷雾液滴相对于传统喷雾装置产生的喷雾液滴具有更小的粒径和更为集中的粒径分布。根据库伦定律,荷电液滴之间因带同种电荷而产生的相互排斥力使得液滴在喷雾形态中的空间分布更加均匀且不易聚集,同时荷电液滴和荷电粒子的运动因受到电磁力的作用而得到导向性地控制,另外利用电磁力引导荷电液滴和荷电粒子的沉积,可以降低或消除粒子之间的摩擦、碰撞以及喷雾的“粘壁效应”。如此一方面在用于对粒子进行包衣的工艺中使得包衣更加均匀,而在用于对溶液进行喷雾干燥的工艺中使得所形成粒子的粒径更小且粒径分布更为集中。另一方面在用于对粒子进行包衣的工艺中提升了流化床设备处理微小粒子的能力,而在用于对溶液进行喷雾干燥的工艺中提升了流化床设备制备、引导和收集超细粒子的能力。又一方面在用于对粒子进行包衣的工艺中提高了包衣液的利用率,而在用于对溶液进行喷雾干燥的工艺中降低或消除了喷雾的“粘壁效应”。
通过根据本发明的流化床设备,其中的电喷雾装置因在荷电的喷嘴与荷电的导流筒之间产生电势差并因此形成电场,并且通过磁场发生装置在导流筒内产生磁场。电喷雾产生的荷电液滴在电磁场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动,并且荷电液滴产生的库伦分裂和荷电液滴之间相互排斥的库伦力有助于喷雾充分地雾化和喷雾形态充分地发育。在对粒子进行包衣的工艺中,待包衣的粒子在旋转上升气流的作用下沿荷电的导流筒进行旋转上升运动的过程中,因粒子与荷电的导流筒产生接触充电而带上电荷,并且粒子流在进入喷雾区域前其荷电状态会随着粒子流运行状态的稳定而出现稳态化,因荷电粒子相互之间以及荷电粒子与荷电的导流筒彼此之间带有同种电荷而产生相互排斥的库伦力,降低或消除了荷电粒子之间以及荷电粒子与荷电的导流筒之间的摩擦和碰撞,促进了粒子流形态充分地发育,优化了产品的对流路径。在对溶液进行喷雾干燥的工艺中,自喷嘴喷出的液滴因库伦分裂而产生微小液滴,其溶剂挥发后产生的超细粒子在沿导流筒的内壁作旋转上升运动的过程中得到充分地干燥,根据库伦定律,由于荷电液滴/荷电粒子与荷电的导流筒所携带电荷的极性相同,从而荷电的导流筒对荷电液滴/荷电粒子产生排斥的库伦力,避免了荷电液滴/荷电粒子在荷电的导流筒的内壁形成粘附和聚集。并且干燥后的荷电粒子随旋转上升气流进入流化床设备的气流排出口,可以利用电磁力对荷电粒子进行引导并采用静电捕集装置收集。
在根据本发明的流化床设备中,施加在作为发射电极的喷嘴上和作为对置电极的导流筒上的电压都可以得到监测和控制。相似地,施加在作为磁场发生装置的呈螺旋状缠绕在导流筒外周的线圈的电流和由此在导流筒内产生的磁场都可以得到监测和控制,以便在整个工艺过程中优化流化床设备的性能。此外,通过根据本发明的流化床设备,由于喷雾形态和/或粒子流形态中荷电液滴和/或荷电粒子的空间分布更加均匀,使得包衣粒子和/或喷雾干燥的粒子具有更加均匀的包衣厚度和/或更为集中的粒径分布,降低或消除了包衣粒子和/或喷雾干燥的粒子相互之间的聚集和粘连。此外,通过根据本发明的流化床设备,能够优化喷雾区域内喷雾形态和粒子流形态的流动特性,从而优化了产品的对流路径,提高了喷雾速率和产品质量。
以上及其它目的通过本发明的下列描述将得以明晰。
术语用法的定义:
在本文限定及所附上下文范围内,术语“空气”表示广义的涵义,也包括大气和人工气体。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“粒子”表示广义的涵义,也包括待包衣的粒状物料和喷雾干燥产生的粒状物料,例如微粒、细粉、细粒、颗粒、小珠、小球、小丸、胶囊和微型片剂。特别地,在本发明中还包括超细粒子,例如微球、微囊、纳米粒子、复合粒子和脂质体。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“产品”表示广义的涵义,也包括制备过程中的半成品和最终成品。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“溶液”表示广义的涵义,是指由溶质溶解或悬浮在溶剂中构成的液体,也包括以超临界流体作为溶剂或溶剂之一的超临界流体溶液。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“包衣”表示广义的涵义,是指将成膜材料喷涂在粒状物料的外表面,并使其干燥后成为紧密粘附在外表面的多功能保护层,该多功能保护层就叫做包衣。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“喷雾干燥”表示广义的涵义,不仅指将溶解或悬浮在液体中的固体转变成粉状或块状固体的工艺过程,而且还指主要目的是通过雾化和干燥料液以附聚材料的工艺过程。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“电磁流体动力学”表示广义的涵义,是研究带电流体和导电流体的运动规律,尤其是它们在电磁场中运动规律的科学。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“电磁力”表示广义的涵义,是电荷、电流在电磁场中所受力的总称,“电磁力”典型地包括库伦力、电场力、洛伦兹力和安培力。特别地,在本发明中主要指库伦力、电场力和洛伦兹力。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“超临界流体”表示广义的涵义,是指温度及压力均处于临界点以上的兼具液体和气体性质的流体,有时也包括亚临界流体。超临界流体溶液是一种溶液,其中超临界流体是所述的溶剂或溶剂之一。例如有用的超临界流体是液态二氧化碳、水、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲醇、乙醇和丙酮等。优选地,超临界流体选自二氧化碳、水和乙醇。更优选地,超临界流体是二氧化碳。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“SAS技术”(超临界反溶剂技术)表示广义的涵义,在“SAS技术”中,引入的物料首先溶解于适当的有机溶剂中,且随后将该溶液与超临界溶剂混合,其中超临界溶剂溶解了有机溶剂,且沉淀出超细粒子。
在本文限定及所附上下文范围内,术语“RESS技术”(超临界流体快速膨胀技术)表示广义的涵义,在“RESS技术”中,引入的固体物料首先溶解于超临界流体中以形成超临界流体溶液,并且随后超临界流体溶液通过喷嘴喷雾膨胀使得其密度快速降低,造成高度超饱和而形成超细粒子。
附图说明
图1示出了本申请人的前置专利申请中的流化床设备的轴向截面侧视图;
图2示出了本申请人的前置专利申请中具有旋风发生器的流化床设备的轴向截面侧视图,其中示出了产品的对流路径;
图3示出了根据本发明第一实施例的用于流化床设备的电喷雾装置的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置;
图4a示出了根据本发明第一实施例的磁场发生装置的视图,其中示出了磁场发生装置的结构;
图4b示出了根据本发明第一实施例的附加了磁场发生装置的电喷雾装置的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置和磁场发生装置的结构;
图5示出了根据本发明第二实施例的具有电喷雾装置的流化床设备的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置和产品的对流路径;
图6示出了根据本发明第二实施例的附加了磁场发生装置的流化床设备的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置、磁场发生装置的结构和产品的对流路径;
图7示出了根据本发明第三实施例的具有电喷雾装置的流化床设备的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置和产品的对流路径;
图8示出了根据本发明第三实施例的附加了磁场发生装置的流化床设备的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置、磁场发生装置的结构和产品的对流路径;
图9示出了图7所示的根据本发明第三实施例的流化床设备的简化变型技术方案的轴向截面侧视图,其中示出了电喷雾装置的电路设置和产品的对流路径;
图10示出了根据本发明第二实施例的变型技术方案的轴向截面侧视图,其中流化床设备具有多个喷嘴和导流筒,但未示出电喷雾装置的电路设置;
图11示出了根据本发明第三实施例的变型技术方案的轴向截面侧视图,其中流化床设备具有多个喷嘴和导流筒,但未示出电喷雾装置的电路设置;以及
图12示出了图10和图11所示的实施例的流化床设备的水平截面俯视图,其中未示出电喷雾装置的电路设置。
具体实施方式
参照图1和图2,流化床设备10通常包括具有膨胀室21的用于容纳粒子的产品容器20、位于产品容器20下部的充气基座30、置于产品容器20和充气基座30之间的空气分配板40、喷枪60、以及与喷枪60结合的旋风发生器70。产品容器20的上端22可以开放以连接位于其上方的过滤器外罩(未显示),其具有空气过滤器结构和空气出口。进气管道31自第一气源(未显示)通入充气基座30。
空气分配板40具有多个空气通道开孔41、42,来自下部的充气基座30的气流可以通过空气通道开孔41、42进入产品容器20。通常为圆筒形的导流筒50悬置于容器20的中央并在容器20中分隔出位于中央的上行流动床区23和位于周边的下行流动床区24。导流筒50具有开放的上端51、下端52,其上端51向上延伸进入在气动动力学方面位于上行流动床区23与下行流动床区24之间的膨胀区25,而其下端52悬置于空气分配板40上方并且与空气分配板40形成环状的间隙53。空气分配板40的处于导流筒50的垂直投影区域内的开孔41的孔径大于处于导流筒的垂直投影区域外的开孔42的孔径,从而在开孔41的区域形成风量较大、风速较高的较强上升气流而在开孔42的区域形成风量较小、风速较低的较弱上升气流。旋风发生器70被置于喷枪60下方且与喷枪60结合,导向槽口79在旋风发生器70的管状套筒部件71的壁内以径向切线向外延伸(未显示),特别地,导向槽口79沿套筒71圆周呈旋转对称排列且在套筒71的壁内以径向渐进切线向外延伸(未显示),以提供相对于喷枪60的沿圆周向外的旋风气流,如图2中箭头A所示。第二空气管线73向旋风发生器70提供压缩空气以便产生旋风气流。
参照图2,在较强上升气流和旋风气流的共同作用下,在上行流动床区23产生旋转上升气流。高速率的旋转上升气流携带粒子进入旋转上升路径并允许粒子流形态充分地发育,使得粒子在随后经过喷嘴61上方的喷雾区域时接受喷涂,如图2中箭头P所示。当通过喷雾区域润湿的粒子进入导流筒50上方的膨胀区25时,粒子遇到的低速率气流使得粒子在下行流动床区24内向下坠落,如图2中箭头C所示。粒子在向下路径中被干燥的程度使得通过空气分配板40周边区域的较弱上升气流足以避免流化层中出现结块。由于旋转上升气流在环状的间隙53处形成的吸力,粒子随后通过该间隙53被吸入上行流动床区23。故而,粒子在上行流动床区23中的喷涂和在下行流动床区24中的干燥形成了循环。
由此对于粒子而言在容器20中在气动动力学方面形成由导流筒50分隔的位于中央的上行流动床区23和位于周边的下行流动床区24。喷枪60结合旋风发生器70垂直地安装在导流筒50的中央同心轴上并且延伸通过空气分配板40进入容器20的上行流动床区23。喷枪60的顶部配备有喷嘴61,该喷嘴61接收通过第一空气管线66提供来自空气供源(未显示)的压缩空气并且带压喷射通过溶液管线63提供来自液体供源(未显示)的溶液,如图1所示。
以上结构是本申请人的上述前置专利申请的流化床设备10的结构,已经公开并为行业内所周知。
第一实施例
根据本发明第一实施例,基于本申请人的上述前置专利申请的流化床设备10,提供一种用于流化床设备10的电喷雾装置1,以便在上述前置专利申请中采用旋转上升气流的气动动力学方法的流化床设备10的基础上,进一步采用电喷雾的电磁流体动力学方法以更好地提升流化床设备10的性能,使得流化床设备10适应对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥的工艺。
参照图3,根据本发明的电喷雾装置1包括喷枪60和与喷枪60同轴垂直地定位的导流筒50,该喷枪60包括喷枪枪体62并且喷枪60的顶部配备有喷嘴61,其中喷枪枪体62设有旋风发生器70以用于产生旋风,并且在喷嘴61和导流筒50之间直接或间接地连接有电源100,以向喷嘴61和导流筒50施加电压,特别地,电源100通过溶液管线63向喷嘴61施加电压。在实际应用中,电源100通常向喷嘴61施加高电压而向导流筒50施加低电压。为了调节喷嘴61与导流筒50之间的电势差,可以在电源100和导流筒50之间设置第一可变电阻器101用于降低来自电源100的高电压。另外,可以额外设有第二可变电阻器102,其被连接到第一可变电阻器101和导流筒50之间以便进一步降低已被第一可变电阻器100降低了的电压并且接地。其中还可以设有连接在电源100、连通喷嘴61的溶液管线63和第一可变电阻器101之间的切换开关103,以用于改变由电源100分别向喷嘴61和导流筒50施加的电压的极性,使得电喷雾装置1能够通过切换开关103的切换而适应于在流化床设备10中对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥的功能转换。在本实施例中,尽管第一可变电阻器101和第二可变电阻器102作为可变电阻器可以用于调节喷嘴61与导流筒50之间的电势差,它们也可以用固定电阻器替代。另外,作为使用单一电源100和两个可变电阻器101、102的组合,也可以用两个电源(未显示)替代,其分别连接喷嘴61和导流筒50以便分别向喷嘴61和导流筒50施加电压。
参照图4a和图4b,在电喷雾装置1的导流筒50上可以附加磁场发生装置11,以用于在导流筒50内产生磁场,以便对流化床设备10的电喷雾装置1的功能起协同和促进作用。特别地,磁场发生装置11由呈螺旋状缠绕在导流筒50外周的线圈110构成。当为线圈110加载电流I时,根据安培定则,通电的线圈110会在导流筒50内产生相对于旋转上升气流为轴向的磁场B,如图4a所示。其中,通过调整线圈110的轴向高度H与导流筒50的直径D的比值H/D可以改变磁场B在导流筒50内的分布形态,当H/D≥2时,磁场发生装置11能够在导流筒50内产生一个近似均匀的轴向磁场B。另外,通过调整磁场发生装置11的线圈110的匝数密度或缠绕在导流筒50外周线圈110的层数,可以调节磁场B的分布形态和强度。当改变加载在线圈110上的电流I的方向或强度时,通电的线圈110在导流筒50内所产生的磁场B的方向或强度会发生相应地改变。
第二实施例
根据本发明第二实施例,在本发明第一实施例的用于流化床设备10的电喷雾装置1的基础上,提供一种用于对粒子R进行包衣的流化床设备10,其包括产品容器20、位于下部的充气基座30、设置在产品容器20和充气基座30之间的空气分配板40,参见图1。并且流化床设备10具有根据本发明第一实施例结构的电喷雾装置1,溶液供源(未显示)通过溶液管线63向喷嘴61提供待喷射的溶液,然后,通过设定切换开关103的闭合键位,使得电源100通过溶液管线63向喷嘴61施加高电压而向导流筒50施加相反极性的低电压,以用于对粒子R进行包衣,如图5所示。
图5示出了根据本发明的具有电喷雾装置1的流化床设备10的轴向截面侧视图。由于电源100向喷嘴61施加高电压而向导流筒50施加相反极性的低电压,在荷电的喷嘴61与荷电的导流筒50之间产生预定的电势差并因此形成电场。进而,电场施加给溶液的电场力与溶液的表面张力之间的存在于溶液表面的平衡被打破,因此,溶液的表面被打破,产生了大量荷电液滴Q,其被高度充电使得它们的荷电量达到瑞利不稳定极限,并且因荷电液滴Q相互之间所携带的电荷具有相同的极性而阻止了荷电液滴Q相互之间的凝聚作用且加强了分散效果。被高度充电的荷电液滴Q自喷嘴61喷出后在电场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动,从而产生充分的库伦分裂,由此产生的荷电液滴Q极其微小,粒径大约为一微米到几十微米。
图5还示出了根据本发明的具有电喷雾装置1的流化床设备10中产品的对流路径。在较强上升气流和旋风气流的共同作用下,在导流筒50内的上行流动床区23产生旋转上升气流,高速率的旋转上升气流携带粒子R进入旋转上升路径,如图5中箭头P所示。粒子R由于与导流筒50的内壁之间的接触充电而成为荷电粒子S,随着荷电粒子S在导流筒50内的旋转上升路径的延伸,荷电粒子S相互之间以及荷电粒子S与导流筒50的内壁彼此之间的接触更加充分,这样为荷电粒子S相互之间电荷的均匀分布提供了充分的机会,荷电粒子流在进入喷雾区域前其荷电状态会随着粒子流运行状态的稳定而出现稳态化,因携带相同极性的电荷使得荷电粒子S相互之间以及荷电粒子S与荷电的导流筒50彼此之间产生相互排斥的库伦力,如此使得荷电粒子S相互之间在随粒子流旋转上升运动的过程中不会产生直接碰撞,并且荷电粒子流在导流筒50内形成无直接接触的作旋转上升运动的粒子流形态,由此降低或消除了荷电粒子S相互之间以及荷电粒子S与荷电的导流筒50彼此之间的摩擦和碰撞,防止了荷电粒子S相互之间的聚集和粘连,也避免了喷雾的“粘壁效应”,提高了包衣溶液的利用率。
然后,荷电粒子S随高速率的旋转上升气流进入喷雾区域。在喷雾区域,由于荷电粒子S与荷电液滴Q所带电荷的极性相反,使得荷电粒子S与荷电液滴Q彼此之间产生相互吸引的库伦力,荷电液滴Q沉降到荷电粒子S表面并与其结合。在库伦力的作用下,荷电液滴Q在荷电粒子S表面得到充分地延展并形成均匀的液态包衣膜,由此荷电液滴Q与荷电粒子S彼此之间的粘结性非常好。尽管开始时,这种粘结性取决于荷电液滴Q与荷电粒子S彼此之间的静电电荷差异,但是研究表明即使其间的电荷差异平衡时,这种粘结性仍然非常好。一般认为,随着荷电粒子S表面液态包衣膜的溶剂挥发而形成固态包衣膜,包衣膜与荷电粒子S的基底层之间的最终粘结性是基于范德华力(Van der Waals force)。
随着荷电粒子S持续接受电喷雾所带来的荷电液滴Q,荷电粒子S的净电荷逐渐降低,荷电液滴Q在荷电粒子S上的沉积逐渐减少,当荷电粒子S的净电荷为零时,荷电液滴Q在荷电粒子S上的沉积最终停止。此时,在离心力的作用下,荷电粒子S在旋转上升路径中靠近荷电的导流筒50的内壁并与其产生接触而重新充电,在此过程中荷电粒子S在旋转上升气流中得到初步干燥。经过重新充电并经过初步干燥的荷电粒子S在旋转上升路径中因受到荷电的导流筒50的排斥力而进入沿旋转上升路径运行的呈螺旋状粒子流的内侧,并再次接受电喷雾的喷涂(未显示)。当在流化床设备10中持续运动时,粒子R充电后成为荷电粒子S,荷电粒子S接受一次电喷雾喷涂的过程依照上述规律交替变化,直到荷电粒子S完成一次完整的电喷雾包衣过程后成为包衣粒子T并在旋转上升路径中离开喷雾区域。如此使得在喷雾区域,在沿旋转上升路径运行的呈螺旋状粒子流的内侧选择性地富集了大量适合接受电喷雾且经过初步干燥后的荷电粒子S,从而使得荷电粒子S在接受电喷雾包衣过程中获得了更加均匀喷涂的机会,因而提高了包衣膜的质量。
当包衣粒子T沿着旋转上升路径通过喷雾区域进入导流筒50上方的膨胀区25时,包衣粒子T遇到的低速率气流使得其在下行流动床区24内向下坠落,如图5中箭头C所示。包衣粒子T在向下路径中被干燥的程度使得通过空气分配板40周边区域的较弱上升气流足以避免流化层中出现结块,包衣粒子T在流化层中经充分干燥后重新进入下一次电喷雾包衣过程的循环。由于旋转上升气流在环状的间隙53处形成的吸力,包衣粒子T随后通过该间隙53被吸入上行流动床区23。故而,包衣粒子T“在上行流动床区23中的电喷雾和在下行流动床区24中的干燥”的包衣过程形成了循环。
图5所示的根据本发明的具有电喷雾装置1的流化床设备10中产品的对流路径,其中所述的粒子R充电后成为荷电粒子S、荷电粒子S接受电喷雾包衣成为包衣粒子T、以及随后包衣粒子T所经历的包衣过程会一直重复地进行,直到包衣粒子T达到预定的包衣程度,随后经包衣的产品从容器20被移去。
图6示出了根据本发明的附加了磁场发生装置11的流化床设备10,其中还示出了对粒子R进行包衣工艺中产品的对流路径,图6与图5所示实施方式的不同之处在于,通电的磁场发生装置11在导流筒50内产生了相对于旋转上升气流为轴向的磁场B。荷电液滴Q和荷电粒子S受旋转上升气流的作用而运动方向一致,由于荷电液滴Q和荷电粒子S所带电荷的极性相反,导流筒50内的轴向磁场B对运动中的荷电液滴Q和荷电粒子S产生两个分别在径向上反向的洛伦兹力F。例如,磁场B对运动中的荷电液滴Q产生离心的洛伦兹力F而对运动中的荷电粒子S产生向心的洛伦兹力F,由此促进了荷电液滴Q和荷电粒子S的相遇。磁场发生装置11的上述作用有助于喷雾形态和粒子流形态的进一步充分地发育,使得流化床设备10能够更有效地控制荷电液滴Q和荷电粒子S的运动行为。
图5和图6所示流化床设备10中的电喷雾装置1提供了一种具有电喷雾的电磁流体动力学方法,用于对粒子R进行包衣的工艺上,这一方面有助于喷雾形态和粒子流形态充分地发育,优化了产品的对流路径,提高了喷雾速率和包衣液的利用率,另一方面优化了喷雾效果,使得产品获得更加均匀的喷涂,提高了工艺和产品的质量。
第三实施例
根据本发明第三实施例,在本发明第一实施例的用于流化床设备10的电喷雾装置1的基础上,提供一种用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备10,其包括产品容器20、位于下部的充气基座30、设置在产品容器20和充气基座30之间的空气分配板40,参见图1。并且流化床设备10具有根据本发明第一实施例结构的电喷雾装置1,溶液供源(未显示)通过溶液管线63向喷嘴61提供待喷射的溶液,然后,通过设定切换开关103的闭合键位,使得电源100通过溶液管线63向喷嘴61施加高电压而向导流筒50施加相同极性的低电压,以用于对溶液进行喷雾干燥,如图7所示。
图7示出了根据本发明的具有电喷雾装置1的流化床设备10的轴向截面侧视图。由于电源100向喷嘴61施加高电压而向导流筒50施加相同极性的低电压,在荷电的喷嘴61与荷电的导流筒50之间产生预定的电势差并因此形成电场。图7所示第三实施例中的荷电液滴U与图5所示第二实施例中的荷电液滴Q的表现相似,荷电液滴U自喷嘴61喷出后在电场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒50内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动。然而,施加在导流筒50上的电压虽低,但具有与荷电液滴U相同的极性,使得导流筒50的内壁对荷电液滴U产生排斥的库伦力,荷电液滴U在导流筒内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动的过程中,避免了荷电液滴U在荷电的导流筒50的内壁形成“粘壁效应”,直到荷电液滴U初步干燥成为喷雾干燥的荷电粒子V。由此产生的荷电粒子V极其微小,粒径大约为几纳米到几百纳米。
当喷雾干燥的荷电粒子V进入导流筒50上方的膨胀区25时,由于荷电粒子V极其微小以至于在此遇到的低速率较弱上升气流使得其在下行流动床区24内依然可以随低速率较弱上升气流向上运动,如图7中箭头E所示。荷电粒子V在此向上路径中被彻底干燥,由于荷电粒子V表面溶剂的挥发使得其表面带有高密度的电荷,高密度的荷电粒子V适于被引导并进入静电捕集装置(未显示)。
图7所示的根据本发明的具有电喷雾装置1的流化床设备10中产品的对流路径,其中荷电的喷嘴61喷射溶液形成荷电液滴U和荷电液滴U经干燥形成荷电粒子V的过程一直持续,直到溶液全部喷射完毕,随后喷雾干燥的产品被引导并进入静电捕集装置(未显示)。
图8示出了根据本发明的附加了磁场发生装置11的流化床设备10,其中还示出了对溶液进行喷雾干燥工艺中产品的对流路径,图8与图7所示实施方式的不同之处在于,加载了电流I的磁场发生装置11在导流筒50内产生轴向磁场B,荷电液滴U和喷雾干燥的荷电粒子V受旋转上升气流的作用而运动方向相同,由于荷电液滴U和喷雾干燥的荷电粒子V所带电荷的极性相同,导流筒50内的轴向磁场B分别对运动中的荷电液滴U和荷电粒子V各产生一个在径向上同向的洛伦兹力F。例如,磁场B分别对运动中的荷电液滴U和荷电粒子V各产生一个向心的洛伦兹力F,随着溶剂的挥发,荷电液滴U和荷电粒子V表面的电荷密度逐渐增高,即荷电液滴U和荷电粒子V的荷质比逐渐增高,使得荷电液滴U和荷电粒子V在磁场B中作旋转上升运动的半径逐渐减小,尤其是对于喷雾干燥的荷电粒子V产生了汇聚效果,由此磁场B对荷电液滴U和荷电粒子V的运动行为产生了控制和约束作用。因此,磁场发生装置11有助于防止喷雾的“粘壁效应”和防止荷电粒子V在导流筒50的内壁上的聚集和粘附,使得流化床设备10能够更高效地对溶液进行喷雾干燥。
图9示出了图7所示的本发明第三实施例的流化床设备10的简化变型技术方案,其中取消了流化床设备10位于周边的下行流动床区24,图9与图7所示的对溶液的喷雾干燥过程相似,而不同之处在于喷雾干燥的荷电粒子V沿导流筒50的内壁一直作旋转上升运动,直到被引导并进入静电捕集装置(未显示)。
还可以考虑的是,通过对本发明第三实施例的流化床设备10的供液系统和喷射系统进行耐压和保温等方面的改造(未显示),使其适应SAS技术或RESS技术的要求,本发明的流化床设备10经过上述改造后可以用于对超临界流体溶液进行喷雾干燥以制备超细粒子,尤其是脂质体。优选地,用于对超临界流体溶液进行喷雾干燥的流化床设备10的电喷雾装置1附加了磁场发生装置11,以便提升流化床设备10引导和收集超细粒子的性能,其工艺过程与图8所示对溶液进行喷雾干燥的工艺过程类似,由此产生的喷雾干燥的荷电粒子V极其微小,粒径大约为一纳米到一百纳米。
图7、图8和图9所示的流化床设备10中的电喷雾装置1提供了一种具有电喷雾的电磁流体动力学方法,用于对溶液进行喷雾干燥的工艺上,这一方面有助于产生粒径更小且粒径分布更为集中的超细荷电粒子V,另一方面有助于对荷电粒子V进行引导和收集。
在本发明实施例中实施的电喷雾条件可以适当加以控制,作为参考,这些电喷雾条件例如可以包括:
导流筒内圆直径:5cm至200cm,优选10cm至100cm,最优15cm至50cm;
发射电极电压:500伏特至50,000伏特,优选2,000伏特至20,000伏特,最优5,000伏特至15,000伏特;
对置电极电压:100伏特至10,000伏特,优选200伏特至5,000伏特,最优500伏特至2,000伏特;
溶液电导率:60μΩ-1/cm至80,000μΩ-1/cm;
喷嘴喷液速度:50ml/min至5,000ml/min,优选100ml/min至2,000ml/min,最优200ml/min至1,000ml/min。
显而易见,通过对本发明实施例的描述充分展示了根据本发明的用于流化床设备10的电喷雾装置1和具有这种电喷雾装置1的流化床设备10相对于现有技术的优点。参照图5和图6,根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1用于对粒子进行包衣工艺上,一方面,其有助于喷嘴61喷出的荷电液滴Q产生更加充分的库伦分裂,优化了喷雾的雾化效果,使得根据本发明的流化床设备10可以适应对粒径更小的粒子R进行包衣,提高了包衣膜的质量,提升了根据本发明的流化床设备10的性能。另一方面,其利用荷电液滴Q、荷电粒子S以及荷电的导流筒50之间相互作用的电磁力,有助于喷雾形态和粒子流形态充分地发育,优化了产品的对流路径,降低或消除了荷电粒子S相互之间的粘连和荷电液滴Q的“粘壁效应”,提高了工艺和产品的质量。再一方面,其所产生的荷电液滴Q自喷嘴61喷出后,在电磁场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒50内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动,荷电液滴Q和荷电粒子S的运动行为可以通过改变电磁场和旋转上升气流来加以调节,使得其电磁流体动力学特征具有精确的可控性,提升了流化床设备10对于特定工艺需求的适应能力和优化能力。
相应地,参照图7、图8和图9,根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1用于对溶液进行喷雾干燥的工艺上,一方面,其有助于喷嘴61喷出的荷电液滴U产生更加充分的库伦分裂,优化了喷雾的雾化效果,使得根据本发明的流化床设备10可以制备出粒径更小且粒径分布更为集中的荷电粒子V,提升了根据本发明的流化床设备10的性能。另一方面,其利用荷电液滴U、荷电粒子V以及荷电的导流筒50之间相互作用的电磁力,有助于喷雾形态充分地发育,降低或消除了荷电液滴U和/或荷电粒子V相互之间的粘连以及荷电液滴U的“粘壁效应”,提高了工艺和产品的质量。再一方面,其所产生的荷电液滴U以及由荷电液滴U经干燥产生的荷电粒子V,在电磁场和旋转上升气流的共同作用下在导流筒50内作类似阿基米德螺线的旋转上升运动,荷电液滴U和荷电粒子V的运动行为可以通过改变电磁场和旋转上升气流加以调节,使得荷电液滴U和荷电粒子V的电磁流体动力学特征具有精确的可控性,提升了流化床设备10对于特定工艺需求的适应能力和优化能力。
另外,根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1可以直接且简单地加装在流化床设备10上从而实现功能的改进和性能的提升,可以节约大量社会资源,提高了本发明的应用和推广价值。
应该注意到,在本发明的实施例中,虽然磁场发生装置11仅作为电喷雾装置1的附加部件,对电喷雾装置1的功能起协同和促进作用,但是,当流化床设备10处理的产品为超细粒子时,超细的荷电粒子会显著地受到外来电磁场的干扰,尤其是地球磁场和太阳磁暴等自然界电磁场,此时,磁场发生装置11产生的磁场还具有消除或对抗外来电磁场干扰的效果。
还应该注意到,与传统流化床设备相比,本发明的流化床设备10基于电喷雾的电磁流体动力学方法,使得其性能得到根本性地提升,并且其对工艺会产生本质性地改进,因此本发明的流化床设备10的运行参数需要发生相应地调整,以更好地适应产品和工艺的需求。例如,具有底喷装置的传统流化床设备产生粒径大约为几十微米到几百微米的液滴用于对粒径大约为一百微米到一千微米的粒子进行包衣,而本发明第二实施例的流化床设备10产生粒径大约为一微米到几十微米的荷电液滴Q用于对粒径大约为十微米到一百微米的粒子R进行包衣。又例如,具有顶喷装置的传统流化床设备产生粒径大约为几微米到一百微米的喷雾干燥的粒子,而本发明第三实施例的流化床设备10产生粒径大约为几纳米到几百纳米的喷雾干燥的荷电粒子V。因此,在本发明第二实施例和第三实施例中,与传统流化床设备相比,在流化床设备10中接受包衣的产品或喷雾干燥的产品的粒径呈指数级别地降低使得其比表面积呈指数级别地升高,由此本发明的流化床设备10中溶剂的挥发效率得以呈指数级别地提升,其对基本运行参数例如温度、湿度和风量的要求可以适当地降低,同时包衣膜的成膜质量得以提高。由此本发明的流化床设备10提高了产品的质量并且降低了对运行参数的要求。
尤其值得注意的是,本发明第三实施例的流化床设备10的供液系统和喷射系统经过耐压和保温方面的改造后,用于对超临界流体溶液进行喷雾干燥以制备超细粒子例如脂质体时,相对于传统脂质体液相制备工艺具有巨大的优势。一方面克服了传统脂质体液相制备工艺需要采用多种溶剂分别溶解脂质体的芯材、膜材和保护层材料而带来的溶剂选择的困难和溶剂残留的问题、以及溶剂对活性成分产生损害的问题。另一方面在库伦分裂的作用下所产生脂质体的粒径分布更为集中且成膜的厚度更为均匀。又一方面克服了传统脂质体液相制备工艺在搅拌过程中高剪切力和在冷冻干燥过程中所形成的针状冰晶对脂质双层膜的破坏作用。再一方面克服了传统脂质体液相制备工艺所产生的脂质体之间相互粘连和融合而造成产品质量的问题、以及在溶剂挥发后其脂质双层膜塌陷而呈干瘪饼状的问题。再一方面克服了传统脂质体液相制备工艺难于放大和产业化的问题。再一方面便于将脂质体制备工艺分拆为多个工艺步骤,例如脂质体芯的制备、脂质双层膜的包覆和保护层的包覆等,使得可以应用于制备结构更为复杂、功能更为多样化、对工艺条件和产品质量要求更高的脂质体。经过改造后的本发明第三实施例的流化床设备10用于脂质体制备工艺的上述优势尤其适用于制备生物材料和基因材料的脂质体,极大地拓展了脂质体的应用范围。
在根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1中,分别施加在喷嘴61和导流筒50上电压的极性和电压值可以容易地得到控制和监测。同样地,在根据本发明的用于流化床设备10的电喷雾装置1的磁场发生装置11中,加载在线圈110上的电流I的方向和强度可以容易地得到控制和监测。尤其在流化床设备10用于对溶液进行喷雾干燥的工艺中,通过调节根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1的配置参数和运行参数,可以控制喷雾干燥的产品的粒径和粒径分布,使得产品具有更加优异的粒度特征,其中电喷雾装置1可调节的配置参数包括例如喷嘴61的类型和型号、导流筒50的直径和高度,电喷雾装置1可调节的运行参数包括例如电源100分别施加在喷嘴61上和导流筒50上电压的极性和电压值、以及荷电的喷嘴61与荷电的导流筒50之间的电势差。类似地,通过调节根据本发明的流化床设备10的磁场发生装置11的配置参数和运行参数,可以控制喷雾干燥的产品的运动行为,有助于对产品进行引导和收集,其中磁场发生装置11可调节的配置参数包括例如线圈110的轴向高度H与导流筒50的直径D的比值H/D、线圈110的匝数密度和线圈110缠绕在导流筒50外周的层数,磁场发生装置11可调节的运行参数包括例如加载在线圈110上电流I的方向和强度。
鉴于根据本发明的流化床设备10的优点,该流化床设备10可以充分地用于现有的工艺,例如对粒子进行包衣或对溶液进行喷雾干燥。另外,根据本发明的方法可以充分地用于所有物料,例如微粒、细粉、细粒、颗粒、小珠、小球、小丸、胶囊和微型片剂。特别地,根据本发明的方法还可以用于超细粒子,例如微球、微囊、纳米粒子、复合粒子和脂质体。
此外,根据本发明的方法可以作为联合工艺中的一个步骤,其中优选地采用根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1。
以上描述的实施例可以具有各种变型。例如,电喷雾装置1可以按照具体应用要求而采用不同配置组合形成,作为发射电极的喷嘴61的数量可以是多支并且可以与导流筒50以非同轴的方式装配。作为对置电极的导流筒50可以沿轴向以绝缘方式分段并分段施加梯度电压和/或梯度电流从而形成梯度电场和/或梯度磁场。另外,对置电极的数量可以是两个甚至是多个,其中至少一个对置电极可以与喷枪60整合,使得喷枪60本身就成为一个独立的电喷雾装置并与荷电的导流筒50配合应用。
以上描述的实施例也可以将本发明构思的各个单独的发明要素加以独立应用或组合应用以形成新的实施例。例如,第二实施例可以改变为电源100仅通过溶液管线63向喷嘴61施加高电压而并未向导流筒50施加电压,用于对大粒径的粒子R进行包衣时,消除或降低了由于粒子流不能完全覆盖导流筒50的内壁时喷雾可能产生的“粘壁效应”。又例如,第三实施例可以改变电流I的方向,使磁场B改变方向,使得磁场B分别对荷电液滴U和荷电粒子V各产生一个离心的洛伦兹力,用于对粘稠的溶液进行喷雾干燥时,离心的洛伦兹力可以更好地协同电场力和库伦力以促进喷雾形态充分地发育,由此将磁场发生装置11对工艺提升的重点从“防止粘壁效应”转变为“促进喷雾形态充分地发育”,而通过提升荷电的导流筒50对荷电液滴U排斥的库伦力可以降低或消除喷雾的“粘壁效应”。上述独立应用或组合应用的新的实施例使得本发明的流化床设备10可以更好地适应于不同产品的特性和不同工艺的需求。
在如图10和图12所示的包括多个处理模块的第二实施例变型方案中,所述模块以相同或相似的配置和结构被放置在普通的圆形的空气分配板40上。粒子R在每一处理模块中以实质相同的形态进行循环,使得粒子R在经过喷雾区域时实质上消耗相同的时间,在此获得高质量的均匀包衣,由此提高了喷雾速率并且加快了操作,也使得粒子粘连和喷嘴61堵塞的风险降低或消除,因粒子R聚集成团而造成流动阻力变化的风险也被排除,并且由于粒子R在导流筒50内的粒子流形态呈螺旋状旋转上升运动的事实从而使得粒子R相互之间的磨损减少。相似地,在如图11和图12所示的第三实施例变型方案中也可以包括多个处理模块,所述模块以相同或相似的配置和结构被放置在普通的圆形的空气分配板40上。待喷射的溶液在每一处理模块中以实质相同的形态进行喷雾干燥,由于喷雾干燥的荷电粒子V带有高密度的电荷,使得荷电粒子V适于被引导并进入静电捕集装置进行高效地收集,降低或消除了荷电粒子V因高表面能引起的聚集和粘连带来工艺上的困难,提高了生产效率。
尽管本发明的实施例提供了实施本发明的一些参考数据,这些参考数据仅仅为了方便实现本发明的实施例,但对本发明的权利要求不产生约束和限制,而且在符合本发明权利要求预期的广泛范围内这些参考数据的范围可以适当调整。
尽管本发明的实施例未对构成根据本发明的流化床设备10的电喷雾装置1的各个荷电元件上施加电压的极性以及各个荷电元件相互之间采取的绝缘措施加以详细描述。但是,很明显,上述各个荷电元件上施加电压的极性具有可替换性的事实以及这些绝缘措施对于本领域中的技术人员来说都是显而易见的,因此被包含在本发明权利要求预期的广泛范围内。
在符合本发明的导流筒50的气动动力学特征和电磁流体动力学特征的前提下,本发明的导流筒50的形状可以呈旋转对称的圆筒形,也可以呈近似圆筒形,例如旋转对称的文丘里形(Venturi-like)或部分文丘里形。另外,本发明的导流筒50的材质可以全部是金属,也可以部分是金属,以便适应电喷雾装置1的要求。
鉴于在此结合优选的实施例已经对本发明进行了演示和描述,显而易见,在符合本发明权利要求预期的广泛范围内可以进行变型、替换和附加。

Claims (32)

1.一种用于流化床设备(10)的电喷雾装置(1),该电喷雾装置(1)包括喷枪(60)和与所述喷枪(60)同轴垂直地定位的导流筒(50),该喷枪(60)包括喷枪枪体(62)并且所述喷枪(60)的顶部配备有喷嘴(61),所述喷枪(60)设置在所述导流筒(50)内部并且所述喷枪(60)的喷雾区域位于所述导流筒(50)内部,其特征在于,所述喷枪枪体(62)设有旋风发生器(70)以用于产生旋风,并且在所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)之间直接或间接地连接有电源(100),以为所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)施加电压,其中所述电源(100)向所述喷嘴(61)施加的电压与向所述导流筒(50)施加的电压的极性相反或相同,从所述喷枪(60)喷出的荷电液滴(Q,U)经过所述喷雾区域。
2.根据权利要求1所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述电源(100)向所述喷嘴(61)施加高电压而向所述导流筒(50)施加低电压。
3.根据权利要求1或2所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述电喷雾装置(1)具有设置在所述电源(100)和所述导流筒(50)之间的第一可变电阻器(101),以用于降低由所述电源(100)施加的高电压。
4.根据权利要求3所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述电喷雾装置(1)具有第二可变电阻器(102),所述第二可变电阻器(102)被连接到所述第一可变电阻器(101)和所述导流筒(50)之间并且接地,以用于进一步降低已被所述第一可变电阻器(101)降低了的电压。
5.根据权利要求4所述的电喷雾装置(1),其特征在于,通过调节所述电喷雾装置(1)的第一可变电阻器(101)和第二可变电阻器(102),能够调节所述喷嘴(61)与所述导流筒(50)之间的电势差。
6.根据权利要求5所述的电喷雾装置(1),其特征在于,在所述电源(100)、所述喷嘴(61)和所述第一可变电阻器(101)之间设有切换开关(103),以用于改变由所述电源(100)分别向所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)施加的电压的极性。
7.根据权利要求5所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述第一可变电阻器(101)和/或所述第二可变电阻器(102)由固定电阻器替代。
8.根据权利要求1或2所述的电喷雾装置(1),其特征在于,设有两个电源,所述两个电源分别连接所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)。
9.根据权利要求1或2所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述导流筒(50)具有磁场发生装置(11)。
10.根据权利要求9所述的电喷雾装置(1),其特征在于,所述磁场发生装置(11)是呈螺旋状缠绕在所述导流筒(50)外周的线圈(110)。
11.一种用于对粒子(R)进行包衣的流化床设备(10),该流化床设备(10)包括产品容器(20)、位于下部的充气基座(30)、设置在所述产品容器(20)和所述充气基座(30)之间的空气分配板(40),其特征在于,所述流化床设备(10)具有至少一个按照前述权利要求1至10中任一项所述的电喷雾装置(1),其中所述电源(100)向所述喷嘴(61)施加的电压与向所述导流筒(50)施加的电压的极性相反。
12.一种用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备(10),该流化床设备(10)包括产品容器(20)、位于下部的充气基座(30)、设置在所述产品容器(20)和所述充气基座(30)之间的空气分配板(40),其特征在于,所述流化床设备(10)具有至少一个按照前述权利要求1至10中任一项所述的电喷雾装置(1),其中所述电源(100)向所述喷嘴(61)施加的电压与向所述导流筒(50)施加的电压的极性相同。
13.根据权利要求12所述的用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备(10),其特征在于,所述溶液是超临界流体溶液。
14.根据权利要求12或13所述的用于对溶液进行喷雾干燥的流化床设备(10),其特征在于,设有静电捕集装置以收集喷雾干燥的产品。
15.一种用于在如权利要求11所述的流化床设备(10)中对粒子(R)进行包衣的方法,该方法包括:
提供待包衣的粒子(R);
通过溶液管线(63)向喷枪(60)的喷嘴(61)提供待喷射的用于对粒子(R)进行包衣的溶液;
提供相对于所述喷枪(60)沿圆周向外的旋转上升气流,使得所述待包衣的粒子(R)在导流筒(50)内旋转向上;
向所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)施加电压,使得从所述喷嘴(61)喷射出的溶液包括荷电液滴(Q),并且施加在所述导流筒(50)上的电压与施加在所述喷嘴(61)上的电压具有相反的极性。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述旋转上升气流引导所述待包衣的粒子(R)沿着所述导流筒(50)的内壁进入旋转上升路径,其中所述待包衣的粒子(R)由于与所述导流筒(50)的内壁产生接触充电而成为荷电粒子(S),并且荷电粒子(S)随所述旋转上升气流进入喷雾区域。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,通过所述导流筒(50)内的电场和所述旋转上升气流的共同作用使得从所述喷嘴(61)喷射出的荷电液滴(Q)在所述导流筒(50)内作旋转上升运动并进入喷雾区域。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,还具有电喷雾步骤,其中为所述喷嘴(61)施加高电压并且为所述导流筒(50)施加低电压,使得在所述喷雾区域中所述荷电粒子(S)与所述荷电液滴(Q)首先通过彼此之间相反的电荷极性而相互吸引,其中所述荷电液滴(Q)沉降到所述荷电粒子(S)表面并与所述荷电粒子(S)结合;随着所述荷电粒子(S)在所述喷雾区域中与所述荷电液滴(Q)的进一步结合,所述荷电粒子(S)的净电荷逐渐降低,所述荷电液滴(Q)在所述荷电粒子(S)上的沉积逐渐减少,当所述荷电粒子(S)的净电荷为零时,所述荷电液滴(Q)在所述荷电粒子(S)上的沉积最终停止;此后所述荷电粒子(S)在离心力的作用下在所述旋转上升路径中靠近所述导流筒(50)的内壁并与所述导流筒(50)的内壁产生接触而重新充电。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述电喷雾步骤能够重复地进行,直到所述荷电粒子(S)成为包衣粒子(T)并在所述旋转上升路径中离开所述喷雾区域。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,当所述包衣粒子(T)沿着旋转上升路径通过喷雾区域进入所述导流筒(50)上方的膨胀区(25)时,所述包衣粒子(T)遇到的低速率气流使得所述包衣粒子(T)在下行流动床区(24)内向下坠落,所述包衣粒子(T)在向下路径中被干燥的程度使得通过所述空气分配板(40)周边区域的较弱上升气流足以避免流化层中出现结块,所述包衣粒子(T)在流化层中经充分干燥后重新进入下一次电喷雾包衣过程的循环。
21.根据权利要求19-20中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法能够一直重复地进行,直到所述粒子(R)经过电喷雾包衣过程后形成的包衣粒子(T)达到预定的包衣程度。
22.根据权利要求19-20中任一项所述的方法,其特征在于,所述导流筒(50)具有磁场发生装置(11),所述方法能够通过所述磁场发生装置(11)对所述导流筒(50)内作旋转上升运动的所述荷电液滴(Q)和所述荷电粒子(S)施加磁场作用。
23.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,所述磁场是相对于所述旋转上升气流为轴向的磁场。
24.一种用于在如权利要求12-14中任一项所述的流化床设备(10)中对溶液进行喷雾干燥的方法,该方法包括:
通过溶液管线(63)向喷枪(60)的喷嘴(61)提供待喷雾干燥的溶液;
提供相对于所述喷枪(60)沿圆周向外的旋转上升气流,该旋转上升气流用于对所述溶液进行喷雾干燥;
向所述喷嘴(61)和所述导流筒(50)施加电压,使得从所述喷嘴(61)喷射出的溶液包括荷电液滴(U),并且施加在所述导流筒(50)上的电压与施加在所述喷嘴(61)上的电压具有相同的极性。
25.根据权利要求24所述的方法,其特征在于,通过所述导流筒(50)内的电场和所述旋转上升气流的共同作用使得从所述喷嘴(61)喷射出的所述荷电液滴(U)在所述导流筒(50)内作旋转上升运动,直到所述荷电液滴(U)初步干燥成为喷雾干燥的荷电粒子(V)。
26.根据权利要求25所述的方法,其特征在于,向所述喷嘴(61)施加高电压并且向所述导流筒(50)施加相同极性的低电压,使得所述荷电液滴(U)和/或荷电粒子(V)首先通过相互之间相同的电荷极性而相互排斥。
27.根据权利要求24-26中任一项所述的方法,其特征在于,采用静电捕集装置收集喷雾干燥的产品。
28.根据权利要求24-26中任一项所述的方法,其特征在于,所述溶液是超临界流体溶液。
29.根据权利要求25或26所述的方法,其特征在于,所述导流筒(50)具有磁场发生装置(11),所述磁场发生装置(11)能够对所述导流筒(50)内作旋转上升运动的所述荷电液滴(U)和所述荷电粒子(V)施加磁场作用。
30.根据权利要求29所述的方法,其特征在于,所述磁场是相对于所述旋转上升气流为轴向的磁场。
31.根据权利要求24-26中任一项所述的方法,其特征在于,通过调节所述流化床设备(10)的所述电喷雾装置(1)的配置参数和/或运行参数以控制喷雾干燥的产品的粒径和粒径分布。
32.根据权利要求24-26中任一项所述的方法,其特征在于,所述导流筒(50)具有磁场发生装置(11),通过调节所述流化床设备(10)的所述磁场发生装置(11)的配置参数和/或运行参数以控制喷雾干燥的产品的运动行为。
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