CN108863781A - 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法 - Google Patents

一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108863781A
CN108863781A CN201810600171.6A CN201810600171A CN108863781A CN 108863781 A CN108863781 A CN 108863781A CN 201810600171 A CN201810600171 A CN 201810600171A CN 108863781 A CN108863781 A CN 108863781A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diethylene adipate
environment
production method
diethylene
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810600171.6A
Other languages
English (en)
Inventor
宋吉巍
程福志
向琼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WEIHAI JINHONG POLYMER CO Ltd
Original Assignee
WEIHAI JINHONG POLYMER CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WEIHAI JINHONG POLYMER CO Ltd filed Critical WEIHAI JINHONG POLYMER CO Ltd
Priority to CN201810600171.6A priority Critical patent/CN108863781A/zh
Publication of CN108863781A publication Critical patent/CN108863781A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其解决了制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其包含如下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC‑205和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)将步骤(2)后的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。本发明可广泛用于己二酸二乙酯的制备领域。

Description

一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体地说是一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法。
背景技术
己二酸二乙酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以己二酸与二乙二醇单丁醚为原料合成己二酸二乙酯的关键环节。传统的酯化反应催化剂是硫酸，以及其他酸性催化剂，此类催化剂的特点是高效，特别是硫酸，只要往系统中加入少许，就能有效加速反应进行。
但是，酸性催化剂也存在严重缺点：一是腐蚀设备，二是带来中和废水。因此，提供一种高效且经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明就是为了解决制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其提供了一种经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法。
本发明制备己二酸二乙酯的反应方程式为：
HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3 催化剂
CH 3(CH2)3O(CH 2)2O(CH2)2OOC(CH 2)4COO(CH2)2O(CH 2)2O CH 3(CH2)3+2H2O。
本发明提供了一种环保增塑剂己二酸二乙酯的制备工艺，包括以下步骤：
(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC-205的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；
(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；
(3)将步骤(2)后的溶液过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。
优选的，步骤(1)中，所述的催化剂为EC-205。
优选的，步骤(1)中，保护气体为氮气。
优选的，步骤(1)中，二乙二醇单丁醚与己二酸摩尔比为：(1.5～3.5):1。
优选的，步骤(1)中，催化剂EC-205为二乙二醇单丁醚的重量的0.2％～0.5％。
优选的，反应温度为120～160℃，反应状态为共沸。
本发明针对现有技术的缺点，开发新的己二酸二乙酯的生产方法，采用新工艺后，设备腐蚀小，无需进行后处理除去催化剂，后处理碱水量为零，降低反应成本且更加环保。本发明制备工艺简单易行，可控性好，便于工业化推广应用。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本发明。
实施例1
将二乙二醇单丁醚250.11g，己二酸150.2g，EC-205 0.5g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度120℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.4％。
实施例2
将二乙二醇单丁醚416.84g，己二酸150.2g，EC-205 1.46g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度140℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.67g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.3％。
实施例3
将二乙二醇单丁醚583.58g，己二酸150.2g，EC-205 2.92g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度160℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.4％。
实施例4
将二乙二醇单丁醚166.73g，己二酸150.2g，EC-205 2.92g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度120℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水32.6g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为88.1％。
结论：EC-205后处理只需过滤不增加后处理废弃物，通过实验采用EC-205作催化剂反应的最佳条件是二乙二醇单丁醚和己二酸的摩尔为(1.5～3.5)：1，EC-205最佳用量为0.2％～0.5％(占二乙二醇单丁醚的重量)，反应温度为120℃～160℃。

Claims (6)

1.一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；
(2)所述步骤(1)得到的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；
(3)所述步骤(2)得到的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为EC-205。
3.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的保护气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的二乙二醇单丁醚与己二酸摩尔比为：(1.5～3.5):1。
5.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂EC-205为二乙二醇单丁醚的重量的0.2％～0.5％。
6.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，反应温度为120～160℃，反应状态为共沸。
CN201810600171.6A 2018-06-12 2018-06-12 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法 Pending CN108863781A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810600171.6A CN108863781A (zh) 2018-06-12 2018-06-12 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810600171.6A CN108863781A (zh) 2018-06-12 2018-06-12 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108863781A true CN108863781A (zh) 2018-11-23

Family

ID=64338065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810600171.6A Pending CN108863781A (zh) 2018-06-12 2018-06-12 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108863781A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109622045A (zh) * 2018-12-24 2019-04-16 徐州顺平生物科技有限公司 一种用于合成己二酸二乙酯的Mg2+负载树脂催化剂
CN113308110A (zh) * 2021-07-20 2021-08-27 扬州金鑫管业有限公司 一种聚氨酯衬胶复合管道及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6448364B1 (en) * 2001-03-16 2002-09-10 Bayer Corporation IMR having synergistic effect with stabilizing system additives and catalyst package
CN102093212A (zh) * 2010-11-30 2011-06-15 南京林业大学 脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法
CN103288657A (zh) * 2013-06-07 2013-09-11 四川鑫统领建材科技有限公司 一种改性醇胺及其制备方法
CN105418903A (zh) * 2015-12-03 2016-03-23 陕西宝塔山油漆股份有限公司 一种无松香型高固体分醇酸树脂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6448364B1 (en) * 2001-03-16 2002-09-10 Bayer Corporation IMR having synergistic effect with stabilizing system additives and catalyst package
CN102093212A (zh) * 2010-11-30 2011-06-15 南京林业大学 脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙酯合成方法
CN103288657A (zh) * 2013-06-07 2013-09-11 四川鑫统领建材科技有限公司 一种改性醇胺及其制备方法
CN105418903A (zh) * 2015-12-03 2016-03-23 陕西宝塔山油漆股份有限公司 一种无松香型高固体分醇酸树脂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109622045A (zh) * 2018-12-24 2019-04-16 徐州顺平生物科技有限公司 一种用于合成己二酸二乙酯的Mg2+负载树脂催化剂
CN113308110A (zh) * 2021-07-20 2021-08-27 扬州金鑫管业有限公司 一种聚氨酯衬胶复合管道及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108863781A (zh) 一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法
JP2010138094A (ja) β−アルコキシプロピオンアミド類の製造方法
CN107814939A (zh) 一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法
CN103080069B (zh) 从碳酸二甲酯/甲醇混合物中反应性回收碳酸二甲酯
EP1674444A4 (en) METHOD FOR PRODUCING AN ESTER-CONDENSED PRODUCT
CN109232244A (zh) 一种丁酸苄酯的制备方法
US9776956B2 (en) Method for preparing N,N′-bis(2-cyanoethyl)-1,2-ethylenediamine by using cation exchange resin as catalyst
JP2008037847A (ja) モノエステルの製造方法
CN113773218A (zh) 一种烷醇酰胺的制备方法
JP6379188B2 (ja) ２−エチルヘキサナール及び３−ヘプチルホルマートを含む混合物からの３−ヘプタノールの製造方法
JP2018043956A (ja) β−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法
CN101948421A (zh) 阻聚剂（4-苯甲酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基）的制备方法
ATE466831T1 (de) Verfahren zur herstellung von dma
JPS6241662B2 (zh)
CN103524402A (zh) 一种高效稳定阻聚剂的制备方法
CN109824514A (zh) 一种合成2-甲基戊二酸二甲酯的方法
CN111153794A (zh) 一种基于十二烷基三甲基氯化铵的低共熔溶剂催化剂合成棕榈酸乙酯的方法
CN101712665B (zh) 合成丁位内酯的方法以及由该方法得到的丁位内酯
EP2935192A1 (en) Process for the preparation of adipic acid
CN103980307A (zh) 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法
CN109622045A (zh) 一种用于合成己二酸二乙酯的Mg2+负载树脂催化剂
CN100497290C (zh) (甲基)丙烯酸酯的精制方法
CN107892645A (zh) 一种高效率合成2‑苯基‑1,3‑丙二醇的方法
CN105037192A (zh) 一步法辛烷值促进剂对甲酰胺基苯烷基醚合成方法
TWI617543B (zh) Process for preparing bis(2-hydroxyethyl) terephthalate

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181123