CN108862288A - 一种抗黄变白炭黑的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于白炭黑加工处理技术领域，具体涉及一种抗黄变白炭黑的加工方法，包括干燥料的制备、混合液处理以及分散干燥。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对尿素溶液与白炭黑的混合料进行脉冲强光照射处理，能够在一定程度上减少白炭黑中正价金属离子含量，然后配合含阳离子的季铵盐处理，进一步降低白炭黑中正价金属离子含量，再利用步骤（2）中处理液处理，能够在前述处理后的白炭黑表面再次进行表面处理，提高产品的抗黄变稳定性，扩大其使用范围。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑加工处理技术领域，具体涉及一种抗黄变白炭黑的加工方法。
背景技术
目前高抗黄变的白炭黑的生产技术都是在白炭黑生产后加入抗黄剂(如抗氧化剂)、除铁剂(如络合剂)、颜色处理剂(如蓝色染料等利用颜色掩盖的方法)等一些后处理剂。先天不足，后续改善只是治标的方法，存在很大的隐患，根据下游生产高温硫化硅橡胶的厂家的生产工艺的特殊性和产品运用的特殊环境下，会出现抗黄变的效果差。原因如下：一、高温硫化硅橡胶配方中添加的一些助剂在高温下会与抗黄剂、除铁剂、颜色处理剂等助剂发生反应或使抗黄剂、除铁剂、颜色处理剂等助剂失去抗黄变的效果；二、抗黄剂、除铁剂等助剂处理的白炭黑制造成制品，长期暴露在外界恶劣环境中，如紫外线、高温、空气中的氧气、水蒸气下的复杂作用下，会使助剂失去抗黄变的效果。
白炭黑使用到橡胶中造成黄变的主要原因就是白炭黑产品内存在大量的铁、铜、锰等有色金属元素，在用于橡胶时容易产生各种颜色，尤其是产生黄色最明显。白炭黑内存在大量的铁、铜、锰等有色金属元素的原因如下：一、生产的原材料水玻璃、硫酸、水中存在铁、铜、锰等有色金属元素，尤其是水玻璃内的铁、铜、锰等有色金属元素含量最高；二、生产过程中不锈钢设备、管道在沉淀法白炭黑的生产工艺条件下腐蚀产生有色金属离子，如高温、酸雾、高速剪切力等多种条件作用下，使不锈钢设备、管道缓慢腐蚀，如316L不锈钢(锰Mn：≤ 2.00，铬Cr：16.00～18.00，镍Ni：10.00～14.00，钼Mo：2.00～3.00)被腐蚀产生大量的有色金属离子，被带入白炭黑里面，与白炭黑形成稳定的结合。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种抗黄变白炭黑的加工方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种抗黄变白炭黑的加工方法，包括以下内容：
（1）将质量浓度为60-70%的尿素溶液与白炭黑混合，在温度为50℃的条件下进行脉冲强光照射处理，脉冲强光照射的强度为4.5-5.0J/cm²，照射距离为10cm，照射时间为20-30秒，完成后静置1小时，然后加入相当于其白炭黑重量3-5%的季铵盐，在温度为75-85℃的条件下搅拌反应3-4小时，过滤，得到滤渣，用质量浓度为50-60%的乙醇水溶液进行冲洗，完成后烘干，得到干燥料；
（2）在温度为3-5℃的N,N－二甲基甲酰胺中加入相当于其重量5.8-6.4%的含巯基的硅氧烷偶联剂、2.2-2.8%的脱乙酰甲壳素、0.1-0.5%的羟甲基化磷酸脒基脲、0.2-0.4%的癸二酸二辛酯搅拌混合，然后加入与其等重量的干燥料，升温至55-65℃的条件下搅拌处理30-40分钟，然后经板框压滤机进行固液分离后洗涤，得到滤饼；
（3）将滤饼与相当于其重量0.2-0.4%的乳化分散剂、600%的水高速搅拌混合，经压力干燥后即得，所述压力干燥的条件为空气流量的气压为0.3MPa，进样流量为20mL/min，进料温度为200℃，出料温度为80℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述尿素溶液与白炭黑的混合重量比为10-16:1。
作为对上述方案的进一步改进，所述季铵盐为十、十二、十四或十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种混合。
作为对上述方案的进一步改进，所述含巯基的硅氧烷偶联剂为巯基三甲氧基硅烷偶联剂、巯基三乙氧基硅烷偶联剂、巯基-甲氧基二乙氧基硅烷偶联剂或巯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂中的一种。
作为对上述方案的进一步改进，所述脱乙酰甲壳素脱乙酰度大于或等于90％。
作为对上述方案的进一步改进，所述乳化分散剂为十聚甘油单油酸酯。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中烘干步骤采用红外线烘干，烘干温度为90-110℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中搅拌处理时搅拌速度为3000-3600转/分钟；所述步骤（3）中高速搅拌为6000-8000转/分钟。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对尿素溶液与白炭黑的混合料进行脉冲强光照射处理，能够在一定程度上减少白炭黑中正价金属离子含量，然后配合含阳离子的季铵盐处理，进一步降低白炭黑中正价金属离子含量，再利用步骤（2）中处理液处理，能够在前述处理后的白炭黑表面再次进行表面处理，提高产品的抗黄变稳定性，扩大其使用范围。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
设置对照组为由芜湖龙曼钛白科技又按公司提供的硅橡胶用气相白炭黑，其比表面积为200m²/g，三氧化二铁的含量为0.003%；
实施例1
一种抗黄变白炭黑的加工方法，包括以下内容：
（1）将质量浓度为65%的尿素溶液与白炭黑混合，在温度为50℃的条件下进行脉冲强光照射处理，脉冲强光照射的强度为4.8J/cm²，照射距离为10cm，照射时间为25秒，完成后静置1小时，然后加入相当于其白炭黑重量4%的季铵盐，在温度为80℃的条件下搅拌反应3.5小时，过滤，得到滤渣，用质量浓度为55%的乙醇水溶液进行冲洗，完成后烘干，得到干燥料；
（2）在温度为4℃的N,N－二甲基甲酰胺中加入相当于其重量6.1%的含巯基的硅氧烷偶联剂、2.5%的脱乙酰甲壳素、0.3%的羟甲基化磷酸脒基脲、0.3%的癸二酸二辛酯搅拌混合，然后加入与其等重量的干燥料，升温至60℃的条件下搅拌处理35分钟，然后经板框压滤机进行固液分离后洗涤，得到滤饼；
（3）将滤饼与相当于其重量0.3%的乳化分散剂、600%的水高速搅拌混合，经压力干燥后即得，所述压力干燥的条件为空气流量的气压为0.3MPa，进样流量为20mL/min，进料温度为200℃，出料温度为80℃。
其中，所述尿素溶液与白炭黑的混合重量比为13:1；所述季铵盐为十烷基二甲基苄基氯化铵；所述含巯基的硅氧烷偶联剂为巯基三甲氧基硅烷偶联剂；所述脱乙酰甲壳素脱乙酰度大于或等于90％；所述乳化分散剂为十聚甘油单油酸酯。
其中，所述步骤（1）中烘干步骤采用红外线烘干，烘干温度为100℃；所述步骤（2）中搅拌处理时搅拌速度为3300转/分钟；所述步骤（3）中高速搅拌为7000转/分钟。
经检测本发明中抗黄变白炭黑的比表面积为175m²/g，三氧化二铁的含量为0.0002%。
实施例2
一种抗黄变白炭黑的加工方法，包括以下内容：
（1）将质量浓度为60%的尿素溶液与白炭黑混合，在温度为50℃的条件下进行脉冲强光照射处理，脉冲强光照射的强度为5.0J/cm²，照射距离为10cm，照射时间为20秒，完成后静置1小时，然后加入相当于其白炭黑重量3%的季铵盐，在温度为85℃的条件下搅拌反应4小时，过滤，得到滤渣，用质量浓度为60%的乙醇水溶液进行冲洗，完成后烘干，得到干燥料；
（2）在温度为3℃的N,N－二甲基甲酰胺中加入相当于其重量5.8%的含巯基的硅氧烷偶联剂、2.2%的脱乙酰甲壳素、0.5%的羟甲基化磷酸脒基脲、0.4%的癸二酸二辛酯搅拌混合，然后加入与其等重量的干燥料，升温至65℃的条件下搅拌处理40分钟，然后经板框压滤机进行固液分离后洗涤，得到滤饼；
（3）将滤饼与相当于其重量0.2%的乳化分散剂、600%的水高速搅拌混合，经压力干燥后即得。
其中，所述尿素溶液与白炭黑的混合重量比为16:1；所述季铵盐为十二烷基二甲基苄基氯化铵；所述含巯基的硅氧烷偶联剂为巯基-甲氧基二乙氧基硅烷偶联剂；所述脱乙酰甲壳素脱乙酰度大于或等于90％；所述乳化分散剂为十聚甘油单油酸酯。
其中，所述步骤（1）中烘干步骤采用红外线烘干，烘干温度为110℃；所述步骤（2）中搅拌处理时搅拌速度为3600转/分钟；所述步骤（3）中高速搅拌为6000转/分钟。
经检测本发明中抗黄变白炭黑的比表面积为171m²/g，三氧化二铁的含量为0.0003%。
实施例3
一种抗黄变白炭黑的加工方法，包括以下内容：
（1）将质7度为70%的尿素溶液与白炭黑混合，在温度为50℃的条件下进行脉冲强光照射处理，脉冲强光照射的强度为4.5J/cm²，照射距离为10cm，照射时间为30秒，完成后静置1小时，然后加入相当于其白炭黑重量5%的季铵盐，在温度为75℃的条件下搅拌反应3小时，过滤，得到滤渣，用质量浓度为50%的乙醇水溶液进行冲洗，完成后烘干，得到干燥料；
（2）在温度为5℃的N,N－二甲基甲酰胺中加入相当于其重量6.4%的含巯基的硅氧烷偶联剂、2.8%的脱乙酰甲壳素、0.1%的羟甲基化磷酸脒基脲、0.2%的癸二酸二辛酯搅拌混合，然后加入与其等重量的干燥料，升温至55℃的条件下搅拌处理30分钟，然后经板框压滤机进行固液分离后洗涤，得到滤饼；
（3）将滤饼与相当于其重量0.4%的乳化分散剂、600%的水高速搅拌混合，经压力干燥后即得。
其中，所述尿素溶液与白炭黑的混合重量比为10:1；所述季铵盐为十六烷基二甲基苄基氯化铵；所述含巯基的硅氧烷偶联剂为巯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂；所述脱乙酰甲壳素脱乙酰度大于或等于90％；所述乳化分散剂为十聚甘油单油酸酯。
其中，所述步骤（1）中烘干步骤采用红外线烘干，烘干温度为90℃；所述步骤（2）中搅拌处理时搅拌速度为3000转/分钟；所述步骤（3）中高速搅拌为8000转/分钟。
经检测本发明中抗黄变白炭黑的比表面积为172m²/g，三氧化二铁的含量为0.0002%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，包括以下内容：
（1）将质量浓度为60-70%的尿素溶液与白炭黑混合，在温度为50℃的条件下进行脉冲强光照射处理，脉冲强光照射的强度为4.5-5.0J/cm²，照射距离为10cm，照射时间为20-30秒，完成后静置1小时，然后加入相当于其白炭黑重量3-5%的季铵盐，在温度为75-85℃的条件下搅拌反应3-4小时，过滤，得到滤渣，用质量浓度为50-60%的乙醇水溶液进行冲洗，完成后烘干，得到干燥料；
（2）在温度为3-5℃的N,N－二甲基甲酰胺中加入相当于其重量5.8-6.4%的含巯基的硅氧烷偶联剂、2.2-2.8%的脱乙酰甲壳素、0.1-0.5%的羟甲基化磷酸脒基脲、0.2-0.4%的癸二酸二辛酯搅拌混合，然后加入与其等重量的干燥料，升温至55-65℃的条件下搅拌处理30-40分钟，然后经板框压滤机进行固液分离后洗涤，得到滤饼；
（3）将滤饼与相当于其重量0.2-0.4%的乳化分散剂、600%的水高速搅拌混合，经压力干燥后即得。
2.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述尿素溶液与白炭黑的混合重量比为10-16:1。
3.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述季铵盐为十、十二、十四或十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述含巯基的硅氧烷偶联剂为巯基三甲氧基硅烷偶联剂、巯基三乙氧基硅烷偶联剂、巯基-甲氧基二乙氧基硅烷偶联剂或巯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂中的一种。
5.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述脱乙酰甲壳素脱乙酰度大于或等于90％。
6.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述乳化分散剂为十聚甘油单油酸酯。
7.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述步骤（1）中烘干步骤采用红外线烘干，烘干温度为90-110℃。
8.如权利要求1所述一种抗黄变白炭黑的加工方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌处理时搅拌速度为3000-3600转/分钟；所述步骤（3）中高速搅拌为6000-8000转/分钟。
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