CN108862252A - 一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,所述方法包括,提供一衬底,于所述衬底上使用CVD工艺进行石墨烯生长,形成石墨烯层;于所述石墨烯层上形成一保护层,所述保护层完全覆盖所述石墨烯层;使用离子注入技术通过所述保护层向所述石墨烯层中注入掺杂元素;除去所述保护层,裸露出所述石墨烯层;使用CVD工艺对裸露出的所述石墨烯层进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯中由于离子注入引起的缺陷,进而形成掺杂石墨烯层。利用本发明的技术方案,可制备可控掺杂量的n型或p型的高质量石墨烯,可通过控制注入区域,制备图案化掺杂的石墨烯;本发明的技术方案可适用于使用CVD工艺在衬底X上生长的石墨烯的掺杂,应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯掺杂领域,特别是涉及一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种零带隙的半导体,其价带和导带在布里渊区内呈狄拉克锥形基础,并具有良好的导电率、极高的电子迁移率和独特的光学特性。这使得开发具有高性能石墨烯基的半导体功能器件成为了研究的热点,然而,本征石墨烯的零带隙特点限制了其在微电子领域的应用。因此,对于石墨烯能带的调控成了研究的重点。
掺杂是调控石墨烯能带结构的有效手段,石墨烯的掺杂一般有两种方法,一是吸附掺杂,二是晶格掺杂。对于吸附掺杂,是在石墨烯表面吸附掺杂量,由于掺杂物中电子的最高占据轨道能级和石墨烯的费米能级不同,从而产生电荷转移,从而得到调控石墨烯带隙的目的。如果石墨烯的费米能级较低,那么电荷就会向石墨烯转移,形成n型掺杂,石墨烯的费米能级升高;如果石墨烯的费米能级较低,那么电荷就会由石墨烯转移到掺杂物,形成p型掺杂,石墨烯费米能级降低。对于晶格掺杂,是在石墨烯中,用掺杂物原子取代石墨烯中的碳原子,与其他周围的碳原子成键,改变石墨烯的能带结构。一般情况,如果掺杂原子的价电子多于探原子的4个价电子,则会形成n型掺杂;如果掺杂原子的价电子少于碳源的4个价电子,则会形成p型掺杂。然而,目前掺杂石墨烯的制备面临着工艺复杂、掺杂浓度不可控、掺杂区域不可控、石墨烯质量较差等问题。
因此,开发一种工艺简单,掺杂剂量可控、掺杂区域可控的石墨烯掺杂方法,成为本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,用于解决现有技术中石墨烯掺杂工艺复杂、掺杂浓度不可控、掺杂区域不可控、石墨烯质量较差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,所述方法包括:
S10、提供一衬底,于所述衬底上使用CVD工艺进行石墨烯生长,形成石墨烯层;
S20、于所述石墨烯层上形成一保护层,所述保护层完全覆盖所述石墨烯层;
S30、使用离子注入技术从所述保护层的上表面向所述石墨烯层中注入掺杂元素;
S40、除去所述保护层,裸露出所述石墨烯层;
S50、使用CVD工艺对裸露出的所述石墨烯层进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活,进而形成掺杂石墨烯层。
在本发明的一个优选实施方案中,在步骤S50中还包括,在步骤S50中还包括,于惰性气氛下对裸露出的所述石墨烯层进行退火,接着使用CVD工艺对退火后的所述石墨烯进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯层中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活,进而形成掺杂石墨烯层。
在本发明的一个具体实施方案中,所述退火温度为800-930℃。
在本发明的一个优选实施方案中,所述保护层的厚度为10-200nm,所述保护层的厚度由所述掺杂元素的注入能量决定,以确保所述石墨烯层的上表面处的掺杂元素浓度最高。
在本发明的一个优选实施方案中,所述保护层包括氧化铝层、氧化铪层、氮化硅层、氧化硅层和氮氧化硅层的其中之一或者多几种的组合。
在本发明的一个优选实施方案中,所述衬底包括锗衬底,硅衬底,蓝宝石衬底中的一种。
在本发明的一个优选实施方案中,所述石墨烯生长的生长气氛包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及石墨中的一种或几种与氢气的混合气体。
在本发明的一个具体实施方案中,所述石墨烯生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体。
在本发明的一个具体实施方案中,所述石墨烯生长的生长温度为900~930℃,优选为916℃;生长时间为120-300min,优选为240min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:10~1:30,优选为1:15。
在本发明的一个优选实施方案中,所述石墨烯修复生长的生长气氛包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及石墨中的一种或多种与氢气的混合气体。
在本发明的一个具体实施方案中,所述石墨烯修复生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体。
在本发明的一个具体实施方案中,所述石墨烯修复生长的生长温度为900~930℃;生长时间为60~120min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:20~1:40。
在本发明的一个优选实施方案中,所述石墨烯包括单层石墨烯,双层石墨烯或多层石墨烯。
在本发明的一个优选实施方案中,进行n型掺杂时所述掺杂元素选用氮元素,磷元素,砷元素或其组合;进行p型掺杂时所述掺杂元素选用硼元素,氯元素,氧元素,硫元素或其组合。
在本发明的一个优选实施方案中,使用离子注入技术通过所述保护层向所述石墨烯层中注入掺杂元素包括如下步骤:
在所述保护层上形成图案化掩膜层,暴露所述石墨烯层中需要掺杂区域正上方对应的所述保护层;
使用离子注入技术通过被所述图案化掩模层暴露出的所述保护层表面向所述石墨烯层中注入掺杂元素。
在本发明的一个具体实施方案中,所述图案化掩膜层包括光刻胶。
如上所述,本发明的一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,具有以下有益效果:
本发明的方法,可制备可控的n型或p型的高质量石墨烯;
本发明的方法,可通过控制注入区域,制备图案化掺杂的石墨烯
本发明的方法,可通过控制离子注入能量和剂量,灵活调节石墨烯的掺杂量;
本发明的方法,可适用于使用CVD工艺在衬底X上生长石墨烯的掺杂,因此应用范围广。
附图说明
图1显示为本发明的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法的流程示意图。
图2显示为本发明的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法中于衬底表面形成石墨烯层和保护层的示意图。
图3显示为本发明的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法中通过保护层向石墨烯层注入掺杂离子的示意图。
图4显示为本发明的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法中获得掺杂石墨烯层的示意图。
图5显示为利用本发明的方法制备的掺氮石墨烯和未掺杂石墨烯的XPS谱图。
元件标号说明
1 衬底
2 掺杂石墨烯层
20 石墨烯层
3 保护层
S10~S50 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1-5。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示,为了解决现有技术中石墨烯掺杂工艺复杂、掺杂浓度不可控、掺杂区域不可控、石墨烯质量较差的问题,本发明提供一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,所述方法包括:
执行步骤S10、如图2所示,提供一衬底1,于所述衬底1上使用CVD工艺进行石墨烯生长,形成石墨烯层20。
在一个实施方案中,所述衬底1包括但不限于锗衬底,硅衬底,蓝宝石衬底,凡是能使用CVD方法在其上生长石墨烯的衬底都可以应用于本发明,不以本发明为限。
在一个具体的实施方案中,所述衬底1可选用锗衬底。
在一个实施方案中,所述石墨烯层20包括单层石墨烯,双层石墨烯或多层石墨烯。
在一个实施方案中,所述石墨烯生长的生长气氛包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及石墨中的一种或多种与氢气的混合气体,需要说明的是,凡是能使用CVD方法在衬底上生长石墨烯的生长气氛都适用于本发明,不以本发明为限。
在一个具体实施方案中,所述石墨烯生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体;所述石墨烯生长的生长温度为900~930℃,优选为916℃;生长时间为120-300min,优选为240min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:10~1:30,优选为1:15。
执行步骤S20、如图2所示,于所述石墨烯层20上形成一保护层3,所述保护层3完全覆盖所述石墨烯层20。
离子注入过程中是一个非平衡过程,高能离子进入靶材料后不断与靶材料中的原子核及其核外电子碰撞,逐步损失能量,最后停下来,停下来的位置是随机分布的,在忽略横向离散效应和一级近似下,注入离子在靶材料内的纵向浓度分布可近似取高斯函数形式,靶材料的表面并不是离子注入浓度最高的位置,离子注入的能量决定了在靶材料中的注入原子的正态分布。为了将注入离子最多的一层控制在所述石墨烯层20上,需要根据注入能量来确定所述保护层3的厚度,同时注入能量不宜过大,以免对所述石墨烯层20造成过大的缺陷。
在一个实施方案中,所述保护层3的厚度为10-200nm,所述保护层3的厚度由所述掺杂元素的注入能量决定,以确保所述石墨烯层20的上表面处的掺杂元素浓度最高;所述保护层3可采用ALD、CVD等现有技术生长。
在一个实施方案中,所述保护层3包括但不限于氧化铝层、氧化铪层、氮化硅层、氧化硅层和氮氧化硅层的其中之一或者几种的组合,不以本发明为限。
执行步骤S30、如图3所示,使用离子注入技术从所述保护层3的上表面向所述石墨烯层20中注入掺杂元素。
在一个实施方案中,进行n型掺杂时所述掺杂元素可选用氮元素,磷元素,砷元素或其组合,需要说明的是,在实际的应用过程中,也可根据需要,选择其他的掺杂元素,不以本发明为限;进行p型掺杂时所述掺杂元素可选用硼元素,氯元素,氧元素,硫元素或其组合,需要说明的是,在实际的应用过程中,也可根据需要,选择其他的掺杂元素,不以本发明为限。
在一个具体的实施方案中,n型掺杂时所述掺杂元素可选用氮元素,进行p型掺杂时所述掺杂元素可选用硼元素,这是因为氮原子和硼原子的原子半径和碳原子的原子半径相差不大,掺入石墨烯中引起的晶格缺陷更小。
需要说明的是,本发明利用离子注入模拟软件trim软件模拟注入深度和注入能量、注入能量和注入原子分布的关系,根据模拟结果确定注入能量和注入剂量。
作为示例,选用氧化铝保护层,当注入能量为20kev时,氧化铝保护层的厚度可选择50nm-60nm,当注入能量为45kev时,氧化铝保护层的厚度可选择120-130nm。
为了实现图样化掺杂的目的,在一个实施方案中,使用离子注入技术通过所述保护层3向所述石墨烯层20中注入掺杂元素也可以采用如下步骤:在所述保护层3上形成图案化掩膜层,暴露所述石墨烯层20中需要掺杂区域正上方对应的所述保护层3;使用离子注入技术通过被所述图案化掩模层暴露出的所述保护层3表面向所述石墨烯层20中注入掺杂元素,形成石墨烯层20的图样化掺杂。
在一个具体实施方案中,所述图案化掩膜层包括光刻胶。
执行步骤S40、如图4所示,除去所述保护层3,裸露出所述石墨烯层20,确保使用CVD工艺进行石墨烯修复生长时所述石墨烯层20能与生长气氛接触。
去除保护层3可以采用现有的技术手段去除,只要能保证去除所述保护层3过程中所述石墨烯层20不受到损伤的技术手段都适应于本发明,不以本发明为限。
S50、如图4所示,使用CVD工艺对裸露出的所述石墨烯层20进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯层20中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活,进而形成掺杂石墨烯层2。
在一个实施方案中,所述石墨烯修复生长的生长气氛包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及石墨中的一种或多种与氢气的混合气体,需要说明的是,凡是能使用CVD方法在衬底上生长石墨烯的生长气氛都适用于本发明,不以本发明为限。
在一个具体实施方案中,所述石墨烯修复生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体;所述石墨烯修复生长的生长温度为900~930℃;生长时间为60~120min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:20~1:40。
在一个具体实施方案中,为了实现更好的掺杂效果,在步骤S50中还包括,于惰性气氛下对对裸露出的所述石墨烯层20进行退火处理,所述退火温度为800-930℃,以修复所述石墨烯层20中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活;接着使用CVD工艺对退火后的所述石墨烯层20进行石墨烯修复生长,进一步修复退火后所述石墨烯层20中仍残留的晶格缺陷,以形成掺杂石墨烯层2。
实施例1
掺氮石墨烯的制备过程如下:在锗衬底上利用CVD工艺进行石墨烯生长,生长温度为916℃,升温速度15℃-20℃/min,生长气氛为2sccm甲烷和30sccm氢气,生长时间240min;于所述石墨烯层上形成一厚度为50nm的氧化铝层;使用离子注入技术通过所述氧化铝保护层向所述石墨烯层中注入氮元素,注入能量为20keV、注入的氮原子的剂量为1E16;在氩气气氛下快速退火,退火温度900℃,;将退火后的所述石墨烯采用CVD工艺,在916℃下通入1sccm甲烷和30sccm氢气来进行石墨烯的修复生长,修复时间为120min,得到掺氮石墨烯,并将之转移到氧化硅上进行XPS表征。
对比例1
在锗衬底上利用CVD工艺进行石墨烯生长,生长温度为916℃,升温速度15℃-20℃/min,生长气氛为2sccm甲烷和30sccm氢气,生长时间240min,得到未掺杂的石墨烯,并将之转移到氧化硅上进行XPS表征。
图5为实施例1的掺杂石墨烯和对比例1未掺杂石墨烯的XPS谱图,全谱图中出现N1s峰,且含氮量为3.4%。
综上所述,本发明提供一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,所述方法包括,提供一衬底,于所述衬底上使用CVD工艺进行石墨烯生长,形成石墨烯层;于所述石墨烯层上形成一保护层,所述保护层完全覆盖所述石墨烯层;使用离子注入技术从所述保护层的上表面向所述石墨烯层中注入掺杂元素;除去所述保护层,裸露出所述石墨烯层;使用CVD工艺进行对裸露出的所述石墨烯层进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯中由于离子注入引起的缺陷,进而形成掺杂石墨烯层。利用本发明的技术方案,可制备可控掺杂量的n型或p型的高质量石墨烯;也可通过控制注入区域,制备图案化掺杂的石墨烯;本发明的技术方案可适用于使用CVD工艺在衬底X上生长的石墨烯的掺杂,应用范围广。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (16)
1.一种利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括:
S10、提供一衬底,于所述衬底上使用CVD工艺进行石墨烯生长,形成石墨烯层;
S20、于所述石墨烯层上形成一保护层,所述保护层完全覆盖所述石墨烯层;
S30、使用离子注入技术从所述保护层的上表面向所述石墨烯层中注入掺杂元素;
S40、除去所述保护层,裸露出所述石墨烯层;
S50、使用CVD工艺对裸露出的所述石墨烯层进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯层中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活,进而形成掺杂石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于,在步骤S50中还包括,于惰性气氛下对裸露出的所述石墨烯层进行退火,接着使用CVD工艺对退火后的所述石墨烯进行石墨烯修复生长,以修复所述石墨烯层中由于离子注入引起的晶格损伤,使掺杂原子移动到晶格点,将掺杂原子激活,进而形成掺杂石墨烯层。
3.根据权利要求2所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述退火温度为800-930℃。
4.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述保护层的厚度由所述掺杂元素的注入能量决定,以确保所述石墨烯层的上表面处的掺杂元素浓度最高。
5.根据权利要求4所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述保护层的厚度为10-200nm。
6.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述保护层包括氧化铝层、氧化铪层、氮化硅层、氧化硅层和氮氧化硅层的其中之一或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述衬底包括锗衬底,硅衬底,蓝宝石衬底中的一种。
8.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体。
9.根据权利要求8所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯生长的生长温度为900~930℃;生长时间为120-300min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:10~1:30。
10.根据权利要求9所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯生长的生长温度为916℃;生长时间为240min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:15。
11.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯修复生长的生长气氛为甲烷和氢气的混合气体。
12.根据权利要求11所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯修复生长的生长温度为900~930℃;生长时间为60~120min;所述甲烷和氢气的体积流量比为1:20~1:40。
13.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨烯包括单层石墨烯,双层石墨烯或多层石墨烯。
14.根据权利要求1所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:进行n型掺杂时所述掺杂元素选用氮元素,磷元素,砷元素中的一种或几种组合;进行p型掺杂时所述掺杂元素选用硼元素,氯元素,氧元素,硫元素中的一种或几种组合。
15.根据权利要求1-14任意一项所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于,使用离子注入技术通过所述保护层向所述石墨烯层中注入掺杂元素包括如下步骤:
在所述保护层上形成图案化掩膜层,暴露所述石墨烯层中需要掺杂区域正上方对应的所述保护层;
使用离子注入技术通过被所述图案化掩模层暴露出的所述保护层表面向所述石墨烯层中注入掺杂元素。
16.根据权利要求15所述的利用离子注入制备掺杂石墨烯的方法,其特征在于:所述图案化掩膜层包括光刻胶。
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