CN108856719A - 一种纳米铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米铜粉的制备方法，本发明选用雾化铜粉或者电解铜粉为原料，经过高温氧化炉进行煅烧，形成含氧量15%~20%的氧化铜粉，然后将氧化铜粉进行通过高能球磨，采用气流筛分，得到纳米级氧化铜粉，将纳米氧化铜粉装入流化床，流化床通入氨分解气体，让氧化铜处于流化状态，流化床温度控制在400~600℃，纳米氧化铜流化状态还原不团聚，得到纳米级铜粉。本发明制备的纳米铜粉纯度高，粒度分布均匀，易于分散使用。本发明的纳米铜粉应用于用做微电子器件的生产，用于制造多层陶瓷电容器的终端，也可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂、金属和非金属表面导电涂层处理、导电浆料，用做石油润滑剂及医药行业等。
Description
技术领域
本发明涉及金属技术领域，尤其涉及一种纳米铜粉的制备方法。
背景技术
纳米铜粉是导电率好、强度高的纳米铜材不可缺少的基础原料。由于其优异的电气性能，广泛应用于导电胶、导电涂料和电极材料，近年来研究发现可用于制作催化剂、润滑油添加剂，甚至可以用于治疗骨质疏松、骨折等。
纳米铜粉的比表面大、表面活性中心数目多，在冶金和石油化工中是优良的催化剂。在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中，纳米铜粉催化剂有极高的活性和选择性，在乙炔聚合反应用来制作导电纤维的过程中，纳米铜粉是很有效的催化剂。在汽车尾气净化处理过程中，纳米铜粉作为催化剂可以用来部分地代替贵金属铂和钌，使有毒性的一氧化碳转化为二氧化碳，使一氧化氮转变为二氧化氮。随着电子工业的发展，由纳米铜粉制备的超细厚膜浆料将在大规模集成电路中起着重要的作用，同时价格比贵金属银粉、钯粉低廉，具有广阔的应用前景。纳米铜润滑油添加剂是以纳米摩擦学为理论指导、以纳米技术为支撑的一种新型的润滑油添加剂产品，它具有优良的抗磨减摩和节能环保功效。将纳米铜润滑油添加剂添加到汽车发动机润滑油中，可减小发动机的启动电流并增大汽缸压力。发动机使用该添加剂一段时间后，缸套和活塞环上便形成一层保护膜。此时。润滑系统一旦发生故障，汽车还能安全行驶很长一段时间，这在军事上是很有意义的。
纳米铜粉的研制是一项可能带来铜及其合金革命性变化的关键技术，具有重要的理论意义和实用价值。纳米铜粉的研究还处于开发阶段，而其广泛的用途将使得纳米铜粉的研究具有更好的市场价值和市场前景。
现阶段，纳米铜粉的生产主要是以粗颗粒铜粉为试样，采用改进型振动球磨,高能球磨。但是由于铜塑形较好，球磨纳米铜粉主要呈现的是片状粉末，没有流动性，同时由于冷加工严重，晶体缺陷大，硬度高，进行还原性退火，又容易产生团聚，烧结等现象。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米铜粉的制备方法，该方法制备的纳米铜粉纯度高，粒度分布均匀，易于分散使用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1）采用雾化法制备雾化铜粉，雾化铜粉的粒度控制在150um以下；
2）将雾化铜粉加入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧后得到150um以下的氧化铜粉；
3）将氧化铜粉粉末取出后置于高能球磨机中进行球磨得到纳米级的氧化铜粉；
4）将纳米级氧化铜粉放入流化床中，流化床温度控制在400~600℃，通入氨分解气氛，使纳米氧化铜粉在流化状态下进行还原，得到纳米级铜粉。
优选的，所述的步骤1）中，所述雾化铜粉的粒径小于75um。
优选的，所述的步骤2）中，所述的煅烧炉为DHZY回转煅烧窑。
优选的，所述的步骤2）中，所述的煅烧温度控制为700~900℃，时间为3-5小时。
优选的，所述的步骤3）中，所述的高能球磨机型号为01-HDDM 750cc，球磨时间为45-90min，转速为1800-2200r/min。
优选的，所述的步骤4）中，所述的流化床为粉体流化床，还原时间为1.5-2.5小时，还原温度为400~600℃。
本发明选用雾化铜粉为原料，优点在于：
雾化铜粉，由电解铜进一步加工而成，呈浅瑰红树枝状、不规则装、类球形、球形粉末，在潮湿空气中易氧化，能溶于热硫酸或硝酸， 雾化铜粉的抗氧化性能优良。雾化铜粉是颗粒状或者不规则状的，颗粒间隙小，颗粒间相对滑动阻碍小，因此松装密度大。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明选用雾化铜粉为原料，经过高温氧化炉进行煅烧，形成含氧量15%~20%的氧化铜粉，然后将氧化铜粉进行通过高能球磨，采用气流筛分，得到纳米级氧化铜粉，将纳米氧化铜粉装入流化床，流化床通入氨分解气体，让氧化铜处于流化状态，流化床温度控制在400-600℃，纳米氧化铜流化状态还原不团聚，得到纳米级铜粉。本发明的制备方法制备的纳米铜粉成分均匀、致密度高、流动性能优良、易于成型，解决了传统制备方法中成片的问题和团聚的问题，并且制备工艺简单，易于操作。本发明的纳米铜粉可以应用于用做微电子器件的生产，用于制造多层陶瓷电容器的终端，也可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂、金属和非金属表面导电涂层处理、导电浆料，用做石油润滑剂及医药行业等。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的纳米铜粉电镜图，可见其为颗粒状；
图2：对照例的球磨法制备的纳米铜粉电镜图，可见其为片状。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
一种纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1）采用雾化法制备雾化铜粉，雾化铜粉的粒度控制在75um以下，纯度控制为99.5%以上；
2）将雾化铜粉加入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧炉管为刚玉炉管，煅烧后得到小于75um的氧化铜粉；
3）将氧化铜粉粉末取出后置于高能球磨机中进行球磨得到纳米级的氧化铜粉；
4）将纳米级氧化铜粉放入流化床中，流化床温度控制在560℃，通入氨分解气氛，使纳米氧化铜粉在流化状态下进行还原，得到纳米级铜粉。
2）中，煅烧炉为DHZY回转煅烧窑，煅烧温度控制为780℃，时间为4小时。
3）中的高能球磨机型号为01-HDDM 750cc，球磨时间为1小时，转速为2000r/min。
4）中的流化床为粉体流化床，还原时间为2小时，温度为500℃。
表1：依据MPIF取样方法，测得实施例1的纳米铜粉4个不同位置的参数如下表所示：:
实施例2
一种纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1）采用雾化法制备雾化铜粉，雾化铜粉的粒度控制在75um以下，纯度控制为99.5%以上；
2）将雾化铜粉加入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧炉管为刚玉炉管，煅烧后得到小于75um的氧化铜粉；
3）将氧化铜粉粉末取出后置于高能球磨机中进行球磨得到纳米级的氧化铜粉；
4）将纳米级氧化铜粉放入流化床中，流化床温度控制在400℃，通入氨分解气氛，使纳米氧化铜粉在流化状态下进行还原，得到纳米级铜粉。
2）中煅烧炉为DHZY回转煅烧窑，煅烧温度控制为900℃，时间为3小时。
3）中的高能球磨机型号为01-HDDM 750cc，球磨时间为1.5小时，转速为1800r/min。
4）中的流化床为粉体流化床，还原时间为2.5小时，还原温度为400℃。
表2：依据MPIF取样方法，测得实施例2的纳米铜粉4个不同位置的参数如下表所示：
实施例3
1）采用雾化法制备雾化铜粉，雾化铜粉的粒度控制在75um以下，纯度控制为99.5%以上；
2）将雾化铜粉加入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧炉管为刚玉炉管，煅烧后得到小于75um的氧化铜粉；
3）将氧化铜粉粉末取出后置于高能球磨机中进行球磨得到纳米级的氧化铜粉；
4）将纳米级氧化铜粉放入流化床中，流化床温度控制在600℃，通入氨分解气氛，使纳米氧化铜粉在流化状态下进行还原，得到纳米级铜粉。
2）中煅烧炉为DHZY回转煅烧窑，煅烧温度控制为700℃，时间为5小时。
3）中的高能球磨机型号为01-HDDM 750cc，球磨时间为45min，转速为2200r/min。
4）中的流化床为粉体流化床，还原时间为1.5小时，温度为600℃。
表3：依据MPIF取样方法，测得实施例3的纳米铜粉4个不同位置的参数如下表所示：
对照例：以粗颗粒铜粉为试样，采用改进型振动球磨,高能球磨，得到片状的球磨纳米铜粉。
表4：对照例的片状纳米铜粉4个不同位置的参数如下表所示：
由以上测试数据可以知道，本发明制备的纳米铜粉纯度高，粒度分布均匀，易于分散使用，较片状铜粉具有更好的流动性，另外本方法制备纳米铜粉的工艺简单，成本较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用雾化法制备雾化铜粉，雾化铜粉的粒度控制在150um以下；
2）将雾化铜粉加入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧后得到150目的氧化铜粉；
3）将氧化铜粉粉末取出后置于高能球磨机中进行球磨得到纳米级的氧化铜粉；
4）将纳米级氧化铜粉放入流化床中，流化床温度控制在400~600℃，通入氨分解气氛，使纳米氧化铜粉在流化状态下进行还原，得到纳米级铜粉。
2.根据权利要求1所述的雾化铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，雾化铜粉的粒径小于75um。
3.根据权利要求1所述的氧化铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，煅烧炉为DHZY回转煅烧窑。
4.根据权利要求1所述的氧化铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，煅烧温度控制为700~900℃，时间为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的高能球磨机型号为01-HDDM 750cc，球磨时间为45-90min，转速为1800-2200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的流化床为粉体流化床，还原时间为1.5-2.5小时，还原温度为400~600℃。
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