CN108842293A - 一种环保柔性储氢材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保柔性储氢材料的制备方法，包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb，放入真空熔炼炉的坩埚中行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎之后进行球磨，得合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将活化合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，利用静电纺丝方法生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。

Description

一种环保柔性储氢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环保材料领域，特别涉及一种环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法。
背景技术
面对能源危机以及日益凸显的环境问题，开发利用各种新型绿色能源已经变得尤为迫切，世界发达国家都采取了一系列行动，如寻找新的替代能源、提高现有能源利用率等。在太阳能、地热能、潮汐能、核能、氢能等诸多新能源中，氢能源以其清洁、无污染、可再生等诸多优点而获得各国研究者的青睐，氢能源也被称为21世纪绿色能源载体，期望在21世纪中叶能够全面进入“氢能经济”时代，由此可见氢能源在清洁能源中所占据的地位是非常高的。但是，氢能的开发与使用是一个庞大的系统化的工程，涉及到三项非常关键的技术：氢的大规模制备、储存运输以及应用，这三项技术中又以氢的储运最为关键。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，从而克服现有技术的缺点。
本发明提供了一种环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括：
按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；
将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；
对合金锭进行破碎；
对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；
对合金粉末进行活化；
配置PAN纺丝液；
将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；
利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；
将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；
利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；
依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。
优选地，上述技术方案中，预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.8-0.9，b＝0.03-0.06，c＝0.02-0.04，d＝0.15-0.25。
优选地，上述技术方案中，对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为30-40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨100-150min，暂停球磨20-30min。
优选地，上述技术方案中，其中，PAN纺丝液浓度为9-13wt％。
优选地，上述技术方案中，其中，第一浓度为20-25wt％，第二浓度为21-26wt％。
优选地，上述技术方案中，利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为25-30kV，纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-20cm。
优选地，上述技术方案中，利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为20-25kV，纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。
优选地，上述技术方案中，对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为110-130℃，热处理时间为2-4h。
优选地，上述技术方案中，对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1230-1270℃，热处理时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：如背景技术中所述，目前利用氢能的瓶颈在于如何高效贮氢。目前已经开发了很多储氢材料，其中TiFe系储氢材料是一类非常优秀并且有望实现实用化的储氢材料。目前在TiFe系储氢合金的开发中遇到了许多困难，为了提高材料的储氢密度，如何提高单位质量的合金材料的储氢量是目前的研究难题，传统的粉末冶金、球磨合金化、合金掺杂等方法的各种可能性已经基本上都被各类研究涉及，单单从上述几个方面入手已经很难继续提高合金的储氢能力。为了能够继续提高合金储氢能力，开发全新的制备工艺，改变合金的存在状态是一种非常有希望的方法。本申请将传统的固态粉末冶金的金属材料改变为分散分布在纤维材料中的分散态材料，有效发挥了所有金属颗粒对于氢气的吸收能力，变相提高了单位质量的材料的吸氢量。同时发明人发现，将冶金态合金改变为多层复合材料之后，合金的活化速度加快，传统的TiFe合金需要多循环活化，而本申请的合金只需要单循环就能够完全活化。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是根据本发明的实施例的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
图1是根据本发明的实施例的制备方法的流程图。如图所示，本发明的方法包括如下步骤：
步骤101：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；
步骤102：将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；
步骤103：对合金锭进行破碎；
步骤104：对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；
步骤105：对合金粉末进行活化；
步骤106：配置PAN纺丝液；
步骤107：将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；
步骤108：利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；
步骤109：将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；
步骤110：利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；
步骤111：依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。
实施例1
环保柔性TiFe基储氢材料制备方法包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎；对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.8，b＝0.03，c＝0.02，d＝0.15。对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为30h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1，在球磨过程中，每球磨100min，暂停球磨20min。其中，PAN纺丝液浓度为9wt％。其中，第一浓度为20wt％，第二浓度为21wt％。利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为25kV，纺丝液注射速度为3mL/h，纺丝喷头与基板距离为10cm。利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为20kV，纺丝液注射速度为3mL/h，纺丝喷头与基板距离为10cm。对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为110℃，热处理时间为2h。对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1230℃，热处理时间为2h。
实施例2
环保柔性TiFe基储氢材料制备方法包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎；对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.9，b＝0.06，c＝0.04，d＝0.25。对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为25:1，在球磨过程中，每球磨150min，暂停球磨30min。其中，PAN纺丝液浓度为13wt％。其中，第一浓度为25wt％，第二浓度为26wt％。利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为30kV，纺丝液注射速度为5mL/h，纺丝喷头与基板距离为20cm。利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为25kV，纺丝液注射速度为5mL/h，纺丝喷头与基板距离为15cm。对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为130℃，热处理时间为4h。对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1270℃，热处理时间为4h。
实施例3
环保柔性TiFe基储氢材料制备方法包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎；对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.85，b＝0.04，c＝0.03，d＝0.18。对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为430r/min，球磨时间为32h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为21:1，在球磨过程中，每球磨120min，暂停球磨25min。其中，PAN纺丝液浓度为10wt％。其中，第一浓度为21wt％，第二浓度为25wt％。利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为26kV，纺丝液注射速度为4mL/h，纺丝喷头与基板距离为15cm。利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为21kV，纺丝液注射速度为4mL/h，纺丝喷头与基板距离为11cm。对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为115℃，热处理时间为3h。对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1240℃，热处理时间为3h。
实施例4
环保柔性TiFe基储氢材料制备方法包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；将金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎；对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.8-0.9，b＝0.03-0.06，c＝0.02-0.04，d＝0.15-0.25。对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为30-40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨100-150min，暂停球磨20-30min。其中，PAN纺丝液浓度为9-13wt％。其中，第一浓度为20-25wt％，第二浓度为21-26wt％。利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为25-30kV，纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-20cm。利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为20-25kV，纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为110-130℃，热处理时间为2-4h。对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1230-1270℃，热处理时间为2-4h。
在150℃，3MPa氢气气压条件下，测试实施例1-4的300s吸氢量以及300s初始放氢量；测试150次吸放氢循环之后，在150℃，3MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表1。
表1
对比例1
不对合金粉末进行活化。
对比例2
只在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层，不配制第二混合PAN纺丝液中，不在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层。
对比例3
直接在基板上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，不生成第一纤维/储氢材料复合材料层。
对比例4
预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.85，b＝0.01，c＝0.01，d＝0.2。
对比例5
预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.85，b＝0.08，c＝0.06，d＝0.2。
对比例6
对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为800r/min，球磨时间为20h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为10:1，在球磨过程中，每球磨130min，暂停球磨25min。
对比例7
PAN纺丝液浓度为15wt％。
对比例8
第一浓度为22wt％，第二浓度为22wt％。
对比例9
利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为15kV，纺丝液注射速度为2mL/h，纺丝喷头与基板距离为25cm。
对比例10
利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为30kV，纺丝液注射速度为10mL/h，纺丝喷头与基板距离为20cm。
对比例11
对多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为150℃，热处理时间为5h。
对比例12
对多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1300℃，热处理时间为5h。
在150℃，3MPa氢气气压条件下，测试对比例1-12的300s吸氢量以及300s初始放氢量；测试150次吸放氢循环之后，在150℃，3MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表2。
表2
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；
将所述金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；
对所述合金锭进行破碎；
对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；
对所述合金粉末进行活化；
配置PAN纺丝液；
将经过活化的合金粉末加入所述PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在所述第一混合PAN纺丝液中，所述经过活化的合金粉末具有第一浓度；
利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；
将经过活化的合金粉末加入所述PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在所述第二混合PAN纺丝液中，所述经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；
利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；
依次对所述多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。
2.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：所述预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.8-0.9，b＝0.03-0.06，c＝0.02-0.04，d＝0.15-0.25。
3.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为30-40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨100-150min，暂停球磨20-30min。
4.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述PAN纺丝液浓度为9-13wt％。
5.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述第一浓度为20-25wt％，所述第二浓度为21-26wt％。
6.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为25-30kV，所述纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-20cm。
7.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为20-25kV，所述纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。
8.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对所述多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为110-130℃，热处理时间为2-4h。
9.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对所述多层纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1230-1270℃，热处理时间为2-4h。
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