CN108862187A - 一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，包括：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；搅拌混合PVC纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；搅拌混合PAN纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。
Description
技术领域
本发明属于环保材料制备领域，特别是关于一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法。
背景技术
能源和环境是人类赖以生存和发展的基础。随着科学技术的进步和人类社会的发展，传统的化石能源日益枯竭和化石能源所造成的环境问题也日益严重。因此，寻找一种可替代传统化石能源的绿色高效新能源已成为世界各国能源发展战略中的重要议题之一。氢因其资源丰富、燃烧能量密度值高、无污染和用途广泛等独特性能而备受关注。对氢能的开发和利用己成为很重要的课题。氢能的广泛应用被认为是能源革命的突破口，“氢能经济”将是21世纪全球经济的转折点。从20世纪90年代，美、日、欧洲等发达国家均制定了氢能研究与发展计划。如美国的“FreedomCAR′’计划和针对规模制氢的“FutureGeff’计划，日本的“NewSunshine”计划及“We—NET”系统，以及欧洲的“Framework”计划，冰岛也提出要在20年内建立全球首个氢经济社会。目前，氢能的开发和利用还处于较小规模的阶段，只限定在特定的应用领域。氢能在航天领域的应用已取得了成功，并显示出了其巨大的优势；在军事方面，德国已开发出了以PEMFC为动力系统的核潜艇，该类型潜艇具有续航能力强、无噪声、隐蔽性好等优点；氢与汽油等混合用作混合动力燃料，是最近研究的热点之一；而氢燃料电池、氢能发电、氢介质储能与输送、以及氢能空调和冰箱等方面的应用，目前也正处在研究开发中。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其能够现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括：
提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；
将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；
对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；
将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；
将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；
搅拌混合PVC纺丝液；
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；
将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；
将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；
搅拌混合PAN纺丝液；
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。
在一优选的实施方式中，其中，在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：(0.15-0.2)：(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.005-0.008)。
在一优选的实施方式中，将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为900-1000r/min，球磨时间为10-20h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨60-70min，暂停球磨5-10min。
在一优选的实施方式中，其中，PVC纺丝液浓度为5-8wt％，并且其中，PAN纺丝液浓度为5-8wt％。
在一优选的实施方式中，其中，第二浓度大于第一浓度，并且其中，第一浓度为15-20wt％，第二浓度为16-21wt％。
在一优选的实施方式中，对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至100-130℃，并保温10-20min。
在一优选的实施方式中，利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为25-30kV，纺丝液注射速度为10-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为15-20cm。
在一优选的实施方式中，利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为20-25kV，纺丝液注射速度为8-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：目前现有技术大多使用粉末冶金的方法来制备储氢材料，但是利用粉末冶金方法制备的储氢材料加工性比较差，不适宜进行机械加工。所以目前的大多数储氢材料都是单一的圆片状刚性材料。一般而言，为了提高材料的塑性和断裂韧性，就必须改变烧结以及热处理工艺，但是改变上述工艺之后，合金的储氢性能将受到很大影响。目前现有技术尚没有办法解决材料形状的多样性与提高材料储氢性能之间的矛盾。针对现有技术的问题，本申请提出了一种柔性多层储氢材料，本申请创新性的使用静电纺丝方法制备纺丝态的储氢材料，由于储氢材料在本申请的体系中只作为工作物质出现，而只有纺丝材料本身是承力部分，所以本申请的材料具备非常高的柔韧性，能够做成各种形状，并且在形状上可以与任何现有的构件配合使用。同时由于本申请将储氢材料分散在纤维材料中，这种结构相当于增加了储氢材料颗粒的表面积，增大了材料的储氢能力。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
图1是根据本发明一实施方式的方法流程图。制备方法包括：
步骤101：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；
步骤102：将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；
步骤103：对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；
步骤104：将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；
步骤105：将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；
步骤106：搅拌混合PVC纺丝液；
步骤107：利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；
步骤108：将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；
步骤109：将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；
步骤110：搅拌混合PAN纺丝液；
步骤111：利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。
实施例1
具有层次结构的环保储氢材料的制备方法包括：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；搅拌混合PVC纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；搅拌混合PAN纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。其中，在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：0.15：0.03：0.01：0.005。将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为900r/min，球磨时间为10h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1，在球磨过程中，每球磨60min，暂停球磨5min。其中，PVC纺丝液浓度为5wt％，并且其中，PAN纺丝液浓度为5wt％。其中，第二浓度大于第一浓度，并且其中，第一浓度为15wt％，第二浓度为16wt％。对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至100℃，并保温10min。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为25kV，纺丝液注射速度为10mL/h，纺丝喷头与基板距离为15cm。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为20kV，纺丝液注射速度为8mL/h，纺丝喷头与基板距离为10cm。
实施例2
具有层次结构的环保储氢材料的制备方法包括：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；搅拌混合PVC纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；搅拌混合PAN纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。其中，在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：0.2：0.05：0.02：0.008。将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为1000r/min，球磨时间为20h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为25:1，在球磨过程中，每球磨70min，暂停球磨10min。其中，PVC纺丝液浓度为8wt％，并且其中，PAN纺丝液浓度为8wt％。其中，第二浓度大于第一浓度，并且其中，第一浓度为20wt％，第二浓度为21wt％。对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至130℃，并保温20min。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为30kV，纺丝液注射速度为15mL/h，纺丝喷头与基板距离为20cm。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为25kV，纺丝液注射速度为15mL/h，纺丝喷头与基板距离为15cm。
实施例3
具有层次结构的环保储氢材料的制备方法包括：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；搅拌混合PVC纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；搅拌混合PAN纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。其中，在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：0.16：0.04：0.016：0.006。将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为950r/min，球磨时间为15h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为21:1，在球磨过程中，每球磨65min，暂停球磨6min。其中，PVC纺丝液浓度为6wt％，并且其中，PAN纺丝液浓度为6wt％。其中，第二浓度大于第一浓度，并且其中，第一浓度为16wt％，第二浓度为17wt％。对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至110℃，并保温12min。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为26kV，纺丝液注射速度为11mL/h，纺丝喷头与基板距离为16cm。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为21kV，纺丝液注射速度为9mL/h，纺丝喷头与基板距离为11cm。
实施例4
具有层次结构的环保储氢材料的制备方法包括：提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；对混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；将活化金属粉加入PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，活化金属粉在PVC纺丝液中具有第一浓度；搅拌混合PVC纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；将活化金属粉加入PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，活化金属粉在PAN纺丝液中具有第二浓度；搅拌混合PAN纺丝液；利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。其中，在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：(0.15-0.2)：(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.005-0.008)。将氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为900-1000r/min，球磨时间为10-20h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨60-70min，暂停球磨5-10min。其中，PVC纺丝液浓度为5-8wt％，并且其中，PAN纺丝液浓度为5-8wt％。其中，第二浓度大于第一浓度，并且其中，第一浓度为15-20wt％，第二浓度为16-21wt％。对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至100-130℃，并保温10-20min。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为25-30kV，纺丝液注射速度为10-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为15-20cm。利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为20-25kV，纺丝液注射速度为8-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。
在200℃，1MPa氢气气压条件下，测试实施例1-4的300s吸氢量以及300s放氢量；测试150次吸放氢循环之后，在200℃，1MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表1。
表1
对比例1
在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：0.25：0.08：0.05：0.01。
对比例2
在混合金属粉中，氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：0.18：0.04：0.005：0.001。
对比例3
球磨速度为1500r/min，球磨时间为5h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为30:1，在球磨过程中，每球磨80min，暂停球磨20min。
对比例4
球磨速度为500r/min，球磨时间为30h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为30:1，在球磨过程中，每球磨50min，暂停球磨3min。
对比例5
PVC纺丝液浓度为10wt％，PAN纺丝液浓度为10wt％。
对比例6
第一浓度为18wt％，第二浓度为16wt％。
对比例7
第一浓度为18wt％，第二浓度为18wt％。
对比例8
第一浓度为25wt％，第二浓度为25wt％。
对比例9
对混合金属粉末进行活化的具体条件为：将混合金属粉末加热至150℃，并保温30min。
对比例10
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为20kV，纺丝液注射速度为5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10cm。
对比例11
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的混合PAN纺丝液来在第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为30kV，纺丝液注射速度为20mL/h，纺丝喷头与基板距离为20cm。
在200℃条件下，1MPa氢气气压测试对比例1-11的300s吸氢量以及300s放氢量；测试150次吸放氢循环之后，在200℃，1MPa氢气气压条件下，300s吸氢量以及300s放氢量。测试单位均为wt％(也即吸氢之后，氢气所占的重量百分数)，测试结果参见表1。
表2
以上是本发明的对比例，给出对比例的目的是为了突出并证明本申请技术方案的优越性以及所能够产生的优点，为了便于阅读，对比例均使用简写的形式介绍技术方案，未明确写出的步骤和参数可以认为与实施例1一致。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
提供氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉；
将所述氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨，得到混合金属粉；
对所述混合金属粉末进行活化，得到活化混合金属粉；
将PVC溶于DMF和THF的混合溶剂中，得到PVC纺丝液；
将所述活化金属粉加入所述PVC纺丝液，得到混合PVC纺丝液，其中，所述活化金属粉在所述PVC纺丝液中具有第一浓度；
搅拌所述混合PVC纺丝液；
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的所述混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层；
将PAN溶于DMF中，得到PAN纺丝液；
将所述活化金属粉加入所述PAN纺丝液，得到混合PAN纺丝液，其中，所述活化金属粉在所述PAN纺丝液中具有第二浓度；
搅拌所述混合PAN纺丝液；
利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的所述混合PAN纺丝液来在所述第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层。
2.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，在所述混合金属粉中，所述氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉的质量比为1：(0.15-0.2)：(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.005-0.008)。
3.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：将所述氢化镁粉、Mg粉、Fe粉、Nb粉以及Ce粉进行球磨的具体条件为：球磨速度为900-1000r/min，球磨时间为10-20h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨60-70min，暂停球磨5-10min。
4.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述PVC纺丝液浓度为5-8wt％，并且其中，所述PAN纺丝液浓度为5-8wt％。
5.如权利要求4所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述第二浓度大于所述第一浓度，并且其中，所述第一浓度为15-20wt％，所述第二浓度为16-21wt％。
6.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：对所述混合金属粉末进行活化的具体条件为：将所述混合金属粉末加热至100-130℃，并保温10-20min。
7.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的所述混合PVC纺丝液来在基板上生成第一柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为25-30kV，所述纺丝液注射速度为10-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为15-20cm。
8.如权利要求1所述的具有层次结构的环保储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用搅拌之后的所述混合PAN纺丝液来在所述第一柔性储氢层生成第二柔性储氢层的具体条件为：纺丝电压为20-25kV，所述纺丝液注射速度为8-15mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109610093A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-12 | 清华大学 | 一种负载镁基合金的复合纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN110316698A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-11 | 陕西科技大学 | 一种pmma有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法 |
| CN112680611A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-20 | 浙江大学 | 聚苯胺和格式试剂原位修饰稀土镁基储氢材料的制备方法 |
| CN113754020A (zh) * | 2020-06-02 | 2021-12-07 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种吸附增强电Fenton阴极材料及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5340515A (en) * | 1992-08-10 | 1994-08-23 | Fmc Corporation | Polycrystalline γ-lithium aluminate fibers and process of manufacture |
| CN101003418A (zh) * | 2006-07-14 | 2007-07-25 | 上海兰度科技有限公司 | 一种定向排列碳纳米管复合纳米纤维、高速制备设备及其制备方法 |
| CN101270198A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-09-24 | 东华大学 | 静电纺混纺聚丙烯腈/羟乙基纤维素纳米纤维膜的方法 |
| CN102691136A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-26 | 中科院广州化学有限公司 | 一种同轴静电纺丝制备聚丙烯腈基多孔中空碳纤维的方法 |
| CN103409852A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 福建师范大学 | 一种pvc基碳纳米纤维的制备方法 |
| US20140302394A1 (en) * | 2013-04-03 | 2014-10-09 | Shenzhen Btr New Energy Materials Inc | Lithium ion battery graphite negative electrode material and preparation method thereof |
-
2018
- 2018-07-25 CN CN201810822440.3A patent/CN108862187B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5340515A (en) * | 1992-08-10 | 1994-08-23 | Fmc Corporation | Polycrystalline γ-lithium aluminate fibers and process of manufacture |
| CN101003418A (zh) * | 2006-07-14 | 2007-07-25 | 上海兰度科技有限公司 | 一种定向排列碳纳米管复合纳米纤维、高速制备设备及其制备方法 |
| CN101270198A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-09-24 | 东华大学 | 静电纺混纺聚丙烯腈/羟乙基纤维素纳米纤维膜的方法 |
| CN102691136A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-26 | 中科院广州化学有限公司 | 一种同轴静电纺丝制备聚丙烯腈基多孔中空碳纤维的方法 |
| US20140302394A1 (en) * | 2013-04-03 | 2014-10-09 | Shenzhen Btr New Energy Materials Inc | Lithium ion battery graphite negative electrode material and preparation method thereof |
| CN103409852A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 福建师范大学 | 一种pvc基碳纳米纤维的制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109610093A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-12 | 清华大学 | 一种负载镁基合金的复合纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN110316698A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-11 | 陕西科技大学 | 一种pmma有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法 |
| CN113754020A (zh) * | 2020-06-02 | 2021-12-07 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种吸附增强电Fenton阴极材料及其制备方法 |
| CN112680611A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-20 | 浙江大学 | 聚苯胺和格式试剂原位修饰稀土镁基储氢材料的制备方法 |
| CN112680611B (zh) * | 2020-12-09 | 2021-10-12 | 浙江大学 | 聚苯胺和格式试剂原位修饰稀土镁基储氢材料的制备方法 |
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Denomination of invention: Preparation method of environmental protection hydrogen storage material with hierarchical structure Effective date of registration: 20210830 Granted publication date: 20200731 Pledgee: Zhejiang Wenling Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Wenling Chengbei Liantong shoes factory Registration number: Y2021330001290 |
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Denomination of invention: Preparation method of an environment-friendly hydrogen storage material with hierarchical structure Effective date of registration: 20221117 Granted publication date: 20200731 Pledgee: Zhejiang Wenling Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Wenling Chengbei Liantong shoes factory Registration number: Y2022980022279 |