CN110316698A - 一种pmma有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。本方法制备的纳米Mg颗粒尺寸细小，比表面积大，表面活性高，氢分子在其中的扩散属于短程扩散。PMMA做为疏水疏氧通氢的有机物包覆纳米Mg颗粒，可以阻止空气中的水蒸气和氧气与纳米Mg颗粒接触，同时又不影响正常的吸放氢过程，可以有效阻止生成表面钝化膜。

Description

一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明属于储氢合金材料技术领域，具体涉及一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着传统能源的日益匮乏和生态污染程度的加剧，人们对新能源的探索和研究已经迫在眉睫，可持续绿色能源和环境友好型能源越来越受到人们的重视。氢能作为一种高效清洁的二次再生能源受到了广泛的关注。
氢能由于其具有分布广、可循环、零排放、高燃烧值的优点，可以作为理想的能源载体，有望成为化石能源的替代品。要真正实现合理利用氢能源，实现氢经济，必须首先解决三方面的问题：1)高效经济的制氢技术2)安全可靠的储氢技术3)经济合理的用氢技术。由于H2的储存和运输发展相对滞后，所以储氢问题成为氢经济实现的制约环节。解决氢气的储存问题，实际上是找到一种可靠、高效压缩H2的方法。固态材料储氢由于能够很好解决传统储氢技术储氢密度低和安全系数差的问题，是未来储氢材料的主流趋势。合金储氢材料由于其储氢能力强、污染小、安全系数高以及其制备工艺的成熟是目前最为广泛应用的固态储氢材料。
镁在自然界资源储量丰富，价格低廉且对环境友好，最重要的是镁基合金的理论吸氢量高达7.6wt.％，这些优点使镁基合金储氢材料成为固态储氢材料中的佼佼者。但是，纯镁过高的放氢温度和较差的吸氢动力学性能阻碍了它在实际中的应用。同时，镁由于活性较高，易和空气中的水蒸气和氧气反应形成表面钝化膜包覆在合金表面，导致活化困难，进而影响氢分子的进入和脱出，降低了镁基合金的吸放氢性能。
为了改善镁基储氢合金材料的性能，已经尝试了各种手段来解决这些局限性。例如将镁的粒径减小到纳米级别以减小氢扩散的距离或者加入少量稀土金属作为催化剂来催化氢化/脱氢循环过程中的氢解离和Mg/MgH2成核过程，以提高储氢性能。但是，这些方法只是从某一方面改善了合金材料的储氢性能，还是无法满足镁基储氢合金材料在实际中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料及其制备方法，在保持大容量储氢基础上改善其活化特性、加速吸放氢动力学、阻止合金表面钝化膜的形成。
本发明采用以下技术方案：
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。
具体的，纳米Mg颗粒的平均尺寸小于20nm，纳米Mg的长度为50～200nm，厚度为10～20纳米。
本发明的另一个技术方案是，一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的制备方法，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备；
S2、将步骤S1制备的纳米Mg颗粒分散于DMF溶剂中；
S3、将PMMA溶于步骤S2得到的纳米Mg的DMF溶液中，磁力搅拌制得纺丝前驱体溶液；
S4、将步骤S3得到的纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中进行静电纺丝制备PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料。
具体的，步骤S1具体为：
S101、将无水MgCl2和四氢呋喃混合后经磁力搅拌得到胶状溶液；将萘和锂片加入四氢呋喃中，经磁力搅拌得到萘基锂溶液；
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中搅拌12～24h；
S103、对步骤S102得到的产物进行离心分离，然后用四氢呋喃清洗；
S104、将步骤S103离心清洗后的样品进行真空干燥处理得到纳米Mg颗粒。
进一步的，步骤S101中，无水MgCl2和四氢呋喃的质量比为，搅拌温度为60～70℃，时间为1～3h；萘和锂片的质量比为(4～5)：(0.2～0.3)，四氢呋喃与萘和锂片的比例关系是多少，磁力搅拌时间为1～3h。
进一步的，步骤S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成。
进一步的，步骤S103中，离心分离的转速为10000～14000rap/min，四氢呋喃清洗三次。
进一步的，步骤S104中，干燥温度为30～50℃，时间为1～3h。
具体的，步骤S3中，纺丝前驱体溶液的浓度为20％～30％，磁力搅拌时间为20～60min，温度为40～60℃。
具体的，步骤S4中，针头的孔径为0.5～1mm，电压为15～25kV，针头与接收盘的距离为15～25cm，针头推进速度为3～10mL/h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
进一步的，液相还原法制备的纳米Mg呈现为片状结构，片状结构的形成说明纳米Mg在形核长大的过程有一定的择优方向。纳米Mg的平均晶粒尺寸小于20nm，较小的晶粒尺寸使其拥有大的比表面积和高的表面活性。
进一步的，无水MgCl2和萘基锂加入到四氢呋喃溶液中进行反应，该液-液反应速度快、成核率高、几乎是瞬间爆发式的反应进行，生成的纳米Mg粒子尺寸细小。
进一步的，极低的水、氧含量环境，保证加入的锂片和以及生成的纳米Mg不被氧化和污染，保护了材料。
进一步的，离心分离和多次THF清洗，未反应完全的物质溶于THF中被除去，保证得到的纳米Mg纯净无污染。
进一步的，真空干燥除去纳米Mg表面的THF，同时真空环境保护了样品不被空气污染、氧化。
进一步的，常温下PMMA并不溶于DMF溶液，所以需要加热到40～60℃时溶解，磁力搅拌使得三种物料混合均匀。
进一步的，静电纺丝技术可以将制备的前驱体溶液在电场力的作用下，拉成纤细均匀的丝状结构。纳米Mg颗粒被PMMA包覆，PMMA的疏水疏氧特性，保护了纳米Mg颗粒不被水、氧污染。同时PMMA还具有通氢的功效，氢气可以自由出入，使制备的纳米Mg颗粒具有较好的储氢性能。
综上所述，本方法制备的纳米Mg颗粒尺寸细小，比表面积大，表面活性高，氢分子在其中的扩散属于短程扩散。PMMA做为疏水疏氧通氢的有机物包覆纳米Mg颗粒，可以阻止空气中的水蒸气和氧气与纳米Mg颗粒接触，同时又不影响正常的吸放氢过程，可以有效阻止生成表面钝化膜。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明纳米镁颗粒TEM图样；
图2为本发明实验流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆，本发明制备的液相还原纳米Mg为长度为50～200nm，厚度为10～20纳米的纳米片，具有优异的吸放氢动力学性能。
请参阅图2，本发明一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的制备方法，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备，如图1所示；
S101、将1～2g无水MgCl2和加入到160ml四氢呋喃(THF)中，溶液在磁力搅拌器上60～70℃搅拌1～3h，得到少量的胶状溶液；将4～5g萘和0.2～0.3g锂片加入到40mL THF中，磁力搅拌器上激烈搅拌1～3h，得到墨绿色的萘基锂溶液；
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中，搅拌12～24h；
S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成；
S103、产物进行离心分离，转速为10000～14000rap/min，离心后用THF清洗三次；
S104、离心清洗后的样品在真空干燥箱中30～50℃干燥1～3h。
S2、纳米Mg分散于DMF；
称取一定量的纳米Mg超声分散于DMF溶剂中。
S3、纺丝前驱体溶液制备；
称取一定量的PMMA溶于纳米Mg的DMF溶液中，前驱体浓度为20％～30％，磁力搅拌器搅拌20～60min，温度设定为40～60℃。
S4、静电纺丝。
将得到的纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中，针头孔径为0.5～1mm，电压设定为15～25kV，针头与接收盘距离为15～25cm，针头推进速度为3～10mL/h，进行静电纺丝。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的制备方法，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备
S101、将1g无水MgCl2和加入到160mL四氢呋喃(THF)中，溶液在磁力搅拌器上60℃搅拌1h，得到少量的胶状溶液；将4g萘和0.2g锂片加入到40mLTHF中，磁力搅拌器上激烈搅拌1h，得到墨绿色(黑色)的萘基锂溶液；
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中，搅拌12h；
S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成；
S103、产物进行离心分离，转速为10000rap/min；离心后用THF清洗三次；
S104、离心清洗后的样品在真空干燥箱中30℃干燥1h。
S2、纳米Mg分散于DMF
称取0.25g(5wt.％)的纳米Mg超声分散于3.75mLDMF溶剂中；
S3、纺丝前驱体溶液制备
称取1g的PMMA溶于纳米Mg的DMF溶液中，前驱体浓度为20％，磁力搅拌器搅拌20min，温度设定为40℃。
S4、静电纺丝
将得到的5mL纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中，针头内径为0.5mm，电压设定为15kV，针头与接收盘距离为15cm，针头推进速度为3mL/h，进行静电纺丝。
实施例2
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的制备方法，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备
S101、将1.52g无水MgCl2和加入到160mL四氢呋喃(THF)中，溶液在磁力搅拌器上67℃搅拌2h，得到少量的胶状溶液；将4.3g萘和0.235g锂片加入到40mLTHF中，磁力搅拌器上激烈搅拌2h，得到墨绿色的萘基锂溶液。
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中，搅拌18h。
S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成；S103、产物进行离心分离，转速为12000rap/min，离心后用THF清洗三次。
S104、离心清洗后的样品在真空干燥箱中40℃干燥2h。
S2、纳米Mg分散于DMF
称取0.4g(8wt.％)的纳米Mg超声分散于3.35ml DMF溶剂中。
S3、纺丝前驱体溶液制备
称取1.25g的PMMA溶于纳米Mg的DMF溶液中，前驱体浓度为25％，磁力搅拌器搅拌40min，温度设定为50℃。
S4、静电纺丝
将得到5mL的纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中，针头内径为0.75mm，电压设定为20kV，针头与接收盘距离为20cm，针头推进速度为5mL/h，进行静电纺丝。
实施例3
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。
一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的制备方法，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备
S101、将2g无水MgCl2和加入到160mL四氢呋喃(THF)中，溶液在磁力搅拌器上70℃搅拌3h，得到少量的胶状溶液；将5g萘和0.3g锂片加入到40MlTHF中，磁力搅拌器上激烈搅拌3h，得到墨绿色的萘基锂溶液。
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中，搅拌24h。
S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成；
S103、产物进行离心分离，转速为14000rap/min，离心后用THF清洗三次。
S104、离心清洗后的样品在真空干燥箱中50℃干燥3h。
S2、纳米Mg分散于DMF
称取0.5g(10wt.％)的纳米Mg超声分散于3mL DMF溶剂中。
S3、纺丝前驱体溶液制备
称取1.5g的PMMA溶于纳米Mg的DMF溶液中，前驱体浓度为30％，磁力搅拌器搅拌60min，温度设定为60℃。
S4、静电纺丝
将得到5mL的纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中，针头内径为1mm，电压设定为25kV，针头与接收盘距离为25cm，针头推进速度为10mL/h，进行静电纺丝。
液相还原法由于操作简单、易于调控，且制备纳米颗粒大小、形貌、成核过程可控、粒度分布窄等优势被本发明采用作为制备纳米颗粒。本方法制备的纳米Mg颗粒尺寸细小，比表面积大，表面活性高，氢分子在其中的扩散属于短程扩散。PMMA做为疏水疏氧通氢的有机物包覆纳米Mg颗粒，可以阻止空气中的水蒸气和氧气与纳米Mg颗粒接触，同时又不影响正常的吸放氢过程，可以有效阻止生成表面钝化膜。纳米Mg颗粒中氢扩散距离短，比表面积大，可以显著提高材料的吸放氢动力学性能。另外，PMMA有机包覆具有弹性作用，形成了类似“胶囊状”结构，在吸氢膨胀-放氢收缩的反复循环过程中，可将吸氢合金颗粒限定在一定的范围内，避免了反复吸放氢造成颗粒过度粉化，进而引起传质传热困难等问题。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，其特征在于，包括液相还原法制备的纳米Mg颗粒和PMMA和DMF溶剂，纳米Mg通过超声分散于DMF的PMMA溶液中，通过静电纺丝完成PMMA的有机包覆。
2.根据权利要求1所述的PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料，其特征在于，纳米Mg颗粒的平均尺寸小于20nm，纳米Mg的长度为50～200nm，厚度为10～20纳米。
3.一种制备权利要求1或2所述PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料的方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1、纳米Mg颗粒制备；
S2、将步骤S1制备的纳米Mg颗粒分散于DMF溶剂中；
S3、将PMMA溶于步骤S2得到的纳米Mg的DMF溶液中，磁力搅拌制得纺丝前驱体溶液；
S4、将步骤S3得到的纺丝前驱体溶液装入纺丝针管中进行静电纺丝制备PMMA有机包覆纳米镁一维储氢材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：
S101、将无水MgCl2和四氢呋喃混合后经磁力搅拌得到胶状溶液；将萘和锂片加入四氢呋喃中，经磁力搅拌得到萘基锂溶液；
S102、将MgCl2溶液逐滴加入到萘基锂溶液中搅拌12～24h；
S103、对步骤S102得到的产物进行离心分离，然后用四氢呋喃清洗；
S104、将步骤S103离心清洗后的样品进行真空干燥处理得到纳米Mg颗粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S101中，无水MgCl2和四氢呋喃的质量比为，搅拌温度为60～70℃，时间为1～3h；萘和锂片的质量比为(4～5)：(0.2～0.3)，四氢呋喃与萘和锂片的比例关系是多少，磁力搅拌时间为1～3h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S101和S102都在手套箱内保持水、氧含量≤0.1PPM环境下完成。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S103中，离心分离的转速为10000～14000rap/min，四氢呋喃清洗三次。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S104中，干燥温度为30～50℃，时间为2～3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，纺丝前驱体溶液的浓度为20％～30％，磁力搅拌时间为20～60min，温度为40～60℃。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，针头的孔径为0.5～1mm，电压为15～25kV，针头与接收盘的距离为15～25cm，针头推进速度为3～10mL/h。
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