CN108823604B - 一次电解制备5n高纯铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一次电解制备5N高纯铟的方法，其以3N~4N金属铟为原料，在电解液存在条件下，采用包裹有过滤装置的3N～4N金属铟作为阳极，通过一次电解精炼法制得5N高纯铟；本发明方法能防止阳极泥污染电解液，并能选择透过有用离子，达到有效除去与In电位相近的其他金属元素；本发明方法操作简单，可控性高、成本低，易于实现扩大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯铟的制备方法，具体为一次电解精炼制备5N高纯铟的方法。
背景技术
铟位于元素周期表第五周期ⅢA族，常被称为硼分族。金属铟是带有蓝色色调的银白色金属。质地较软，类似于铂。铟具有低熔点、高沸点、优良的热传导性和很好的延展性。是唯一具有四方结构而又有7%偏离面心立方结构的金属，因此其具有强的可塑性。铟是我国战略性、稀缺性资源，具有十分独特而优良的物理化学性能。广泛应用于电子计算机、太阳能电池、电子、光电、国防军事、航空航天、核工业和现代信息产业等科技领域，具有极其重要的战略价值，被称为新兴产业维生素。这些领域对铟纯度的要求较高，一般为5N及其以上。
高纯铟的制备方法主要有氯化物法、电解精炼法、真空蒸馏法等。现在我国大多数厂家都采用多次电解精炼法生产5N的高纯铟，在电解精炼过程中Cd、Tl、Sn、Pb等元素化学电位与In的电位相近，因此最难除去，影响最终产品的纯度。
发明内容
本发明目的在于提供一种高纯铟电解精炼的方法，该方法采用一次电解即可得到纯度为5N的高纯铟，该方法以3N~4N金属铟为原料，在电解液存在条件下，采用包裹有过滤装置的3N～4N金属铟作为阳极，通过一次电解精炼法制得5N高纯铟。
本发明一次电解制备5N高纯铟的方法步骤如下：
（1）将3N~4N金属铟溶入体积浓度10%~25%的稀硫酸中，采用水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为50~120g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.1~1.0g/L、硫脲在混合液中浓度为0.05~0.1 g/L，混合溶液pH为1.5~2.5；
（3）以步骤（2）混合溶液作为电解液，以包裹有过滤装置的3N～4N金属铟作为阳极，钛板为阴极板，进行电解精炼，对电解后的获得的金属铟进行清洗、干燥，即得5N高纯铟。
所述步骤（1）中金属铟在混合液中浓度为60~120 g/L，水浴加热温度为40~80℃。
所述过滤装置是由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，其中玻璃纤维定性滤纸孔径为1.0μm~2.5μm。
所述电解精炼中电流密度为30~70 A/m2。
所述对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗5~8次，在60~80℃下进行干燥。
所述NaCl、硫脲均为优级纯，魔芋葡甘聚糖为食品级。
本发明方法采用天然高分子魔芋葡甘聚糖作为添加剂，使阴极产品致密，减少杂质的沉积，能提高产品质量，同时魔芋葡甘聚糖具有成本低，绿色环保等特点，具有广泛应用前景；过滤装置的设置有利于在电解精炼过程中防止阳极泥污染电解液，并能选择透过相关有用离子，达到有效除去与In电位相近的其他金属元素；制得的高纯铟产品纯度为5N；本发明方法操作简单，可控性高、成本低，易于实现扩大生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明保护的范围不限于此实施例，实施例中原料如无特殊说明的均为常规市售原料或按常规方法制得的，实施例中方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1：本一次电解制备5N高纯铟的方法，具体内容如下：
（1）将4N（99.99%）金属铟90g加入到体积浓度12%的稀硫酸1.5L中，在50℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为65g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.1g/L、硫脲在混合液中浓度为0.06 g/L，混合溶液pH为1.5；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以4N金属铟为阳极板，并将阳极板用过滤装置（由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，滤纸孔径为1.0μm）包住，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为40A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗7次，并在75℃下干燥，即得高纯铟，高纯铟纯度为99.9993%。
实施例2：本一次电解制备5N高纯铟的方法，具体内容如下：
（1）将4N（99.99%）金属铟100g加入到体积浓度16%的稀硫酸1.25L中，在65℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为85g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.4g/L、硫脲在混合液中浓度为0.068g/L，混合溶液pH为2.0；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以4N金属铟为阳极板，并将阳极板用过滤装置（由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，滤纸孔径为1.6μm）包住，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为56A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗5次，并在70℃下干燥，即得高纯铟，高纯铟纯度为99.9995%。
实施例3：本一次电解制备5N高纯铟的方法，具体内容如下：
（1）将4N（99.99%）金属铟180g加入到体积浓度20%的稀硫酸1.5L中，在75℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为110g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.9g/L、硫脲在混合液中浓度为0.1 g/L，混合溶液pH为2.5；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以4N金属铟为阳极板，并将阳极板用过滤装置（由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，滤纸孔径为1.2μm）包住，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为65A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗6次，并在65℃下干燥，即得高纯铟，高纯铟纯度为99.9998%。
实施例4：本一次电解制备5N高纯铟的方法，具体内容如下：
（1）将3N（99.9%）金属铟150g加入到体积浓度25%的稀硫酸1.5L中，在45℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为75g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.3g/L、硫脲在混合液中浓度为0.07 g/L，混合溶液pH为1.5；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以3N金属铟为阳极板，并将阳极板用过滤装置（由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，滤纸孔径为2.5μm）包住，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为35A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗5次，并在75℃下干燥，即得高纯铟，高纯铟纯度为99.9995%。
实施例5：本一次电解制备5N高纯铟的方法，具体内容如下：
（1）将3N（99.9%）金属铟105g加入到体积浓度15%的稀硫酸1.5L中，在75℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为90g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.5g/L、硫脲在混合液中浓度为0.1 g/L，混合溶液pH为2.0；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以3N金属铟为阳极板，并将阳极板用过滤装置（由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，滤纸孔径为2.0μm）包住，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为65A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗6次，并在60℃下干燥，即得高纯铟，高纯铟纯度为99.9993%。
实施例6：本实施例不采用魔芋葡甘聚糖作为添加剂，阳极不包裹过滤装置，具体步骤如下：
（1）将3N（99.9%）金属铟110g加入到体积浓度15%的稀硫酸1.5L中，在60℃下水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为80g/L，硫脲在混合液中浓度为0.1 g/L，混合溶液pH为2.0；
（3）以步骤（2）所得溶液作为电解液，以3N金属铟为阳极板，钛板为阴极板，进行电解精炼，电流密度控制为65A/m2，对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗7次，并在60℃下干燥，得到纯度为99.996%的金属铟，未达到5N标准。
Claims (4)
1.一种一次电解制备5N高纯铟的方法，其特征在于：以3N~4N金属铟为原料，在电解液存在条件下，采用包裹有过滤装置的3N～4N金属铟作为阳极，通过一次电解精炼法制得5N高纯铟；
上述方法的具体步骤如下：
（1）将3N~4N金属铟加入体积浓度10%~25%的稀硫酸中，采用水浴加热直到金属铟完全溶解；
（2）将NaCl、魔芋葡甘聚糖、硫脲加入到步骤（1）的溶液中充分混合均匀，其中NaCl在混合液中浓度为50~120g/L，魔芋葡甘聚糖在混合液中浓度为0.1~1.0g/L、硫脲在混合液中浓度为0.05~0.1 g/L，混合溶液pH为1.5~2.5；
（3）以步骤（2）混合溶液作为电解液，以包裹有过滤装置的3N～4N金属铟作为阳极，钛板为阴极板，进行电解精炼，对电解后的获得的金属铟进行清洗、干燥，即得5N高纯铟；
所述过滤装置是由内层的玻璃纤维定性滤纸和外层的300D涤纶布组成的双层结构，玻璃纤维定性滤纸孔径为1.0μm~2.5μm。
2.根据权利要求1所述的一次电解制备5N高纯铟的方法，其特征在于：步骤（1）中金属铟在混合液中浓度为60~120 g/L，水浴加热温度为40~80℃。
3.根据权利要求1所述的一次电解制备5N高纯铟的方法，其特征在于：电解精炼中电流密度为30~70 A/m2。
4.根据权利要求1所述的一次电解制备5N高纯铟的方法，其特征在于：对电解后的获得的金属铟用60℃超纯水清洗5~8次，在60~80℃下进行干燥。
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