CN108808040B - 一种氧分压控制装置及其制备方法 - Google Patents

一种氧分压控制装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧分压控制装置及其制备方法，包括封闭腔体、电极浆料和电极引线；所述封闭腔体的材料的组成通式为(Y2O3)x(ZrO2)1‑x，0.06≤x≤0.10，所述封闭腔体包括腔体主体及腔盖；所述腔体主体的底部的正反两面和所述腔盖的正反两面均设有所述电极浆料及电极引线，所述腔体主体的底部的正反两面的电极引线构成第一电池回路，所述腔盖的正反两面的电极引线构成第二电池回路，一个回路用于检测所述封闭腔体内气体的氧分压值，另一个用于泵出或者泵入氧气；该装置可连续实现氧分压的变化，控制精度高，避免了组装电池后再检测阴极材料性能，简化了工艺流程，提高了探索固体氧化物燃料电池阴极材料的效率。

Description

一种氧分压控制装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池的技术领域，尤其涉及一种氧分压控制装置及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFCs)作为一种安全、清洁、高效的新型能源转换装置日益受到人们的广泛关注。阴极材料是固体氧化物燃料电池的重要组成部分，阴极性能的优劣将会直接影响固体氧化物燃料电池的整体输出性能。燃料电池工作时，随着催化反应的进行，由于空气(或氧气)受供给速度和气体输运速度的影响，从空气/阴极表面到阴极/电解质界面形成一定的氧浓度梯度，而浓度梯度引起的氧分压的变化对阴极材料中元素的分布与存在状态、电极结构的稳定性和极化性能有着重要的影响。
在探索固体氧化物燃料电池阴极材料的过程中，人们总是组装成全电池后评价阴极材料的结构稳定性、催化性能和输出性能稳定性。若在组装电池前能对阴极材料在不同氧分压下的性能进行诊断和评估，无疑将会有效减少制作工艺流程，大大降低电极材料的研究成本。因此，实现有效控制氧分压的大小，模拟阴极材料工作环境对于深刻认识电极催化性能与材料结构之间的关系、揭示不同氧分压条件下氧还原反应机理、降低电极研究成本具有重要的实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种氧分压控制装置及其制备方法，该氧分压控制装置可检测阴极材料在不同氧分压下结构和性能的稳定性，可连续实现氧分压的变化，控制精度高，避免了组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。
本发明是这样实现的：
本发明的目的之一在于提供了一种氧分压控制装置，包括封闭腔体、电极浆料和电极引线；
所述封闭腔体的材料的组成通式为(Y2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.06≤x≤0.10，所述封闭腔体包括上端开口的腔体主体及位于所述腔体主体上方的腔盖，所述腔盖与所述腔体主体开口端的横截面积大小相等；
所述腔体主体的底部的正反两面和所述腔盖的正反两面均设有所述电极浆料；
所述腔体主体的底部的正反两面和所述腔盖的正反两面均设有所述电极引线，所述腔体主体的底部的正反两面的电极引线构成第一电池回路，所述腔盖的正反两面的电极引线构成第二电池回路，所述第一电池回路和第二电池回路中任意一个用于检测所述封闭腔体内气体的氧分压值，另一个用于泵出或者泵入氧气。
本发明的目的之二在于提供了一种所述的氧分压控制装置的制备方法，其具体包括如下步骤：
步骤1、制备电解质粉末：按照封闭腔体的材料的化学式中比例称量所需材料，加入分散剂混合均匀，连续球磨后干燥，冷却后加入塑性剂，混合均匀后压制成块状；烧结后捣碎，再次连续球磨，干燥后取出再烧结，得到电解质粉末；
步骤2、在步骤1所得的电解质粉末中，加入粘结剂和无水乙醇，混合研磨均匀后烘干，将混合物分为两部分：一部分置入静压模具中，采用静压法在油压中并于马弗炉中煅烧制备得到上端开口下端封闭的腔体主体；另一部分置入刚型模具中，在粉末压片机上施压，并于马弗炉中煅烧制备得到腔盖片；
步骤3、将腔体主体底面的内外侧、腔盖的正反两面均匀涂上电极浆料，将预先软化处理的电极丝卷成平面蛇形状并置于涂有电极浆料处，再在电极丝上面涂覆电极浆料，放入马弗炉中煅烧；
步骤4、组装好所述腔体主体和腔盖片，并将所述腔体主体的底面的正反两面的电极引线构成第一电池回路，所述封闭腔体的顶面的正反两面的电极引线构成第二电池回路，即得。
本发明具有的有益效果是：
1、本发明提供的一种氧分压控制装置，利用电极浆料可以催化O2还原成O2-，也可以催化O2-氧化成O2，两个回路中，其中的一个电池回路施加恒定电流或恒定电压，腔体两侧发生反应分别为：O2+4e-→2O2-和2O2--4e-→O2,泵出密封腔内的氧气(或向密封腔内泵入氧气)；另一个电池回路通过读取电压示数监测密封腔体内氧分压的大小，通过调节恒流或恒压值的大小从而实现连续、准确地控制腔体内的氧分压；制备好的氧分压控制装置可直接将阴极材料放入腔体，检测其在不同氧分压下结构和性能的稳定性，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。
2、本发明提供的一种氧分压控制装置，可直接将阴极材料放入腔体，检测其在不同氧分压下结构和性能的稳定性，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。
3、本发明提供的一种氧分压控制装置的制备方法，制备方法简单，制备成本低，且使用时操作简单。
附图说明
图1为本发明实验例1提供的氧分压控制装置的结构示意图；其中，1、封闭腔体；11、腔体主体；12、腔盖；2、电极浆料；3、电极引线；4、绝缘陶瓷环；41、浅槽；(a)为腔盖的结构，(b)为腔体主体结构，(c)为绝缘陶瓷环结构；
图2为本发明实验例1提供的氧分压控制装置的电路结构示意图；其中，1、封闭腔体；2、电极浆料；3、电极引线；4、绝缘陶瓷环；5、第一电池回路；6、第二电池回路；
图3为本发明实验例1提供的氧分压控制装置中的密封腔体在升温过程中腔体内外电压的变化；
图4为本发明实验例1提供的氧分压控制装置对阴极材料施加不同泵氧电压时腔体内的氧分压。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明实施例1提供一种氧分压控制装置，包括封闭腔体1、电极浆料2和电极引线3；
所述封闭腔体的材料的组成通式为(Y2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.06≤x≤0.10，所述封闭腔体1包括上端开口的腔体主体11及位于所述腔体主体上方的腔盖12，所述腔盖12与所述腔体主体11开口端的横截面积大小相等；
所述腔体主体11的底部的正反两面和所述腔盖12的正反两面均设有所述电极浆料2；
如图2所示，所述腔体主体11的底部的正反两面和所述腔盖12的正反两面均设有所述电极引线3，所述腔体主体的底部的正反两面的电极引线构成第一电池回路5，所述腔盖的正反两面的电极引线构成第二电池回路6，所述第一电池回路5和第二电池回路6中任意一个用于检测所述封闭腔体内气体的氧分压值，另一个用于泵出或者泵入氧气。
本发明实施例1提供一种氧分压控制装置，两个回路中，其中的一个电池回路施加恒定电流或恒定电压，腔体两侧发生反应分别为：O2+4e-→2O2-和2O2--4e-→O2,泵出密封腔内的氧气(或向密封腔内泵入氧气)；另一个电池回路通过读取电压示数监测密封腔体内氧分压的大小，通过调节恒流或恒压值的大小从而实现连续、准确地控制腔体内的氧分压；制备好的氧分压控制装置可直接将阴极材料放入腔体，检测其在不同氧分压下结构和性能的稳定性，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。
如图1所示，在腔盖的上下两个面和腔体的底面的电极引线采用图1中(a)方式制作，腔体的内底面的电极引线采用图1中(b)方式制作。
优选地，所述封闭腔体的材料包括ZrO2基、CeO2基和LaGaO3基中的任意一种。所述封闭腔体的材料的组成通式为(Y2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.06≤x≤0.10，当x＝0.06时，所述的电解质材料的结构式为(Y2O3)0.06(ZrO2)0.94(6YSZ)；当x＝0.08时，所述的电解质材料的结构式为(Y2O3)0.08(ZrO2)0.92(8YSZ)；当x＝0.10时，所述的电解质材料的结构式为(Y2O3)0.1(ZrO2)0.9(10YSZ)。
优选地，所述电极浆料为金属浆料，包括Au、Ag、Pt或Pd中的任意一种。更优选地，所述电极浆料为铂浆，均匀涂覆在腔体内外壁，在腔体的一侧能催化还原O2变成O2-，而在腔体的另一侧能催化氧化O2-变为O2。
优选地，如图1所示，所述固化于所述腔体内外涂有电极浆料的位置的电极引线呈平面蛇状。
优选地，所述腔体主体11和腔盖12之间还设有与所述腔体主体开口端几何形状相同的绝缘陶瓷环4，所述绝缘陶瓷环面设有便于所述封闭腔体内电极引线穿出的浅槽41，如图1中的(c)图所示。
优选地，所述腔体主体11与绝缘陶瓷环4之间，及所述绝缘陶瓷环4和腔盖12之间均涂覆有高温SiO2玻璃粉，其在600～800℃的温度开始熔化成胶状物。
实施例2氧分压控制装置的制备方法
本实施例提供所述的氧分压控制装置的制备方法，其具体步骤如下：
(1)以相应金属氧化物为原料，按照所述封闭腔体的材料的化学式比例称量，以酒精作为分散剂，将其混合均匀，然后倒入球磨罐中，加入适量的无水乙醇和不同大小二氧化锆球，以400r/min转速连续球磨5～10小时，取出后放入干燥箱中干燥10～15小时。冷却后，加入一定量塑性剂，混合均匀后取一定量在5～8Mpa压力下压制成块状，放在1000℃的马弗炉中烧结8～12小时后捣碎，再次置于球磨罐中以400r/min转速连续球磨8～10小时，干燥后取出，放在马弗炉中在1450～1600℃烧结4～10小时，得到电解质粉末。
(2)取一定电解质粉末，加入适量粘结剂聚乙烯醇(PVB)和无水乙醇，混合研磨均匀后烘干，将混合物分为两部分：一部分置入圆柱形或方形等静压模具中，采用等静压法在15～30Mpa油压中保持20～30分钟，制备上端开口下端封闭的υ形圆柱形或方形的所述腔体主体11；另一部分置入刚型模具中，在粉末压片机上施压20～25Mpa，压力不变保持5～10分钟，制成平面圆形或方形的所述腔盖12。
(3)将上述制备的腔体主体11和腔盖12置于刚玉板上，同时置于马弗炉中1450℃煅烧6～10小时即可得到所需要的腔体。
(4)将腔体主体11底面的内外侧、腔盖12的上下面均匀涂上电极浆料，将预先软化处理的电极丝卷成平面蛇形状并置于涂有电极浆料处，再在电极丝上面涂覆少量的电极浆料，缓慢放入马弗炉中800～950℃煅烧0.5～2小时，将电极丝固化于腔体内外涂有电极浆料的位置，使其保持充分接触。
(5)在腔体开口端放置与其几何形状相同的绝缘陶瓷环4，为保持接触面间良好的缝合，避免线路短接，腔体内电极引线从凿有浅槽41的陶瓷环面上引出，然后合上腔盖12，使腔体主体11的开口端、绝缘陶瓷环4和腔盖12三者从下至上依次放置，然后将该组合整体固定在支架上。
(6)取适量高温SiO2玻璃粉放入研钵中，加入一定量的丙酮均匀研磨，用毛刷蘸取均匀分散在丙酮溶液中的玻璃粉，均匀涂覆在上述三者连接处，高温SiO2玻璃粉就会附着在缝隙处，反复涂刷20～30次，直至玻璃粉均匀覆盖在缝隙周围合适的厚度。
(7)按图2中所示，将该方法所用装置的两个电池回路分别连接到一个回路连接到化学工作站上，一个连接到恒压电池上(或者双通道电化学工作站的两个通道上)，其中的一个电池回路施加恒定电流或恒定电压，腔体两侧发生反应,：O2+4e-→2O2-和2O2--4e-→O2,泵出密封腔内的氧气(或向密封腔内泵入氧气)；另一个电池回路通过读取电压示数监测密封腔体内氧分压的大小。
如图2所示，将两套电池回路分别连接到恒压电池和电化学工作站上，第一电池回路5作为电源施加恒定的电压或电流，抽出或泵入氧气，第二电池回路6通过读取电压示数检测腔内氧分压的大小，将上述整个装置放入管式炉内，以1℃/min的速率缓慢升温。
实验例本发明提供的氧分压控制的性能测定
一、本发明提供的氧分压控制装置在升温过程中腔体内外电压的变化的测定
如图3所示，为琉璃粉熔化密封过程，第二电池回路6检测的结果显示，玻璃粉在650℃以上开始熔化，形成玻璃凝胶状态密封接触缝隙，若保持800℃的温度不变，腔体内外的氧分压相等，第二电池回路6中电压表的读数为零，此时玻璃凝胶已完成腔体的密封。
二、本发明提供的氧分压控制装置在施加不同泵氧电压时腔体内的氧分压测定
1、在电池回路1上施加恒定的电压(10mV)，由腔内泵出氧气，第二电池回路6检测密封腔内的氧分压大小，泵出一段时间后(5h)，第一电池回路5断开一段时间(5h)，腔体内的氧分压保持不变，表明腔体密封性能很好；然后再施加更大的电压(15mV)继续泵出氧气持续一段时间(5h)，降低腔体内的氧分压，然后再次断开第一电池回路5一段时间(5h)，氧分压长时间仍然保持不变。如此反复，通过控制第一电池回路5施加的恒定电压的大小就可以实现密封腔体内不同的氧分压值；
2、如图4所示，图中平台1、2、3、4和5表示相应施加恒压撤消后腔体内的氧分压保持不变。
3、通过改变温度重复上述步骤，就可以得到不同温度条件下腔体内氧分压的值。
需要说明的是，本发明提供的氧分压控制装置用于固体氧化燃料电池的阴极材料。制备好的氧分压控制装置可直接将用于固体氧化燃料电池的阴极材料放入腔体，检测其在不同氧分压下结构和性能的稳定性，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧分压控制装置，其特征在于，包括封闭腔体、电极浆料和电极引线；
所述封闭腔体的材料的组成通式为(Y2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.06≤x≤0.10，所述封闭腔体包括上端开口的腔体主体及位于所述腔体主体上方的腔盖，所述腔盖与所述腔体主体开口端的横截面积大小相等；
所述腔体主体的底部的正反两面和所述腔盖的正反两面均设有所述电极浆料；
所述腔体主体的底部的正反两面和所述腔盖的正反两面均设有所述电极引线，所述腔体主体的底部的正反两面的电极引线构成第一电池回路，所述腔盖的正反两面的电极引线构成第二电池回路，所述第一电池回路和第二电池回路中任意一个用于检测所述封闭腔体内气体的氧分压值，另一个用于泵出或者泵入氧气。
2.如权利要求1所述的氧分压控制装置，其特征在于，所述电极浆料为金属浆料，包括Au、Ag、Pt或Pd中的任意一种。
3.如权利要求1所述的氧分压控制装置，其特征在于，固化于所述腔体内外涂有电极浆料的位置的电极引线呈平面蛇状。
4.如权利要求1所述的氧分压控制装置，其特征在于，所述腔体主体和腔盖之间还设有与所述腔体主体开口端几何形状相同的绝缘陶瓷环，所述绝缘陶瓷环的侧面设有便于所述封闭腔体内电极引线穿出的浅槽。
5.如权利要求4所述的氧分压控制装置，其特征在于，所述腔体主体与绝缘陶瓷环之间，及所述绝缘陶瓷环和腔盖之间均涂覆有高温SiO2玻璃粉，其在600～800℃的温度开始熔化成胶状物。
6.一种如权利要求1-5任一所述的氧分压控制装置的制备方法，其特征在于，其具体包括如下步骤：
步骤1、制备电解质粉末：按照封闭腔体的材料的化学式中比例称量所需材料，加入分散剂混合均匀，连续球磨后干燥，冷却后加入塑性剂，混合均匀后压制成块状；烧结后捣碎，再次连续球磨，干燥后取出再烧结，得到电解质粉末；
步骤2、在步骤1所得的电解质粉末中，加入粘结剂和无水乙醇，混合研磨均匀后烘干，将混合物分为两部分：一部分置入静压模具中，采用静压法在油压中并于马弗炉中煅烧制备得到上端开口下端封闭的腔体主体；另一部分置入刚型模具中，在粉末压片机上施压，并于马弗炉中煅烧制备得到腔盖片；
步骤3、将腔体主体底面的内外侧、腔盖的正反两面均匀涂上电极浆料，将预先软化处理的电极丝卷成平面蛇形状并置于涂有电极浆料处，再在电极丝上面涂覆电极浆料，放入马弗炉中煅烧；
步骤4、组装好所述腔体主体和腔盖片，并将所述腔体主体底部正反两面的电极引线构成第一电池回路，所述封闭腔体的顶部腔盖正反两面的电极引线构成第二电池回路，即得。
7.如权利要求6所述的氧分压控制装置的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，加入酒精作为分散剂混合均匀，然后倒入球磨罐中，加入适量的无水乙醇和不同大小二氧化锆球，以400r/min转速连续球磨5～10小时，后干燥10～15小时，冷却后加入塑性剂，混合均匀后在5～8Mpa压力下压制成块状，在1000℃中烧结8～12小时后捣碎，再次连续球磨8～10小时，干燥后取出，在1450～1600℃烧结4～10小时。
8.如权利要求6所述的氧分压控制装置的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，一部分置入静压模具中，采用静压法在15～30Mpa油压中保持20～30分钟；另一部分置入刚型模具中，在粉末压片机上施压20～25Mpa，压力不变保持5～10分钟；所述步骤3中，放入马弗炉中800～950℃煅烧0.5～2小时。
9.如权利要求6所述的氧分压控制装置的制备方法，其特征在于，所述步骤3和步骤4之间还包括如下步骤：
S1、在腔体主体开口端放置与其几何形状相同的绝缘陶瓷环，腔体主体内电极引线从陶瓷环壁上的浅槽引出，然后合上腔盖，使腔体主体、绝缘陶瓷环和腔盖三者从下至上依次放置构成组合结构，然后将该组合整体固定在支架上；
S2、取均匀分散在丙酮溶液中的高温SiO2玻璃粉，均匀涂覆在上述三者连接处。
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