CN100433438C - 阳极支撑的固体氧化物燃料电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种阳极支撑的固体氧化物燃料电池(SOFC)的制备方法。采用凝胶注模工艺制备多孔阳极基体，旋转涂覆工艺制备致密的电解质薄膜，浆料涂覆工艺制备电池的阴极。阳极支撑体采用凝胶注模工艺制备与现有的技术相比，该工艺制备简单，易于工业化生产，浆料原位凝固，使坯体中的颗粒保持均匀分散，成型坯体的强度很高且坯体内有机物含量较低，成型用的模具可以用金属、玻璃，使用后的模具较易清洗；可以成型异型件，采用该工艺制备的NiO/YSZ阳极支撑的SOFC单电池，900℃的最大输出功率密度达到1.06W/cm2。

Description

阳极支撑的固体氧化物燃料电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳极支撑的固体氧化物燃料电池的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料(SOFC)是将燃料的化学能不经过卡诺循环直接转变成电能的高效能量转换装置。SOFC相对于其它几类燃料电池还具有以下有点：燃料适应性广，可以直接使用碳氢化合物作为燃料；采用全固态的电池结构，有效解决了液体电解质带来的腐蚀和电解液流失等问题；无需要使用贵金属电极，可以大大降低电池的生产成本；综合利用排放的高质量余热，大大提高了电池的电效率。因此，在全球范围内，SOFC的研究与开发越来越受到广泛的重视。
由于传统电解质材料钇稳定的氧化锆(YSZ)在低温下的电导率很低，要获得高输出功率密度，电池的操作温度很高。电池的操作温度过高带来了电极/电解质、电极/连接体之间的界面反应以及密封等问题。如果SOFC的操作温度降低到800℃以下，电池不同部分的界面反应问题就可以迎刃而解，而且可以使用廉价铁基材料作为连接体。但是，SOFC在中温下操作又存在电解质电阻增加和电极的催化活性降低等问题。目前，主要研究超薄型YSZ膜和开发新型电解质材料来解决这些问题。
新型中温高电导率电解质材料(萤石结构钆掺杂的氧化铈(GDC)、钙钛矿结构的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)、磷灰石结构的La10(SiO4)6O3)的开发与应用，使得SOFC在500℃～800℃操作成为现实。但是这些电解质材料都不同程度地存在一些的问题：GDC在还原气氛下Ce+4会被还原成Ce+3；LSGM与NiO反应生成LaNiO3或者LaSrGa(Ni)O4-δ新相；La10(SiO4)6O3)的合成温度非常高且电解质的致密化很难。而YSZ薄膜的制备取得了很多成果，例如：浆料涂覆法，悬浮液沉积法，气相沉积法，有机前驱体沉积法，等等均成功制备出了致密的YSZ薄膜。无论哪种方法制备的YSZ薄膜均以电池的阳极为基体的，因此阳极基体的制备成为一个新的关键问题。
目前，阳极支撑的固体氧化物燃料的阳极大都采用流延、干压等工艺，流延的缺点是使用的有机溶剂很多，增加了烧结难度，且流延工艺只能制备平板状基体；干压制备的坯体不仅强度很低、结构单一，且采用旋转涂覆工艺制备电解质之前需预烧以提高其强度。
本发明的目的在于采用凝胶注膜工艺制备微观结构均一且强度很高的阳极基体，提高电池的稳定性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种采用凝胶注模工艺制备阳极支撑的固体氧化物燃料电池的方法。该方法制备的阳极基体微观结构比较均匀，基体抗弯、抗拉强度很高，高强度的基体有利于后续电解质的制备，从而制备出高稳定性的单电池。
本发明的阳极支撑的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤如下：
(1)将固体氧化物的电子导电材料和氧离子导电材料按50∶50～65∶35的质量比加入含有单体丙烯酰胺(AM)、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MABM)、分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)和十二烷基磺酸钠(SDS)的预混液中，同时加入占固体氧化物重量比为5％～15％的石墨造孔剂，最终得到固相体积分数为45％～55％的混合物；
(2)然后将混合物倒入球磨罐中球磨20～40h，得到分散均匀的浆料；
(3)所得浆料出磨后加入引发剂过硫酸铵(APS)水溶液(质量分数为2～5％)和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)水溶液(质量分数为2～5％)；
(4)将步骤(3)所得浆料注入模具，30～60分钟后脱模，脱模后根据阳极基体尺寸裁剪即得到阳极生坯，在40℃～80℃温度下干燥；
(5)采用旋转涂覆工艺在阳极生坯的一侧涂覆电解质氧化锆的悬浮液或者电解质钆掺杂的氧化铈的悬浮液，悬浮液的质量分数为5～20wt％，干燥后将阳极与电解质双层生坯在1300℃～1400℃温度下共烧；
(6)在电解质的另一侧采用浆料涂覆工艺制备单电池的复合阴极，干燥后在1100～1200℃下烧结1～3h。
优选的，上述步骤(1)的电子导电材料是氧化镍或者碱式碳酸镍；所述的氧离子导电材料是钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体或者钆掺杂的氧化铈。
优选的，上述步骤(1)所述的单体丙烯酰胺质量占预混液质量的13～20％，交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量占预混液质量的1～2％。
优选的，上述步骤(1)所述的分散剂聚甲基丙烯酸铵的用量是固体氧化物质量的2％～5％；分散剂十二烷基磺酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮用量是造孔剂石墨质量的0.8％～1.5％。
优选的，上述步骤(3)所述的引发剂过硫酸铵的用量是单体丙烯酰胺质量的5％～7％；催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺的用量为过硫酸铵用量的40-50％。
优选的，上述步骤(5)所述的电解质氧化锆或者钆掺杂的氧化铈的悬浮液中还同时在悬浮液中加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，聚乙烯吡咯烷酮的质量为氧化锆或者钆掺杂的氧化铈质量的0.5～2.0％；
优选的，上述步骤(5)所述的电解质氧化锆或者钆掺杂的氧化铈的悬浮液中还加入粘结剂聚乙烯醇或者聚乙烯醇缩丁醛，粘结剂的添加量为电解质(陶瓷粉体)质量的0.5～2.0％。
优选的，上述步骤(5)所述的电解质氧化锆或者钆掺杂的氧化铈的悬浮液的分散介质为异丙醇或者乙醇。
优选的，上述步骤(6)复合阴极在1150℃下烧结2h。
上述电池的阳极基体可以根据模具的形状制备出来，且该工艺成型制备的坯体强度很高，干燥后的坯体弯曲强度一般可达20～40MPa，能够满足后续工艺中对坯体强度的要求。
本发明采用凝胶注模工艺制备多孔阳极基体，旋转涂覆工艺制备致密的电解质薄膜，丝网印刷工艺制备电池的阴极。阳极支撑体采用凝胶注模工艺制备与现有的技术相比，其优良效果如下：
1、相对于干压成型，本发明的方法制备工艺简单，浆料原位凝固，使坯体中的颗粒保持均匀分散，具有长效稳定性。
2、相对于注射成型和热压铸成型，本发明的方法成型坯体的强度很高且坯体内有机物含量较低；
3、本发明的方法成型用的模具可以用金属、玻璃，使用后的模具较易清洗；
4、本发明的方法不仅可以制备微观结构均匀的平板阳极支撑电池，还可以制备微观结构均匀异型阳极支撑的单电池；
5、本发明的方法制备的阳极支撑的固体氧化物燃料电池不仅阳极基体强度高，微观结构均匀，而且阳极基体在共烧之前可以根据需要进行机加工。
6、本发明的方法特别适合工业化生产，推进了固体氧化物燃料电池用于发电站的进程。
附图说明
图1是阳极与电解质共烧的温度曲线。
图2是单电池性能测试装置示意图，其中，1.铂丝，2.铂网，3.氢气入口，4.尾气出口，5.氧化铝管，6.氧化铝管，7.氧化铝管，8.密封层，9.阳极，11.电解质，12.阴极，13.空气。
图3是实施例1制备的单电池的性能。
图4是实施例1制备的单电池的断面扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将26g氧化镍(NiO)和14g氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)(质量比65∶35)，加入溶有2.46g单体丙烯酰胺(AM)、0.17g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MABM)、1.6g分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)溶液、0.2g十二烷基磺酸钠(SDS)去离子水的预混液中，同时在混合悬浮液中加入4g石墨造孔剂，最终得到固相体积分数为45％的混合物；
(2)然后将混合物倒入球磨罐中球磨24h，得到分散均匀的浆料；
(3)所得浆料出磨后加入质量分数为2％的引发剂过硫酸铵溶液1.5g；
(4)搅拌均匀后将所得浆料注入模具；40分钟后脱模，脱模后切成直径为28mm的圆片；在40℃下干燥5个小时，然后升温至60℃下干燥5个小时，然后再升温至80℃下干燥20个小时；
(5)采用旋转涂覆工艺在阳极生坯的一侧涂覆质量分数为10wt％的YSZ的悬浮液，溶剂为异丙醇，同时在悬浮液中加入PVP作为分散剂，PVP的质量为YSZ质量的0.5％。干燥后将阳极与电解质在1350℃下共烧，其温度曲线如附图1所示；
(6)在电解质的另一侧采用浆料涂覆工艺制备单电池的复合阴极，复合阴极的制备为：在电解质的表面先涂覆La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)-钇稳定的氧化锆(YSZ)的复合层，其中La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)的质量比为65％；然后再在干燥的复合层上涂覆纯的La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)层；两层的厚度均在30μm，形成La0.72Sr0.18MnO3-δ-钇稳定的氧化锆/La0.72Sr0.18MnO3-δ复合阴极，简称LSM-YSZ/LSM复合阴极。干燥后在1150℃下烧结2h；
所制备的单电池用无机高温粘结剂封装在图2所示的测试台上进行电化学性能的测试，阳极以100ml/min通入加湿的氢气，阴极以100ml/min通入空气。改变不同的电池操作温度，测得单电池在不同操作温度下的输出性能如附图3所示。可以看出单电池的操作温度为900℃时电池的输出功率密度达到了1.06W/cm2(H2为燃料，空气为氧化剂)。测试以后单电池的断面扫描电镜图如图4所示，从图中可以看到电解质的厚度～11μm且没有通孔，而阳极和阴极的微观结构分布比较均匀，因此单电池的输出性能比较好。
实施例2：
(1)将22.8g氧化镍(NiO)、10.2g碱式碳酸镍、15.6g钇稳定的氧化锆加入溶有3g单体丙烯酰胺(AM)、0.2g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MABM)、2.4g分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)溶液，得到固相体积质量分数为80％的混合物；
(2)然后将混合物倒入球磨罐中球磨24h，得到分散均匀的浆料；
(3)所得浆料出磨后加入质量分数为2％的引发剂过硫酸铵溶液1.5g和质量分数为2％的催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺溶液0.75g；
(4)搅拌均匀后将所得浆料注入模具并将模具放到80℃的烘箱内；1小时后脱模，脱模后切成直径为28mm的圆片；在40℃下干燥5个小时，然后升温至60℃下干燥5个小时，然后再升温至80℃下干燥20个小时；
(5)采用旋转涂覆工艺在阳极生坯的一侧涂覆质量分数为10wt％的YSZ的悬浮液(乙醇为溶剂)，同时在悬浮液中加入YSZ质量分数0.5％的PVP作为分散剂；加入YSZ质量分数的2％PVB作为粘结剂。干燥后将阳极与电解质在1350℃下共烧，其温度曲线如附图1所示；
(6)在电解质的另一侧采用浆料涂覆工艺制备单电池的复合阴极，复合阴极的制备为：在电解质的表面先涂覆La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)-钇稳定的氧化锆(YSZ)的复合层，其中La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)的质量比为50％；然后再在干燥的复合层上涂覆纯的La0.72Sr0.18MnO3-δ(LSM)层；两层的厚度均在30μm，形成La0.72Sr0.18MnO3-δ-钇稳定的氧化锆/La0.72Sr0.18MnO3-δ复合阴极，干燥后在1150℃下烧结2h。

Claims (9)

1.阳极支撑的固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于采用凝胶注模工艺制备，步骤如下：
(1)将质量比50∶50～65∶35的固体氧化物的电子导电材料和氧离子导电材料加入预混液中，预混液含有单体丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂，所述的分散剂是聚甲基丙烯酸铵水溶液和十二烷基磺酸钠，同时加入占固体氧化物重量比为5％～15％的石墨造孔剂，得到固相体积分数为45％～55％的混合物；
(2)然后将混合物倒入球磨罐中球磨20～40h，得到分散均匀的浆料；
(3)所得浆料出磨后加入引发剂过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液浓度2～5wt％和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺水溶液，N，N，N’，N’-四甲基乙二胺水溶液浓度2～5wt％；
(4)将步骤(3)所得浆料注入模具，30～60分钟后脱模，脱模后根据阳极基体所需尺寸裁剪即得到阳极生坯，在40℃～80℃温度下干燥；
(5)采用旋转涂覆工艺在阳极生坯的一侧涂覆电解质氧化锆的悬浮液或者电解质钆掺杂的氧化铈的悬浮液，悬浮液的质量分数为5～20wt％，悬浮液分散介质为低分子量的醇，干燥后将阳极与电解质双层生坯在1300℃～1400℃温度下共烧；
(6)在电解质的另一侧采用浆料涂覆工艺制备单电池的复合阴极，干燥后在1100～1200℃下烧结1～3h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的电子导电材料是氧化镍或者碱式碳酸镍；所述的氧离子导电材料是钇稳定的氧化锆粉体或者钆掺杂的氧化铈。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的单体丙烯酰胺质量占预混液质量的13～20％，交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量占预混液质量的1～2％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的分散剂聚甲基丙烯酸铵的用量是固体氧化物质量的2％～5％，分散剂十二烷基磺酸钠用量是造孔剂石墨质量的0.8％～1.5％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的引发剂过硫酸铵的用量是单体丙烯酰胺质量的5％～7％；催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺的用量为过硫酸铵质量的40-50％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的电解质氧化锆的悬浮液或者电解质钆掺杂的氧化铈的悬浮液中还加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，分散剂聚乙烯吡咯烷酮的质量为氧化锆或者钆掺杂的氧化铈质量的0.5～2.0％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的电解质氧化锆的悬浮液或者电解质钆掺杂的氧化铈的悬浮液中加入粘结剂聚乙烯醇或者聚乙烯醇缩丁醛，粘结剂的添加量为电解质质量的0.5～2.0％。
8、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的电解质氧化锆的悬浮液或者电解质钆掺杂的氧化铈的悬浮液的分散介质为异丙醇或者乙醇。
9、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)复合阴极在1150℃下烧结2h。
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