CN105047973A - 固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，其步骤如下：将电解质粉体加入无水乙醇中混合球磨后，再加入聚乙二醇(PEG)助剂继续混磨，得到均匀、稳定的电解质浆料；将一面用透明胶带粘结的阳极支撑体固定在阳极支撑体承台上，并将承台放入洁净离心管中，然后向离心管中缓慢注入电解质浆料，直至完全浸没阳极支撑体；开启离心机，在阳极支撑体表面形成均匀电解质膜胚体，热处理后多次离心，最后将电解质膜胚体高温烧结成电解质薄膜体。该方法得到的电解质薄膜均匀、致密、平整，成本低廉，工艺简单，操作方便，其电解质薄膜均一性好，厚度可由离心机运行次数和时间来控制，适应工业化大批量生产。

Description

固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备法，具体涉及固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种能直接将化学能转换为电能的装置，只要反应物不断输入，产物不断输出，就能持续的对外供电。相对于其他的能量转换装置而言，SOFC具有以下优点：不受卡诺循环的限制，热电联产时能高效的利用能量；污染物低至零排放，噪声小，较化石燃料更利于环境；燃料适应性强，可选用氢气，天然气，煤气，生物沼气及碳氢气为燃料；模块化设计，位置灵活，响应快。因此，在解决能源与环境问题方面引起了广泛的关注。
SOFC根据支撑体分类可分为三种：电解质支撑型，阳极支撑型和阴极支撑型。最初厚的电解质支撑型电池随温度降低，欧姆阻抗太大而逐渐被淘汰，多孔电极支撑的薄膜电解质成为人们研究的对象。目前，阴极支撑型电池经共压、高温(1300-1450℃)煅烧后内部发生剧烈反应，界面扩散严重且低温不足以形成致密的电解质薄膜，大大降低了电池的性能。因此，发展阳极支撑的电池显得尤为重要。近年来，随着湿化学方法和制备技术的进步，阳极支撑型电池取得了巨大的成功，实现了中低温操作(500-800℃)，而关键的技术就是薄膜电解质的制备。
目前，制备低成本的平板状固体氧化物燃料电池电解质薄膜大多采用干压，流延等技术。由于干压法在操作过程中，阳极粉体预压易开裂、电解质粉体铺不均，工艺复杂且受操作环境的影响，不适合批量生产；另一种流延法，此法受控于制备过程中的干燥控制，浆料添加剂种类多，薄膜的收缩、相对密度等问题仍有待解决。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺陷，本发明固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法提供了一种成本低廉、工艺简单、适合批量生产的电解质薄膜制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，包括以下步骤：
①量取无水乙醇为溶剂并加入电解质粉体，投入行星式球磨机中以200-400转/分钟球磨24小时，再加入聚乙二醇(PEG)助剂继续混磨10-12小时，得到均匀、稳定的电解质浆料，待用；
②采用干压法制备的阳极支撑体，高温煅烧成型，待用；
③将上述步骤②中阳极支撑体一面用透明胶带粘结、固定在一种阳极支撑体承台上，然后把承台放入洁净离心管中，将步骤①中配好的电解质浆料缓慢注入离心管中，直至完全浸没阳极支撑体；
④然后将上述步骤③中准备好的离心管投入离心机中，开启离心机，使其在3999转/分钟转速下运行10-15分钟，在阳极支撑体表面形成一层电解质膜胚体；
⑤将上述步骤④中制备的电解质膜胚体置于红外灯下烤干；
⑥重复步骤③④⑤1-2次，得到不同厚度的电解质膜胚体；
⑦然后将上述步骤⑥中制备好的电解质膜胚体放入高温炉里烧结处理，形成厚度不同，致密的电解质薄膜体。
步骤①中，所述无水乙醇和电解质粉体是指当电解质粉体为2g时，无水乙醇为100ml。
步骤①中，所述聚乙二醇(PEG)助剂是指质量占电解质粉体质量0.5％的聚乙二醇。
本发明相对于现有技术具有如下优点：
(1)离心法制备的固体氧化物燃料电池电解质薄膜，具有均匀、致密和平整的形貌，且与阳极依附性好，有效地隔绝了燃料气与氧化剂气体，降低电池的欧姆阻抗及界面极化阻抗，相比于传统干压法制备的电解质薄膜其电压值提高了0.02-0.09V；
(2)离心法制备固体氧化物燃料电池电解质薄膜所需设备为普通离心机设备，成本低廉；
(3)离心法制备固体氧化物燃料电池电解质薄膜的工艺简单，操作方便，其厚度能够通过离心机的运行次数和运行时间来控制；
(4)离心法制备固体氧化物燃料电池电解质薄膜时，能够同时进行多个电解质薄膜的制备，且因其制备环境不受外界影响且一致性好，故其制备而成的电解质薄膜均一性好，能够适应工业化大批量生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为在NiO-Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)阳极支撑体上制备的SDC电解质薄膜的表面扫描电镜图(实施例一)；
图2为在NiO-SDC阳极支撑体上制备的SDC电解质薄膜的电池断面扫描电镜图(实施例一)。图1中1为阳极支撑体，2为电解质薄膜体；
图3为NiO-Ce0.79Cu0.01Sm0.1Nd0.1O2-σ(SNDCCu)阳极支撑体上制备SNDCCu电解质薄膜的表面扫描电镜图(实施例二)；
图4为NiO-SNDCCu阳极支撑体上制备SNDCCu电解质薄膜的电池断面扫描电镜图(实施例二)。图4中1为阳极支撑体，2为电解质薄膜体；
图5为用干压法在NiO-SDC阳极支撑体上制备SDC电解质薄膜电池的电流-电压-功率密度图；
图6为用离心法在NiO-SDC阳极支撑体上制备SDC电解质薄膜电池的电流-电压-功率密度图(实施例一)。
具体实施方式
实施例一
①量取100mL的无水乙醇为溶剂，加入2gSm0.2Ce0.8O1.9(SDC)电解质粉体，投入行星式球磨机中以200r/min球磨24h，再加入0.5％的聚乙二醇(PEG)助剂继续混磨10h，得到均匀，稳定的SDC浆料，待用；
②采用干压法制备NiO-SDC的阳极支撑体，高温煅烧成型，待用；
③将上述步骤②中NiO-SDC阳极支撑体一面用透明胶带粘结、固定在一种阳极支撑体承台上，然后把承台放入离心管中置于洁净离心管中，将②中配好的SDC浆料缓慢注入离心管中，直至完全浸没NiO-SDC阳极支撑体；
④然后将上述③中准备的离心管投入离心机中，开启离心机，使其在3999r/min转速下运行10min，在NiO-SDC阳极支撑体表面形成一层SDC电解质膜胚体；
⑤将上述④中的SDC电解质膜胚体置于红外灯下烤干；
⑥重复步骤③④⑤一次；
⑦然后将上述⑥中的SDC电解质膜胚体放入高温炉里烧结处理，以3℃/min的升温速率升温到1350℃，保温5h，即得到一层致密且厚度约为21μm的SDC电解质薄膜体。
实施例二
①量取100mL的无水乙醇为溶剂，加入2gSm0.2Ce0.8O1.9(SDC)电解质粉体，投入行星式球磨机中以200r/min球磨24h，再加入0.5％的聚乙二醇(PEG)助剂继续混磨10h，得到均匀，稳定的SDC浆料，待用；
②采用干压法制备NiO-SDC的阳极支撑体，高温煅烧成型，待用；
③将上述步骤②中NiO-SDC阳极支撑体一面用透明胶带粘结、固定在一种阳极支撑体承台上，然后把承台放入离心管中置于洁净离心管中，将②中配好的SDC浆料缓慢注入离心管中，直至完全浸没NiO-SDC阳极支撑体；
④然后将上述③中准备的离心管投入离心机中，开启离心机，使其在3999r/min转速下运行10min，在NiO-SDC阳极支撑体表面形成一层SDC电解质膜胚体；
⑤将上述④中的SDC电解质膜胚体置于红外灯下烤干；
⑥重复步骤③④⑤两次；
⑦然后将上述⑥中的SDC电解质膜胚体放入高温炉里烧结处理，以3℃/min的升温速率升温到1350℃，保温5h，即得到一层致密且厚度约为21μm的SDC电解质薄膜体。
以上所述的具体实施例，仅对本发明的目的、技术方案和积极效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，其特征在于：离心制备法较干压法而言，离心制备法不涉及阳极粉体的预压，避免了预压的开裂；电解质以浆料的形式，通过离心机作用均匀铺在阳极上，分散均匀，工艺简单且操作环境密闭不受外界影响，适合批量生产。离心制备法较流延法而言，离心制备法制备过程中所需环境简单，浆料添加剂配方简单，易操作，薄膜的收缩、相对密度通过转速和运行时间长短可调节；
固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，其具体制备过程如下：
①量取无水乙醇为溶剂并加入电解质粉体，投入行星式球磨机中以200-400转/分钟球磨24小时，再加入聚乙二醇(PEG)助剂继续混磨10-12小时，得到均匀、稳定的电解质浆料，待用；
②采用干压法制备的阳极支撑体，高温煅烧成型，待用；
③将上述步骤②中阳极支撑体一面用透明胶带粘结、固定在一种阳极支撑体承台上，然后把承台放入洁净离心管中，将步骤①中配好的电解质浆料缓慢注入离心管中，直至完全浸没阳极支撑体；
④然后将上述步骤③中准备好的离心管投入离心机中，开启离心机，使其在3999转/分钟转速下运行10-15分钟，在阳极支撑体表面形成一层电解质膜胚体；
⑤将上述步骤④中制备的电解质膜胚体置于红外灯下烤干；
⑥重复步骤③④⑤1-2次，得到不同厚度的电解质膜胚体；
⑦然后将上述步骤⑥中制备好的电解质膜胚体放入高温炉里烧结处理，形成厚度不同，致密的电解质薄膜体。
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，其特征在于：步骤①中，所述无水乙醇和电解质粉体是指当电解质粉体为2g时，无水乙醇为100ml。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的离心制备法，其特征在于：步骤①中，所述聚乙二醇(PEG)助剂是指质量占电解质粉体质量0.5％的聚乙二醇。
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