CN101894956B - 含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，它属于阳极支撑体的制备领域。本发明解决了现有方法存在电极内部气体扩散慢问题。本发明方法如下：一、制备阳极初始粉体；二、纸纤维悬浊液的制备；三、阳极最终粉体的制备；四、阳极块体的制备；五、片状阳极支撑体的制备。本发明方法能够使纸纤维造孔剂产生的柱状孔朝向有利于气体输运的方向，使反应气体快速进入阳极内部参加电化学反应，产物气体快速流出；气体输运的路径变短，曲折因子变小，因而在很大程度上减小了阳极的浓差极化，明显的提高了电池的电化学性能。<u/>
Description
技术领域
本发明属于阳极支撑体的制备领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种直接将燃料和氧气的化学能转化为电能的陶瓷电化学装置，该电池具有高的能量转化率、环保等优点。SOFC的主要成分为阳极、电解质和阴极。SOFC的阳极要求保持良好的透气性，以便使燃料气体（如氢气、一氧化碳、甲烷等）能够渗透到阳极深处参加电化学反应并将产生的气体（水蒸气、二氧化碳等）移走。
阳极支撑型电解质薄膜电池因其制备工艺简单、电池性能优越而备受人们关注。造孔剂的形状决定了其在阳极中形成的孔的形状。传统的造孔剂有面粉、淀粉、玉米粉等有机物造孔剂和石墨粉、碳粉等碳单质造孔剂等，它们在阳极中留下了球形或形状不规则的孔。这些孔彼此连接在阳极支撑体内形成曲折的气体通道，这就增加了气体输运通道的长度，导致电极浓差极化从而降低了电池输出性能。
发明内容
本发明的目的为了解决现有方法存在电极内部气体扩散慢问题；而提供含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法。
本发明中含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化亚镍与固体氧化物电解质按0.25~9:1的质量比混合后研磨，得到阳极初始粉体；
步骤二、纸屑加入到溶剂中浸泡0.1~24 h，所述溶剂的质量是纸屑的2~100倍，然后在30~90℃条件下搅拌0.1~24 h，得到纸纤维悬浊液（纸纤维悬浊液中纸纤维的长度为100~500μm）；
步骤三、向步骤二得到的纸纤维悬浊液中加入步骤一得到的阳极初始粉体，阳极初始粉体与步骤二所述纸屑的质量比为1：0.05~0.5，搅拌1~10 h， 然后在25~250℃下烘干，研磨得到阳极最终粉体；
步骤四、将步骤三得到的阳极最终粉体置于钢制模具中，在室温下以500MPa~2000MPa的压力压制，制备厚度大于5mm的阳极块体，将阳极块体在1000~1500℃条件下烧结0.1~5 h（使其具有一定的强度，并在此过程中烧去纸纤维造孔剂，产生方向大体一致柱状孔洞）；
步骤五、将经烧结处理后的阳极块体切片，获得厚度为0.5~3 mm的阳极片，切片时进刀的方向与在压片过程中受力方向相同（这样块体中的柱状孔洞被以接近垂直的角度切割，使阳极片中孔的方向最有利于气体流进/流出），然后在900~1500℃条件下烧结阳极片1~10h，即得到含有取向柱状孔的阳极支撑体。
步骤一所述的固体氧化物电解质为掺杂量为1%~30%（摩尔）碱土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1%~20%（摩尔）稀土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1%~50%（摩尔）碱土氧化物掺杂氧化铈或者掺杂量为1%~50%（摩尔）稀土氧化物掺杂氧化铈。步骤二所述溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。步骤二所述的纸屑由定量滤纸、定性滤纸、新闻纸或草纸粉碎而成。
本发明利用纸纤维造孔剂制备含有取向柱状孔的固体氧化物燃料电池阳极支撑体，在制备的阳极支撑体中柱状孔的取向近乎相同并朝向于最有利于气体流入/流出的方向(即燃料气体输入和产物气体输出的方向)，这样就会缩短气体输运的实际路径并减小了气体通道的曲折程度，降低了由电极微观结构决定的曲折因子，从而减小了气体在阳极内部输运的阻力；在保证阳极具有足够的机械强度的前提下使反应气体和产物气体在阳极内快速流通，并最终减小了由于气体扩散慢造成的浓差极化，提高了电池输出性能。单电池在800℃的最高输出功率密度在1490 mW/cm2以上。
附图说明
图1是具体实施方式二十七制得固体氧化物燃料电池的电镜照片；图2是具体实施方式三十制得固体氧化物燃料电池封装结构示意图，1表示阴极，2表示阳极，3表示银线，4表示陶瓷管，5表示银膏，6表示电解质；图3为具体实施方式三十的固体氧化物燃料电池在800℃的I-V、I-P曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化亚镍与固体氧化物电解质按0.25~9:1的质量比混合后研磨，得到阳极初始粉体；
步骤二、纸屑加入到溶剂中浸泡0.1~24 h，所述溶剂的质量是纸屑的2~100倍，然后在30~90℃条件下搅拌0.1~24 h，得到纸纤维悬浊液；
步骤三、向步骤二得到的纸纤维悬浊液中加入步骤一得到的阳极初始粉体，阳极初始粉体与步骤二所述纸屑的质量比为1：0.05~0.5，搅拌1~10 h， 然后在25~250℃下烘干，研磨得到阳极最终粉体；
步骤四、将步骤三得到的阳极最终粉体置于钢制模具中，在室温下以500MPa~2000MPa的压力压制，制备厚度大于5mm的阳极块体，将阳极块体在1000~1500℃条件下烧结0.1~5 h；
步骤五、将经烧结处理后的阳极块体切片，获得厚度为0.5~3 mm的阳极片，切片时进刀的方向与在压片过程中受力方向相同，然后在900~1500℃条件下烧结阳极片1~10h，即得到含有取向柱状孔的阳极支撑体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的固体氧化物电解质为掺杂量为1%~30%（摩尔）碱土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1%~20%（摩尔）稀土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1%~50%（摩尔）碱土氧化物掺杂氧化铈或者掺杂量为1%~50%（摩尔）稀土氧化物掺杂氧化铈。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述碱土氧化物掺杂氧化锆中的碱土氧化物是指氧化镁或氧化钙。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述碱土氧化物掺杂氧化铈中的碱土氧化物是指氧化钙或氧化锶。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述稀土氧化物掺杂氧化锆中的稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钬、氧化铒、氧化镝、氧化铥、氧化镱、氧化钇或氧化钪。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述稀土氧化物掺杂氧化铈中的稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钬、氧化铒、氧化镝、氧化铥、氧化镱、氧化钇或氧化钪。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中氧化亚镍与固体氧化物电解质的质量比为1~3:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
本实施方式所述溶剂为混合物时，各种溶剂间按任意比混合。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述的纸屑由定量滤纸、定性滤纸、新闻纸（白报纸）或草纸粉碎而成。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述溶剂的质量是纸屑的2~100倍。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二中纸屑在溶剂中的浸泡时间为6~12h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二中搅拌的时间为4~8h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤二中采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌的速率为 10~200 r/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤二中采用电动搅拌器进行搅拌，所使用的搅拌桨带有锯齿。其它步骤和参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤三搅拌时间为2~4小时。其它步骤和参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤三中阳极初始粉体与步骤二所述纸屑的质量比为1:0.1~0.3。其它步骤和参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤三中烘干温度为50~120℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤四中压制压力为1000MPa~1500MPa。其它步骤和参数与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是：步骤四中阳极块体的厚度为10~20mm。其它步骤和参数与具体实施方式一至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤四中阳极块体在1000℃烧结1~3h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是：步骤五中采用金刚石切割机对经烧结处理后的阳极块体进行切片，其中金刚石切割机的锯片转动速度为50~200r/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一之一不同的是：金刚石切割机的锯片转动速度为100~150r/min。其它步骤和参数与具体实施方式二十一之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是：步骤五所述烧结温度为1200℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十二之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是：步骤五中将阳极块体切成厚度为0.8~2mm的阳极片。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十三之一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的是：步骤五中烧结温度为1200~1500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十四之一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤五中烧结时间为2~5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十五之一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式中制备含有取向柱状孔的阳极支撑体的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、阳极初始粉体的混合：将氧化亚镍与固体氧化物电解质按1:1的质量比混合后研磨；
步骤二、纸纤维悬浊液的制备：称取一定质量的纸屑，然后加入到去离子水中浸泡12h，溶剂质量是纸屑质量的50倍，再在50℃条件下搅拌10h；
步骤三、阳极最终粉体的制备：将已制备好的阳极初始粉体加入到纸纤维悬浊液中，阳极初始粉体与初始纸屑的质量比为10:1，继续搅拌4 h， 然后在100 ℃下烘干，研磨得到阳极最终粉体；
步骤四、阳极块体的制备：将步骤三的阳极最终粉体置于钢制模具中，在室温下以500MPa的压力压制，制备长宽分别为18和13mm，厚度为80mm的阳极块体。将得到的阳极块体在1000℃条件下烧结2 h，使其具有一定的强度；
步骤五、片状阳极支撑体的制备：利用金刚石切割机将具有一定强度的阳极块切体成很多厚度为1 mm的阳极片，将切下的阳极片在1400℃条件下烧结4h，得到多孔阳极支撑体；金刚石切割机的锯片转动速度为150r/min，切片时进刀的方向与在压片过程中受力方向相同。
其中步骤一所述的固体氧化物电解质为中国建材院生产的8YSZ（8mol%Y2O3稳定的ZrO2），氧化亚镍由美国Inco公司生产。步骤二所述的纸屑由定量滤纸粉碎而成。
本实施方式制备阳极支撑体的电镜照片如图2所示，由图可知，阳极支撑体中的孔洞为柱状，而且方向一致，并朝向与最有利于气体从阳极内部流进/流出的方向。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是，步骤一的氧化物固体电解质粉体采用日本Tosoh公司生产的YSZ（TZ-8Y）电解质粉体。其它步骤及参数与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十七、二十八不同的是，步骤一的氧化亚镍粉体采用氨水沉淀法制备。其它步骤及参数与具体实施方式二十七、二十八相同。
具体实施方式三十：本实施方式用具体实施方式二十七制备的阳极支撑体，采用浆料旋涂法在其上面制备一层厚约15 μm的YSZ薄膜(作为电解质)。将La0.7Sr0.3MnO3（LSM）阴极浆料涂覆在YSZ薄膜上，并在1100℃烧结2小时，然后将Sm0.2Ce0.8(NO3)x溶液浸渍到LSM阴极上，在850℃烧结1小时。用四电极法测试固体氧化物燃料电池（电池封装结构见图1）。利用英国Solartron公司生产的 SI 1287电化学界面测量固体氧化物燃料电池的I-V特性曲线。阳极通200 mL/min的干燥氢气，阴极处于静止的环境空气中。电池800℃时的开路电压（OCV）为1.12 V，说明电解质薄膜有很好的致密性。单电池在800℃的最高输出功率密度为1490 mW/cm2（如图3所示），在中温区达到了很高的输出性能。放电曲线在短路电流附近没发生明显的浓差极化现象。这说明了制备的含有取向柱状孔的阳极支撑体，有利于气体在阳极内的输运，降低了电池的浓差极化，从而提高了电池的电化学性能。
Claims (10)
1.含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化亚镍与固体氧化物电解质按0.25～9∶1的质量比混合后研磨，得到阳极初始粉体；
步骤二、纸屑加入到溶剂中浸泡0.1～24h，所述溶剂的质量是纸屑的2～100倍，然后在30～90℃条件下搅拌0.1～24h，得到纸纤维悬浊液；
步骤三、向步骤二得到的纸纤维悬浊液中加入步骤一得到的阳极初始粉体，阳极初始粉体与步骤二所述纸屑的质量比为1∶0.05～0.5，搅拌1～10h，然后在25～250℃下烘干，研磨得到阳极最终粉体；
步骤四、将步骤三得到的阳极最终粉体置于钢制模具中，在室温下以500MPa～2000MPa的压力压制，制备厚度大于5mm的阳极块体，将阳极块体在1000～1500℃条件下烧结0.1～5h；
步骤五、将经烧结处理后的阳极块体切片，获得厚度为0.5～3mm的阳极片，切片时进刀的方向与在压片过程中受力方向相同，然后在900～1500℃条件下烧结阳极片1～10h，即得到含有取向柱状孔的阳极支撑体。
2.根据权利要求1所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于步骤一所述的固体氧化物电解质为掺杂量为1％～30％(摩尔)碱土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1％～20％(摩尔)稀土氧化物掺杂氧化锆、掺杂量为1％～50％(摩尔)碱土氧化物掺杂氧化铈或者掺杂量为1％～50％(摩尔)稀土氧化物掺杂氧化铈。
3.根据权利要求2所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于所述碱土氧化物掺杂氧化锆中的碱土氧化物是指氧化镁或氧化钙。
4.根据权利要求2所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于所述碱土氧化物掺杂氧化铈中的碱土氧化物是指氧化钙或氧化锶。
5.根据权利要求2所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于所述稀土氧化物掺杂氧化锆中的稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钬、氧化铒、氧化镝、氧化铥、氧化镱、氧化钇或氧化钪。
6.根据权利要求2所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于所述稀土氧化物掺杂氧化铈中的稀土氧化物是氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钬、氧化铒、氧化镝、氧化铥、氧化镱、氧化钇或氧化钪。
7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于步骤二所述溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。
8.根据权利要求7所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于步骤二所述的纸屑由定量滤纸、定性滤纸、新闻纸或草纸粉碎而成。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6或8所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于步骤五中采用金刚石切割机对经烧结处理后的阳极块体进行切片，其中金刚石切割机的锯片转动速度为50～200r/min。
10.根据权利要求9所述的含有取向柱状孔的阳极支撑体的制备方法，其特征在于步骤五所述烧结温度为1400℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121003 Termination date: 20130817 |