CN108807983A - 一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，包括：将碱溶液、镁盐、锡盐和去离子水加入到模板剂中搅拌均匀后缓慢滴加至镍盐的无水乙醇溶液中，制得掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶；将所得溶胶老化形成凝胶，然后干燥制成粉末；将所得粉末和氢氧化锂粉末混合并研磨均匀后加入去离子水进行研磨，干燥后将制得的固体进行低温等离子处理脱除模板剂即可制得掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料。本发明所制备的多孔镍酸锂正极材料通过掺杂Mg2+和Sn4+不仅可以增强镍酸锂结构的热稳定性，而且还能使其保持很高的放电容量；所形成的多孔结构为锂离子的脱嵌提供了更多的通道，进一步提高了所制备材料的放电比容量、放电倍率及循环稳定性。

Description

一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其是涉及一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
近年来由于全球信息业的迅猛发展以及便携式电子产品(如：笔记本电脑、数码相机以及数码摄像机等)的迅速普及，对电池性能的要求也越来越高，具体说来，优异的电池不仅需要具有高容量、高功率、质量轻、体积小以及无污染等优点，其安全性和充放电循环寿命还必须高，这极大地刺激了电池产业的快速发展和技术进步。
锂离子电池电极材料由于具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电系数小及无记忆效应等优点，自问世以来就备受研究者的关注。锂电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜和导电材料等组成，其中正、负极材料的选择和质量直接决定锂电池的性能与价格。因此，廉价、高性能的正、负极材料的研究一直是锂电池行业发展的重点。负极材料目前的发展比较成熟；而正极材料的研发已经成为制约锂电池性能进一步提高以及价格进一步降低的重要因素。目前常用的锂电池正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂和磷酸铁锂，其中钴酸锂因具有大电流放电、放电电压高且平稳以及循环寿命长等优点而成为最早商品化的锂离子电池正极材料，并被广泛应用于小型便携式电子设备。然而，钴的自然资源有限，且价格昂贵，再加上容量偏低(可逆容量为110～150mA·h/g)，这大大限制了以钴酸锂为正极材料的锂离子电池的应用和性能的进一步提高。镍酸锂是有望替代钴酸锂的最有前景的正极材料之一，其理论容量为294mA·h/g，实际容量可达190～210mA·h/g，且其对环境影响更小，同时在价格和资源上比钴酸锂更具优势，目前镍酸锂作为锂离子电池正极材料主要面临制备方法困难和高温下容量衰减严重的问题。因此，开发一种操作容易的镍酸锂制备方法且能提高所制备的镍酸锂正极材料的电学性能的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将镍盐加入到无水乙醇中制得溶液A；将碱溶液、镁盐、锡盐和去离子水加入到模板剂中搅拌均匀制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B缓慢滴加至溶液A中，所得混合物加热至80℃并继续搅拌4h至反应物混合物的颜色由深绿色变为浅绿色；停止搅拌，将所得产物室温密闭静置6h即可制得掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶；其中，镍盐、碱、镁盐、锡盐、去离子水和模板剂的摩尔比为1:5:0.1～0.2:0.05～0.15:2:30；
(2)将步骤(1)中制得的掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶在80℃的均相反应器中动态旋转老化10h形成掺杂镁和锡的氢氧化镍凝胶，然后在110℃的真空干燥箱中干燥24h后制成掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末；
(3)将步骤(2)中制得的掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末和氢氧化锂粉末按摩尔比1:1混合并研磨均匀,然后加入去离子水，进一步研磨直至所得混合物变为墨绿色粘稠物；将所得墨绿色粘稠物在110℃的真空干燥箱中干燥24h得到墨绿色块状固体；
(4)将步骤(3)中制得的墨绿色块状固体制成粉末后移入介质阻挡放电(DBD)装置中进行低温等离子处理脱除模板剂，在氧气氛中、温度220℃、电压350V和电流3.0A条件下处理5h，自然冷却至室温即可制得所述掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料。
优选地，所述镍盐为无水乙酸镍、无水氯化镍或者无水硝酸镍中的一种；所述镁盐为无水氯化镁、无水硫酸镁或无水硝酸镁中的一种；所述锡盐为五水合四氯化锡。
优选地，所述碱溶液为浓氨水。
优选地，所述模板剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶或哌啶中的一种。
相对于现有的制备镍酸锂正极材料的方法，本发明的原理和增益效果如下：
1.本发明通过溶胶-凝胶法结合模板剂制备出掺杂有+2价镁离子和+4价锡离子的氢氧化镍粉末，然后与氢氧化锂粉末进行混合后制备得到掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料；由于Mg2+的半径与Li+的半径非常接近，充电过程中Mg2+迁移到锂离子层不会对锂离子的运动产生显著阻碍，然而晶格中的Mg2+可防止在大量脱锂时LiNiO2的结构塌陷，这有助于增强镍酸锂结构的稳定性；此外，加入Sn4+可以有效抑制LiNiO2晶格中的镍离子发生Jahn-Teller变形，从而进一步增强镍酸锂结构的稳定性。因此，通过掺杂Mg2+和Sn4+不仅可以增强镍酸锂结构的热稳定性，而且还能提高所制备材料的放电比容量和循环稳定性。
2.本发明的制备方法通过等离子体处理，在较低温度快速高效地脱除所制备的掺杂镁和锡的镍酸锂正极材料中的模板剂，从而可以有效地避免通过传统的高温烧结脱除模板剂存在的种种问题(例如颗粒长大团聚以及多孔结构坍塌等)，进一步提高所制备材料的放电比容量、放电倍率及循环稳定性。
3.本发明所制备的掺杂镁和锡的镍酸锂正极材料具有多孔结构，为锂离子的脱嵌提供了通道，保证了所制备材料具有较高的放电倍率。
4.本发明为镍酸锂正极材料的制备提供了一种新方法，开拓了新思路。
5.本发明的制备方法还具有工艺简单、条件温和、重复性好以及利于工业化推广等优点。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例1：
所用试剂如无特别指出均为商品化试剂，使用前均未进行进一步纯化。
多孔镍酸锂正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将四水合乙酸镍放入110℃的烘箱中干燥至恒重，制得无水乙酸镍；称取1.77g无水乙酸镍加入到无水乙醇中制得摩尔浓度为0.5M的溶液A；将0.5mL质量百分比浓度为28％的浓氨水、0.10g无水氯化镁、0.19g五水合四氯化锡和0.38mL去离子水加入到25mL二甲基甲酰胺中搅拌均匀制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B缓慢滴加至溶液中A，所得混合物加热至80℃，并继续搅拌3h至反应物混合物的颜色由深绿色变为浅绿色；停止搅拌，将所得产物室温密闭静置6h即可制得掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶；
(2)将氢氧化镍溶胶在80℃的均相反应器中动态旋转老化10h形成掺杂镁和锡的氢氧化镍凝胶，然后在110℃的真空干燥箱中干燥24h后制成掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末；
(3)将步骤(2)制得的掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末和氢氧化锂粉末按摩尔比1:1混合并研磨均匀,然后加入0.5ml去离子水,再充分研磨直至混合物变为墨绿色粘稠物；将所得墨绿色粘稠物在110℃的真空干燥箱中干燥24h得到墨绿色块状固体；
(4)将步骤(3)制得的墨绿色块状固体制成粉末后移入介质阻挡放电(DBD)装置中，在氧气氛中，温度220℃，电压350V和电流3.0A条件下处理5h，然后自然冷却即可制得目标产物掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料，记为LiMg0.1Sn0.05NiO2。
电性能测试条件：将0.1g LiMg0.1Sn0.05NiO2、0.025g炭黑和0.05g聚四氟乙烯乳液在研钵中充分研磨均匀后负载到铝箔片上，在110℃真空干燥24h后即可制得含有LiMg0.1Sn0.05NiO2的正极片，最后通过充放电仪进行1C高倍率性能测试。测试结果见表1.
实施例2：
镍酸锂材料的制备参照实施例1，不同之处在于将步骤(1)中无水氯化镁的用量变为0.15g。其余条件相同，制得多孔镍酸锂材料，记为LiMg0.15Sn0.05NiO2。电性能测试同实施例1，测试结果见表1.
实施例3：
镍酸锂材料的制备参照实施例1，不同之处在于将步骤(1)中无水氯化镁的用量变为0.20g。其余条件相同，制得多孔镍酸锂材料，记为LiMg0.2Sn0.05NiO2。电性能测试同实施例1，测试结果见表1.
实施例4：
镍酸锂材料的制备参照实施例1，不同之处在于将步骤(1)中五水合四氯化锡的用量变为0.38g。其余条件相同，制得多孔镍酸锂材料，记为LiMg0.1Sn0.1NiO2。电性能测试同实施例1，测试结果见表1.
实施例5：
镍酸锂材料的制备参照实施例1，不同之处在于将步骤(1)中五水合四氯化锡的用量变为0.57g。其余条件相同，制得多孔镍酸锂材料，记为LiMg0.1Sn0.15NiO2。电性能测试同实施例1，测试结果见表1.
对比例1
不掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料的制备参照实施例1，不同之处在于步骤(1)中不添加镁盐和锡盐，其余条件相同，制得不掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料，记为LiNiO2.电性能测试同实施例1，测试结果见表1.
表1掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料电性能数据
正极材料 克容量(mA·h/g) 1C/2000次(％)
实施例1 LiMg0.1Sn0.05NiO2 162 93.25
实施例2 LiMg0.15Sn0.05NiO2 169 95.64
实施例3 LiMg0.2Sn0.05NiO2 158 94.83
实施例4 LiMg0.1Sn0.1NiO2 156 94.07
实施例5 LiMg0.1Sn0.15NiO2 152 93.42
对比例1 LiNiO2 141 92.16
根据表1中的掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料电性能数据可以看出，通过掺杂Mg2+和Sn4+可以将所合成的多孔镍酸锂材料的放电比容量最大可提高28mA·h/g以上，同时1C放电倍率经过2000次循环容量保持率最大可在95.64％以上，故通过本发明的制备方法所制备的锂离子电池正极材料的电学性能得到明显的提高。

Claims (4)

1.一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将镍盐加入到无水乙醇中制得溶液A；将碱溶液、镁盐、锡盐和去离子水加入到模板剂中搅拌均匀制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B缓慢滴加至溶液A中，所得混合物加热至80℃并继续搅拌4h至反应物混合物的颜色由深绿色变为浅绿色；停止搅拌，将所得产物室温密闭静置6h即可制得掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶；其中，镍盐、碱、镁盐、锡盐、去离子水和模板剂的摩尔比为1:5:0.1～0.2:0.05～0.15:2:30；
(2)将步骤(1)中制得的掺杂镁和锡的氢氧化镍溶胶在80℃的均相反应器中动态旋转老化10h形成掺杂镁和锡的氢氧化镍凝胶，然后在110℃的真空干燥箱中干燥24h后制成掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末；
(3)将步骤(2)中制得的掺杂镁和锡的氢氧化镍粉末和氢氧化锂粉末按摩尔比1:1混合并研磨均匀,然后加入去离子水，进一步研磨直至所得混合物变为墨绿色粘稠物；将所得墨绿色粘稠物在110℃的真空干燥箱中干燥24h得到墨绿色块状固体；
(4)将步骤(3)中制得的墨绿色块状固体制成粉末后移入介质阻挡放电装置中进行低温等离子处理脱除模板剂，在氧气氛中、温度220℃、电压350V和电流3.0A条件下处理5h，自然冷却至室温即可制得所述掺杂镁和锡的多孔镍酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，
其特征在于，所述镍盐为无水乙酸镍、无水氯化镍或者无水硝酸镍中的一种；所述镁盐为无水氯化镁、无水硫酸镁或无水硝酸镁中的一种；所述锡盐为五水合四氯化锡。
3.根据权利要求1所述的掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，
其特征在于，所述碱溶液为浓氨水。
4.根据权利要求1所述的掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶或哌啶中的一种。
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