KR100710003B1 - 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된니켈산화물 및 그 제조방법 - Google Patents

용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된니켈산화물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 리튬니켈산화물보다 상대적으로 작동전압이 낮으며, 우수한 충방전 용량을 가지는 새로운 구조의 리튬 도핑된 니켈 산화물 및 낮은 제조 단가 및 간단한 공정에 의해서 낮은 전압에서 우수한 방전용량을 제공할 수 있는 리튬이차전지용 양극물질인 리튬 도핑된 니켈 산화물의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 구성은 리튬염분말 LiNO3과 LiOH를 400 ~ 600℃로 가열하고 산소기체를 주입하여 산소분위기하에서 리튬용융염을 형성하는 단계; 형성된 리튬용융염에 니켈염을 첨가하는 단계; 이후 산소분위기하에서 12시간 이상 열처리하는 단계; 이후 상온으로 온도를 낮춘 후 리튬도핑된 니켈산화물을 추출하는 단계; 및 이후 남아있는 리튬염의 제거를 위한 세척 및 건조단계;를 포함하는 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법과 그 리튬 도핑된 니켈산화물을 특징으로 한다.
리튬이차전지, 양극물질, 리튬니켈산화물, 충방전 전압, 충방전 용량, 용융염법, 공융점, 0.59질산리튬-0.41수산화리튬(0.59LiNO3-0.41LiOH)

Description

용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물 및 그 제조방법{Li doped nickel oxide for the low voltage lithium ion battery by molten salt method and manufacturing method thereof}
도 1은 본 발명에 의한 리튬 도핑된 니켈 산화물 분말의 제조공정 흐름도,
도 2는 본 발명의 사용된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말 합성장치의 개략도,
도 3은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말의 전자주사현미경(Scanning electron microscopy) 사진,
도 4는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말의 X선 회절분석(XRD) 패턴,
도 5는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말의 초기 충전 특성 및 방전 특성을 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말의 싸이클 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 저전압 리튬이차전지용 양극물질 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 구동전압이 리튬코발트산화물(LiCoO2)이나 리튬니켈산화물(LiNiO2) 보다 적은 저전압용 리튬이차전지 양극물질인 리튬 도핑된 니켈 산화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 상용화되어 있는 리튬 이차전지용 양극물질 중 대표적인 것은 리튬코발트산화물이다. 리튬코발트 산화물은 현재 리튬이차전지의 양극물질로 가장 많이 쓰이고 있는 물질로서 ~140mAh/g의 방전용량과 안정적인 충방전 특성을 가지고 있다.
하지만 원료가 되는 코발트염이 고가인데다가 독성이 있어서 가격이나 환경적인 단점을 가지고 있다.
리튬코발트산화물의 대체 물질로 가능성이 있는 대표적인 물질은 리튬니켈산화물과 리튬망간산화물(LiMn2O4)를 꼽을 수 있는데, 리튬망간산화물은 방전용량이 다른 양극에 비해 적고, 충방전에 따른 용량감소가 심해 실제 전지에 적용되는 빈도가 낮다는 단점이 있으며, 리튬니켈산화물의 경우 충방전용량이 크고, 원료의 가격이 낮은 장점을 가지고 있지만, 연속적인 충방전시 전지내에서 전해질과 반응하여 안정성에 문제를 일으키는 것으로 알려져 있어 실제로 상용화되지 못하고 있는 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 리튬니켈산화물보다 상대적으로 작동전압이 낮으며, 우수한 충방전 용량을 가지는 새로운 구조의 리튬 도핑된 니켈 산화물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 낮은 제조 단가 및 간단한 공정에 의해서 낮은 전압에서 우수한 방전용량을 제공할 수 있는 리튬이차전지용 양극물질인 리튬 도핑된 니켈 산화물의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은 새로운 구조의 결정성이 낮은 리튬 도핑된 니켈 산화물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명의 리튬 도핑된 니켈 산화물은 기존의 리륨니켈산화물인 LiNiO2의 층상구조와는 다른 결정성이 낮은 구조 즉, 리튬이 적은 결정구조를 가지며, 작동전압이 상대적으로 LiNiO2 보다 낮아 폭발의 위험성이 적은 저전압 리튬이차전지용 양극물질로 활용될 수 있다.
또한 본 발명의 다른 목적인 상기 리튬 도핑된 니켈 산화물을 제조하는 방법으로는 용융염법을 이용하는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 본 발명의 제조방법은 고온으로 승온된 리튬용융염을 산소분위기로 만들어주고 니켈염을 첨가하여 가열된 온도를 유지하여 리튬도핑된 니켈산화물을 합성하고, 이후 합성된 니켈산화물의 세척과정을 통해서 비교적 간단하고 저렴한 방법에 의해서 리튬이차전지의 양극물질로 사용하기 적합한 리튬도핑된 니켈산화물이 얻어질 수 있다.
상기 사용되는 본원 발명의 리튬염은 LiNO3-LiOH공융염을 사용한다. 이 이외의 공융염에서는 본원 발명에서 목적하는 물질이 합성되지 않는다.
상기 공융염의 몰비 비례관계는 0.4LiNO3-0.6LiOH ~ 0.7LiNO3-0.3LiOH의 구간 비례에서 합성된다. 이 이외의 몰비례 구간에서는 본원 발명에서 목적하는 바가 이루어지지 않는다.
가장 바람직한 몰비는 녹는점이 183℃로 낮은 0.59질산리튬-0.41수산화리튬(이하 "0.59LiNO3-0.41LiOH"라 칭함) 공융염(eutectic point) 비율로 녹는점이 가장 낮기 때문에 합성온도 또한 가장 낮다.
또한 상기 니켈염은 바람직하게는 니켈클로라이드 헥사하이드레이트(NiCl2·6H2O)를 사용한다. 물론 니켈염 중 Ni(NO3)2염이나 Ni(OH)2염이 가능하지만 합성된 물질에 불순물(Li2CO3와 같은)이 섞여 정제과정이 필요한 단점이 있다.
상기 LiNO3-LiOH공융염과 니켈염의 투입비례는 LiNO3-LiOH공융염 기준 60중량부의 LiNO3-LiOH공융염과 1~5중량부의 니켈클로라이드 헥사하이드레이트(NiCl2· 6H2O)를 투입하여 혼합한다. 이와 같은 범위를 벗어나는 조성은 본 발명에서 이루고자 하는 목적이 나타나기 어렵다.
상기 니켈산화물이 합성되는 온도는 바람직하게는 400~600℃의 범위에서 선택된다. 이와 같이 한정한 이유는 400℃ 이상이 되어야 합성이 시작되고, 600℃가 넘어가게 되면 LiOH 등이 증발되기 시작하기 때문에 합성온도는 400℃에서 600℃이어야 한다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 리튬도핑된 니켈산화물은 기존의 LiNiO2와는 결정구조가 다르며 작동전압이 상대적으로 낮은 특성을 제공할 수 있다.
이하 본 발명의 실시 예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 의한 리튬 도핑된 니켈 산화물 분말의 제조공정 흐름도로서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 저전압 리튬이차전지용 리튬 도핑된 니켈 산화물의 제조방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도시된 바와 같이 본원 발명의 제조단계는, 먼저 리튬용융염으로 사용되는 LiNO3와 LiOH를 몰비로 0.59:0.41의 비율로 섞은 60중량부의 니켈공융염을 400~600℃로 가열한 후 산소 기체를 불어 넣어 산소분위기하에서 리튬용윰염을 형성한다 ( 단계 (1)).
다음에 형성된 상기 60 중량부의 리튬용융염에 니켈염 1~5중량부를 첨가한다 (단계(2)). 바람직하게는 니켈클로라이드 헥사하이드레이트(NiCl2·6H2O)를 사용한다.
산소기체를 계속해서 불어 넣어 주면서 400~600℃를 12시간 이상 유지하게 되면 리튬 도핑된 니켈산화물이 형성된다 (단계(3)). 이와 같이 한정한 이유는 400℃ 이상이 되어야 합성이 시작되고, 600℃가 넘어가게 되면 LiOH 등이 증발되기 시작하기 때문에 합성온도는 400℃에서 600℃이어야 한다. 또한 시간 역시 이러한 이유에서이다.
다음에 반응기의 온도를 상온으로 낮추고 리튬도핑된 니켈산화물을 추출한다 (단계(4)). 여기서 상온이라 함은 '한국산업규격 KS A 0006 시험장소의 표준상태'에서 보면 20℃±15℃ 즉, 5~35℃의 온도범위를 말한다.
추출한 리튬 도핑된 니켈산화물은 리튬용융염 내에서 합성되었기 때문에 리튬염을 포함하고 있어 증류수를 이용한 세척을 통하여 리튬염을 제거한다 (단계 (5)).
상기 1단계에서 산소분위기를 만들어주는 이유는 전기화학적으로 활성이 없는 NiO의 형성을 억제하기 위해서이다.
도 2는 본 발명의 사용된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말 합성장치의 개략도로서, 도시된 바와 같이 합성반응기는 항온조절이 가능한 원기둥형 전기로와, 전기로 내부의 공간부에 장치된 용융염이 장입되는 알루미나 도가니와, 상기 도가니 내부에 산소를 불어 넣도록 삽입된 알루미나 튜브 및 온도를 측정하는 써모커플이 삽입장치된다. 또한 원기둥형 전기로의 내부 둘레부에는 가열을 위한 열선이 장치되어 있다. 본원 발명은 이와 같이 구성된 장치를 구비하여 리튬염을 장입 후 산소분위하에서 가열하고, 이후 니켈염을 투입하여 합성시키게 된다.
이하, 본 발명의 제조방법에 따라 리튬 도핑된 니켈산화물을 제조한 구체적인 실시예들에 대해서 설명한다.
(실시예 )
알루미나 도가니에 LiNO3와 LiOH를 몰비로 0.59:0.41의 비율로 넣어 혼합한다. 상기의 알루미나 도가니를 도 2와 같이 원기둥형 전기로 내에 배치하고, 400℃로 승온시켜 리튬용융염(0.59LiNO3-0.41LiOH)을 형성한 뒤 알루미나 튜브를 통하여 산소를 불어넣어 준다. 형성된 리튬 용융염에 니켈염(NiCl2·6H2O)을 천천히 가한 후 12시간 고온을 유지시켜 리튬 도핑된 니켈산화물을 형성한다. 니켈염의 양은 리튬용융염과 비교하여 무게비로 1/5을 넘지 않는다. 본 실시예에서는 리튬용융염 60중량부에 니켈염 5중량부를 넣는다. 이후 상온으로 온도를 낮춘 후 형성된 리튬 니켈산화물을 리튬염으로부터 분리한 후 80℃의 증류수를 이용하여 세척하여 여분의 리튬염을 제거하고 120℃의 오븐에서 건조하여 순수한 리튬 도핑된 니켈산화물을 얻는다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물 분말의 전자주사현미경(Scanning electron microscopy) 사진이고, 도 4는 X선 회절분석(XRD) 패턴도 인데, 도 3에 나타난 바와 같이 리튬 도핑된 니켈 산화물은 50nm에서 500nm의 다양한 크기의 각진 입자가 서로 응집되어 있는 분말 형태를 가지는 것을 관찰할 수 있으며, 도 4에서 리튬도핑된 니켈 산화물은 기존의 층상구조인 LiNiO2와는 전혀 다른 결정구조임을 알 수 있었다.
본 발명의 방법에 의해서 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물의 효율을 검증하기 위하여, 상기 실시예에서 얻어진 산화물들에 대하여 초기 충방전 특성을 측정하였다. 성능 측정을 위해서 실시예에서 제조된 리튬도핑된 니켈산화물 분말 80wt%와, 도전체 15wt% 및 바인더 5wt%를 혼합하여 양극을 제조하였다. 전해질로는 에틸렌 카보네이트(EC): 디메틸렌카보네이트(DMC) = 1:1의 혼합용매에 리튬 헥사플루오로 포스페이트(LiPF6)염이 1M 용해된 것을 사용하였다. 음극으로는 리튬 호일을 사용하였다.
도 5에서 충방전 밀도를 70mA/g으로 가하여 4.0V 까지 충전하고 그 후 2.5V 까지 방전하는 경우의 제조된 리튬 도핑된 니켈 산화물의 초기 방전 용량은 143mAh/g이었다. 이는 현재 상용화된 양극물질인 LiCoO2와 대등한 용량이다. 평균방전 전압은 3.4V 정도로 상용화된 LiCoO2의 3.9V에 비해서 낮았다.
따라서 본 발명에 따른 리튬 도핑된 니켈산화물을 리튬 이차전지의 양극물질로 활용할 경우에는 낮은 전압의 리튬이차전지를 얻을 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 리튬 도핑된 니켈 산화물의 또 다른 특성은 첫 번째 싸이클의 충전용량이 28mAh/g으로 매우 낮다는 것이다. 이는 합성된 리튬 도핑된 니켈 산화물내의 리튬양이 적음에 기인하고 이러한 특성은 리튬이온전지를 제조하고서 충전 없이 바로 사용할 수 있는 특성을 제공한다.
도 6은 본 발명 실시예에 의해서 제조된 리튬 도핑된 니켈산화물의 싸이클 특성을 측정한 그래프이다. 전류밀도 70mA/g을 가하여 4.0-2.5V 범위에서 충방전하는 경우 비교적 안정된 특성을 나타내었다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위 에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
상기와 같이 본 발명은 0.59LiNO3-0.41LiOH 을 이용한 용융염법(Molten Salt Synthesis Method)으로 리튬이온전지의 양극물질로 사용될 수 있는 리튬 도핑된 니켈산화물을 제조할 수 있는데, 이러한 본 발명에서 제안한 방법으로는 현재 상용화된 LiCoO2에 비교하여, 비슷한 방전용량을 가지고, 저렴한 생산 단가를 가지는 양극물질을 제조할 수 있으며 상대적으로 낮은 방전 전압과 첫 번째 싸이클 충전 없이 방전이 가능하다는 장점을 가진다.
또한 최근 환경문제 등으로 인하여 운송수단의 원동력으로 배터리를 사용하려는 시도가 확대되고 있으며, 이를 위해서는 현재의 고가의 LiCoO2 양극물질을 대체할 수 있는 저가격의 새로운 양극물질의 개발이 필수적인데, 본 발명에서 제시한 0.59LiNO3-0.41LiOH 을 이용한 용융염법에 의한 새로운 양극물질인 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조는 리튬이온전지의 제조단가를 낮출 수 있어 적용분야의 확대는 물론, 국내 소재산업의 활성화에 기여할 수 있다는 장점을 가진 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명인 것이다.

Claims (7)

  1. 리튬이차전지 양극물질의 제조방법에 있어서,
    (1) 리튬염분말 LiNO3과 LiOH를 400 ~ 600℃로 가열하고 산소기체를 주입하여 산소분위기하에서 리튬용융염을 형성하는 단계;
    (2) 형성된 리튬용융염에 니켈염을 첨가하는 단계;
    (3) 이후 산소분위기하에서 12시간 이상 열처리하는 단계;
    (4) 이후 상온으로 온도를 낮춘 후 리튬도핑된 니켈산화물을 추출하는 단계; 및
    (5) 이후 남아있는 리튬염의 제거를 위한 세척 및 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 리튬공융염은 녹는점이 183℃이고 0.59LiNO3-0.41LiOH의 몰비율을 갖는 리튬 공용융인 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 리튬공융염의 혼합 몰비는 0.4LiNO3-0.6LiOH ~ 0.7LiNO3-0.3LiOH의 구간 비례에서 합성되는 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 니켈염은 니켈클로라이드 헥사하이드레이트(NiCl2·6H2O)를 사용하는 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 니켈염은 Ni(NO3)2염 또는 Ni(OH)2염 중에서 선택된 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 니켈염은 리튬용융염 60중량부 기준 1~5중량부를 투입하는 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물의 제조방법.
  7. 리튬이차전지 양극 물질용 조성물에 있어서,
    상기 1 내지 6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되어 리튬이 적은 결정구조를 가져 충전 없이 방전되고, 충방전 전압이 낮은 저전압용 리튬 도핑된 니켈산화물인 것을 특징으로 하는 용융염법을 이용한 저전압 리튬이온전지용 리튬 도핑된 니켈산화물.
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