CN108802205A - 毛发中可卡因类物质的提取和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毛发中可卡因类物质的提取和检测方法。该提取方法包括以下步骤：（1）将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；（2）取研磨后的毛发粉末加入复合处理液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液A进行缓冲，得毛发预处理液；所述复合处理液为含有牛血清蛋白和吐温的磷酸缓冲溶液B；（3）将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用水、盐酸溶液、甲醇和乙酸乙酯洗涤杂质，再用二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。将收集的洗脱液用LC‑MS/MS的方法进行检测，即可有效检测出毛发中含量甚微的可卡因类物质。该提取和检测方法操作简单，条件温和，释放效率高，检测灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药检测技术，特别是涉及一种毛发中可卡因类物质的提取和检测方法。
背景技术
近年来，毛发类的检材因其反应滥用药物信息较全面，为了确认检查对象是否吸毒以及摄毒程度，该类检材经常作为司法鉴定和法庭科学的证据，也被广泛应用于临床毒物学、兴奋剂控制等其他领域。
毛发中成分复杂，存在大量有机成分的干扰物质，为检测毛发中的可卡因及其体内代谢物苯甲酰爱康宁，须建立特异性较强的前处理方法分离提取目标物。因可卡因和苯甲酰爱康宁和黑色头发的结合程度较高，需采取较为苛刻的前处理条件来释放毛发中这两种成分。现有技术中，毛发中毒品检测通常采用酸水解、碱水解、酶水解等方法进行提取，水解时间较长，时效性较差。
比如，沈敏等开发了一种头发中毒品及代谢物的筛选分析方法：毛发样本经洗涤后用0.1mol·L-1的盐酸溶液2mL，在45℃水浴中水解过夜，取出，冷却后调节pH值约为9，用乙酸乙酯提取，取有机层加入酸性甲醇吹干，用MSTFA微波衍生化，供GCMS分析。[沈敏,沈保华,向平.GC/MS/MS法在头发中毒品及代谢物的筛选分析中的应用[J].质谱学报,2002,23(1):11-11]。该方法酸水解时间太长，时效性较差；使用气质联用法检测灵敏度不高。
发明内容
基于此，本发明提供了一种毛发中可卡因类物质的提取方法，该提取方法条件较为温和，提取时间短，提取效率高，特异性强。
具体技术方案如下：
一种毛发中可卡因类物质的提取方法，包括以下步骤：
(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；
(2)取研磨后的毛发粉末加入复合处理液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液A进行缓冲，得毛发预处理液；所述复合处理液为含有牛血清蛋白和吐温的磷酸缓冲溶液B；
(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用水、盐酸溶液、甲醇和乙酸乙酯洗涤杂质，再用二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液B，并且含有1-5％的牛血清蛋白和0.05-0.15％的吐温，且pH值为2-3。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述复合处理液与所述毛发粉末的配比为1mL:5～8g。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述超声处理的温度为37～80℃，时间为1.5～12h。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述超声处理的温度为65～75℃，时间为2～4h。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述磷酸缓冲液A的pH为5.5-6.5。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述磷酸缓冲液A与所述上清液的体积比为1:2.5～3.5。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、磷酸缓冲液C进行平衡，所述磷酸缓冲液C的pH为5.0～7.0。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液中二氯甲烷、甲醇和氨水的体积比为78～82:18～22:1.5～2.5，所述氨水的质量分数为20％～30％。
本发明还提供了一种毛发中可卡因类物质的检测方法。
具体技术方案如下：
一种毛发中可卡因类物质的检测方法，包括以下步骤：根据上述提取方法得到所述洗脱液，将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶，并采用LC-MS/MS的方法进行检测。
在其中一些实施例中，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括：色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保护柱；
柱温：38～42℃；
流动相：乙腈：乙酸铵缓冲液＝70:30(V：V)；所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09～0.11％的甲酸和浓度为19～21mmol/L的乙酸铵；
流速：0.28～0.32mL/min；
进样量：5.0μL。
在其中一些实施例中，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括：扫描方式：电喷雾离子源，正离子扫描；
检测方式：多反应检测(MRM)；
DL管温度：275～285℃；
加热模块温度：445～455℃；
雾化器流量：2.8～3.2L/min；
干燥器流量：14～16L/min；
碰撞气压：225-235kPa。
本发明提供的一种毛发中可卡因类化合物的提取和检测方法，通过合适浓度的特定复合处理液对毛发进行预处理，释放毛发中的可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁，再选用合适的萃取洗脱溶液，采用固相萃取的方法对毛发中的可卡因类物质(可卡因、苯甲酰爱康宁)进行净化、提取，该提取方法操作简单，提取条件温和，提取速度快，释放效率高，特异性强，能有效的将毛发中的可卡因类物质完全分离、提取出来。本发明的方法相对传统的酸水解、碱水解方法，该方法反应条件温和，对环境不造成污染，过程易于控制，相对于酶解法，该方法成本低。
将提取液再利用LC-MS/MS的方法进行检测分析，通过进一步优化检测条件，使其检测灵敏度高、特异性强、准确性好，能有效检测出滥用药物者毛发中含量甚微的可卡因类物质的含量。
因毒品可通过外环境进入多孔的发干而嵌入毛发中，本发明通过检测并计算可卡因/苯甲酰爱康宁的浓度比可有效判断毛发所有者是主动吸入毒品还是毛发外界污染，如果毛发样本中可卡因/苯甲酰爱康宁的浓度比值大于0.5，且可卡因和苯甲酰爱康宁的含量均大于200.0pg/mg，可确证该毛发为滥用者毛发，避免了检测和鉴定实践中出现可卡因假阳性的情况，为临床诊断，吸毒成瘾评估，吸毒史认定等提供了科学依据。
附图说明
图1为可卡因的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图2为可卡因-D3的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图3为苯甲酰爱康宁的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图4为苯甲酰爱康宁-D3的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的毛发中可卡因类物质的提取和检测方法做进一步阐述。
实施例1
本实施例为两例本实验室2016年受理的涉毒案件鉴定案例。
一、实验步骤：
(1)毛发的采集：贴皮肤剪取长度不小于1cm的毛发，置于铝箔纸上，包裹折叠，置于洁净自封袋中，室温、避光保存。
(2)每次称取约50mg的毛发，依次用3mL洗洁净、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(3)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的复合处理液，加入内标物(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D3)，在70℃下超声3h，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液；复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液，并且含3％的牛血清蛋白和0.1％的吐温，调节至pH值为2.7。
(4)将固相萃取柱依次用2mL甲醇、2mL磷酸缓冲液(pH 6.0)平衡后，注入毛发预处理液，再依次用2mL水、2mL 0.1M的盐酸溶液、1mL甲醇、1mL乙酸乙酯洗涤杂质，压干5min，最后用二氯甲烷-甲醇-25％氨水(质量分数)的混合溶液(体积比为80:20:2)洗脱可卡因类物质，收集洗脱液。
(5)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测分析。
具体检测条件如下：
a.色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm或相当，前接C18保护柱；
b.柱温：40℃；
c.流动相：V(乙腈)：V(乙酸铵缓冲液)＝70:30；乙酸铵缓冲液中含体积分数为0.1％的甲酸和浓度为20mmol/L的乙酸铵；
d.流速：0.3mL/min；
e.进样量：5.0μL；
LC-MS/MS质谱条件：
f.扫描方式：电喷雾离子源，正离子扫描(ESI+)；
g.检测方式：多反应监测(MRM)；
h.DL管温度：280℃；
i.加热模块(HeatBlock)温度：450℃；
j.雾化器流量：3L/min；
k.干燥器流量：15L/min；
l.碰撞气压：230kPa。
(6)称取7份50mg的阴性毛发(即用作对照的正常毛发)，分别按照步骤(2)所述方法进行清洗和研磨，得到用作对照的阴性毛发粉末；
(7)精确称取20mg研磨后的阴性毛发粉末，加入3mL的步骤(3)中的复合处理液，加入内标物(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D3)，加入标准物质工作溶液，配成0、200、400、800、1500、3000、6000、12000pg/mg的系列浓度标准溶液，混匀；分别按照上述的步骤(3)-(5)进行超声处理、固相萃取后，用液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行检测分析；
样品对应分析物质及内标物的保留时间、特征离子参数及离子间的相对丰度如表1所示：
表1
二、数据处理：
(1)根据阴性毛发制成的系列浓度标准溶液的检测结果，绘制标准浓度定量曲线，具体方法如下：
采用内标法，以浓度为横坐标，对应浓度的响应值与内标物响应值的比值作为纵坐标，不强制通过原点，进行一元线性回归分析，得到的回归方程如下：
可卡因：y＝(0.0137)x+(-0.0312)，(r2＝0.9998)；
苯甲酰爱康宁：y＝(0.0025)x+(-0.0161)，(r＝0.9997)；
(2)根据滥用者毛发的检测结果，以及步骤(1)中所得定量曲线和回归方程，计算该名滥用者毛发中毒品含量，结果如表2所示。在检测的2例样本中，均检出可卡因及其体内代谢物苯甲酰爱康宁，由结果可知毛发样本中可卡因/苯甲酰爱康宁的浓度比值大于0.5，且可卡因和苯甲酰爱康宁的含量均大于200.0pg/mg，可推断该毛发样品所有者属于可卡因滥用者。
表2可卡因滥用者毛发中可卡因类物质浓度
实施例2
本实施例是阴性毛发中添加可卡因、苯甲酰爱康宁的物质标准品，经复合溶液预处理、固相萃取后进行LC-MS/MS定量分析。配制浓度分别为200pg/mg及12000pg/mg的标准添加样本。在同一天每个浓度配制6个样本，测得各成分与内标峰面积的比值，计算浓度及CV值，确定方法的回收率及日内检测精密度；连续5天，分别配制这两个浓度标准添加样本，测得各成分与内标峰面积的比值，计算CV值，确定方法的日间检测精密度和准确度。实验结果请见表3和表4。
一、实验步骤：
(1)在阴性毛发中添加可卡因、苯甲酰爱康宁的物质标准品，配制浓度分别为200pg/mg及12000pg/mg的标准添加样本。
(2)每次称取约50mg的标准添加样本，依次用3mL洗洁净、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(3)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的复合处理液，加入内标物(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D3)，在70℃下超声3h，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液；复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液，并且含3％的牛血清蛋白和0.1％的吐温，调节至pH值为2.7。
(4)将固相萃取柱依次用2mL甲醇、2mL磷酸缓冲液(pH 6.0)平衡后，注入毛发预处理液，再依次用2mL水、2mL 0.1M的盐酸溶液、1mL甲醇、1mL乙酸乙酯洗涤杂质，压干5min，最后用二氯甲烷-甲醇-25％氨水(质量分数)的混合溶液(体积比为80:20:2)洗脱可卡因类物质，收集洗脱液。
(5)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测分析。
具体检测条件如下：
a.色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm或相当，前接C18保护柱；
b.柱温：40℃；
c.流动相：V(乙腈)：V(乙酸铵缓冲液)＝70:30；乙酸铵缓冲液中含体积分数为0.1％的甲酸和浓度为20mmol/L的乙酸铵；
d.流速：0.3mL/min；
e.进样量：5.0μL；
LC-MS/MS质谱条件：
f.扫描方式：电喷雾离子源，正离子扫描(ESI+)；
g.检测方式：多反应监测(MRM)；
h.DL管温度：280℃；
i.加热模块(HeatBlock)温度：450℃；
j.雾化器流量：3L/min；
k.干燥器流量：15L/min；
l.碰撞气压：230kPa。
(6)具体结果见表3、表4。在两个浓度添加水平上，可卡因、苯甲酰爱康宁回收率均在±15％范围内，日间、日内CV％均小于15％，该方法回收率及日间、日内精密度验证合格。
表3
表4
对比例1
本对比例是4例浓度为200pg/mg的可卡因、苯甲酰爱康宁标准添加样本，经复合溶液预处理、改变实施例2中固相萃取条件后进行LC-MS/MS检测分析。测得4例样本中各物质的MRM图谱响应强度。
一、实验步骤：
(1)每次称取约50mg的标准添加样本，依次用3mL洗洁净、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(2)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的复合处理液，加入内标物(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D3)，在70℃下超声3h，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液；复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液，并且含3％的牛血清蛋白和0.1％的吐温，调节至pH值为2.7。
(3)将固相萃取柱依次用2mL甲醇、2mL磷酸缓冲液(pH 6.0)平衡后，注入毛发预处理液，再依次用2mL水、2mL 0.1M的盐酸溶液、1mL甲醇、1mL乙酸乙酯洗涤杂质，压干5min，最后用二氯甲烷-25％氨水的混合溶液(体积比为98:2)洗脱可卡因类物质，收集洗脱液。
(4)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测分析。
具体检测条件同实施例2。
(5)具体结果见表5。因实验步骤(3)中将洗脱溶液由二氯甲烷-甲醇-25％氨水的混合溶液(体积比为80:20:2)变为二氯甲烷-25％氨水(质量分数)的混合溶液(体积比为98:2)，可卡因、苯甲酰爱康宁在200pg/mg添加水平回收浓度的响应强度远小于实施例2，说明本对比例方法的回收率远小于实施例2。
表5
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；
(2)取研磨后的毛发粉末加入复合处理液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液A进行缓冲，得毛发预处理液；所述复合处理液为含有牛血清蛋白和吐温的磷酸缓冲溶液B；
(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用水、盐酸溶液、甲醇和乙酸乙酯洗涤杂质，再用二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。
2.根据权利要求1所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述的复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液B，并且含有1-5％的牛血清蛋白和0.05-0.15％的吐温，且pH值为2-3。
3.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述复合处理液与所述毛发粉末的配比为1mL:5～8g；及/或步骤(2)所述磷酸缓冲液A与所述上清液的体积比为1:2.5～3.5。
4.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述超声处理的温度为37～80℃，时间为1.5～12h。
5.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、磷酸缓冲液C进行平衡，所述磷酸缓冲液C的pH为5.0～7.0。
6.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液中二氯甲烷、甲醇和氨水的体积比为78～82:18～22:1.5～2.5，所述氨水的质量分数为20％～30％。
8.一种毛发中可卡因类物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：根据权利要求1-7任一项所述的提取方法得到所述洗脱液，将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶，并采用LC-MS/MS的方法进行检测。
9.根据权利要求8所述的毛发中可卡因类物质的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括：
色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保护柱；
柱温：38～42℃；
流动相：乙腈：乙酸铵缓冲液＝70:30(V：V)；所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09～0.11％的甲酸和浓度为19～21mmol/L的乙酸铵；
流速：0.28～0.32mL/min；
进样量：5.0μL。
10.根据权利要求8所述的毛发中可卡因类物质的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括：
扫描方式：电喷雾离子源，正离子扫描；
检测方式：多反应检测(MRM)；
DL管温度：275～285℃；
加热模块温度：445～455℃；
雾化器流量：2.8～3.2L/min；
干燥器流量：14～16L/min；
碰撞气压：225-235kPa。
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