CN108786756A - 一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，利用水解沉淀法制备TiO2/蒙脱石复合材料，再添加苯胺及过硫酸铵与TiO2/蒙脱石发生原位化学聚合反应，制备出兼具高效吸附能力及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料，在处理印染废水时，吸附作用及光催化降解同时发生，有效解决TiO2或有机改性蒙脱石单独处理印染废水时，光催化活性低、TiO2颗粒易团聚、吸附效果不佳等问题，大大提高了对印染废水的处理能力。本发明属于新型材料合成技术领域。
Description
技术领域
本发明提供一种PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，属于新型材料合成领域。
背景技术
印染行业中每年消耗达到700000t的染料，其中50％是活性染料，这些印染废水排放到环境，由于难以降解将会对人体健康造成严重威胁，对印染废水的治理是目前治污的一大亟需解决的难题。因此，寻找一种高效经济的印染废水处理方法显得尤为重要。蒙脱石(Montmorillonite)在我国储量十分丰富，拥有极佳的性能，经过金属离子或有机大分子插层改性后的蒙脱石能有效去除水中的污染物，在污水中重金属离子的吸附、分子筛、生物制药和药物载体等方面有极好的应用前景，是一类在国内外广受关注的新型矿物材料。TiO2具有较高光催化活性、稳定性好、低毒和廉价等优点，在光催化降解染料废水技术方面具有良好的工业应用前景。然而，目前TiO2或有机改性蒙脱石单独处理印染废水时，存在光催化活性低、TiO2颗粒易团聚、吸附效果不佳等问题，严重影响其对印染废水的处理能力。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，以解决TiO2或有机改性蒙脱石单独处理印染废水时，光催化活性低、TiO2颗粒易团聚、吸附效果不佳等问题。
为解决上述问题，拟采用这样一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取3～6g纯钠基蒙脱石放入烧杯，加入1000mL蒸馏水，同时加入 1～4g六偏磷酸钠，在20～30℃温度下搅拌10～24h，使纳基蒙脱石充分分散；
(2)取适量钛交联剂TiCl4缓慢滴加到40mL浓度为3～6mol·L-1盐酸溶液中，充分搅拌混合均匀，然后使其在室温的条件下充分水解，静置老化得到钛交联剂；
(3)将上述(2)缓慢加入至(1)中，20～30℃温度下搅拌2～4h，停止搅拌后静置10～12h；
(4)将静置后的产品在一定转速下离心分离，取沉淀物用去离子水洗涤至无氯离子后在30～50℃的真空干燥箱内干燥；
(5)干燥后的固体经研磨后过100目筛，制得钛交联蒙脱石初步产品，再经300～500℃高温焙烧2～3.5h，即可制得钛交联蒙脱石材料；
(6)另取烧杯，加入3～6g的钛交联蒙脱石材料，加入100mL蒸馏水，在常温下搅拌2～3h，使钛交联蒙脱石材料搅拌均匀；
(7)充分搅拌后，加入10～50mL的苯胺及过硫酸铵溶液，将此混合溶液在50～80℃恒温水浴中超声分散，使之进行原位化学聚合反应，反应1～12h；
(8)取出混合液，常温冷却，离心分离，取沉淀物用去离子水洗涤若干次，在50～80℃下干燥，研磨，得到PANI/TiO2蒙脱石复合材料产品。
前述方法中，所述钠基蒙脱石，纯度达90％，粒径为100～200目。
前述方法中，所述称取钠基蒙脱石3～6g分散于1000mL水中，即钠基蒙脱石悬浮液浓度为0.30％～0.60％。
前述方法中，所述溶液Ti/蒙脱石＝10～20mmol/g，钛交联剂搅拌时间 10～30min。
前述方法中，所述钛交联剂溶液的制备需要老化时间为1～4h。
前述方法中，所述离心机转速为3600r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)实验室制备纳基蒙脱石悬浮液时，因所用纳基蒙脱石粒度较小其蒙脱石粒子向于重新聚集成较大的粒子，发生有害的团聚现象，使得其独特的物理化学性质失效，故而本发明中添加六偏磷酸钠做分散剂，减弱、消除团聚现象。
(2)钛交联蒙脱石时，溶液的pH值是控制柱撑氧化物前驱物种类和数量的重要因素。H+的浓度直接影响钛溶胶粒子的大小，通过添加盐酸溶液控制钛溶胶离子的大小，间接达到控制钛交联蒙脱层间距的作用。
(3)苯胺与过硫酸铵与钛交联蒙脱石发生原位化学聚合，形成PANI/TiO2蒙脱石复合材料，充分继承了几种材料的优良性能，兼具高效光催化性及吸附能力，既能处理印染废水，也能有效运用于生活、含重金属离子废水等的净化。
(4)原料易得，我国的蒙脱石资源十分丰富，经过改性处理的蒙脱石具有优良的性能，具有极佳的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步的 详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限 定本发明。
实施例：
本实施例提供的一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，先将3g高纯钠基蒙脱石产品配成浓度为0.30％纳基蒙脱石悬浮液，同时加入3g六偏磷酸钠，搅拌12h，待用；在搅拌的条件下，取适量的钛交联剂TiCl4缓慢滴加到40mL浓度为4mol·L-1盐酸溶液，调节pH＝7，然后室温静置 2h；在剧烈搅拌的条件下，将制得的钛交联剂溶液按Ti/蒙脱石＝15mmol/g缓慢滴加到纳基蒙脱石悬浮液中，在常温下搅拌3h，然后静置11h；将静置后的产品离心分离(3600r/min)，分离后的固体用去离子水洗涤至无氯离子后，置于真空干燥箱40℃下干燥；干燥后的固体经研磨后过100目筛，即得初步钛交联蒙脱石产品，再经高温焙烧，即可得钛交联蒙脱石；取所得2g产品加入到100ml蒸馏水中，电磁搅拌2h；加入10～50mL的苯胺及过硫酸铵溶液，将此混合溶液在 60℃恒温水浴中超声分散，使之进行原位化学聚合反应，反应12h；取出混合液，常温冷却至室温后，离心分离，取沉淀物用去离子水洗涤若干次，在60℃下干燥，研磨，得到PANI/TiO2蒙脱石复合材料产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种兼具高效吸附及光催化性的PANI/TiO2蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取3～6g纯钠基蒙脱石放入烧杯，加入1000mL蒸馏水，同时加入1～4g六偏磷酸钠，在20～30℃温度下搅拌10～24h，使纳基蒙脱石充分分散；
(2)取适量钛交联剂TiCl4缓慢滴加到40mL浓度为3～6mol·L-1盐酸溶液中，充分搅拌混合均匀，然后使其在室温的条件下充分水解，静置老化得到钛交联剂；
(3)将上述(2)缓慢加入至(1)中，20～30℃温度下搅拌2～4h，停止搅拌后静置10～12h；
(4)将静置后的产品在一定转速下离心分离，取沉淀物用去离子水洗涤至无氯离子后在30～50℃的真空干燥箱内干燥；
(5)干燥后的固体经研磨后过100目筛，制得钛交联蒙脱石初步产品，再经300～500℃高温焙烧2～3.5h，即可制得钛交联蒙脱石材料；
(6)另取烧杯，加入3～6g的钛交联蒙脱石材料，加入100mL蒸馏水，在常温下搅拌2～3h，使钛交联蒙脱石材料搅拌均匀；
(7)充分搅拌后，加入10～50mL的苯胺及过硫酸铵溶液，将此混合溶液在50～80℃恒温水浴中超声分散，使之进行原位化学聚合反应，反应1～12h；
(8)取出混合液，常温冷却，离心分离，取沉淀物用去离子水洗涤若干次，在50～80℃下干燥，研磨，得到PANI/TiO2蒙脱石复合材料产品。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述钠基蒙脱石，纯度达90％，粒径为100～200目。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述溶液Ti/蒙脱石＝10～20mmol/g，钛交联剂搅拌时间10～30min。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述钛交联剂溶液的制备需要老化时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述离心机转速为3600r/min。
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2018
- 2018-06-01 CN CN201810558082.XA patent/CN108786756A/zh active Pending
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