CN113860417A - 一种工业废水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本案涉及一种工业废水处理剂及其制备方法，工业废水处理剂包括磁性光催化剂、羟乙基纤维素、壳聚糖、絮凝剂和芬顿试剂；其中，所述磁性光催化剂的制备过程为：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体通过自由基聚合制得聚合物A；聚合物A插层膨润土粉得到浆料B；向其中加入四氯化钛，调节溶液至碱性，静置；采用无水乙醇洗涤，在乙醇的超临界状态下缓释流体，之后于350℃下煅烧，即得。本发明结合芬顿试剂、絮凝剂以及磁性光催化剂对工业废水的吸附降解效果好，降解率高，没有繁琐的水处理过程，降解速率较快；制得的水处理剂性能稳定、使用寿命长，其中的磁性光催化剂可回收再利用，节能环保。

Description

一种工业废水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种工业废水处理剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展，随之而来的环境污染问题也逐渐凸显。工业生产中免不了产生大量的工业废水，工业废水大多含有有机污染物、无机化合物、金属离子等有毒害物质，如银离子、铜离子、铬离子、酚类、胺类、醇类、氨氮化合物等等，污染色度高，属于较难降解的废水。目前工业废水一般采用化学沉淀法、离子交换法、吸附法等，吸附法由于操作简便、成本低是最常用的工业废水处理方法。
但是仅仅依靠絮凝剂来对复杂成的工业废水进行吸附处理是远远不够的，为了有效去除工业废水中重金属、无机化合物和有机污染物等有害物质，同时提高处理剂的使用寿命，研发新型的废水处理剂称为本领域技术人员需要攻克的难题。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供一种工业废水处理剂，其以磁性光催化剂为主体，辅以絮凝剂和芬顿试剂，对于复杂的含有有机污染物和金属离子的工业废水具有较好的吸附处理效果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种工业废水处理剂，包括磁性光催化剂、羟乙基纤维素、壳聚糖、絮凝剂和芬顿试剂；其中，所述工业废水处理剂，通过如下步骤制得：
1)甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体通过自由基聚合制得聚合物A；
2)将膨润土粉分散于去离子水中并升温至50～60℃制得悬浮液，取聚合物A溶解在DMF中，之后缓慢滴加到悬浮液中，滴加完成后继续反应2h，得到浆料B；
3)向所述浆料B中加入十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，随后加入四氯化钛，调节溶液至碱性，静置；采用无水乙醇洗涤，在乙醇的超临界状态下缓释流体，之后于350℃下煅烧，得到粉体C，即磁性光催化剂；所述含二茂铁的不饱和大单体为
Figure BDA0003344067700000021
进一步地，所述步骤1)中自由基聚合时的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体的投料摩尔比为4:6。
进一步地，所述步骤2)的膨润土粉与聚合物A的质量比为1:0.2～0.7，悬浮液中膨润土粉的浓度为10～50mg/ml，聚合物A在DMF中的浓度为10～50mg/ml。
进一步地，所述含二茂铁的不饱和大单体的制备过程如下：
首先在反应瓶中分别加入等摩尔量的1,1'-二茂铁二甲酸、丙烯酸羟乙酯和4-二甲氨基吡啶，加二氯甲烷使其溶解混合均匀，向反应瓶中通入氮气鼓泡30min；将等摩尔量的二环己基碳二亚胺溶解在二氯甲烷中，搅拌下滴加到反应瓶中，滴加完成后继续搅拌24h，反应液浓缩后柱层析分离得到产物Ⅰ；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量产物Ⅰ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，在搅拌下缓慢滴加与产物Ⅰ等摩尔量的草酰氯，滴加完成后加热到50℃，搅拌反应12h，旋蒸除去溶剂后倒入石油醚中，加热后过滤，取过滤后的滤液减压蒸馏得到产物Ⅱ；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量的产物Ⅱ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，后加入产物Ⅱ一半摩尔量的端氨基聚乙二醇，加热至50℃，搅拌反应12h，减压蒸馏，经柱层析分离得目标产物，即含二茂铁的不饱和大单体。
进一步地，所述步骤3)中浆料B、十二烷基苯磺酸钠和四氯化钛的质量比为100:0～0.02:2～10。
进一步地，所述絮凝剂按质量份计由40～60％的氯化铝、10～20％的聚丙烯酰胺以及30～50％的硫酸铁组成。
一种如上所述的工业废水处理剂的制备方法，先将10～20份羟乙基纤维素溶解在200份水中，然后加入30～50份磁性光催化剂搅拌均匀，之后升温至50～60℃并加入10～20份壳聚糖搅拌2～3h，随后干燥，固体与20～30份絮凝剂和10～15份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
二氧化钛在国民经济生活中具有十分广泛的应用，如在降解有机污染物、有机合成、水中解离氢、还原金属离子等方面可以用作光催化剂。纳米尺寸的二氧化钛由于其高比表面积、小尺寸以及其特殊的能带结构决定了其作为光催化剂的优越性。然而其自身仍存在一些缺陷如二氧化钛粉末有团聚趋势，会大大降低表面积，从而对光催化效果造成影响；又如直接使用的二氧化钛粉末由于粒径较小很难分离回收，成本增加等等，在一定程度上限制了应用。
本发明以预先插层改性的膨润土作为基体材料负载二氧化钛，制备过程温和，效率高；加入磁性的有机二茂铁聚合物，良好的磁性可以产生磁响应性，达到吸附工业和工业离子的作用；
经预先插层改性的膨润土增加了材料表面的活性位点，有利于二氧化钛在其表面负载，避免二氧化钛的团聚，同时经聚合物插层改性的膨润土也表现出了良好的吸附特性，进而提高磁性光催化剂的光催化活性。
通过本案自制的含二茂铁的不饱和大单体与阳离子单体共聚，一方面赋予聚合物良好的磁性，另一方面在于膨润土插层反应中起到更好的剥离作用，提高膨润土的稳定性，因而具有良好的耐酸碱性，针对复杂的水体如工业废水等也能具有优异的抗干扰能力。
将磁性光催化剂预先与纤维素和壳聚糖混合包覆有效延长水处理剂的存储寿命，使水处理剂性能更加稳定，投入到废水中时，纤维素和壳聚糖对水中有机污染物以及重金属离子吸附，辅助磁性光催化剂对其进行催化降解。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结合芬顿试剂、絮凝剂以及磁性光催化剂对工业废水的吸附降解效果好，降解率高，没有繁琐的水处理过程，降解速率较快；制得的水处理剂性能稳定、使用寿命长，其中的磁性光催化剂可回收再利用，节能环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种工业废水处理剂，包括磁性光催化剂、羟乙基纤维素、壳聚糖、絮凝剂和芬顿试剂；
其中，磁性光催化剂，其制备工艺如下：
将4mmol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和6mmol含二茂铁的不饱和大单体加入到反应瓶中，通入氮气鼓吹30min，加入0.1mmol AIBN和20ml DMF，在氮气保护下于70℃反应24h，反应结束后用四氢呋喃溶解，并在石油醚中沉淀，将固体烘干后制得聚合物A(收率66.5％)。
称取1g膨润土，研磨后超声分散在100ml去离子水中，磁力搅拌2-4h，静置形成悬浮液；将悬浮液升温至50～60℃；取0.2g聚合物A溶解在10ml DMF中，随后缓慢滴加到悬浮液中，滴加完成会继续反应2h，得到浆料B；
在所述浆料B中加入0.01g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，之后加入5g四氯化钛溶液(在冷水中配制，质量分数为20％)分散均匀，用氨水调节pH至8-9，静置陈化一天；采用无水乙醇洗涤，在乙醇的超临界状态下缓释流体，之后于350℃下煅烧，得到磁性光催化剂。
所述含二茂铁的不饱和大单体的制备过程如下反应式：
首先在反应瓶中分别加入等摩尔量的1,1'-二茂铁二甲酸、丙烯酸羟乙酯和4-二甲氨基吡啶，加二氯甲烷使其溶解混合均匀，向反应瓶中通入氮气鼓泡30min；将等摩尔量的二环己基碳二亚胺溶解在二氯甲烷中，搅拌下滴加到反应瓶中，滴加完成后继续搅拌24h，反应液浓缩后柱层析分离得到产物Ⅰ，收率65.2％；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量产物Ⅰ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，在搅拌下缓慢滴加与产物Ⅰ等摩尔量的草酰氯，滴加完成后加热到50℃，搅拌反应12h，旋蒸除去溶剂后倒入石油醚中，加热后过滤，取过滤后的滤液减压蒸馏得到产物Ⅱ，收率76.2％；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量的产物Ⅱ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，后加入产物Ⅱ一半摩尔量的端氨基聚乙二醇(1000g/mol)，加热至50℃，搅拌反应12h，减压蒸馏，经柱层析分离得目标产物，即含二茂铁的不饱和大单体，收率38.6％。
Figure BDA0003344067700000061
实施例1：
先将10份羟乙基纤维素溶解在200份水中，然后加入30份磁性光催化剂搅拌均匀，之后升温至50℃并加入10份壳聚糖搅拌2h，随后干燥，固体与20份絮凝剂和10份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
实施例2：
先将15份羟乙基纤维素溶解在200份水中，然后加入40份磁性光催化剂搅拌均匀，之后升温至50℃并加入15份壳聚糖搅拌2h，随后干燥，固体与25份絮凝剂和12份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
实施例3：
先将30份羟乙基纤维素溶解在200份水中，然后加入50份磁性光催化剂搅拌均匀，之后升温至50℃并加入20份壳聚糖搅拌2h，随后干燥，固体与25份絮凝剂和15份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
对比例1：
同实施例1，区别在于将其中含二茂铁的不饱和大单体替换为乙烯基二茂铁。
对比例2：
将10羟乙基纤维素、30份磁性光催化剂、10份壳聚糖、20份絮凝剂和10份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
配置含有一定重金属离子和有机物的废水溶液模拟工业废水，其成分如下表1所示：
表1
Cu<sup>2+</sup> Mn<sup>2+</sup> Ag<sup>+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup> 苯酚 邻苯二酚 二氯乙烷
浓度mg/L 50 30 50 20 30 100 100 100
取1L样品溶液，向其中加入10g各水处理剂，在紫外灯下照射1h，然后对吸附效率进行计算；吸附率＝(C0-Ct)/C0×100％；其中，C0和Ct分别表示吸附质初始与平衡时的浓度；结果记录在表2中。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
Cu<sup>2+</sup> 95.7 96.1 96.2 71.3 95.5
Mn<sup>2+</sup> 96.0 96.7 97.1 71.9 96.1
Ag<sup>+</sup> 95.5 96.0 96.2 72.2 95.7
Pb<sup>2+</sup> 94.1 95.4 96.8 70.7 94.0
Cd<sup>2+</sup> 90.7 90.5 91.1 70.0 90.2
苯酚 96.8 97.2 97.6 72.7 96.1
邻苯二酚 96.4 96.7 96.5 72.4 96.5
二氯乙烷 96.0 96.2 96.5 71.9 95.6
从表2中可以看出，实施例1-3制得的水处理剂对各种重金属离子和有机污染物具有较高的吸附降解性，对比例1对各成分的降解率下降较多，是因为磁性光催化剂中通过乙烯基二茂铁聚合制得的聚合物不能对膨润土具有良好的插层稳定性，起不到较好的剥离作用，因而导致光催化活性降低，在水处理剂中仅靠絮凝剂和芬顿试剂难以达到理想的处理效果；而对比例2与实施例1的效果最为接近，也就是说本案水处理剂中的几种成分混合直接应用于水处理中就能达到预期的处理效果，但将对比例2放置30天后对上述样品溶液再次吸附，其吸附效果有所降低，这是因为本案在制备水处理剂时预先将磁性光催化剂与纤维素和壳聚糖混合包覆，可有效延长水处理剂的存储寿命，使水处理剂性能更加稳定。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种工业废水处理剂，其特征在于，包括磁性光催化剂、羟乙基纤维素、壳聚糖、絮凝剂和芬顿试剂；其中，所述磁性光催化剂通过如下步骤制得：
1)甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体通过自由基聚合制得聚合物A；
2)将膨润土粉分散于去离子水中并升温至50～60℃制得悬浮液，取聚合物A溶解在DMF中，之后缓慢滴加到悬浮液中，滴加完成后继续反应2h，得到浆料B；
3)向所述浆料B中加入十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，随后加入四氯化钛，调节溶液至碱性，静置；采用无水乙醇洗涤，在乙醇的超临界状态下缓释流体，之后于350℃下煅烧，得到粉体C，即磁性光催化剂；所述含二茂铁的不饱和大单体为
Figure FDA0003344067690000011
2.如权利要求1所述的工业废水处理剂，其特征在于，所述步骤1)中自由基聚合时的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体的投料摩尔比为4:6。
3.如权利要求1所述的工业废水处理剂，其特征在于，所述步骤2)的膨润土粉与聚合物A的质量比为1:0.2～0.7，悬浮液中膨润土粉的浓度为10～50mg/ml，聚合物A在DMF中的浓度为10～50mg/ml。
4.如权利要求1所述的工业废水处理剂，其特征在于，所述含二茂铁的不饱和大单体的制备过程如下：
首先在反应瓶中分别加入等摩尔量的1,1'-二茂铁二甲酸、丙烯酸羟乙酯和4-二甲氨基吡啶，加二氯甲烷使其溶解混合均匀，向反应瓶中通入氮气鼓泡30min；将等摩尔量的二环己基碳二亚胺溶解在二氯甲烷中，搅拌下滴加到反应瓶中，滴加完成后继续搅拌24h，反应液浓缩后柱层析分离得到产物Ⅰ；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量产物Ⅰ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，在搅拌下缓慢滴加与产物Ⅰ等摩尔量的草酰氯，滴加完成后加热到50℃，搅拌反应12h，旋蒸除去溶剂后倒入石油醚中，加热后过滤，取过滤后的滤液减压蒸馏得到产物Ⅱ；
在无水无氧室温下，向反应瓶中加入一定量的产物Ⅱ，催化量的吡啶和溶剂量的二氯甲烷，后加入产物Ⅱ一半摩尔量的端氨基聚乙二醇，加热至50℃，搅拌反应12h，减压蒸馏，经柱层析分离得目标产物，即含二茂铁的不饱和大单体。
5.如权利要求1所述的工业废水处理剂，其特征在于，所述步骤3)中浆料B、十二烷基苯磺酸钠和四氯化钛的质量比为100:0～0.02:2～10。
6.如权利要求1所述的工业废水处理剂，其特征在于，所述絮凝剂按质量份计由40～60％的氯化铝、10～20％的聚丙烯酰胺以及30～50％的硫酸铁组成。
7.一种如权利要求1所述的工业废水处理剂的制备方法，其特征在于，先将10～20份羟乙基纤维素溶解在200份水中，然后加入30～50份磁性光催化剂搅拌均匀，之后升温至50～60℃并加入10～20份壳聚糖搅拌2～3h，随后干燥，固体与20～30份絮凝剂和10～15份芬顿试剂混合后球磨即制得工业废水处理剂。
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