CN108774430A - 导电组合物及其制备方法、导电墨水和柔性显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于导电墨水的导电组合物的制备方法，包括：制备纳米银颗粒悬浊液；将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合，获得混合液；对所述混合液进行处理，以使得所述苯胺聚合，并获得所述导电组合物。本发明还提供一种导电组合物、一种导电墨水和一种柔性显示装置。所述导电墨水具有良好的成膜性能和良好的导电性能。

Description

导电组合物及其制备方法、导电墨水和柔性显示装置
技术领域
本发明涉及喷墨打印领域，具体地，涉及一种用于导电墨水的导电组合物、包括该导电组合物的导电墨水、所述导电墨水的制备方法以及一种柔性显示装置。
背景技术
印刷电子技术在大尺寸及柔性电子器件上具有广阔的应用前景。传统的电子器件的制备方法主要有光刻法、真空蒸镀以及化学镀等，但这些制备方法面临设备复杂、制备过程繁琐且难以在柔性基板上进行大尺寸制备等问题。新型的喷墨打印技术采用纳米导电墨水通过喷墨打印的形式可以在柔性基板上印刷出具有导电性能、光透过性、机械柔性的导电薄膜。因此，通过喷墨打印技术制备的柔性电路在柔性显示器件中具有较大应用潜力。
纳米金属导电墨水在喷墨打印技术中被广泛采用。这种类型的墨水能够使导电填料均匀地分散在墨水当中，从而防止所印制的导电图案出现性能均匀性差的问题。纳米金属导电墨水的纳米导电填料主要有银、金、铜等，其中银因其价格适中、导电性能好、性能稳定性佳等特点而被广泛采用。
传统的以纳米银作为导电填料的导电墨水主要是以纳米银颗粒、纳米银片、纳米银线等单独或者混合而制成的。聚合物分子的加入可以在一定程度上解决纳米银颗粒、纳米银片、纳米银线导电结构中的因空隙引起的导电能力下降、分散均匀性差的问题。但是，一般的聚合物导电性能较差，且简单地将纳米银和聚合物混合在导电墨水中仍然存在一定程度的分散不均和粘结性差等不良影响，从而导致所印制的导电线路的性能减弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于导电墨水的导电组合物、该导电组合物的制备方法、包括该导电组合物的导电墨水、所述导电墨水的制备方法以及一种柔性显示装置。所述导电墨水形成的电路与基板之间具有良好的粘附性。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供一种用于导电墨水的导电组合物的制备方法，其中，所述制备方法包括：
制备纳米银颗粒悬浊液；
将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合，获得混合液；
对所述混合液进行处理，以使得所述苯胺聚合，并获得所述导电组合物。
优选地，制备纳米银颗粒悬浊液的步骤包括：
将硝酸银溶液与硫代乙醇酸、卤化钠溶液混合反应，获得包括可溶性的卤化银的第一反应液；
将所述第一反应液与硼氢化钠反应，获得所述纳米银颗粒悬浊液。
优选地，所述卤化钠包括碘化钠和/或溴化钠。
优选地，硝酸银溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；
卤化钠溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；
硝酸银溶液、硫代乙醇酸、卤化钠溶液的体积比为2:1:(8～10)。
优选地，对所述混合液进行处理的步骤包括：
在所述混合液中加入过硫酸铵引发剂，其中，每100ml所述混合液添加0.1g至0.3g所述过硫酸铵引发剂。
优选地，将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合的步骤中，所述苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液的体积比为1:(3～5)。
作为本发明的第二个方面，提供一种用于导电墨水的导电组合物，其中，所述导电组合物由本发明所提供的上述制备方法制得，所述导电组合物包括聚苯胺网络和形成在所述聚苯胺网络中的纳米银颗粒。
作为本发明的第三个方面，提供一种导电墨水，其中，所述导电墨水包括墨水溶剂和分散在所述导电墨水溶剂中的导电组合物，所述导电组合物为本发明所提供的上述导电组合物。
优选地，所述墨水溶剂包括N-甲基吡咯烷酮溶剂。
作为本发明的第四个方面，提供一种柔性显示装置，所述柔性显示装置包括柔性基板和形成在所述柔性基板上的电路结构，其中，所述电路结构中的至少一部分由本发明所提供的上述导电墨水喷墨打印形成。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1所示的是本发明所提供的制备方法的流程示意图；
图2是表面具有羧基的碘化银颗粒的示意图；
图3所示的表面具有羧基的纳米银颗粒与苯胺反应的化学反应式；
图4是本发明所提供的导电组合物的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
作为本发明的第一个方面，提供一种用于导电墨水的导电组合物的制备方法，其中，如图1所示，所述制备方法包括：
在步骤S110中，制备纳米银颗粒悬浊液；
在步骤S120中，将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合，获得混合液；
在步骤S130中，对所述混合液进行处理，使得所述苯胺聚合，以获得所述导电组合物。
将本发明所提供的制备方法所制备的导电组合物与墨水溶剂混合均匀后可以得到所述导电墨水。苯胺与纳米银颗粒悬浊液中的纳米银颗粒相接触后，可以与纳米银颗粒结合，以对纳米银颗粒的表面进行修饰。苯胺聚合后，在步骤S130中获得的导电组合物为负载有纳米银颗粒的聚苯胺分子链。由于聚苯胺为有机物，因此，在有机物制成的墨水溶剂混合后，可以具有良好的流动性和分散性。利用所述导电墨水喷墨打印形成电路后，所述电路具有良好的成膜性能。
所述导电墨水喷墨打印形成电路并烧结后，聚苯胺分子链可以填充纳米银颗粒之间的间隙，增加纳米银颗粒之间的导电接触，从而提高纳米银颗粒之间的电子传输能力，提高电路的电学性能。
除此之外，聚苯胺膜本身具有良好的成膜性能和机械柔性，与纳米银复合后，喷墨打印形成的电路具有良好的机械柔性。
在本发明中，对如何制备纳米银颗粒悬浊液并没有特殊的要求，例如，作为一种优选实施方式，步骤S110可以包括：
将硝酸银溶液与硫代乙醇酸(分子式为HSCH2COOH)、卤化钠溶液(例如，碘化钠溶液或者溴化钠溶液)混合反应，获得包括可溶性的卤化银(当卤化钠溶液为碘化钠时，所述卤化银为碘化银，当卤化钠溶液为溴化钠溶液时，所述卤化银为溴化银)的第一反应液(第一反应液中包括表面带有羧基的卤化银颗粒)；
将所述第一反应液与硼氢化钠(分子式为NaBH4)反应，获得所述纳米银颗粒悬浊液。具体地，硼氢化钠将表面带有羧基的卤化银还原为纳米银颗粒。在本发明中，对硼氢化钠的具体用量没有特殊的要求，例如，可以直接将硼氢化钠添加至过量，以使得硼氢化钠与第一反应液充分反应。为了节约硼氢化钠的用量，添加的硼氢化钠的量满足以下要求：第一反应液中银元素的摩尔比与硼氢化钠的摩尔比满足1:2。
在所述卤化银溶液中，卤化银的表面也形成有羧基。如图2中所示，当卤化银为碘化银时，碘化银颗粒的表面形成有羧基。羧基可以作为纳米银颗粒溶于水的媒介，从而有利于后续步骤中与苯胺均匀接触并混合。
当卤化银颗粒被还原成纳米银颗粒时，其表面仍然结合有羧基。苯胺与表面带有羧基的纳米银颗粒发生应，反应式如图3所示，苯胺分子与羧基结合，从而可以使得苯胺聚合形成聚苯胺后，纳米银颗粒形成在聚苯胺分子链上，如图4所示。
作为本发明的一种优选实施方式，硝酸银溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；卤化钠溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；硝酸银溶液、硫代乙醇酸、卤化钠溶液的体积比为2:1:10。
优选地，步骤S130可以包括：在所述混合液中加入过硫酸铵引发剂(即，APS引发剂)。优选地，每100ml所述混合液添加0.1g至0.3g所述过硫酸铵引发剂。
硫酸铵引发剂可以引发苯胺发生聚合反应获得聚苯胺。
优选地，在步骤S120中，所述苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液的体积比为1:(3～5)。
在本发明中，将步骤S130中获得的溶液过滤后，利用乙醇和去离子水洗涤和干燥，干燥获得的产物即为所述导电组合物。
作为本发明的第二个方面，提供一种用于导电墨水的导电组合物，其中，所述导电组合物由本发明所提供的上述制备方法制得，所述导电组合物包括纳米银颗粒和形成在纳米银颗粒表面的聚苯胺分子链。
如上文中所述，苯胺与纳米银颗粒悬浊液中的纳米银颗粒相接触后，可以与纳米银颗粒结合，以对纳米银颗粒的表面进行修饰。苯胺聚合后，在步骤S130中获得的导电组合物为负载有纳米银颗粒的聚苯胺分子链。由于聚苯胺为有机物，因此，在有机物制成的墨水溶剂混合后，可以具有良好的流动性和分散性。利用所述导电墨水喷墨打印形成电路后，所述电路具有良好的成膜性能。
所述导电墨水喷墨打印形成电路并烧结后，聚苯胺分子链可以填充纳米银颗粒之间的间隙，增加纳米银颗粒之间的导电接触，从而提高纳米银颗粒之间的电子传输能力，提高电路的电学性能。
除此之外，聚苯胺膜本身具有良好的成膜性能和机械柔性，与纳米银复合后，喷墨打印形成的电路具有良好的机械柔性。
作为本发明的第三个方面，提供一种导电墨水，其中，所述导电墨水包括墨水溶剂和分散在所述导电墨水溶剂中的导电组合物，所述导电组合物为本发明所提供的上述导电组合物。
在本发明中，对所述墨水溶剂的具体成分并不做特殊的要求，作为一种优选实施方式，所述墨水溶剂包括N-甲基吡咯烷酮溶剂(即，NMP)。作为一种具体实施方式，添加的所述墨水溶剂的体积占所述导电墨水体积的50％左右。
作为本发明的第四个方面，提供一种柔性显示装置，所述柔性显示装置包括柔性基板和形成在所述柔性基板上的电路结构，其中，所述电路结构由本发明所提供的上述导电墨水喷墨打印形成。
本发明所提供的导电墨水喷墨打印形成电路结构后具有良好的成膜性能，从而可以牢固地接合在柔性基板上，避免电路结构与柔性基板发生剥离的风险。并且，所述导电墨水具有良好的导电性能，使得所述柔性显示装置具有更好的性能。
实施例
在步骤S110中，将20mL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液、10mL硫代乙醇酸和100mL浓度为0.1mol/L的碘化钠溶液混合并充分搅拌，反应一段时间后，得到第一反应液；向所述第一反应液中加入过量的硼氢化钠充分反应，获得纳米银颗粒悬浊液；
在步骤S120中，将苯胺加入所述纳米银颗粒悬浊液中，其中，苯胺与纳米银颗粒悬浊液的体积比为1:3；
在步骤S130中，加入0.3g过硫酸铵引发剂，使得苯胺聚合，过滤后利用乙醇和去离子水洗涤，获得所述导电组合物。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于导电墨水的导电组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备纳米银颗粒悬浊液；
将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合，获得混合液；
对所述混合液进行处理，以使得所述苯胺聚合，并获得所述导电组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备纳米银颗粒悬浊液的步骤包括：
将硝酸银溶液与硫代乙醇酸、卤化钠溶液混合反应，获得包括可溶性的卤化银的第一反应液；
将所述第一反应液与硼氢化钠反应，获得所述纳米银颗粒悬浊液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述卤化钠包括碘化钠和/或溴化钠。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
硝酸银溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；
卤化钠溶液的浓度在0.1mol/L至0.2mol/L之间；
硝酸银溶液、硫代乙醇酸、卤化钠溶液的体积比为2:1:(8～10)。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，对所述混合液进行处理的步骤包括：
在所述混合液中加入过硫酸铵引发剂，其中，每100ml所述混合液添加0.1g至0.3g所述过硫酸铵引发剂。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，将苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液混合的步骤中，所述苯胺与所述纳米银颗粒悬浊液的体积比为1:(3～5)。
7.一种用于导电墨水的导电组合物，其特征在于，所述导电组合物由权利要求1至6中任意一项所述的制备方法制得，所述导电组合物包括纳米银颗粒和形成在所述纳米银颗粒表面的聚苯胺分子链。
8.一种导电墨水，其特征在于，所述导电墨水包括墨水溶剂和分散在所述导电墨水溶剂中的导电组合物，所述导电组合物为权利要求7所述的导电组合物。
9.根据权利要求8所述的导电墨水，其特征在于，所述墨水溶剂包括N-甲基吡咯烷酮溶剂。
10.一种柔性显示装置，所述柔性显示装置包括柔性基板和形成在所述柔性基板上的电路结构，其特征在于，所述电路结构中的至少一部分由权利要求8或9所述的导电墨水喷墨打印形成。
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