SI25276A - Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov - Google Patents

Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov Download PDF

Info

Publication number
SI25276A
SI25276A SI201600240A SI201600240A SI25276A SI 25276 A SI25276 A SI 25276A SI 201600240 A SI201600240 A SI 201600240A SI 201600240 A SI201600240 A SI 201600240A SI 25276 A SI25276 A SI 25276A
Authority
SI
Slovenia
Prior art keywords
silver
solution
synthesis
polyaniline
colloidal
Prior art date
Application number
SI201600240A
Other languages
English (en)
Inventor
Maedeh Ramzani
Košak Aljoša
Lobnik Aleksandra
Original Assignee
Univerza V Mariboru Fakulteta Za Strojništvo
IOS, Inštitut za okoljevarstvo in senzorje, d.o.o.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univerza V Mariboru Fakulteta Za Strojništvo, IOS, Inštitut za okoljevarstvo in senzorje, d.o.o. filed Critical Univerza V Mariboru Fakulteta Za Strojništvo
Priority to SI201600240A priority Critical patent/SI25276A/sl
Priority to EP16207211.0A priority patent/EP3301686B1/en
Priority to SI201630759T priority patent/SI3301686T1/sl
Publication of SI25276A publication Critical patent/SI25276A/sl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/08Metals
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/06Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances
    • H01B1/12Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances organic substances
    • H01B1/124Intrinsically conductive polymers
    • H01B1/128Intrinsically conductive polymers comprising six-membered aromatic rings in the main chain, e.g. polyanilines, polyphenylenes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/08Metals
    • C08K2003/0806Silver
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/001Conductive additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Izum spada na področje kemičnih in elektrokemičnih postopkov za pripravo prevodnih nanokompozitov srebro/polianilin (Ag/PANI), natančneje se izum nanaša na postopke za pripravo prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov s pomočjo funkcionalnih alkoksisilanov, ki služijo za omejevanje rasti delcev. Bistvo postopka za sintezo prevodnega srebrovega/polianilin (Ag/PANI) nanokompozita je v tem, da vključuje visoko-temperaturno poliolno sintezo na osnovi organske koloidne raztopine srebrnih nanodelcevs porazdelitvijo delcev velikosti 70 +/- 20 nm in z uporabo funkcionalnih molekul trialkoksisilanov kot sredstvom omejevanja rasti, čemur sledi mešanje pripravljene koloidne srebrove raztopine v organsko raztopino anilina, in nazadnje polimerizacijo monomerov anilina s kalijevim jodatom pri sobni temperaturi v kislem vodnem mediju s pH vrednostjo 0,5 in molskim razmerjem anilin/kalijev jodat 1. Koloidne raztopine srebrovih nanodelcev imajo take lastnosti, da kot dopant omogočajo obdelavo tekstilij, kipridobijo na kvaliteti. Izboljšajo se jim lastnosti kot so prevodnost (prevodnosti se lahko približajo tudi prevodnosti kovin), antistatičnost, protimikrobnost, ognjevarnost in odvisno od vsebnosti dopanta, tudi mehanske lastnosti. Na ta način združujejo električne lastnosti kovine z naprednimi lastnostmi polimera kot so nizka teža, lažja obdelava, odpornost na korozijo in nizka cena.

Description

Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov Področje izuma
Izum spada na področje kemičnih in elektrokemičnih postopkov za pripravo prevodnih nanokompozitov srebro/polianilin (Ag/PANI), natančneje na področje postopkov za pripravo prevodnih nanokompozitov srebro/polianilin (Ag/PANI) s pomočjo funkcionalnih alkoksisilanov, ki služijo za omejevanje rasti delcev.
Tehnični problem
Tehnični problem je zasnovan na problemu, kakopripraviti prevodne srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozite, ki bi bili uporabni v širokem področju tekstilne industrije. Postopek naj omogoča nastanek nanostruktur homogenih velikosti in morfologije s prevodnimi lastnostmi v območju 0,02 (S / cm) do 0,003 (S / cm). Postopek izvedbe naj. poteka pri nizkih reakcijskih temperturah in ob uporabi okolju prijaznih kemikalij in izključuje uporabo visoko-hlapnih strupenih organskih topil, visokih temperatur ali pritiskov.
Stanje tehnike Z razvojem nanotehnologije so se za nanostrukturne materiale pojavile nove možnosti uporabe na različnih področjih. Prevodni nanomateriali so postali zanimivi zlasti na področjih npr. mikroelektronike, foto katalize, magnetnih naprav, baterij, elektrod, elektromagnetnih senzorjev, protikorozijskih zaščitih premazov, mikrovalovnoa absorpcijo, diod, katalize, prevodnih črnil, tankoslojnih pastah in lepilih za različne elektronske komponente, v fotoniki in fotografiji. Zaradi svojih lastnosti in funkcij, njihova uporaba narašča na različnih področjih tekstilstva, vključno z visoko-tehnološkimi športnimi oblačili, prenosnimi prikazovalniki, novimi elementi za spremljanje zdravja, antibakterijske in antistatične. Poleg tekstila, prevodni nanodelci omogočajo napredne rešitve na področju elektronike, varstva okolja, biotehnologije, kmetijstva, računalništva in informatike, in proizvodnje novih naprednih nanostrukturnih materialov.
Prevodni, s srebrom dopirani polianilin nanokompoziti, so vedno bolj pomembni na mnogih znanih razvojnih področjih. Najti jih je možno na področju optoelektronike in elektronike, njihove magnetne elektro in kemijske lastnosti vodijo do številnih srudih tehnoloških aplikacij npr. za akumulatorske baterije, elektrode, preprečevanje elektromagnetnih motenj (EMI), senzorje, protikorozijske zaščitne premaze, absorpcijo mikrovalov, diode, kemijske in biološke senzorje, aktuatorje, mikroelektronske naprave. Njihove lastnosti so v bistvu določene s prevodnostjo / upornostjo polimerne matrice določenih z vrsto in vsebino prevodnega kovinskega dopanta; z nizko specifično gostoto; visoka specifična površina; hidrofilnostjo / hidrofobnostjo; in fizikalno-kemijsko stabilnostjo.
Obstajajo različne tehnike za pripravo prevodnih srebro / polianilin nanokompozitov, ki jih lahko v grobem razdelimo na kemijske ali elektrokemične. Kemijske metode, ki temeljijo na visoki afiniteti kovinskih ionov do polianilina vključujejo polimerizacijo monomera anilina sočasno z redukcijo kovinskih ionov in foto inducirano -polimerizacijo. Elektrokemične tehnike so metode priprave srebro / polianilin nanokompozitov v prisotnosti Ag - nanodelcev.
Po doslej razpoložljivih podatkih iz literature, priprava prevodnega srebra / polianilin nanokompozitov na običajen način z uporabo polianilinom ima nekatere osnovne korake, ki vključujejo redukcijo kovinskih ionov v prisotnosti polianilina v primernem mediju, običajno v vodnem ali organskem mediju, in oksidacijskim sredstvom, ali s fotolizo, ki vodi do polimerizacije. V razpoložljivi literaturi ni opisa načina priprave prevodnih srebro / polianilin nanokompozitov s pomočjo srebrovih nanodelcev in APTMS kot sredstvom za omejevanje rasti. Iz literature so znane številne metode z uporabo polianilinske matrice in kovinskih srebrovih nanodelcev, kot vključkov za pripravo prevodnih srebro / polianilin nanokompozitov.
Jing in sod so v članku "Sinteza in karakterizacija Ag / polianilin core-shell nanokompozitov na osnovi koloidnih srebrovih nanodelcev", objavljenem v reviji Materials Letters leta 2007, opisali sintezo z in-situ kemijsko oksidacijsko polimerizacijo anilina na osnovi merkaptocarboksilne kisline kot rast-omejevalnega sredstva in koloidnih Ag nanodelcev. Morfologija in struktura izdelkov so bili karakterizirani z vrstičnim elektronskim mikroskopom, ki je pokazal sferično strukturo s premerom v razponu od 50 do 100 nm. V članku “ Nanokompoziti srebro / polianilin: dielektrične lastnosti in občutljivost na hlape etanol” (Senzorji in aktuatorji B 138 (2009), 318-325) Choudhury omenja sintezo polianilin / srebro (PANI / Ag) nanokompozitov z in-situ oksidativno polimerizacijo monomera anilina v prisotnosti različnih koncentracij Ag nanodelcev. TEM slike so pokazale, da se velikost delcev povečuje s povečanjem koncentracije Ag v kompozitu, zaradi učinka seštevanja. Prevodnosti in dielektrične lastnosti čistega Pani in PANI / Ag nanokompozitov so bile izmerjene v frekvenčnem območju od 103-106 Hz. Rezultat je pokazal, da so dosegli višjo prevodnost, dielektrično konstanto in dielektrične izgube PANI / Ag nanokompozitov, v primerjavi s čistim polianilinom. V članku "Optične in električne transportne lastnosti polianilin / srebrno nanokompozita" (Synthetic Kovine 160 (2010), 1566-1573) so Gupta in sod. opisali pripravo polianilin-srebro nanokompozit s kemijsko oksidativno polimerizacijo anilina in amoniak peroksi disulphatom kot oksidacijskim sredstvom v prisotnosti negativno nabitih srebrovih nanodelcev. Srebrovi nanodelci so bili pripravljeni z metodo citratne redukcije. Električna prevodnost polianilin-srebro nanokompozitnih delcev se povečuje s povečanjem vsebnosti Ag-nanodelcev, v primerjavi s čistim polianilinom.
Khanna s sod. omenja v članku z naslovom »Sinteza Ag / polianilin nanokompozitov z in situ mehanizmom foto-redukcije" (Kemija materialov in fiziko 92 (2005) 214-219), pripravo srebro / polianilin nanokompozitov z redukcijo Ag soli v anilinu z zmerno fotolizo, ki so jo izvedli s sevanjem 8W UV-svetilke z dolgo valovno dolžino (365 nm) in kratke valovne dolžine (254 nm). Redukcija srebrove soli v vodni raztopini anilina vodi do tvorbe srebrovih nanodelcev, ki katalizirajo oksidacijo anilina v polianilin. Vendar pa ta metoda traja dlje časa, približno 96 ur za sintezo kompozita srebrna / polianilin nanokompozitov. V patentni prijavi US6045977 je opisan postopek za izdelavo naprave v kateri se formira prevodni polianilinski sloj na substratu in oblikuje v želeno konfiguracijo. Polianilinska plast nastane z uporabo polianilinske raztopine soli, ki vključuje mešanico polianilina in aditiva v topilu na substratu. Zatem se polianilinska plast oblikuje v področja v katerih ima vsaj eno področje prevodnost manjšo od okoli 10·6 S / cm.
Patentna prijava US5716550 opisuje metodo za elektronske prevodne elemente, kot so elementi za slikanje, ki se lahko pripravijo uporabo električno prevodnih prevlek. V primerjavi z doslej znanimi postopki priprave prevodnih srebro / polianilin nanokompozitov, ki vključujejo redukcijo kovinskih ionov v prisotnosti pripravljenega polianilina ali srebrovih nanodelcev zaščitenih s polimeri, kot so polimetilmetakrilat (PMMA), polivinilalkohol (PVA), polivinylpirolidon (PVP), polistiren (PS) ipd., se izum od njih razlikuje v tem, da postopek priprave vključuje sintezo srebrovih nanodelcev z novim sredstvom za omejevanje rasti in homogeno porazdelitev srebrovih nanodelcev v polimerno matrico polianilina za izboljšanje njegove prevodnosti in uporabe UV za induciranje polimerizacije, ki ne zahteva veliko časa za polimerizacijo, temveč polimerizacija poteka istočasno v kislem mediju in pri sobni temperaturi brez zaščitne inertne atmosfere npr. dušika, argona ipd..
Rešitev tehničnega problema
Bistvo postopka za sintezo prevodnega srebrovega / polianilinom (Ag / PANI) nanokompozita je v tem, da vključuje visoko-temperaturno poliolno sintezo na osnovi organske koloidne raztopine srebrnih nanodelcev s porazdelitvijo delcev velikosti 70 +/- 20 nm in z uporabo funkcionalnih molekul trialkoksisilanov kot sredstvom omejevanja rasti, čemur sledi mešanje pripravljene koloidne srebrove raztopine v organsko raztopino anilina, in nazadnje polimerizacijo monomerov anilina s kalijevim jodatom pri sobni temperaturi v kislem vodnem mediju s pH vrednostjo 0,5 in molskim razmerjem anilin / kalijev jodat 1.
Koloidne raztopine srebrovih nanodelcev imajo take lastnosti, da kot dopant omogočajo obdelavo tekstilij, ki pridobijo na kvaliteti. Izboljšajo se jim lastnosti kot so prevodnost (prevodnosti se lahko približajo tudi prevodnosti kovin), antistatičnost, protimikrobnost, ognjevarnost in odvisno od vsebnosti dopanta, tudi mehanske lastnosti. Na ta način združujejo električne lastnosti kovine z naprednimi lastnostmi polimera kot so nizka teža, lažja obdelava, odpornost na korozijo in nizka cena.
Postopek sinteze prevodnega srebro / polianilin (Ag / PANI) nanokompozitov sestoji iz naslednjih korakov: a) segrevanje poliolnega medija do 160°C in poliolna sinteza rumene koloidne etilen-glikol-ne raztopine srebrovih nukleusov; b) hlajenje pripravljene koloidne etilen-glikolne raztopine srebrovih nukleusov na sobno temperaturo in po kapljicah dodatek funkcionalnih trialkoksisilanov za omejevanje rasti c) Mešanje 20 ur pri sobni temperaturi, do tvorbe rjavo-zelene koloidne etilen-glikolne raztopine srebra; d) sedimentacija s centrifugiranjem, da dobimo rjavo-zeleno koloidno raztopino; e) dodatek pripravljene rjavo-zelene koloidne etilen-glikolne raztopine srebrovih nanodelcev v kislo raztopino anilina, ki ima pH 0,5; f) dodatek po kapljicah kisle vodne raztopine kalijevega jodata, in nastanek zelene koloidne raztopine; g) mešanje 2 uri pri sobni temperaturi in staranje raztopine na 3 0 C za 24 ur, da se zaključi proces polimerizacije; h) centrifugiranje in spiranje usedline z destilirano vodo, etanolom in sušenje v sušilniku pri 45 ° C 5 ur. V prvem koraku a) se pripravi koloidno raztopino srebrovih nanodelcev s poliolno sintezo, ki temelji na poliolni metodi.
Različne anorganske srebrove soli se lahko uporabijo kot izhodni reaktanti, prednostno AgN03 v koncentracijskem 0,1 mol / L, prednostno srebro nitrat etilen-glikolna raztopina s koncentracijo 0,1 mol / L.
Reakcijski pogoji so: • temperatura 160 ° C; • čas 1 ura; • pH 7-8; in • molsko razmerje med APTMS in srebrovim nitratom se je spreminjala: 0, 0.5, 1, 2.2, 3.4, 4.4, 6.8.
Srebrovi nanodelci, sintetizirani po tem postopku, so večinoma nanohexagonalne oblike, večkratno dvojčičena (z več dvojčičnimi mejami) in povprečno velikostjo delcev v območju velikosti 10 < Davg < 70 nm. V naslednjem koraku b) pripravljeno koloidno etilenglikolno raztopino srebrovih nanodelcev s koncentracijo 0,1 mol / lit se ohladi do sobne temperature. Med mešanjem z magnetnim mešalom, se po kapljicah doda funkcionalni trialkoksisilan kot sredstvo za omejevanje rasti, k 15 ml pripravljene koloidne etilenglikolne raztopine srebrovih nanodelcev.
Najpogosteje uporabljeni trialkoksisilani, ki se kot prekurzorji uporabljajo za omejevanje rasti, imajo splošno formulo R*Si (OR')3, kjer je R' izbran iz skupine, ki jo sestavljajo metil, etil, propil, butil in heksil, in R* je izbran izmed funkcionalnih, predvsem donatorskih organskih skupin, kot so amino, tiol, hidroksi, karboksil, cian, fosfat, nitrat, sulfonat. Prednostno je trialkoksisilan prekurzor aminopropiltrimetoksisilan, njegova koncentracija pa v razponu med 0.0185 mol / L in 0,22 mol / L, ki ustreza molskemu razmerju AMPTS : AgN03 v razponu med 0,5 in 6,8. V koraku c) se pripravljeno raztopino stara 20 ur pri sobni temperaturi. Rezultat reakcije je nastanek rjave-zelene koloidne etilenglikolne raztopine srebrovih nanodelcev. Raztopina se v koraku d) centrifugira 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto.
Zatem se 0,1-5 ml pripravljene rjavo-zelene koloidne raztopine srebrovih nanodelcev z masno koncentracijo 0,1 mol / L v koraku e) doda k 150 ml kisle vodne raztopine monomerov anilina s koncentracijo 0,14 mol / L in pH vrednostjo 0,5.
Da se sproži polimerizacijo v koraku f) kislo vodno raztopino kalijevega jodata, ki ima pH 0,5, se dodaja po kapljicah k 150 ml raztopine iz koraka e), ki ima koncentracijo 0,14 mol /1, kar vodi do nastanka zelene koloidne raztopine. V koraku g), se raztopino meša 2 h pri sobni temperaturi in nadalje stara pri 3 °C (hladilnik) nadaljnjih 24 ur, da se dokonča proces polimerizacije. Polimerizirani produkt v koraku h) se centrifugirajo in sperejo z bidestilirano vodo in etanolom in suši v sušilniku pri 45°C 5 ur.
Rezultat postopka po izumu so prevodni srebro / polianilin nanokompoziti z upornostjo v območju od 300 Ω do 10 Ω in prevodnostjo v območju 0,003 (S / cm) do 0,1 (S / cm).
Prevodne srebro / polianilin nanokompozite pripravljene po izumu se karakterizira z uporabo presevnega elektronskega mikroskopa (TEM), Fourierjeve infrardeče spektroskopije (FTIR), termogravimetrične analize (TGA), diferencialne vrstične kalorimetrije (DSC), pomeri se specifično površino (BET), in izvede meritve prevodnosti / upornosti.
Izvedbeni primer 1: Sinteza koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti (molsko APTMS / AgNCte = 0,5)
Srebrove nanodelce se sintetizira s poliolno metodo. Poliolna sinteza vključuje segrevanje poliola z anorgansko soljo in omejevalnim sredstvom za nastanek kovinskega koloida. V primeru srebrovih nanostruktur, 17 mol / lit etilen glikol (EG), 0,1 mol / lit AgN03 in 5,55 mol / lit Aminipropiletrimethoksisilan (APTMS) služijo kot poliol, anorganska sol in sredstvo za omejevanje rasti
Postopek poteka tako, da se v steklenem reaktorju, ki je v oljni kopeli, segreva 10 ml 98% etilenglikola (EG) na 160 °C . Čas segrevanja je 60 minut ob mešanju s hitrostjo 260 obratov na minuto. Zatem se v 30 sekundah po kapljicah doda, 5 ml EG raztopine srebrovega nitrata (0,1 M) k segreti raztopini EG pri 160 °C, da nastane rumena koloidna raztopina, ki pomeni tvorbo srebrovih jeder.
Po 5 minutah segrevanja, se stekleni reaktor odstrani z oljne kopeli in se meša pri sobni temperaturi, dokler se raztopina srebrovih jeder ne ohladi na sobno temperaturo. Nato se 0,05 ml 97% aminopropiltrimetoksisilana, doda po kapljicah k 15 ml pripravljene koloidne raztopine srebrovih nanodelcev pri sobni temperaturi, do molskega razmerja APTMS / AgN03 0,5. Barva koloidne raztopine srebrovih naodelcev se spremeni od svetlo rumene do rjave barve in nato zeleno-črne. Reakcijo se zatem vzdržuje nadaljnjih 20 ur pri sobni temperaturi, 7 < pH < 8. Rjavo raztopino se nato očisti s centrifugiranjem 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto.
Izvedbeni primer 2: Sinteza koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti (molsko APTMS / AgNC>3 = 1,0)
Srebrove nanodelce se sintetizira s poliolno metodo. Poliolna sinteza vključuje segrevanje poliola z anorgansko soljo in omejevalnim sredstvom za nastanek kovinskega koloida. V primeru srebrovih nanostruktur, 10 ml etilen glikola (EG) 98%, 0,1 mol / lit AgN03 in 0,1 ml Aminipropiletrimethoksisilana (APTMS) 97% služi kot poliol, anorganska sol in sredstvo za omejevanje rasti.
Postopek poteka tako, da se v steklenem reaktorju, ki je v oljni kopeli, segreva 10 ml 98% etilenglikola (EG) na 160 °C. Čas segrevanja je 60 minut ob mešanju s hitrostjo 260 obratov na minuto. Zatem se v 30 sekundah po kapljicah doda 5 ml EG raztopine srebrovega nitrata (0,1 M) k segreti raztopini EG pri 160 °C da nastane rumena koloidna raztopina, ki pomeni tvorbo srebrovih jeder.
Po 5 minutah segrevanja, se stekleni reaktor odstrani z oljne kopeli in mešamo pri sobni temperaturi, dokler se raztopina srebrovih jeder ne ohladi na sobno temperaturo. Nato se 0,1 ml aminopropiltrimetoksisilana 97% (5,55 mol / lit) doda po kapljicah 15 ml pripravljeni koloidni raztopini srebrovih nanodelcev pri sobni temperaturi do molskega razmerja APTMS / AgN03 1,0. Barva koloidne raztopine srebrovega se spremeni od svetlo rumene do rjave. Nato se reakcijo vzdržuje nadaljnjih 20 ur pri sobni temperaturi. Dobljeno zmes se nato centrifugira 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto. Zeleno-rjavo raztopino s črno oborino se nato spira in centrifugira 10 min pri hitrosti 7500 obratov na minuto.
Izvedbeni primer 3: Sinteza koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti (molsko APTMS / AgNC>3 = 2,2)
Srebrove nanodelce se sintetizira s poliolno metodo. Poliolna sinteza vključuje segrevanje poliola z anorgansko soljo in omejevalnim sredstvom za nastanek kovinskega koloida. V primeru srebrovih nanostruktur, etilen glikol (EG) 98%, AgN03, Aminipropiletrimethoksisilan (APTMS) služijo kot poliol, anorganska sol in sredstvo za omejevanje rasti.
Postopek poteka tako, da se v steklenem reaktorju, ki je v oljni kopeli, 10 ml 98% etilenglikola (EG) segreva na 160 °C . Čas segrevanja je 60 minut ob mešanju s hitrostjo 260 obratov na minuto. Zatem se v 30 sekundah po kapljicah doda 5 ml EG raztopini srebrovega nitrata (0,1 M) k segreti raztopini EG pri 160 °C, da nastane rumena koloidna raztopina, ki pomeni tvorb srebrovih jeder.
Po 5 minutah segrevanja, se stekleni reaktor odstrani z oljne kopeli in se meša pri sobni temperaturi, dokler se raztopina srebrovih jeder ne ohladi na sobno temperaturo. Nato se 0,2 ml aminopropiltrimetoksisilana 97% (5,55 mol / lit) doda po kapljicah 15 ml v pripravljeno koloidno raztopino srebrovih nanodelcev pri sobni temperaturi do molskega razmerja APTMS / AgN03 2,2. Barva koloidne raztopine srebrovega se spremeni od svetlo rumene do rjave. Nato se reakcijo vzdržuje nadaljnjih 20 ur pri sobni temperaturi. Dobljeno zmes se nato centrifugira 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto. Zeleno-rjavo raztopino se nato spira in centrifugira 10 min pri hitrosti 7500 obratov na minuto.
Izvedbeni primer 4: Sinteza koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti (molsko APTMS / AgN03 = 3,4)
Srebrove nanodelce smo sintetizirali s poliolno metodo. Poliolna sinteza vključuje segrevanje poliola z anorgansko soljo in omejevalnim sredstvom za nastanek kovinskega koloida. V primeru srebrovih nanostruktur, etilen glikol (EG) 98%, AgNCh, Aminipropiletrimethoksisilan (APTMS) služijo kot poliol, anorganska sol in sredstvo za omejevanje rasti.
Postopek poteka tako, da se v steklenem reaktorju, ki je v oljni kopeli, 10 ml etilenglikol (EG) 98% segreva na 160 °C. Čas segrevanja je 60 minut ob mešanju s hitrostjo 300 obratov na minuto. Zatem se v 30 sekundah po kapljicah doda 5 ml EG raztopine srebrovega nitrata (0,1 M) segreti raztopini EG pri 160 °C, kar rezultira v tvorbi rumene koloidne raztopine navedeno tvorba srebra semen.
Po 5 minutah segrevanja, se stekleni reaktor odstrani z oljne kopeli inse meša pri sobni temperaturi, dokler se raztopina srebrovih jeder ne ohladi na sobno temperaturo. Nato se po kapljicah doda 0,3 ml aminopropiltrimetoksisilana 97% (5,55 mol / lit) k 15 ml pripravljene koloidne raztopine srebrovih nanodelcev pri sobni temperaturi do molskega razmerja APTMS / AgNCb 3,4. Barva koloidne raztopine srebrovega se spremeni od svetlo rumene do rjave. Nato se reakcijo vzdržuje nadaljnjih 20 ur pri sobni temperaturi. Dobljeno zmes se nato centrifugiramo 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto. Zeleno-rjavo raztopino se nato spira in centrifugira 10 min pri hitrosti 7500 obratov na minuto. Zeleno-rjava raztopina je uporabljena za sintezo nanokompozita srebro / polianilin v izvedbenih primerih 6, 7 in 8.
Izvedbeni primer 5: Sinteza koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti (molsko APTMS / AgNC>3 = 4,4)
Srebrove nanodelce smo sintetizirali s poliolno metodo. Poliolna sinteza vključuje segrevanje poliola z anorgansko soljo in omejevalnim sredstvom za nastanek kovinskega koloida. V primeru srebrovih nanostruktur, etilen glikol (EG) 98%, AgNC>3, Aminipropiletrimethoksisilan (APTMS) služijo kot poliol, anorganska sol in sredstvo za omejevanje rasti.
Postopek poteka tako, da se v steklenem reaktorju, ki je v oljni kopeli, segreva 10 ml etilenglikol (EG) 98% na 160 °C Čas segrevanja je 60 minut ob mešanju s hitrostjo 300 obratov na minuto. Zatem se v 30 sekundah po kapljicah doda 5 ml EG raztopine srebrovega nitrata (0,1 M) k segreti raztopini EG pri 160 °C, da nastane rumena koloidna raztopina, ki pomeni tvorbo srebrovih jeder.
Po 5 minutah segrevanja, se stekleni reaktor odstrani z oljne kopeli in meša pri sobni temperaturi, dokler se raztopina srebrovih jeder ne ohladi na sobno temperaturo. Nato se 0,4 ml 97% (5,55 mol / lit) aminopropiltrimetoksisilana, doda po kapljicah k 15 ml pripravljene koloidne raztopine srebrovih nanodelcev pri sobni temperaturi do molskega razmerja APTMS / AgN03 4,4. Barva koloidne raztopine srebrovega se spremeni od svetlo rumene do rjave barve. Nato se reakcijo vzdržuje nadaljnjih 20 ur pri sobni temperaturi. Dobljeno zmes se nato centrifugira 10 minut pri hitrosti 7500 obratov na minuto. Rjavo-rumeno raztopino se nato spira in centrifugira 10 min pri hitrosti 7500 obratov na minuto.
Izvedbeni primer 6: Sinteza srebro / polianilin nanokompozitov z uporabo dušikove kisline (HNO3)
Postopek poteka tako, da je 2 ml anilina dodano k 150 ml HNO3 s koncentracijo 1N. Po tem se 0.2 ml koloidne raztopine srebrovega pripravljenega v izvedbenem primeru 4, doda k vodni raztopini anilina. Po tem se reakcijsko zmes s pH = 0,5 meša 15 min , in se nato za eno urno izpostavi sonifikaciji z ultrazvokom . Raztopini 50 ml kalijevega jodata (KIO3) s koncentracijo 0,14 M in dušikove kisline s koncentracijo 1 N se po kapljicah 30 minut dodaja 150 ml kisli vodni raztopini anilina in srebra. Barva raztopine se spremeni iz rumene v zeleno. Zmes se meša 2 uri pri sobni temperaturi. Za dokončanje polimerizacije se raztopina shranjeni v hladilniku, da počiva 24 ur. Po tem se raztopina centrifugira pri 7500 obratih na minuto za 10 minut , da se izloči zelena oborina.
Zeleno oborino se spere dvakrat z destilirano vodo in enkrat z etanolom, da se odstrani monomer, oligomer in presežek oksidanta. Temu sledi 5 urno sušenje v sušilniku pri 45 °C.
Izvedbeni primer 7 Sinteza srebro / polianilin nanokompozitov z uporabo žveplove kisline (H2SO4)
Postopek poteka tako, da se 2 ml anilina doda k 150 ml H2SO4 s koncentracijo 1M. Po tem se 0.2 ml koloidne srebrove raztopine pripravljene po izvedbenem primeru 4, doda k vodni raztopini anilina. Po tem se reakcijsko zmes meša 15 min pri pH 0,5 in nato se jo izpostavi sonifikaciji z ultrazvokom za 1 uro. Nato se 50 ml 0.14M raztopine kalijevega jodata (KIO3) v 1 M vodni raztopini žveplove kisline H2SO4 po kapljicah v 30 minutnem intervalu k 150 ml dodaja kisli vodni zmesi anilina in srebra. Barva raztopine se spremeni iz rumene v zeleno. Zmes se meša 2 uri pri sobni temperaturi. Za dokončanje polimerizacije, se raztopina shrani v hladilnik za 24 ur in se jo nato centrifugira pri 7500 obratih na minuto 10 minut, da se loči zelena oborina. Zeleno oborino se spere z bidestilirano vodo 3-krat in etanolom 1 -krat, da se odstrani monomerne in oligomerne enote ter presežni oksidant. Temu sledi tri urno sušenje oborine pri 105 °C .
Izvedbeni primer 8 Sinteza srebro / polianilin nanokompozitov z uporabo klorovodikove kisline (HCI)
Postopek poteka tako, da se2 ml anilina doda k 150 ml HCI s koncentracijo 1M. Po tem se 0.2 ml koloidne srebrove raztopine pripravljeno v izvedbenem primeru 4, doda k vodni raztopini anilina. Po tem se reakcijsko zmes meša 15 min pri pH 0,5 in nato izpostavi sonifikaciji z ultrazvokom za 1 uro. Nato se 50 ml 0.15M raztopine kalijevega jodata (KIO3) v 1 M vodni raztopini klorovodikove kisline po kapljicah v 30 minutnem intervalu dodaja k 150 ml kisli vodni zmesi anilina in srebra. Barva raztopine se spremeni iz rumene v zeleno. Zmes se meša 2 uri pri sobni temperaturi. Za dokončanje polimerizacije se raztopina shrani v hladilnik za 24 ur in se jo nato centrifugira pri 7500 obratih na minuto 10 minut, da se loči zelena oborina. Zeleno oborino se spere z bidestilirano vodo 3-krat in etanolom 1-krat, da se odstrani monomerne in oligomerne enote ter presežni oksidant čemur sledi dvo urno sušenje pri 105° C.
Pripravljene prevodne srebro / polianilin nanokompozite prikazujejo slike in tabela 1:
Slika 1: Mikroskopski posnetek srebrovih nanodelcev pripravljenih po izvedbenem primeru 1
Slika 2: Mikroskopski posnetek srebrovih nanodelcev pripravljenih po izvedbenem primeru 2
Slika 3: Mikroskopski posnetek srebrovih nanodelcev pripravljenih po izvedbenem primeru 3
Slika 4: Mikroskopski posnetek srebrovih nanodelcev pripravljenih po izvedbenem primeru 4
Slika 5: Mikroskopski posnetek nanokompozita srebro / polianilin pripravljenih po izvedbenem primeru 6
Slika 6: FTIR spekter nanokompozita srebro / polianilin pripravljenih po izvedbenem primeru 6
Tabela 1: Karakteristike nanokompozita srebro / polianilin pripravljenih po izvedbenem primeru 6 do 8
Postopek po izumu omogoča pripravo prevodnih srebro / polianilin nanokompozitov, ki dosegajo velikost pod 100 nm in so v polimerni matrici vezanimi s srebrovimi nanodelci z velikostjo delcev 10-20 nm. Srebro / polianilin nanokompoziti imajo prevodne lastnosti, ki omogočajo, da se odzovejo na zunanje električno polje in imajo veliko možnih aplikacij, kot so npr različne elektronske komponente, fotonika in fotografije, antibakterijski, antistatični, superprevodnostni, biosenzorski materiali itd.
Srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozite omogoča uporabo v tekstilnih aplikacijah, kot so zaščita uporabnika pred elektromagnetnim sevanjem ali kot antistatični material za zaščito pred statično elektriko, zaradi elektroprevodnosti so takšni kompoziti uporabni kot elementi v televizijskih sprejemnikih, mobilnih telefonih, za zaslone v avtomobilskih armaturnih ploščah in pilotski kabinah, svetleče diode (LED), sončne celice, lahke baterije, polimerne aktuatorje, kot protikorozijska sredstva, za senzorje in druge elektronske naprave.
Poleg tega opisan postopek odpravlja uporabo velikih količin kislin in organskih topil, kot tudi skrajne reakcije pogoji, ki običajno spremljajo procese priprave prevodnih nanomaterialov, kar vodi k zmanjšanju stroškov in okolju prijaznim tehnologijam.

Claims (11)

  1. Patentni zahtevki
    1. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov je značilen po tem, da vključuje visoko-temperaturno poliolno sintezo koloidne raztopine srebrovih nanodelcev s porazdelitvijo velikosti Ag-delcev (70 +/- 20) nm, na poliolni osnovi z uporabo funkcionalnih molekul trialkoksisilanov kot sredstev za omejevanje rasti delcev, čemur sledi vmešanje pripravljene koloidne raztopine srebra v raztopino anilina in s kalijevim jodatom inducirana polimerizacija monomerov anilina pri sobni temperaturi in v kislem mediju s pH 0. 5 ter molskemu razmerju anilin-kalijev jodat 1:1.
  2. 2. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po zahtevku 1, značilen po tem, da vključuje naslednje korake: - segrevanje poliolnega medija do 160°C in poliolna sinteza rumene koloidne etilen-glikol-ne raztopine srebrovih nukleusov; - hlajenje pripravljene koloidne etilen-glikolne raztopine srebrovih nukleusov na sobno temperaturo in po kapljicah dodatek funkcionalnih trialkoksisilanov za omejevanje rasti; - Mešanje 20 ur pri sobni temperaturi, do tvorbe rjavo-zelene koloidne etilen-glikol-ne raztopine srebra; - sedimentacija s centrifugiranjem, da dobimo rjavo-zeleno koloidno raztopino; - dodatek pripravljene rjavo-zelene koloidne etilen-glikolne raztopine srebrovih nanodelcev v kislo raztopino anilina, ki ima pH 0,5; - dodatek po kapljicah kisle vodne raztopine kalijevega jodata, in nastanek zelene koloidne raztopine; - mešanje 2 uri pri sobni temperaturi in staranje raztopine na 3 ° C za 24 ur, da se zaključi proces polimerizacije; - centrifugiranje in spiranje usedline z destilirano vodo, etanolom in sušenje v sušilniku pri 45 0 C 5 ur
  3. 3. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, značilen po tem, da je pri sintezi koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti molsko razmerje APTMS / AgN03 enako 0,5.
  4. 4. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, značilen po tem, da je pri sintezi koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti molsko razmerje APTMS / AgNC>3 enako 1,0.
  5. 5. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, značilen po tem, da je pri sintezi koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti molsko razmerje APTMS /AgN03 enako 2,2.
  6. 6. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, značilen po tem, da je pri sintezi koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti molsko razmerje APTMS / AgNC>3 = 3,4
  7. 7. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po zahtevku 2 in 6, značilen po tem, da je pri sintezi koloidne raztopine srebrovih (Ag) nanodelcev z APTMS omejevalnim sredstvom rasti molsko razmerje APTMS / AgN03 enako 4,4.
  8. 8. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po zahtevku 2 in 6, značilen po tem, da poteka sinteza srebro/polianilin nanokompozitov z uporabo žveplove kisline (H2SO4).
  9. 9. Postopek za sintezo prevodnih srebro/polianilin nanokompozitov po zahtevku 2 in 6, značilen po tem, da poteka sinteza srebro/polianilin nanokompozitov z uporabo klorovodikove kisline (HCI).
  10. 10. Produkti pridobljeni s postopkom po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, značilni po tem, da kot dopanti omogočajo obdelavo tekstilij, ki pridobijo na kvaliteti, pri čemer se jim izboljša lastnost kot je prevodnost, katera se lahko približa tudi prevodnosti kovin; da omogočajo obdelavo tekstilij, ki so antistatične, protimikrobne in ognjevarne; da omogočajo obdelavo tekstilij, ki imajo izboljšane mehanske lastnosti.
  11. 11. Uporaba produktov izdelanih s postopkom po kateremkoli od predhodnih zahtevkov, v katalizi, prevodnih črnilih, lepilih za različne elektronske komponente, v fotoniki in fotografiji, za antibakterijske, antistatične, superprevodne, biosenzorske materiale.
SI201600240A 2016-09-29 2016-09-29 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov SI25276A (sl)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SI201600240A SI25276A (sl) 2016-09-29 2016-09-29 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov
EP16207211.0A EP3301686B1 (en) 2016-09-29 2016-12-28 Process for synthesis of conductive silver/polyaniline (ag/pani) nanocomposites
SI201630759T SI3301686T1 (sl) 2016-09-29 2016-12-28 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SI201600240A SI25276A (sl) 2016-09-29 2016-09-29 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SI25276A true SI25276A (sl) 2018-03-30

Family

ID=58192029

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SI201600240A SI25276A (sl) 2016-09-29 2016-09-29 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov
SI201630759T SI3301686T1 (sl) 2016-09-29 2016-12-28 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SI201630759T SI3301686T1 (sl) 2016-09-29 2016-12-28 Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP3301686B1 (sl)
SI (2) SI25276A (sl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112366034A (zh) * 2020-11-04 2021-02-12 湖南华菱线缆股份有限公司 一种抗电磁干扰柔性抗拉医用电缆

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108642906A (zh) * 2018-05-10 2018-10-12 芜湖市创源新材料有限公司 一种抗菌聚氨酯合成革的生产方法
CN108774430A (zh) * 2018-06-21 2018-11-09 京东方科技集团股份有限公司 导电组合物及其制备方法、导电墨水和柔性显示装置
CN112063263A (zh) * 2020-07-31 2020-12-11 嵊州市鉴亭新材料科技有限公司 一种超疏水型rGO-Ag-改性环氧树脂的防腐涂料及其制法
CN113717437A (zh) * 2021-09-07 2021-11-30 南京鸿瑞塑料制品有限公司 一种有机改性载银蒙脱土/聚苯胺纳米复合抗菌剂
CN117511308B (zh) * 2023-11-07 2024-04-05 广东电安新材料科技有限公司 一种耐腐蚀高导电率涂层及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5716550A (en) 1995-08-10 1998-02-10 Eastman Kodak Company Electrically conductive composition and elements containing solubilized polyaniline complex and solvent mixture
US6045977A (en) 1998-02-19 2000-04-04 Lucent Technologies Inc. Process for patterning conductive polyaniline films

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112366034A (zh) * 2020-11-04 2021-02-12 湖南华菱线缆股份有限公司 一种抗电磁干扰柔性抗拉医用电缆
CN112366034B (zh) * 2020-11-04 2022-04-08 湖南华菱线缆股份有限公司 一种抗电磁干扰柔性抗拉医用电缆

Also Published As

Publication number Publication date
EP3301686B1 (en) 2020-03-11
EP3301686A1 (en) 2018-04-04
SI3301686T1 (sl) 2020-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SI25276A (sl) Postopek sinteze prevodnih srebro/polianilin (Ag/PANI) nanokompozitov
Khan et al. Synthesis of nano‐sized ZnO and polyaniline‐zinc oxide composite: Characterization, stability in terms of DC electrical conductivity retention and application in ammonia vapor detection
Karim et al. Synthesis of core‐shell silver–polyaniline nanocomposites by gamma radiolysis method
Yan et al. Polydopamine spheres as active templates for convenient synthesis of various nanostructures
Kundu Formation of self-assembled Ag nanoparticles on DNA chains with enhanced catalytic activity
US20130008690A1 (en) Compositions and methods for growing copper nanowires
Neelgund et al. Synthesis and characterization of polyaniline derivative and silver nanoparticle composites
Jang et al. Size tunable elemental copper nanoparticles: extracellular synthesis by thermoanaerobic bacteria and capping molecules
Alam et al. Optical and electrical studies of polyaniline/ZnO nanocomposite
Abbas et al. Preparation of chloro penta amine cobalt (III) chloride and study of its influence on the structural and some optical properties of polyvinyl acetate
Osuntokun et al. Structural and thermal studies of ZnS and CdS nanoparticles in polymer matrices
Wakuda et al. Room-temperature sintering process of Ag nanoparticle paste
Kumar et al. Poly (p-phenylenediamine)-based nanocomposites with metal oxide nanoparticle for optoelectronic and magneto-optic application
TWI613255B (zh) 金屬奈米粒子保護聚合物、金屬膠體溶液及它們的製造方法
Sarmah et al. Electrical and optical studies in polyaniline nanofibre–SnO 2 nanocomposites
Ajibade et al. Synthesis and characterization of metal sulfides nanoparticles/poly (methyl methacrylate) nanocomposites
Singh et al. Impact of vanadium‐, sulfur‐, and dysprosium‐doped zinc oxide nanoparticles on various properties of PVDF/functionalized‐PMMA blend nanocomposites: structural, optical, and morphological studies
Sun et al. A green method for synthesis of silver nanodendrites
Dominic et al. Effect of LiCl on conductivity of polyaniline synthesized via in-situ chemical oxidative method
Mohammadizadeh et al. Facile and rapid production of conductive flexible films by deposition of polythiophene nanoparticles on transparent poly (ethyleneterephthalate): Electrical and morphological properties
Vinotha et al. In3+-doped CuS thin films: physicochemical characteristics and photocatalytic property
Abdelrasoul et al. Plasmonic polyaniline/gold nanorods hybrid composites for selective NIR photodetection: synthesis and characterization
Karim et al. Sulfonated polyaniline–titanium dioxide nanocomposites synthesized by one-pot UV-curable polymerization method
Saidu et al. Synthesis, characterization and dielectric studies of poly (1-naphthylamine)–tungsten disulphide nanocomposites
Sharma et al. Single step in situ synthesis and optical properties of polyaniline/ZnO nanocomposites

Legal Events

Date Code Title Description
OO00 Grant of patent

Effective date: 20180404