CN108762011A - 一种显影液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:碱性化合物8‑12份,两性表面活性剂2‑4份,阳离子表面活性剂6‑10份,水25‑45份。本发明公开的显影液显影效果更加显著,显影性能稳定性更佳,操作温度范围更宽,使用安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种光致刻蚀显影技术领域,尤其涉及一种显影液。
背景技术
近年来,随着电子技术和半导体材料领域的飞速发展,各种集成电路、印刷电路板和液晶显示器如雨后春笋般相继涌入了人们的生活,给人们的生活带来了翻天覆地的变化。在这些材料的制备工艺中,为获得精细图形,常用光刻胶等放射线敏感组成物以涂布方式在基材上形成薄膜,经过曝光后,以显影液显像,去除不要的涂膜部分,以获取良好的图形。
现有常见的显影液组成物,一般是表面活性剂、碱性化合物和水的组合,其显眼处理的目的一般是为了获得无残渣、显影精度高的图形。所使用的碱性化合物包括无机碱和有机碱两大类,典型的有机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、醋酸钠等;典型的有机碱包括四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或烷基醇胺等碱性化合物。
传统的碱性显影液的制备方法工艺复杂,制备得到的显影液显影效果差,对每一种光刻胶显影处理后,显影性能会变得不稳定,显影效果变得更差,必须对撤换使用后的显影液,增加了成本。且其容易在显影设备上结垢,循环管路的结垢造成流量变小,冬天时容易结晶。另外,在显影工程进行时,会浸透用于着色或遮光的有机颜料、无机颜料及感光性树脂成分,使它们溶解及分散,未被溶解的化合物的残留及再附着等导致残渣出现。
因此,开发一种显影效果好,显影性能稳定的显影液符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种显影液,该显影液原料易得,价格低廉,适合工业化生产。与现有技术中公开的显影液相比,该显影液显影效果更加显著,显影性能稳定性更佳,操作温度范围更宽,使用安全环保。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是,一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:碱性化合物8-12份,两性表面活性剂2-4份,阳离子表面活性剂6-10份,水25-45份。
进一步地,所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
进一步地,所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃、羧酸类化合物制得。
优选地,所述碱性化合物选自三苯基膦、氢氧四甲基铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、三乙胺、二乙胺和二乙醇胺中的一种或几种;
优选地,所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐溶于高沸点溶剂中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠和催化剂,在55-65℃下搅拌反应6-8小时,然后旋蒸除去溶剂,得到两性表面活性剂。
较佳地,所述3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐、高沸点溶剂、2,3-二巯基丙磺酸钠、催化剂的质量比为1.5:(5-8):1:(0.3-0.5)。
较佳地,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。
优选地,所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、N-甲基吡咯烷酮和催化剂二月桂酸二丁基锡,升高温度至80-86℃,再滴加蒸馏水,在95-105℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃溶于有机溶剂中,在40-60℃下搅拌反应4-6小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑溶于异丙醇中,再向其中加入碱性催化剂,在70-80℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B加入到质量分数为5-10%的羧酸类化合物的乙醇溶液中,在60-70℃下搅拌反应8-10小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
优选地,步骤Ⅰ中所述2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为1.54:1:(8-12):(0.1-0.3):0.3。
优选地,步骤Ⅱ中所述4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃、有机溶剂的质量比为1:2.5:(8-12)。
较佳地,所述长链卤代烃选自氯代十八烷、氯代十六烷、1-氯代三十烷中的一种或几种;所述有机溶剂选自乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种。
优选地,步骤Ⅲ中所述中间产物A、离子型4-环氧丙烷氧基咔唑、异丙醇、碱性催化剂的质量比为1.2:1:(6-10):(0.3-0.5);所述碱性催化剂选自四丁基溴化铵、三苯基膦、三乙胺中的一种或几种。
优选地,步骤Ⅳ中所述中间产物B、羧酸类化合物的乙醇溶液的质量比为1:(10-15)。
较佳地,所述羧酸类化合物选自对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸中的一种或几种。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
1)本发明提供的显影液,原料易得,价格低廉,适合工业化生产。
2)本发明提供的显影液,与现有技术中公开的显影液相比,该显影液显影效果更加显著,显影性能稳定性更佳,操作温度范围更宽,使用安全环保。
3)本发明提供的显影液,采用了阳离子表面活性剂和两性表面活性剂氟化物,能够克服水表面张力大导致显影液组成物润湿性能不好的问题,还能避免析出的有机聚合物盐积聚形成残渣。
4)本发明提供的显影液,通过离子交换,在阳离子表面活性剂分子链上引入羧酸根结构,由于缓释作用,减少了存储或运输过程中受热而变白及分层析出的问题,能有效调节显影液的PH,且能提高自洁能力及防腐能力。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料购于国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:三苯基膦8份,两性表面活性剂2份,阳离子表面活性剂6份,水25份。
所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、氯代十八烷、对羟基苯甲酸制得。
所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐15g溶于二甲亚砜50g中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠10g和正丙胺3g,在55℃下搅拌反应6小时,然后旋蒸除去二甲亚砜,得到两性表面活性剂。
所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚15.4g、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺10g、N-甲基吡咯烷酮80g和催化剂二月桂酸二丁基锡1g,升高温度至80℃,再滴加蒸馏水3g,在95℃下搅拌反应10小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑10g、氯代十八烷25g溶于乙醚80g中,在40℃下搅拌反应4小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A12g、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑10g溶于异丙醇60g中,再向其中加入四丁基溴化铵3g,在70℃下搅拌反应10小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B10g加入到质量分数为5%的对羟基苯甲酸的乙醇溶液100g中,在60℃下搅拌反应8小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
实施例2
一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:氢氧四甲基铵9份,两性表面活性剂3份,阳离子表面活性剂7份,水29份。
所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、氯代十六烷、对氨基苯甲酸制得。
所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐15g溶于N,N-二甲基甲酰胺60g中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠10g和二乙基胺3.5g,在58℃下搅拌反应6.5小时,然后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到两性表面活性剂。
所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚15.4g、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺10g、N-甲基吡咯烷酮90g和催化剂二月桂酸二丁基锡1.5g,升高温度至82℃,再滴加蒸馏水3g,在98℃下搅拌反应10.5小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑10g、氯代十六烷25g溶于丙酮92g中,在45℃下搅拌反应4.5小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A12g、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑10g溶于异丙醇75g中,再向其中加入三苯基膦3.5g,在74℃下搅拌反应11小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B10g加入到质量分数为7%的对氨基苯甲酸的乙醇溶液110g中,在63℃下搅拌反应8.5小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
实施例3
一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:碱性化合物10份,两性表面活性剂3份,阳离子表面活性剂8份,水32份。
所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、1-氯代三十烷、对硝基苯甲酸制得。
所述碱性化合物是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾按质量比1:2:1:2混合而成的混合物。
所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐15g溶于N-甲基吡咯烷酮70g中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠10g和二甲基苯基磷4g,在60℃下搅拌反应7小时,然后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到两性表面活性剂。
所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚15.4g、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺10g、N-甲基吡咯烷酮100g和催化剂二月桂酸二丁基锡2g,升高温度至83℃,再滴加蒸馏水3g,在100℃下搅拌反应11小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑10g、1-氯代三十烷25g溶于乙酸乙酯100g中,在52℃下搅拌反应5.1小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A12g、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑10g溶于异丙醇85g中,再向其中加入三乙胺4.2g,在76℃下搅拌反应11.2小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B10g加入到质量分数为8%的对硝基苯甲酸的乙醇溶液130g中,在66℃下搅拌反应9小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
实施例4
一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:磷酸氢钠11份,两性表面活性剂4份,阳离子表面活性剂9份,水42份。
所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、氯代十六烷、对叔丁基苯甲酸制得。
所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐15g溶于二甲亚砜75g中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠10g和四丁基溴化铵4.5g,在63℃下搅拌反应7.5小时,然后旋蒸除去二甲亚砜,得到两性表面活性剂。
所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚15.4g、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺10g、N-甲基吡咯烷酮110g和催化剂二月桂酸二丁基锡2.5g,升高温度至84℃,再滴加蒸馏水3g,在103℃下搅拌反应11.5小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑10g、氯代十六烷25g溶于有乙醚115g中,在58℃下搅拌反应5.5小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A12g、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑10g溶于异丙醇95g中,再向其中加入三乙胺4.7g,在78℃下搅拌反应11.5小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B10g加入到质量分数为9%的对叔丁基苯甲酸的乙醇溶液145g中,在68℃下搅拌反应9.5小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
实施例5
一种显影液,包括按照重量份计算的如下原料物质:碱性化合物12份,两性表面活性剂4份,阳离子表面活性剂10份,水45份。
所述两性表面活性剂是由3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐与2,3-二巯基丙磺酸钠发生巯基-烯点击反应制备得到。
所述阳离子表面活性剂是由2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃、羧酸类化合物制得。
所述碱性化合物是三乙胺、二乙胺、二乙醇胺按质量比2:1:3混合而成的混合物;
所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐15g溶于高沸点溶剂80g中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠10g和催化剂5g,在65℃下搅拌反应8小时,然后旋蒸除去溶剂,得到两性表面活性剂;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比3:2:3混合而成的混合物;所述催化剂是正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵按质量比1:2:2:1混合而成的混合物。
所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚15.4g、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺10g、N-甲基吡咯烷酮120g和催化剂二月桂酸二丁基锡3g,升高温度至86℃,再滴加蒸馏水3g,在105℃下搅拌反应12小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑10g、长链卤代烃25g溶于有机溶剂120g中,在60℃下搅拌反应6小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;所述有机溶剂是乙醚、丙酮、乙酸乙酯按质量比2:3:1混合而成的混合物;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A12g、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑10g溶于异丙醇100g中,再向其中加入碱性催化剂5g,在80℃下搅拌反应12小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;所述碱性催化剂是四丁基溴化铵、三苯基膦、三乙胺按质量比2:1:2混合而成的混合物;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B10g加入到质量分数为10%的羧酸类化合物的乙醇溶液150g中,在70℃下搅拌反应10小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
所述长链卤代烃是氯代十八烷、氯代十六烷、1-氯代三十烷按质量比1:2:4混合而成的混合物。
所述羧酸类化合物是对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸按质量比1:1:2:3混合而成的混合物。
对比例
市售显影液,型号:AZ 400K。
将光阻Fijifilm CB-B252以旋转涂布的方式涂布于玻璃基板上,并以110℃下预烘21秒后,再以150毫焦/平方厘米的紫外线曝光3秒,即可形成预备形成图像的显影基材。将所制成的显影基材在上述实施例1-5和对比例制得的显影液中浸渍约1分钟,然后再于50℃烘烤1小时,即可在前述玻璃基材上形成图像,评估完全显影时的图形情况和泡沫变化情况。
表1
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
残渣是否留存 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有 |
图形边缘是否有毛疵 | 无毛疵 | 无毛疵 | 无毛疵 | 无毛疵 | 无毛疵 | 有毛疵 |
低泡沫完全消失时间(s) | 20 | 17 | 14 | 12 | 9 | 42 |
泡沫完全消失时间(min) | 4.2 | 4.0 | 3.7 | 3.4 | 3 | 10 |
从表1可以看出,本发明实施例公开的显影液较市售显影液显影性能更加显著,消泡性能更加优异。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种显影液,其特征在于,包括按照重量份计算的如下原料物质:碱性化合物8-12份,两性表面活性剂2-4份,阳离子表面活性剂6-10份,水25-45份。
2.根据权利要求1所述的显影液,其特征在于,所述碱性化合物选自三苯基膦、氢氧四甲基铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、三乙胺、二乙胺和二乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的显影液,其特征在于,所述两性表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:将3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐溶于高沸点溶剂中形成溶液,再向溶液中加入2,3-二巯基丙磺酸钠和催化剂,在55-65℃下搅拌反应6-8小时,然后旋蒸除去溶剂,得到两性表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的显影液,其特征在于,所述3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐、高沸点溶剂、2,3-二巯基丙磺酸钠、催化剂的质量比为1.5:(5-8):1:(0.3-0.5)。
5.根据权利要求3所述的显影液,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的显影液,其特征在于,所述阳离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中,加入2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、N-甲基吡咯烷酮和催化剂二月桂酸二丁基锡,升高温度至80-86℃,再滴加蒸馏水,在95-105℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮,得到中间产物A;
Ⅱ将4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃溶于有机溶剂中,在40-60℃下搅拌反应4-6小时,后用乙醚洗涤产物,再旋蒸除去乙醚,得到离子型4-环氧丙烷氧基咔唑;
Ⅲ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A、经过步骤Ⅱ制备得到的离子型4-环氧丙烷氧基咔唑溶于异丙醇中,再向其中加入碱性催化剂,在70-80℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;
Ⅳ将经过步骤Ⅲ制备得到的中间产物B加入到质量分数为5-10%的羧酸类化合物的乙醇溶液中,在60-70℃下搅拌反应8-10小时,后旋蒸除去乙醇,得到阳离子表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的显影液,其特征在于,步骤Ⅰ中所述2-[乙基[(十七氟辛基)磺酰]氨基]乙醇聚氧乙烯醚、N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为1.54:1:(8-12):(0.1-0.3):0.3。
8.根据权利要求6所述的显影液,其特征在于,步骤Ⅱ中所述4-环氧丙烷氧基咔唑、长链卤代烃、有机溶剂的质量比为1:2.5:(8-12);所述长链卤代烃选自氯代十八烷、氯代十六烷、1-氯代三十烷中的一种或几种;所述有机溶剂选自乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的显影液,其特征在于,步骤Ⅲ中所述中间产物A、离子型4-环氧丙烷氧基咔唑、异丙醇、碱性催化剂的质量比为1.2:1:(6-10):(0.3-0.5);所述碱性催化剂选自四丁基溴化铵、三苯基膦、三乙胺中的一种或几种;步骤Ⅳ中所述中间产物B、羧酸类化合物的乙醇溶液的质量比为1:(10-15)。
10.根据权利要求6所述的显影液,其特征在于,所述羧酸类化合物选自对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸中的一种或几种。
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