CN108752760A - 一种变压器用密封橡胶的制备方法 - Google Patents

一种变压器用密封橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种变压器用密封橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取30～50份丁基橡胶，1～5份白炭黑，1～4份硫化剂，1～2份防老剂，5～10份改性氧化锌，5～7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，于温度为100～180℃的条件下混合开炼20～35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为150～180℃的条件下硫化1～3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。本发明所得产品具有优异的导热性能和耐热性。

Description

一种变压器用密封橡胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种变压器用密封橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
橡胶制品在加工、储存和使用期间，由于受到热、氧、臭氧、机械、变价金属离子、紫外线高能辐射以及其它化学物质的作用，会逐渐变软发粘、变硬发脆或龟裂，物理机械性能降低，这种现象被称为橡胶的老化。随着老化作用的延续，橡胶制品的性能会逐渐降低。
一般对变压器密封橡胶的要求是：具有良好的耐热性、耐油性，较好的机械强度和适当的弹性。由于丁腈橡胶有着较好的耐热、耐油和较强的机械强度，因此长期以来在变压器行业中得到了广泛的使用。但是近年来经常发生由于丁腈橡胶抗老化性能差而造成的因变压器密封件过度溶涨而发生的变软发硬、龟裂、丧失弹性等提前老化现象。这样在一定程度上造成了油浸式变压器的渗漏油，成为困扰我国变压器行业和供电运行部门的一个老大难问题。变压器渗漏油不仅影响供电企业的达标创一流工作，而且影响了供电部门的安全供电，给供电安全留下了隐患。严重的漏油还会使变压器退出运行，造成停电事故，同时也造成油的浪费和环境污染。
长期以来，丁基橡胶密封橡胶由于具有优异的气密性、水密性、良好的粘结性、耐老化、耐低温、耐水、施工安装方便、可靠、经济等优点而广泛用于建筑业。例如用于各种建筑材料，高分子卷材、钢板、水泥、玻璃、阳光板等的粘接密封防水，建筑及土木工程的防水固定，各种材料接缝处的气密粘接，因此丁基橡胶密封橡胶广泛用于变压器的密封处理。
目前，市售的变压器用密封橡胶普遍存在耐热性能性能较差，导热系数较低的问题，因此，研究和开发新型的变压器用密封橡胶十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对目前使用的变压器用密封橡胶存在耐热性能性能较差，导热系数较低的问题，本发明提供了变压器用密封橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将纳米氧化锌与水按质量比1：5～2：5混合，超声振荡，得氧化锌混合物，调节氧化锌混合物的pH至9.5～9.8后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1～6：1混合，并调节pH至8.2～8.6后，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3～1：8混合浸泡，过滤，得改性氧化锌；
（2）将石墨纤维于温度为400～450℃的条件下灼烧1～2h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1～1：2混合，并加入预处理石墨纤维质量5～6倍的水，浸泡，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2～1：4混合，浸泡过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与次亚磷酸钠溶液按质量比1：6～1：10混合，浸泡，过滤，洗涤，干燥，得改性石墨纤维；
（3）将正硅酸乙酯与水按质量比1：5～1：8混合，并加入正硅酸乙酯质量1～3倍的乙醇，调节pH至3.4～4.0，静置20～24h后，得正硅酸乙酯水解液，调节正硅酸乙酯水解液至7.2～7.3，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3～0.6倍的改性石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1～0.3倍的氢氧化锌，搅拌混合后，密闭老化，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10～1：12混合，并加入预处理凝胶质量0.2～0.3倍硅烷偶联剂，浸泡过滤，干燥，粉碎，得改性凝胶；
（4）按重量份数计，依次称取30～50份丁基橡胶，1～5份白炭黑，1～4份硫化剂，1～2份防老剂，5～10份改性氧化锌，5～7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合，并依次加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，混合开炼，得坯料，将坯料与硫化剂混合硫化，挤出成型，得变压器用密封橡胶。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（2）所述石墨纤维的长度为3～5mm，直径为0.2～0.5mm。
步骤（2）所述敏化液为将质量分数为30～37%的盐酸与水按质量比2：1～3：1混合，并加入盐酸质量0.2～0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。
步骤（2）所述银氨溶液为将质量分数为0.5～0.8%的硝酸银溶液与质量分数为10～15%的氨水按体积比20：1～25：1混合，得银氨溶液。
步骤（4）所述硫化剂为硫磺，过氧化苯甲酰或促进剂TMTD中任意一种。
步骤（4）所述防老剂为防老剂RD或防老剂MB中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备变压器用密封橡胶加入改性氧化锌，纳米氧化锌在经过改性处理后，纳米氧化性表面被二氧化硅覆盖，在经硅烷偶联剂处理后，二氧化硅可在产品中均匀分布，从而使纳米氧化锌均匀分布于产品中，进而使产品的导热系数提高；
（2）本发明在制备变压器用密封橡胶加入改性凝胶，首先，改性凝胶中的凝胶为二氧化硅气凝胶，在加入石墨纤维后，石墨纤维可均匀分布于产品孔隙结构中，从而可在二氧化硅气凝胶中形成较好的导热通路，进而使产品的导热性提高，并且由于石墨纤维在经过改性后，表面覆盖有银层，从而使产品的导热性能进一步提高，其次，改性凝胶中加入了氢氧化铝，氢氧化铝可在产品制备过程中分解，从而使改性凝胶在产品中均匀分布，进而使产品的导热性能进一步提高，并且由于二氧化硅气凝胶的隔热性，可防止在传热过程中使体系内部测产生热氧化，从而提高产品的寿命。
具体实施方式
将纳米氧化锌与水按质量比1：5～2：5混合于烧杯中，于频率为45～55kHz的条件下超声振荡15～20min后，得氧化锌混合物，用质量分数为15～20%的硅酸钠溶液调节氧化锌混合物的pH至9.5～9.8后，将烧杯内物料温度加热至80～90℃后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1～6：1混合，用质量分数为10～12%的盐酸并调节氧化锌混合物与硅酸钠溶液混合物的pH至8.2～8.6后，于室温条件下陈化2～3h，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤4～8次后，于温度为60～80℃的条件下干燥30～50min后，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3～1：8混合，于室温条件浸泡2～3h后，过滤，得改性氧化锌；将石墨纤维加入马弗炉中，于温度为400～450℃的条件下灼烧1～2h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1～1：2混合，并加入预处理石墨纤维质量5～6倍的水，于温度为30～40℃的调价下浸泡80～100min后，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，于室温条件下浸泡10～15min后，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2～1：4混合，于室温条件下浸泡5～20min后，过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5～1：8混合，于室温条件下浸泡5～10min后，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与质量分数为2～8%的次亚磷酸钠溶液按质量比1：6～1：10混合，于温度为25～35℃的条件下浸泡1～2min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次后，于温度为50～60℃的条件下干燥30～50min后，得改性石墨纤维；将正硅酸乙酯与水按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入正硅酸乙酯质量1～3倍的乙醇，用质量分数为10～18%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至3.4～4.0，于室温条件下静置20～24h后，得正硅酸乙酯水解液，用质量分数为15～18%的氨水调节正硅酸乙酯水解液至7.2～7.3，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3～0.6倍的改性石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1～0.3倍的氢氧化锌，于温度为30～40℃，转速为200～400r/min的条件下搅拌混合30～60min后，于室温条件下密闭老化2～3天，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10～1：12混合，并向预处理凝胶与正己烷的混合物中加入预处理凝胶质量0.2～0.3倍硅烷偶联剂，于温度为40～50℃的条件下浸泡30～50h后，过滤，得改性凝胶坯料，将改性凝胶坯料于温度为60～70℃的条件下干燥2～3天后，粉碎，得改性凝胶；按重量份数计，依次称取30～50份丁基橡胶，1～5份白炭黑，1～4份硫化剂，1～2份防老剂，5～10份改性氧化锌，5～7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，于温度为100～120℃的条件下混合开炼20～35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为150～180℃的条件下硫化1～3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述石墨纤维的长度为3～5mm，直径为0.2～0.5mm。所述敏化液为将质量分数为30～37%的盐酸与水按质量比2：1～3：1混合，并加入盐酸质量0.2～0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。所述银氨溶液为将质量分数为0.5～0.8%的硝酸银溶液与质量分数为10～15%的氨水按体积比20：1～25：1混合，得银氨溶液。所述硫化剂为硫磺，过氧化苯甲酰或促进剂TMTD中任意一种。所述防老剂为防老剂RD或防老剂MB中任意一种。
将纳米氧化锌与水按质量比1：5混合于烧杯中，于频率为45kHz的条件下超声振荡15min后，得氧化锌混合物，用质量分数为15%的硅酸钠溶液调节氧化锌混合物的pH至9.5后，将烧杯内物料温度加热至80℃后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1混合，用质量分数为10%的盐酸并调节氧化锌混合物与硅酸钠溶液混合物的pH至8.2后，于室温条件下陈化2h，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤4次后，于温度为60℃的条件下干燥30min后，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3混合，于室温条件浸泡2h后，过滤，得改性氧化锌；将石墨纤维加入马弗炉中，于温度为400℃的条件下灼烧1h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1混合，并加入预处理石墨纤维质量5倍的水，于温度为30℃的调价下浸泡80min后，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡10min后，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与质量分数为2%的次亚磷酸钠溶液按质量比1：6混合，于温度为25℃的条件下浸泡1min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤3次后，于温度为50℃的条件下干燥30min后，得改性石墨纤维；将正硅酸乙酯与水按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入正硅酸乙酯质量1倍的乙醇，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至3.4，于室温条件下静置20h后，得正硅酸乙酯水解液，用质量分数为15%的氨水调节正硅酸乙酯水解液至7.2，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3倍的改性石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1倍的氢氧化锌，于温度为30℃，转速为200r/min的条件下搅拌混合30min后，于室温条件下密闭老化2天，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10混合，并向预处理凝胶与正己烷的混合物中加入预处理凝胶质量0.2倍硅烷偶联剂，于温度为40℃的条件下浸泡30h后，过滤，得改性凝胶坯料，将改性凝胶坯料于温度为60℃的条件下干燥2天后，粉碎，得改性凝胶；按重量份数计，依次称取50份丁基橡胶，5份白炭黑，4份硫化剂，2份防老剂，10份改性氧化锌，7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，于温度为120℃的条件下混合开炼35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为180℃的条件下硫化3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述石墨纤维的长度为3mm，直径为0.2mm。所述敏化液为将质量分数为37%的盐酸与水按质量比2：1混合，并加入盐酸质量0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。所述银氨溶液为将质量分数为0.5%的硝酸银溶液与质量分数为15%的氨水按体积比20：1混合，得银氨溶液。所述硫化剂为硫磺。所述防老剂为防老剂RD。
将石墨纤维加入马弗炉中，于温度为400℃的条件下灼烧1h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1混合，并加入预处理石墨纤维质量5倍的水，于温度为30℃的调价下浸泡80min后，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡10min后，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与质量分数为2%的次亚磷酸钠溶液按质量比1：6混合，于温度为25℃的条件下浸泡1min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤3次后，于温度为50℃的条件下干燥30min后，得改性石墨纤维；将正硅酸乙酯与水按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入正硅酸乙酯质量1倍的乙醇，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至3.4，于室温条件下静置20h后，得正硅酸乙酯水解液，用质量分数为15%的氨水调节正硅酸乙酯水解液至7.2，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3倍的改性石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1倍的氢氧化锌，于温度为30℃，转速为200r/min的条件下搅拌混合30min后，于室温条件下密闭老化2天，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10混合，并向预处理凝胶与正己烷的混合物中加入预处理凝胶质量0.2倍硅烷偶联剂，于温度为40℃的条件下浸泡30h后，过滤，得改性凝胶坯料，将改性凝胶坯料于温度为60℃的条件下干燥2天后，粉碎，得改性凝胶；按重量份数计，依次称取50份丁基橡胶，5份白炭黑，4份硫化剂，2份防老剂，7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性凝胶和白炭黑，于温度为120℃的条件下混合开炼35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为180℃的条件下硫化3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述石墨纤维的长度为3mm，直径为0.2mm。所述敏化液为将质量分数为37%的盐酸与水按质量比2：1混合，并加入盐酸质量0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。所述银氨溶液为将质量分数为0.5%的硝酸银溶液与质量分数为15%的氨水按体积比20：1混合，得银氨溶液。所述硫化剂为硫磺。所述防老剂为防老剂RD。
将纳米氧化锌与水按质量比1：5混合于烧杯中，于频率为45kHz的条件下超声振荡15min后，得氧化锌混合物，用质量分数为15%的硅酸钠溶液调节氧化锌混合物的pH至9.5后，将烧杯内物料温度加热至80℃后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1混合，用质量分数为10%的盐酸并调节氧化锌混合物与硅酸钠溶液混合物的pH至8.2后，于室温条件下陈化2h，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤4次后，于温度为60℃的条件下干燥30min后，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3混合，于室温条件浸泡2h后，过滤，得改性氧化锌；将石墨纤维加入马弗炉中，于温度为400℃的条件下灼烧1h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1混合，并加入预处理石墨纤维质量5倍的水，于温度为30℃的调价下浸泡80min后，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡10min后，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡5min后，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与质量分数为2%的次亚磷酸钠溶液按质量比1：6混合，于温度为25℃的条件下浸泡1min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤3次后，于温度为50℃的条件下干燥30min后，得改性石墨纤维；按重量份数计，依次称取50份丁基橡胶，5份白炭黑，4份硫化剂，2份防老剂，10份改性氧化锌，7份改性石墨纤维，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性氧化锌，改性改性石墨纤维和白炭黑，于温度为120℃的条件下混合开炼35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为180℃的条件下硫化3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述石墨纤维的长度为3mm，直径为0.2mm。所述敏化液为将质量分数为37%的盐酸与水按质量比2：1混合，并加入盐酸质量0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。所述银氨溶液为将质量分数为0.5%的硝酸银溶液与质量分数为15%的氨水按体积比20：1混合，得银氨溶液。所述硫化剂为硫磺。所述防老剂为防老剂RD。
将纳米氧化锌与水按质量比1：5混合于烧杯中，于频率为45kHz的条件下超声振荡15min后，得氧化锌混合物，用质量分数为15%的硅酸钠溶液调节氧化锌混合物的pH至9.5后，将烧杯内物料温度加热至80℃后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1混合，用质量分数为10%的盐酸并调节氧化锌混合物与硅酸钠溶液混合物的pH至8.2后，于室温条件下陈化2h，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤4次后，于温度为60℃的条件下干燥30min后，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3混合，于室温条件浸泡2h后，过滤，得改性氧化锌；将石墨纤维加入马弗炉中，于温度为400℃的条件下灼烧1h后，得预处理石墨纤维，将正硅酸乙酯与水按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入正硅酸乙酯质量1倍的乙醇，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至3.4，于室温条件下静置20h后，得正硅酸乙酯水解液，用质量分数为15%的氨水调节正硅酸乙酯水解液至7.2，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3倍的预处理石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1倍的氢氧化锌，于温度为30℃，转速为200r/min的条件下搅拌混合30min后，于室温条件下密闭老化2天，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10混合，并向预处理凝胶与正己烷的混合物中加入预处理凝胶质量0.2倍硅烷偶联剂，于温度为40℃的条件下浸泡30h后，过滤，得改性凝胶坯料，将改性凝胶坯料于温度为60℃的条件下干燥2天后，粉碎，得改性凝胶；按重量份数计，依次称取50份丁基橡胶，5份白炭黑，4份硫化剂，2份防老剂，10份改性氧化锌，7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合于开炼机中，并依次向开炼机中加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，于温度为120℃的条件下混合开炼35min后，得坯料，将坯料与硫化剂混合于温度为180℃的条件下硫化3min后，挤出成型，得变压器用密封橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述石墨纤维的长度为3mm，直径为0.2mm。所述硫化剂为硫磺。所述防老剂为防老剂RD。
对比例：保定市某高分子材料有限公司生产的丁基密封橡胶。
将实例1至实例4所得的密封橡胶和对比例分别制成100mm×50mm×20mm的试样，进行下列测试。
1.导热系数：具体检测结果如表1所示：
2.耐热性测试：将试样置于温度为90℃的条件下，恒温老化10天，具体检测结果如表1所示：
表1：导热系数和耐热性测试具体检测结果
检测项目 导热系数W·（m·K）-1 耐热性
实例1 4.86 表面无裂纹
实例2 3.56 少量裂纹，不明显
实例3 2.88 少量裂纹，明显
实例4 3.26 较多裂纹，不明显
对比例 0.28 大量明显裂纹
由表1检测结果可知，本发明所得产品具有优异的导热性能和耐热性。

Claims (7)

1.一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将纳米氧化锌与水按质量比1：5～2：5混合，超声振荡，得氧化锌混合物，调节氧化锌混合物的pH至9.5～9.8后，将氧化锌混合物与硅酸钠溶液按质量比5：1～6：1混合，并调节pH至8.2～8.6后，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性氧化锌坯料，将改性氧化锌坯料与硅烷偶联剂按质量比1：3～1：8混合浸泡，过滤，得改性氧化锌；
（2）将石墨纤维于温度为400～450℃的条件下灼烧1～2h后，得预处理石墨纤维，将预处理石墨纤维与硫酸铵按质量比1：1～1：2混合，并加入预处理石墨纤维质量5～6倍的水，浸泡，过滤，得粗化石墨纤维，将粗化石墨纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，抽滤水洗至洗涤液为中性，得碱化石墨纤维，将碱化石墨纤维与敏化液按质量比1：2～1：4混合，浸泡过滤，得敏化石墨纤维，将敏化石墨纤维与银氨溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，过滤，得预改性石墨纤维，将预改性石墨纤维与次亚磷酸钠溶液按质量比1：6～1：10混合，浸泡，过滤，洗涤，干燥，得改性石墨纤维；
（3）将正硅酸乙酯与水按质量比1：5～1：8混合，并加入正硅酸乙酯质量1～3倍的乙醇，调节pH至3.4～4.0，静置20～24h后，得正硅酸乙酯水解液，调节正硅酸乙酯水解液至7.2～7.3，并加入正硅酸乙酯水解液质量0.3～0.6倍的改性石墨纤维和正硅酸乙酯水解液质量0.1～0.3倍的氢氧化锌，搅拌混合后，密闭老化，得预处理凝胶，将预处理凝胶与正己烷按质量比1：10～1：12混合，并加入预处理凝胶质量0.2～0.3倍硅烷偶联剂，浸泡过滤，干燥，粉碎，得改性凝胶；
（4）按重量份数计，依次称取30～50份丁基橡胶，1～5份白炭黑，1～4份硫化剂，1～2份防老剂，5～10份改性氧化锌，5～7份改性凝胶，将丁基橡胶与增粘树脂混合，并依次加入防老剂，改性氧化锌，改性凝胶和白炭黑，混合开炼，得坯料，将坯料与硫化剂混合硫化，挤出成型，得变压器用密封橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述石墨纤维的长度为3～5mm，直径为0.2～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述敏化液为将质量分数为30～37%的盐酸与水按质量比2：1～3：1混合，并加入盐酸质量0.2～0.3倍的氯化锡，搅拌混合，得敏化液。
5.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述银氨溶液为将质量分数为0.5～0.8%的硝酸银溶液与质量分数为10～15%的氨水按体积比20：1～25：1混合，得银氨溶液。
6.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硫化剂为硫磺，过氧化苯甲酰或促进剂 TMTD中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种变压器用密封橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述防老剂为防老剂RD或防老剂MB中任意一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110218449A (zh) * 2019-05-20 2019-09-10 陈朝明 一种导热绝缘复合材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105237835A (zh) * 2015-11-16 2016-01-13 上海畅厘信息科技有限公司 一种耐磨密封件橡胶材料
CN107022119A (zh) * 2017-05-15 2017-08-08 北京化工大学 一种石墨烯/二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法
CN107365456A (zh) * 2017-09-15 2017-11-21 厦门万新橡胶有限公司 一种新型石墨烯改性导热橡胶

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105237835A (zh) * 2015-11-16 2016-01-13 上海畅厘信息科技有限公司 一种耐磨密封件橡胶材料
CN107022119A (zh) * 2017-05-15 2017-08-08 北京化工大学 一种石墨烯/二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法
CN107365456A (zh) * 2017-09-15 2017-11-21 厦门万新橡胶有限公司 一种新型石墨烯改性导热橡胶

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
董永春 主编: "《纺织助剂化学》", 31 January 2010, 东华大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110218449A (zh) * 2019-05-20 2019-09-10 陈朝明 一种导热绝缘复合材料的制备方法

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