CN108723363B - 一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法。本发明以粉体为原料，所述原料中包含稀释剂以及能进行反应并放热的物料；定义所述物料进行反应所需激活能为Q；选用第一热源为点火源；以物料进行反应所产生的热量作为第二热源；第二热源所提供的能量：(第一热源所提供的能量+第二热源所提供的能量)＝0.8‑0.95:1；所述稀释剂不参与反应，且能降低反应体系的绝热燃烧温度；使得物料在缺乏第一热源的条件下；无法进行反应；装粉后，启动点火源，通过不断加入原料；直至反应完成。其中第一次加入原料后，开启点火源，控制点火源所提供的能量大于等于Q；当第一次所加入原料进行反应时，降低点火源所提供的能量。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；属于陶瓷和难熔金属间化合物制备技术领域。
背景技术
陶瓷材料不仅具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高硬度等特点，同时还具备优良的抗氧化性、化学稳定性等特点。由于具备这些优异的性能，陶瓷材料在航空航天、国防军工、机械、电子、生活等领域得到广泛的应用。金属间化合物具有优良的高温性能如高熔点、高温强度、高热导率等性能，因此在航空航天领域得到广泛的应用。但陶瓷材料和金属间化合物熔点高，难成形。生产方法流程长、投资大、能耗高。
自蔓延高温合成技术(SHS)也称为燃烧合成(CS)，是一种依靠化学反应本身的放热来维持反应并合成材料的新技术。SHS技术作为一种很有吸引力的材料制备技术，与传统工艺方法相比，它所具有的主要优点为：1)生产工艺简单，反应过程时间短，生产效率高；2)合成过程在自身反应放出的热量的支持下进行，只需要提供一个点火过程，反应开始后就不再需要外来热源，节约能源；3)不仅能制备碳化物、氮化物、硼化物等多种陶瓷，而且还可以制备难熔金属间化合物等高温难熔材料。但SHS反应温度高(合成温度达2000～4000K)，反应剧烈导致合成过程无法控制，并且只能成形一些体积较小、形状简单的零件，不能用于生产尺寸较大或结构较复杂的零件。这大大限制了它的发展和应用范围。
选择性激光烧结技术(SLS)主要用于高分子和金属零件的成形，是利用高能激光束的热效应使材料软化或熔化，粘接成一系列薄层，并逐层叠加获得三维实体零件的一种快速成形方法。SLS技术主要有点包括：1)周期短，适合于新产品的开发2)能成形复杂形状的零件；3)应用范围广，可以与其他工艺技术相结合。但SLS技术也存在一些不足，例如不能直接成形陶瓷和/或难熔金属间化合物。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次尝试了用第一热源和第二热源相结合的方式来制备陶瓷和/或难熔金属间化合物。
本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；以粉体为原料，所述原料中包含稀释剂以及能进行反应并放热的物料，且稀释剂均匀分布于原料中；定义所述物料进行反应所需激活能为Q；
选用第一热源为点火源；物料进行反应所产生的热量作为第二热源；第二热源所提供的能量：(第一热源所提供的能量+第二热源所提供的能量)＝0.8-0.95:1；
所述稀释剂不参与反应，且能降低反应体系的绝热燃烧温度；使得物料在缺乏第一热源的条件下；无法进行反应；
启动点火源，通过不断加入原料；直至反应完成，得到所述陶瓷和/或难熔金属间化合物增材；
第一次加入原料后，开启点火源，控制点火源所提供的能量为A，所述A大于等于Q；迫使第一次所加入原料进行反应；当第一次所加入原料进行反应时，降低点火源所提供的能量至B。
本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；所述B＝0.1-0.5A、优选为B＝0.1-0.4A。进一步优选为B＝0.1-0.2A。
本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；所述原料中，稀释剂占原料总质量的10-35％。
本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；第一热源由激光、场激活、微波感应中的至少一种提供。优选为激光。
作为优选方案，本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；按质量比Al粉：Fe2O3粉：Al2O3粉＝2:1:1，配取Al粉、Fe2O3粉、Al2O3粉；并将配取的Al粉、Fe2O3粉、Al2O3粉混合均匀后，置于3D打印机中，开启3D打印机，在保护气氛下，将3D打印机中的基板加热至100-150℃，开始铺粉；启动激光；激光首次的输出功率大于等于500W；激光首次输出后，立即将激光的输出功率降至50-250W；进行后续的3D打印；得到成品；3D打印时，控制激光的扫描速度为0.1-10mm/s、优选为5mm/s；激光光斑直径为1.5-2.5mm、优选为2mm；铺粉厚度为0.08-0.12mm、优先为0.1mm。在该方案中配取的Al2O3粉作为稀释剂。
作为进一步的优选方案，所述Al粉的粒度为10-50微米；所述Fe2O3粉的粒度为10-50微米；所述Al2O3粉的粒度为10-50微米。
作为优选方案，本发明一种陶瓷和/或难熔金属间化合物增材的制造方法；
按设计组分配取Ti粉、C粉、Fe粉作为原料；所配取的Ti粉的C粉摩尔比为0.8-1：1-1.2、优选为1:1；所配取的铁粉占原料粉末总质量的25-30％；将配取的Ti粉、C粉、Fe粉混合均匀后，置于3D打印机中，开启3D打印机，在保护气氛下，将3D打印机中的基板加热至100-150℃，开始铺粉；启动激光；激光首次的输出功率大于等于1000W；激光首次输出后，立即将激光的输出功率降至100-200W；进行后续的3D打印；得到成品；3D打印时，控制激光的扫描速度为0.1-10mm/s、优选为5mm/s；激光光斑直径为1.5-2.5mm、优选为2mm；铺粉厚度为0.08-0.12mm、优先为0.1mm。在该方案中，配取的Fe粉作为稀释剂。
作为进一步的优选方案，所述Ti粉的粒度小于等于74微米、优选为10-50微米；所述C粉的粒度为1-5微米；所述Fe粉的粒度小于20微米。
原理和优势
本发明巧妙的将持续反应所需热量划分为两个部分、通过对精准可控的点火热源的控制，得出了质量优良的陶瓷和/或难熔金属间化合物增材。
在本发明优选方案中，本发明创造性的将自蔓延高温合成技术和选择性激光烧结技术相结合来直接制备具有复杂形状的陶瓷零件或难熔金属间化合物零件。本发明将材料制备技术和材料成形技术一体化。本发明将自蔓延化学反应放出的热量即内热源和激光提供的外热源两种热源相结合，其中以内热源加热为主，外热源加热为辅(外源加热可实现精准的控制)。用这种混合热源来制备材料并直接成形零件。通过添加合适的稀释剂来降低体系的绝热燃烧温度，从而使体系无法自蔓延，这也就很好的解决SHS过程反应剧烈、难以控制的难题了，再通过SLS过程中激光能量的输入来诱发和控制反应合成，从而实现材料制备和零件成形一体化。
同时，本发明的优选技术方案中，通过稀释剂的选择与用量的控制巧妙的将自蔓延高温合成技术和选择性激光烧结技术相结合来；解决了自蔓延高温合成技术无法直接作用粉体并制备出致密度较高的产品的不足；同时还解决了现有3D打印技术难以直接制备陶瓷和/或难熔金属间化合物的不足。本发明通过稀释剂的选择与用量的控制将物料的反应热、尤其是向周边扩散的热量控制在一个合理的范围内，通过点火热源能量的输入促使反应得以进行；通过点火热源的控制就能很好的控制产品的质量。
本发明的有益效果：
利用自蔓延化学反应的内热源和激光的外热源来直接制备陶瓷零件和难熔金属间化合物零件。不仅成形方法简单，流程短，投资小，能耗小。并且成形零件形状复杂。
具体实施方案
以下将结合实施案例对本发明作进一步解释说明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
实施例1中制备Al2O3陶瓷材料零件，反应原理为：2Al+Fe2O3＝2Fe+Al2O3。原始组份为：Al、Fe2O3和Al2O3摩尔比为2：1：1。其中粉末的粒径分别为30微米、35微米、30微米。称取混合粉末(纯度>99.9％)200g放入球磨罐中，在球磨机中进行混合。加入直径分别为8mm和4mm的氧化锆磨球，大小磨球的加入量与粉末总质量比2：1：1。球磨机的转速为260转/分钟，运行1小时后停15分钟，球磨14个小时。在球磨罐中通入氩气保护防止Al粉发生氧化。按照这种实验方法制备1000g混合粉末。将1000g的混合粉末放入3D打印机中，基板为不锈钢，基板的预热温度为150℃。烧结过程中保护气氛为氮气。激光功率为500W，扫描速度为5mm/s。光斑直径为2mm。铺粉厚度为0.1mm。扫描方式由点到线，由线到面。烧结完毕后在氮气的气氛中进行冷却。
在上述反应中，2Al+Fe2O3＝2Fe+Al2O3所产生的热量：(激光输入的能量+2Al+Fe2O3＝2Fe+Al2O3所产生的热量)＝0.87；1
成形零件精度较高，零件表面较为平整，致密度可以达到85％以上。显微分析结果表明，在Al2O3基体上均匀分布着Fe元素，起到很好的连接作用。其中Fe也可以以Fe-Al2O3尖晶石相存在。
实施例2
实施例2中制备TiC/Fe金属陶瓷零件，反应原理为Ti+C＝TiC。其中Ti粉和C粉的摩尔比为1：1。加入Fe粉的质量分数为25％～30％。其中Ti粉的粒径<200目(74微米)。无定形碳黑粒径为1～5微米。还原铁粉(纯度99.9％)粒径<20微米。球磨方法与案例1中方法相同。制备1000g粉末。将1000g混合粉末放入3D打印机中，基板为不锈钢，基板预热温度为100℃-150℃。烧结过程中保护气氛为氮气。激光功率瞬间点火的功率为1000W，在随后的烧结过程中，激光功率调整为100W-200W。扫描速度5mm/s。光斑直径为2mm。铺粉厚度为0.1mm。扫描方式由点到线，由线到面。烧结完毕后在氮气的气氛中进行冷却。
在上述反应中，Ti+C＝TiC所产生的热量：(Ti+C＝TiC所产生的热量+激光输入的能量)＝0.85；1
成形零件精度较高，零件表面平整。致密度可以达到80％以上。显微分析结果表明，存在TiC相和αFe。
Claims (1)
1.一种陶瓷增材的制造方法；其特征在于：
按质量比Al粉：Fe2O3粉：Al2O3粉=2:1:1，配取Al粉、Fe2O3粉、Al2O3粉；并将配取的Al粉、Fe2O3粉、Al2O3粉混合均匀后，置于3D打印机中，开启3D打印机，在保护气氛下，将3D打印机中的基板加热至100-150℃，开始铺粉；启动激光；激光首次的输出功率大于等于500W；激光首次输出后，立即将激光的输出功率降至50-250W；进行后续的3D打印；得到成品；3D打印时，控制激光的扫描速度为0.1-10mm/s；激光光斑直径为1.5-2.5 mm；铺粉厚度为0.08-0.12mm；或
按设计组分配取Ti粉、C粉、Fe粉作为原料；所配取Ti粉与C粉的摩尔比为0.8-1：1-1.2；所配取的铁粉占原料粉末总质量的25-30%；将配取的Ti粉、C粉、Fe粉混合均匀后，置于3D打印机中，开启3D打印机，在保护气氛下，将3D打印机中的基板加热至100-150℃，开始铺粉；启动激光；激光首次的输出功率大于等于1000W；激光首次输出后，立即将激光的输出功率降至100-200W；进行后续的3D打印；得到成品；3D打印时，控制激光的扫描速度为0.1-10mm/s；激光光斑直径为1.5-2.5 mm；铺粉厚度为0.08-0.12mm；
所述Al粉的粒度为10-50微米；所述Fe2O3粉的粒度为10-50微米；所述Al2O3粉的粒度为10-50微米；
所述Ti粉的粒度小于等于74微米；所述C粉的粒度为1-5微米；所述Fe粉的粒度小于20微米。
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