CN1087111A - 钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂及其制备方法 - Google Patents

钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一类钙钛矿型稀土复合氧化物一 氧化碳助燃剂，其特征在于钙钛矿型稀土复合氧化物 直接负载在以堇青石，镁铝尖晶石、α-三氧化二铝等 为主要物相的载体上。本发明还涉及到上述一氧化 碳助燃剂的制备方法，其特征是将活性组分所需的金 属元素制成有机羟基羧酸如乳酸、酒石酸、柠檬酸等 的络合离子水溶液，然后浸渍载体，干燥、焙烧。本发 明还涉及到上述一氧化碳助燃剂用于石油炼制催化 裂化ECC工艺中。

Description

本发明涉及钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂及其制备方法，以及在石油炼制中催化裂化FCC工艺中的应用。具体地说本发明涉及直接负载于以堇菁石、镁铝尖晶石，α-三氧化二铝等为主要物相载体上的钙钛矿型稀土复合氧化物助燃剂及其制备方法以及在石油炼制催化裂化FCC工艺中作为一氧化碳助燃用。
目前催化裂化工艺中使用的一氧化碳助燃剂，其活性组分是元素周期表中第Ⅷ族的铂、钯贵金属等。如U.S.P4，148，751;U.S.P4，290，878;CN1049301等均有报导。用钙钛矿型稀土复合氧化物做为催化活性材料，对一氧化碳和碳氢化合物的完全氧化反应早已有人研究。[Libby  W  F;Science  171  499（1971）米田幸夫等日本化学会志  11  1679-84（1980）]，钙钛矿型稀土复合氧化物直接负载于以莫来石为主要物相的燃烧催化剂用于石油炼制流化催化裂化工艺中作为一氧化碳的燃烧催化剂已有报导（CN  1，058，357A）但未见应用。另外有文献报导，应用混合重稀土复合氧化物，直接负载于α一氧化铝，莫来石，堇菁石上制备的催化剂用于氨氧化制硝酸反应中，其活性顺序为α-氧化铝>堇菁石>莫来石。[李小宝等，催化学报  11（6）435（1990）]。
本发明的目的在于提供一种钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂及其制备方法，以及在石油炼制过程中催化裂化FCC工艺中的应用。
本发明采用了以堇菁石，镁铝尖晶石，α一氧化铝等做为载体，这些载体皆经高温处理反应活性都以钝化，不会再与稀土复合氧化物活性组分生成铝钙钛或镁铝尖晶石，从而能有效地发挥活性组分的作用。
因此，本发明涉及的一种钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂，所述的助燃剂包含下述通式所示的钙钛矿型活性组分。
A1-XA′B1-yB′yO3-λ
式中A代表稀土金属元素，优选的是La、Ce和混合轻稀土，最佳的是La和Ce;A′代表碱土金属，优选的是Ba、Sr、Ca，最佳的是Sr和Ca;B与B′代表过渡金属元素，优选的是Fe、Co、Ni、Mn、Cu和Ti，最佳的是Mn、Co、Cu、Fe、Ti;0≤X≤0.9;0≤y≤0.9  0≤λ≤0.6和以堇菁石，镁铝尖晶石，α一氧化铝等为主要物相的载体且活性组分直接负载在所述载体上。
本发明还涉及上述助燃剂的制备方法，该方法为：
（1）按照钙钛矿型活性组分所需的金属元素摩尔比制成金属离子总浓度为2-3M的水溶液。
（2）按溶液中金属离子总摩尔数一半的量加入酒石酸，或乳酸，或柠檬酸（有机羟基酸的摩尔数与金属离子总摩尔数之比为1∶2）
（3）用上述（2）中的溶液浸渍载体。
（4）浸渍活性组分后的载体，经80-100℃干燥，500-900℃焙烧活化4-12小时。
本发明还涉及上述一氧化碳助燃剂用于石油炼制催化裂化FCC工艺中。
本发明优选的钙钛矿型稀土复合氧化物包括：
La0.6Sr0.4Co0.8Ti0.2O3-λ;
La0.6Ca0.4Co0.8Ti0.2O3-λ;
La0.8Sr0.2Co0.8Ti0.2O3-λ;
La0.8Ca0.2Co0.8Ti0.2O3-λ;
La0.8Sr0.2Cu0.5Mn0.5O3-λ;
La0.8Ce0.2Cu0.5Mn0.5O3-λ;
La0.8Sr0.2Fe0.8Cu0.2O3-λ;
La0.6Sr0.4Co0.6Mn0.4O3-λ;
本发明所用的载体及其制备方法包括：
（1）堇菁石载体：将含氧化镁、氧化铝、氧化硅的原料按MgO 13-15%（wt），Al2O313-15%（wt）SiO248-51%（wt）的比例混合，加水搅拌成浆，喷雾成型，粒度为20-160μm，40-80μm占60%，在1000-1600℃焙烧10-20小时。
（2）镁铝尖晶石载体，将含氧化镁，氧化铝的原料，按MgO 50-58%（wt）Al2O342-50%（wt）的比例混合，加水搅拌成浆，喷雾成型，粒度为20-160μm-μm占60%（wf），在1200-1800℃焙烧10-20小时。
（3）α一氧化铝载体：将市售的氧化铝微球（山东铝厂工业产品），粒度为20-160μm，40-80μm占60%（wt），在1200-1800℃下焙烧，10-20小时。
本发明的钙钛矿型稀土复合氧化物活性组分可采用本领域已知的方法直接负载在以堇菁石，镁铝尖晶石α一氧化铝为主要物相的载体上，优选的方法是浸渍法。该方法包括按照钙钛矿型稀土复合氧化物通式活性组分所需的金属元素摩尔比制成金属离子总浓度为2-3M的水溶液，再按溶液中金属离子总摩尔数一半的量加入酒石酸，或乳酸或柠檬酸（有机羟基酸的麻尔数与金属离子总摩尔数之比为1∶2），然后往含有络合剂的水溶液中加入所需载体。浸渍过的载体经80-100℃烘干后。在500-900℃焙烧活化4-12小时，上述过程可重复数次，直到活性的组分的负载量可达到要求。通常负载9-14%（wt）的活性组分，可达良好的助燃效果。
本发明的一氧化碳助燃剂在石油炼制流化催化裂化工艺中代替铂助燃剂可实现一氧化碳的完全燃烧。（用量与0.05%的Pt剂量等同）并且能对NOx起到还原作用。降低排放气中的NOx含量。
图1为实施例1-4的CO转化率与反应温度的关系图。图2为实施例5-6的CO转化率与反应温度的关系图。
实施例1
称取38.0千克滑石粉，39.0千克高岭土，23.0千克Al（OH）3，置于打浆缸中，加入250千克水，搅拌打浆，喷雾成型，制成20-160μm粒度范围的微球，在高温炉1000至1600℃的温度下焙烧10-20小时制得微球载体。载体吸水率为50%，该微球载体经多晶X射线衍射物相鉴定，主要物相为堇菁石。
称取100.0克La2O3，放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升，此时剧烈放热冒气。待溶解完成后，得以无色透明溶液，再加入500毫升蒸馏水;分别称取84.7克Sr（NO3）2，232.8克Co（NO3）2.6H2O和210.0克柠檬酸加入烧杯中，充分搅拌再用移液管取21.5毫升Ticl4加入烧杯中最后稀释至1000毫升。
取上述混合液100毫升，加入200克上述制得的微球载体充分浸渍后，经80℃-100℃烘干，在500-950℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为11.2%（以载体重量为基准）称助燃剂A。
将所得助燃剂A与稀释剂（纯载体）以1∶15的比例稀释后，在固定式流化床评价装置上进行评价，配制的混合气CO浓度为2.5%（V），O2浓度为3%（V），N2为94.5%（V）。在空速为30000小时-1的条件下，CO转化率与反应温度的关系见图1中的曲线A。250℃时CO转化达到95%以上。
本发明助燃剂的工业试验
将上述助燃剂在年处理量原料油为120万吨的并列式提升管带烧焦缸的流化催化裂化装置上进行试验。该装置是长期使用含铂量为0.05%的铂助燃剂，用等量的本发明的上述助燃剂，完全代替铂助燃剂，在原工艺操作条件下，可达到原铂助燃剂的效果，并且生产稳定，再生器排烟气中NOx降低了60%。
实施例2
100千克市售的微球氧化铝（山东铝厂工业产品），粒度范围20-160μm其中40-80μm占60%经1200至1800℃焙烧10-20小时制得微球载体。载体吸水率45%，该微球载体经多晶X射线衍射物相鉴定，主要物相是α-氧化铝。
称取133克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升，此时剧裂放热，冒气待溶解完成后，得到无色透明液体，再加入500毫升蒸馏水;再分别称取42.3克Sr（NO3）2，120.8克Cu（NO3）2.3H2O，179克Mn（NO3）2（50%的水溶液）和150.1克的酒石酸，加入烧杯中，最后稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述溶液100毫升，加入上述制得α一氧化铝微球载体222克，充分浸渍后，经80100℃烘干，在500-900℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂活性组分的负载量为10.6（以载体重量为基准），称助燃剂B。
按实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图1中的曲线B。250℃时CO转化达到96%以上。
实施例3
称取172.5千克的MgCO3.3H2O粉，72.2千克的AL（OH）3置于打浆缸中，加入300千克水，搅拌打浆喷雾成型制成20-160μm粒度范围的微球，在高温炉中1200-1800℃的温度下熔烧10-20小时，制得微球载体，载体吸水率为48%，该微球载体经多晶X射线行射物相鉴定，主要物相为镁铝尖晶石。
称取133克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升，此时剧烈放热，冒气。待溶解完成后得到天色透明液体，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取323.2克Fe（NO3）3.9H2O，48.3克Cu（NO3）2.3H2O和90.1克乳酸，加入烧杯中，最后稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述溶液100毫升，加入208克上述制得的微球载体充分浸渍后，经80-100℃烘干，在500-900°温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为11.3%（以载体重量为基准）称助燃剂C。
按实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图1中曲线C，250℃时CO转化达到95%以上。
实施例4
称取133克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升溶解完成后，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取42.3克Sr（NO3）2.6H2O 210.0克柠檬酸，再用移液管取21.5毫升Ticl4加入烧杯中，稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述混合液100毫升加入200克实施例1制得的微球载体充分浸渍后，经80°-100°烘干，在500-900℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为11.7%（以载体重为基准）称助燃剂D。
按照实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图1中的曲线D250°时CO转化达95%以上。
实施例5
称取133克La2O3，放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升，溶解完成后，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取86.8克Ce（NO3）.6H2O，120.8克 Cu（NO3）2.3H2O，179克Mn（NO3）2（50%的水溶液）和90克乳酸，加入烧杯中，最后稀释至1000毫升充分搅匀。
取上述溶液100毫升，加入222克实施例2制得的微球载体，充分浸渍后，经80-100℃烘干，在500-900℃温度下，焙烧活化4-12小时制得助燃剂。活性组分的负载量为：10.7（以载体重为基准），称助燃剂E。
按实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图2中曲线E250℃时CO转化达95%以上。
实施例6
称取133克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升溶解完成后，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取47.2克Ca（NO3）2.4H2O 232.8克Co（NO3）2.6H2O，210克柠檬酸，再用移液管取21.5毫升Tid4加入烧杯中，稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述混合溶液100毫升，加入200克实施例1制得的微球载体，充分浸渍后，经80-100℃烘干，在500-900℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为11.2%（以载体重为基准），称助燃剂F。
按实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图2中曲线F250℃时CO转化达95%以上。
实施例7
称取100.0克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%的硝酸200毫升，溶解完成后，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取94.5克Ca（NO3）2.4H2O，232.8克Co（NO3）2.6H2O，150克酒石酸，再用移液管取21.5毫升Ticl4加入烧杯中，稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述混合溶液100毫升，加入200克实施例1制得的微球载体，充分浸渍后，经80-100℃烘干。在500-900℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为10.2%（以载体重为基准），称助燃剂G。
按实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图2中曲线G250℃时，CO转化达95%以上。
实施例8
称取100克La2O3放入1000毫升烧杯中，加入65-68%有硝酸200毫升溶解完成后，再加入500毫升蒸馏水，再分别称取84.7克Sr（NO3）2，174.6克Co（NO3）2.6H2O，71.6克Mn（NO3）2（50%的水溶液）和210克柠檬酸，加入烧杯中，用水稀释至1000毫升，充分搅匀。
取上述混合液100毫升，加入208克实施例3制得的微球载体，充分浸渍后，经80-100℃烘干，在500-900℃温度下焙烧活化4-12小时，制得助燃剂，活性组分的负载量为10.8%（以载体重量为基准）称助燃剂H。
按照实施例1的评价条件，CO转化与温度的关系见图2中曲线H，250℃时，CO转化达96%以上。

Claims (26)

1、一种钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂，其特征在于所述的助燃剂包含下式所示的钙钛型活性组分：
A1-xA′xB1-yB′yO3-λ
式中A代表稀土金属元素；A′代表碱土金属元素；B与B′代表过渡金属元素；0≤X≤0.9；0≤y≤0.90≤λ≤0.6和以堇菁石，镁铝尖晶石，α-三氧化二铝等为主要物相的载体且活性组分直接负载在上述载体上。
2、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是所述的稀土金属元素为La、Ce或混合轻稀土;碱土金属元素为Ba、Sr、Ca;过渡金属元素Fe、Co、Ni、Mn、Cu和Ti。
3、根据权利要求2所述的助燃剂，其特征是所述的稀土元素为La和Ce，所述的碱土金属为Sr和Ca，所述的过渡金属元素为Mn、Co、Cu、Fe、Ti。
4、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分：La0.6Sr0.4Co0.8Ti0.2O3-λ
5、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.6Ca0.4Co0.8Ti0.2O3-λ
6、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.6Sr0.2Co0.8Ti0.2O3-λ
7、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活生组分为：La0.6Ca0.2Co0.8Ti0.2O3-λ
8、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.8Sr0.2Cu0.5Mn0.5O3-λ
9、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.8Ce0.2Cu0.5Mn0.5O3-λ
10、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.8Sr0.2Fe0.8Cu0.20O3-λ
11、根据权利要求3所述的助燃剂，其特征是所述的活性组分为：La0.6Sr0.4Fe0.6Mn0.4O3-λ
12、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是所述的载体是微球，其粒度为10-200μm，吸水率为40-55%。
13、根据权利要求12所述的助燃剂，其特征是所述的载体粒度为20-160μm，其中40-80μm占60%。
14、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是以堇菁石为主要物相的载体，可混有约20%（wt）的氧化镁氧化硅和氧化铝及其复合化合物。
15、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是以镁铝尖晶石为主要物相的载体，可混有约20%（wt）的氧化镁，氧化铝及其复合化合物。
16、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是以α-氧化铝为主要物相的载体，可混有约20%的其它物相的氧化铝。
17、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是活性组分在载体上的负载量为5-25%（wt）。
18、根据权利要求1所述的助燃剂，其特征是活性组分在载体上的负载量为9-14%（wt）。
19、一种制备钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂的方法，其特征是所述助燃剂包含下式所示的钙钛矿型活性组分A1-XA′和B1-yB′yO3-λ式中A代表稀土金属元素;A′代表碱土金属元素;B与B′代表过渡金属元素;O≤X≤0.9;0≤y≤0.9 0≤λ≤0.6，和以堇菁石，镁铝尖晶石，α-三氧化二铝等为主要物相的载体，其制造方法包括：
（1）按钙钛矿型活性组分所需的金属元素，摩尔比配成金属离子总浓度为2-3M的水溶液;
（2）按溶液中金属离子总摩尔数一半的量加入酒石酸或乳酸，或柠檬酸。（有机羟基酸的摩尔数与金属离子的摩尔数之比为1∶2）;
（3）用上述（2）中的溶液浸渍载体;
（4）浸渍活性组分后的载体，经80-100℃干燥，500-900℃焙烧活化4-12小时。
20、根据权利要求19所述的制备方法，可溶性金属盐类为硝酸盐。
21、根据权利要求19所述的方法，其特征是所述的稀土金属元素为La、Ce或混合轻稀土，碱土金属元素为Ba、Sr、Ca过渡金属元素为Fe、Co、Ni、Mn和Ti。
22、根据权利要求21所述的方法，其特征是所述的稀土金属元素为La、Ce，所述的碱土金属为Sr和Ca，所述的过渡金属元素为Mn、Co、Cn、Fe和Ti。
23、根据权利要求19所述的方法，其特征是所述载体是微球其粒度范围为10-200μm，吸水率为40-55%。
24、根据权利要求23所述的方法，其特征是所述载体微球粒度范围为20-160μm，其中40-80μm占60%。
25、根据权利要求23所述的方法，其特征是所述载体按以下方法制备：
（1）堇菁石载体：将含氧化镁，氧化铝，氧化硅的原料按照MgO13-15%（wt），Al2O334-35%（wt），SiO248-51%（wt）的比例混合，与水搅拌成浆，喷雾成型，粒度范围为20-16μm，其中40-80μm占60%（wt），在1000-1600℃熔烧10-20小时;
（2）镁铝尖晶石载体：将含氧化镁，氧化铝的原料，按照MgO 50-58%（wt），Al2O342-50%（wt）的比例混合，与水搅拌成浆，喷雾成型，粒度范围为20-160μm，其中40-80μm占60%（wt），在1200-1800℃焙烧10-20小时;
（3）α-三氧化二铝载体：将市售的氧化铝微球（山东铝厂工业产品）粒度范围为20-160μm，其中40-80μm占60%（wf）在1200-1800℃焙烧10-20小时。
26、根据权利要求1至18中任一所述的钙钛型稀土复合氧化物一氧化碳助燃剂，其特征在于：该助燃剂用于石油炼制催化裂化FCC工艺中。
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