CN108707502A - 一种鳄鱼油的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种鳄鱼油的制备方法，属于动物油脂提取技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：1)预处理鳄鱼脂肪组织；2)破碎后与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂混合后亚临界萃取，得鳄鱼油粗品；3)利用超临界CO2萃取法脱色脱味，得鳄鱼油。利用本发明方法制备得到的鳄鱼油，无色无味，酸价在0.29～0.31mL/L之间，过氧化值为0.32～0.52meq/kg，纯度高、品质好，可用于化妆品中，有效提高使用者皮肤含水量，起到保湿、修护的作用。
Description
技术领域
本发明属于动物油脂提取技术领域，更具体的涉及一种鳄鱼油的制备方法及应用。
背景技术
鳄鱼为脊索动物门、爬行纲、鳄目的两栖爬行动物，是迄今存活着的最古老的动物之一。鳄鱼浑身都是宝，有极高的科研和开发利用价值。鳄鱼皮是高档皮革原料，鳄鱼肉、油、血、肝、胆、甲、掌等组织和器官都有重要的药用保健功能。鳄鱼作为新型经济养殖动物，在我国广东和海南等省大量人工养殖。综合开发利用人工养殖的鳄鱼有重要的经济、社会与环保效益。
鳄鱼油已有几个世纪的药用历史，可用于治疗从皮肤疾病到癌症等多种病症。《本草纲目》记载：“鼍(鳄鱼)脂，主治皮肤病和恶疮”。现代研究表明，鳄鱼油有防冻伤、促进皮肤伤口愈合和减少疤痕形成、延缓皮肤衰老、提高皮肤细胞超氧化物歧化酶活性、降低皮肤组织脂褐质含量、抗菌、消炎止痛、舒筋活络和提神醒脑的功效。因此，鳄鱼油在医药保健品和功能护肤品中有广泛的应用。
传统鳄鱼油制备采用鳄鱼脂肪高温熬制的办法，制取的鳄鱼油为深黄色，具有非常重的鳄鱼腥味，同时具有氧化后的酸败味，稳定性比较差，容易氧化，并不能被消费者所接受，限制了鳄鱼油在皮肤护理中的广泛应用。
专利201010142451.0公布了一种鳄鱼油脂及其制备方法和用途，采用鳄鱼脂肪先冷冻干燥去除水分然后在40～60℃温度下超临界CO2萃取分离，分离压力6～10MPa，制备得到鳄鱼油，但是制备得到的鳄鱼油具有较大的腥味，很难满足现有鳄鱼油产品开发无腥要求，尤其是高含量鳄鱼油产品的开发。专利201110218057.5公布了一种鳄鱼油除腥办法，采用高温熬制鳄鱼脂肪制备鳄鱼油，然后再通过硅胶分离去除腥味。但是该方法在高温熬制过程中已经使原本新鲜的鳄鱼脂肪产生了氧化及腥味，再采用硅胶分离，延长了制备时间，且去腥不彻底，不利于产业化发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无腥鳄鱼油的制备方法及其应用，本发明所述制备方法操作简单，成本较低，脱色脱腥效果好，制得的鳄鱼油纯度高、品质好，可用于化妆品中，有效提高使用者皮肤含水量，起到保湿、修护的作用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种鳄鱼油的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳄鱼脂肪组织和预处理液按照(0.5～15)kg：(3～45)L的重量体积比混合，浸泡0.5～2h，得预处理鳄鱼脂肪组织；所述预处理液为包含氯化钠和第一抗氧化剂的混合水溶液；所述第一抗氧化剂包括柠檬酸、维生素C、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
2)将步骤1)得到的所述预处理鳄鱼脂肪组织破碎后与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂按照1：(0.5～3)：(0.5～10)：(0.0001～0.001)的重量比混合，混合料液进行亚临界萃取，得鳄鱼油粗品；所述第二抗氧化剂包括：维生素E、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
3)将步骤2)得到的所述鳄鱼油粗品利用超临界CO2萃取法脱色脱味，得鳄鱼油。
优选的，步骤1)所述氯化钠占预处理液的质量百分比为0.1～2％。
优选的，步骤1)所述第一抗氧化剂占预处理液的质量百分比为0.01～0.05％。
优选的，步骤2)所述吸附剂包括：活性白土、氧化铝、硅胶和活性炭中的一种或多种。
优选的，步骤2)所述烷烃类有机溶剂包括：丁烷或丙烷。
优选的，步骤2)所述亚临界萃取的的条件包括：萃取温度为20～50℃，萃取压力为0.1～1MPa。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的鳄鱼油在制备药物或化妆品中的应用。
优选的，所述化妆品的剂型包括油溶液、油棒、乳液或膏体。
本发明提供了一种鳄鱼油的制备方法，将鳄鱼脂肪组织加入到预处理液中进行预处理，预处理液中的氯化钠，可将鳄鱼脂肪组织中的血液等水溶性物质浸泡清洗干净，去除其水溶性血腥味，预处理液中的第一抗氧化剂可避免浸泡过程中鳄鱼脂肪组织氧化；与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂混合后搅拌，吸附剂进行脱色脱味，同时可以将鳄鱼脂肪中剩余的蛋白等残渣吸附沉降，利于固液分离，第二抗氧化剂可避免提取过程中鳄鱼脂肪氧化。本发明还利用了亚临界提取与超临界相结合的提取方法，在亚临界条件下液液萃取，然后通过释放压力溶剂就变回气体，更容易与油分离开，制备无水的粗油，然后在通过超临界CO2进行液液萃取分离，可以避免水分的影响，处理效果好，有效去除鳄鱼油的颜色及腥味，有利于降低鳄鱼油的酸价及过氧化值，得到的鳄鱼油，脱色脱味效果好，纯度高、稳定性好。
具体实施方式
本发明提供了一种鳄鱼油的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳄鱼脂肪组织和预处理液按照(0.5～15)kg：(3～45)L的重量体积比混合，浸泡0.5～2h，得预处理鳄鱼脂肪组织；所述预处理液为包含氯化钠和第一抗氧化剂的混合溶液；所述第一抗氧化剂包括柠檬酸、维生素C、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
2)将步骤1)得到的所述预处理鳄鱼脂肪组织破碎后与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂按照1：(0.5～3)：(0.5～10)：(0.0001～0.001)的重量比混合，混合料液进行亚临界萃取，得鳄鱼油粗品；所述第二抗氧化剂包括：维生素E、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
3)将步骤2)得到的所述鳄鱼油粗品利用超临界CO2萃取法脱色脱味，得鳄鱼油。
本发明在制备鳄鱼油时，将鳄鱼脂肪组织和预处理液按照(0.5～15)kg：(3～45)L的重量体积比混合，浸泡0.5～2h，得预处理鳄鱼脂肪组织。在本发明中，所述鳄鱼脂肪组织和预处理液的重量体积比优选的为(1～10)kg：(5～40)L，更优选的为(1.5～5)kg：(6～20)L，最优选的为2kg：10L。
在本发明中，所述预处理液优选的为包含氯化钠和第一抗氧化剂的混合溶液，所述混合溶液中氯化钠的质量分数优选的为0.1～2％，更优选的为0.5～1.5％，最优选的为0.9％，所述氯化钠可以将鳄鱼脂肪组织中的血液等水溶性物质浸泡清洗干净，去除其水溶性血腥；在本发明中，所述混合溶液中第一抗氧化剂的质量浓度优选的为0.01～0.05％，更优选的为0.02～0.04％，最优选的为0.03％。本发明所述第一抗氧化剂优选的包括柠檬酸、维生素C、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种，更优选的为柠檬酸、维生素C和茶多酚中的一种或多种，最优选的为柠檬酸；在本发明中，所述第一抗氧化剂可避免浸泡过程中鳄鱼脂肪组织氧化。本发明所述浸泡的时间优选的为0.8～1.5h，更优选的为1h；所述浸泡的次数优选的为1～6次，更优选的为2～4次，最优选的为3次；所述浸泡的温度优选的为0～25℃，更优选的为5～20℃，最优选的为15℃。
得预处理鳄鱼脂肪组织后，本发明将所述预处理鳄鱼脂肪组织破碎后与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂按照1：(0.5～3)：(0.5～10)：(0.0001～0.001)的重量比混合，亚临界萃取，得鳄鱼油粗品。本发明所述破碎的粒径优选的为30～150目，更优选的为50～120目，最优选的为60目。本发明中所述预处理鳄鱼脂肪组织与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂的重量比优选的为1：(1～2)：(1～3)：(0.0001～0.001)。
本发明所述吸附剂优选的包括活性白土、氧化铝、硅胶和活性炭中的一种或多种混合物，更优选的为活性白土、氧化铝，最优选的为活性白土，所述吸附剂能够脱色脱味，同时使鳄鱼脂肪中的剩余蛋白等残渣吸附沉降，利于固液分离。本发明所述烷烃类有机溶剂优选的为低沸点烷烃类有机溶剂，所述沸点优选的为20～40℃，所述低沸点烷烃类有机溶剂优选的包括丁烷或丙烷，更优选的为丁烷，所述低沸点烷烃类有机溶剂在常温下为液态气体，更易去除，降低鳄鱼油中的溶剂残留，且可保证在整个过程中温度不高于40℃，避免高温导致鳄鱼油脂肪组织氧化，影响鳄鱼油品质。本发明所述第二抗氧化剂优选的包括维生素E、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种的混合，更优选的为维生素E和鼠尾草酸，最优选的为维生素E和鼠尾草酸的混合物，所述第二抗氧化剂可避免提取过程中鳄鱼脂肪氧化。
在本发明中，所述亚临界萃取的温度优选的为20～50℃，更优选的为25～45℃，最优选的为30℃；在本发明中，所述亚临界萃取的压力优选的为0.1～1MPa，更优选的为0.3～0.9MPa，最优选的为0.4～0.6MPa；在本发明中，所述亚临界萃取的时间优选的为30～90min，更优选的为30～60min；本发明所述亚临界萃取的流体优选的为丁烷或丙烷，所述萃取后优选将溶解鳄鱼油的亚临界流体与残渣过滤分离。本发明所述亚临界萃取的次数优选的为1～5次，更优选的为2～4次，最优选的为3次。本发明亚临界流体在常压条件下为气体，通过减压就可以充分的将亚临界流体与鳄鱼油分离开，在25～45℃低温提取，可以避免鳄鱼油氧化。
得鳄鱼油粗品后，本发明将所述鳄鱼油粗品利用超临界CO2萃取法脱色脱味，得鳄鱼油。在本发明中，所述超临界CO2萃取的萃取温度优选的为30～40℃，更优选的为33～38℃，最优选的为35～37℃；所述CO2萃取的萃取压力优选的为15～45MPa，更优选的为20～35MPa，最优选的为30MPa；所述CO2萃取的流量优选的为20～60L/h，更优选的为30～55L/h，最优选的为40～50L/h；所述CO2萃取的分离压力优选的为10～25MPa，更优选的分离压力为10～20MPa，最优选的为10～15MPa；所述CO2萃取的分离温度优选的为30～40℃，更优选的为33～38℃，最优选的为35～37℃。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的鳄鱼油化妆品中的应用。在本发明中，所述化妆品的剂型优选的包括油溶液、油棒、乳液、纳米乳液或膏体，本发明对所述化妆品的各剂型的制备方法没有特殊限定，利用本领域的常规方法制备即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种鳄鱼油的制备方法及应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)取2kg新鲜鳄鱼油脂肪组织浸泡于10L含有质量百分比为0.01％的柠檬酸和质量百分比为0.7％的氯化钠的预处理液中，温度为15℃下浸泡1h，重复3次后沥干，然后将鳄鱼脂肪组织搅碎为60目左右的鳄鱼脂肪组织颗粒；
(2)称取步骤(1)中的预处理过的鳄鱼脂肪组织颗粒1kg、1kg活性白土及0.5g维生素E混合均匀，加入亚临界萃取罐中，注入2L的液态正丁烷，进行亚临界萃取，萃取温度为25℃，萃取压力为0.4MPA，萃取60min，萃取次数为2次，得鳄鱼油粗品；
(3)将步骤(2)中所述鳄鱼油粗品加入超临界CO2萃取釜中，萃取釜的萃取温度为38℃，萃取压力为30Mpa，流量为40L/h，分离釜的分离压力为22Mpa，分离温度为38℃，即得鳄鱼油，得率为56.8％，脂肪酸总含量97.2％。
实施例2
(1)取2kg新鲜鳄鱼脂肪组织浸泡于6L含有质量百分比为0.01％的维生素C和质量百分比为2％的氯化钠的预处理液中，温度为0℃下浸泡0.5h，重复6次后沥干,然后将鳄鱼脂肪组织搅碎为90目左右的鳄鱼脂肪组织颗粒；
(2)称取步骤(1)中的预处理过的鳄鱼脂肪组织颗粒1kg与2Kg氧化铝、0.1g茶多酚混合均匀，加入亚临界萃取罐中，注入4L的液态丙烷，进行亚临界萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为0.6MPA，萃取90min，萃取次数为3次，得鳄鱼油粗品；
(3)将步骤(2)中所述鳄鱼油粗品加入超临界CO2萃取釜中，萃取釜的萃取温度为30℃，萃取压力为40Mpa，流量为30L/h，分离釜的分离压力为8Mpa，分离温度为39℃，即得鳄鱼油，得率为74.2％，脂肪酸总含量98.5％。
实施例3
(1)取2kg新鲜鳄鱼脂肪组织浸泡于12L含有质量百分比为0.03％的茶多酚和质量百分比为0.1％的氯化钠的预处理液中，温度为25℃下浸泡2h，重复2次后沥干，然后将鳄鱼脂肪组织搅碎为150目左右的鳄鱼脂肪组织颗粒；
(2)称取步骤(1)中的预处理过的鳄鱼脂肪组织颗粒1kg与3kg硅胶、1g鼠尾草酸混合均匀，加入亚临界萃取罐中，注入8L的液态正丁烷，进行亚临界萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为0.9MPA，萃取30min，萃取次数为3次，得鳄鱼油粗品；
(3)将步骤(2)中所述鳄鱼油粗品加入超临界CO2萃取釜中，萃取釜的萃取温度为40℃，萃取压力为25Mpa，流量为60L/h，分离釜的分离压力为10Mpa，分离温度为35℃，即得鳄鱼油，得率为71.3％，脂肪酸总含量96.1％。
实施例4
(1)取2kg新鲜鳄鱼脂肪组织浸泡于10L含有质量百分比为0.04％的柠檬酸和质量百分比为0.1％的氯化钠的预处理液中，温度为10℃下浸泡1.5h，重复5次后沥干，然后将鳄鱼脂肪组织搅碎为60目左右的鳄鱼脂肪组织颗粒；
(2)称取步骤(1)中的预处理过的鳄鱼脂肪组织颗粒1kg与1kg活性炭、0.5kg活性白土和0.8g鼠尾草酸混合均匀，加入亚临界萃取罐中，注入2L的液态正丁烷，进行亚临界萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为0.4MPA，萃取60min，萃取次数为4次，得鳄鱼油粗品；
(3)将步骤(2)中所述鳄鱼油粗品加入超临界CO2萃取釜中，萃取釜的萃取温度为35℃，萃取压力为35Mpa，流量为30L/h，分离釜的分离压力为12Mpa，分离温度为35℃，即得鳄鱼油，得率为64.2％，脂肪酸总含量98.4％。
实验例1
将实施例1～4制备得到的鳄鱼油，经过总人数为40人的人群评估实验，通过与市售中碳链甘油三酯作为参照，39人通过看与闻认为鳄鱼油为无色无味。
实验例2
以专利文件CN201010142451.0实施例1为对照，对实施例1～4及对照组制得的鳄鱼油分别按照GB 5009.229-2016及GB 5009.227-2016国标方法进行酸价和过氧化值的测定，每个实施例平行测定3次，取平均值，具体结果如表1所示：
表1.酸价和过氧化值的测定
| 序号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照组 |
| 酸价mL/L | 0.29 | 0.31 | 0.30 | 0.31 | 2.31 |
| 过氧化值meq/kg | 0.48 | 0.32 | 0.47 | 0.52 | 1.92 |
可以看出，利用本发明的制备方法制备得到的鳄鱼油，酸价和过氧化值均更低，鳄鱼油更稳定，品质更高。
实验例3
将实施例1～4制备得到的鳄鱼油，制备成鳄鱼油护肤棒，包括如下原料：制得的鳄鱼油70g、小烛树蜡45g、生育酚5g和玫瑰精油0.3g。
制备方法：按组方称取原料，将小烛树蜡加热融化，加入制得的鳄鱼油搅拌均匀，降温至60℃加入生育酚、玫瑰精油搅拌均匀，55℃灌入包装管冷却、成型。
对上述鳄鱼油护肤棒进行性能测试：受试人皮肤健康，前臂不同区域做不同处理，以Courage+Khazaka Multi Skin Test Center MC750测试不同处理区域的皮肤水分含量，取平均数，具体结果见表2。
未处理：正常皮肤，不涂抹任何产品；
受损皮肤：以不干胶在皮肤表面粘贴、撕拉，重复3次；
试验皮肤：受损处理后的皮肤涂抹鳄鱼油棒，0.01g/cm2。
表2.皮肤含水量测试
| 未处理 | 受损皮肤 | 试验皮肤 | |
| 即时 | 34.00 | 36.67 | 32.33 |
| 1小时 | 33.67 | 26.67 | 48.67 |
| 5小时 | 32.33 | 28.67 | 45.00 |
| 24小时 | 34.67 | 30.67 | 38.67 |
可以看出，利用本发明的鳄鱼油制备得到的鳄鱼油护肤棒对皮肤的保水、保湿能力可以达到24h，且还能有效提高皮肤含水量，起到保湿、修护的作用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种鳄鱼油的制备方法，制备得到的鳄鱼油，无色无味，酸价在0.29～0.31mL/L之间，过氧化值为0.32～0.52meq/kg，纯度高、品质好，可用于化妆品中，有效提高使用者皮肤含水量，起到保湿、修护的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种鳄鱼油的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳄鱼脂肪组织和预处理液按照(0.5～15)kg：(3～45)L的重量体积比混合，浸泡0.5～2h，得预处理鳄鱼脂肪组织；所述预处理液为包含氯化钠和第一抗氧化剂的混合水溶液；所述第一抗氧化剂包括柠檬酸、维生素C、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
2)将步骤1)得到的所述预处理鳄鱼脂肪组织破碎后与吸附剂、烷烃类有机溶剂和第二抗氧化剂按照1：(0.5～3)：(0.5～10)：(0.0001～0.001)的重量比混合，混合料液进行亚临界萃取，得鳄鱼油粗品；所述第二抗氧化剂包括：维生素E、茶多酚和鼠尾草酸中的一种或多种；
3)将步骤2)得到的所述鳄鱼油粗品利用超临界CO2萃取法脱色脱味，得鳄鱼油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氯化钠占预处理液的质量百分比为0.1～2％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述第一抗氧化剂占预处理液的质量百分比为0.01～0.05％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述吸附剂包括：活性白土、氧化铝、硅胶和活性炭中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述烷烃类有机溶剂包括：丁烷或丙烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述亚临界萃取的条件包括：萃取温度为20～50℃，萃取压力为0.1～1MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步3)所述超临界CO2萃取脱色脱腥的条件包括：萃取温度为30～40℃，萃取压力为15～45MPa，所述CO2萃取的分离压力为10～25MPa，分离温度为30～40℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的鳄鱼油在制备药物或化妆品中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述化妆品的剂型包括油溶液、油棒、乳液或膏体。
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