CN108704069A - 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法 - Google Patents

一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108704069A
CN108704069A CN201810774177.5A CN201810774177A CN108704069A CN 108704069 A CN108704069 A CN 108704069A CN 201810774177 A CN201810774177 A CN 201810774177A CN 108704069 A CN108704069 A CN 108704069A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
method described
microwave
elution
dendrobium candidum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810774177.5A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Original Assignee
Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd filed Critical Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Priority to CN201810774177.5A priority Critical patent/CN108704069A/zh
Publication of CN108704069A publication Critical patent/CN108704069A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/898Orchidaceae (Orchid family)
    • A61K36/8984Dendrobium
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/39Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,步骤如下:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75‑85%的乙醇在微波萃取仪中提取3‑5次,每次25‑35min,微波温度为60‑70℃,微波功率为550‑650W,过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。

Description

一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法
技术领域
本发明涉及一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科多年生附生草本植物,其新鲜或干燥茎入药,在我国已经有两千多年的药用历史,具有益胃生津、滋阴清热的功效和抗疲劳、祛痰镇咳等作用。现代研究证明,多糖是铁皮石斛的主要药效成分,具有抗氧化,降血糖,生津止渴,增加干燥综合征患者的唾液分泌,提高机体免疫力,抑制肿瘤,降压等作用;芪类(二苯乙烯类)化合物中的菲和联苄具有抗肿瘤和抗多药耐药性的作用。由于中药铁皮石斛功效确切,2010年版《中国药典》将其作为新增品种单独列出,与中药石斛区别开来。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75-85%的乙醇在微波萃取仪中提取3-5次,每次25-35min,微波温度为60-70℃,微波功率为550-650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的方法中,用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次。
优选地,所述的方法中,每次提取30min。
优选地,所述的方法中,微波温度为65℃。
优选地,所述的方法中,微波功率为600W。
优选地,所述的方法中,1kg铁皮石斛茎使用6-8L溶剂进行提取。
优选地,所述的方法中,将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
优选地,所述的方法中,1g浸膏用6-10mL水溶解。
优选地,所述的方法中,所述大孔吸附树脂柱为D101型。
本发明技术效果:
本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次,每次30min,微波温度为65℃,微波功率为600W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用7L溶剂进行提取,1g浸膏用8mL水溶解。
实施例2
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75%的乙醇在微波萃取仪中提取3次,每次25min,微波温度为60℃,微波功率为550W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用6L溶剂进行提取,1g浸膏用6mL水溶解。
实施例3
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为85%的乙醇在微波萃取仪中提取5次,每次35min,微波温度为70℃,微波功率为650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用8L溶剂进行提取,1g浸膏用10mL水溶解。
本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。

Claims (9)

1.一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,其特征在于包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75-85%的乙醇在微波萃取仪中提取3-5次,每次25-35min,微波温度为60-70℃,微波功率为550-650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:每次提取30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微波温度为65℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微波功率为600W。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1kg铁皮石斛茎使用6-8L溶剂进行提取。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:1g浸膏用6-10mL水溶解。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂柱为D101型。
CN201810774177.5A 2018-07-16 2018-07-16 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法 Withdrawn CN108704069A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810774177.5A CN108704069A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810774177.5A CN108704069A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108704069A true CN108704069A (zh) 2018-10-26

Family

ID=63874104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810774177.5A Withdrawn CN108704069A (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108704069A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087285A (zh) * 2019-11-25 2020-05-01 浙江大学 一种从铁皮石斛中提取联苄类化合物的方法及其应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087285A (zh) * 2019-11-25 2020-05-01 浙江大学 一种从铁皮石斛中提取联苄类化合物的方法及其应用
CN111087285B (zh) * 2019-11-25 2021-08-27 浙江大学 一种从铁皮石斛中提取联苄类化合物的方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112870236B (zh) 一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用
CN105713058A (zh) 一种从金银花叶中同步制备绿原酸和木犀草苷的方法
CN102453075A (zh) 一种甘草酸的分离纯化工艺
CN105287677A (zh) 一种杏香兔儿风总黄酮提取及深加工的方法
CN102731592B (zh) 一种从橄榄叶提取橄榄苦甙和穗花杉双黄酮的方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN108704069A (zh) 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法
CN101474350B (zh) 芦笋总皂苷的提取方法及其应用
CN103288900A (zh) 一种淫羊藿苷的制备工艺流程
CN110812386A (zh) 一种金疮小草抗炎有效部位及其制备方法和应用
CN103232515A (zh) 一种制备青钱柳苷ⅰ的方法
CN108704007A (zh) 一种远志有效成分的制备方法
CN104857245A (zh) 紫萼玉簪花总皂苷的制备方法和应用
CN108743657A (zh) 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法
CN108126000A (zh) 新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法
CN107686502A (zh) 一种重楼皂苷系列的制备工艺
CN102391330A (zh) 从甘草中提取甘草苷的方法
CN102755450A (zh) 一种消炎解毒中药组合物的制备方法
CN108420841A (zh) 一种苍耳子中木质素类成分的提取方法
CN102391232B (zh) 从甘草中提取甘草素的方法
CN105646638A (zh) 长梗冬青苷的制备方法
CN106620061B (zh) 一种富含黄酮苷元的射干饮片及其提取物的制备工艺
CN101869605B (zh) 一种桑叶黄酮、生物碱复合物的提取分离方法
CN108420848A (zh) 一种微波辅助制备苦参花中黄酮类化合物的方法
CN105713006A (zh) 一种冬凌草甲素的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181026

WW01 Invention patent application withdrawn after publication