CN108704069A - 一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,步骤如下:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75‑85%的乙醇在微波萃取仪中提取3‑5次,每次25‑35min,微波温度为60‑70℃,微波功率为550‑650W,过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科多年生附生草本植物,其新鲜或干燥茎入药,在我国已经有两千多年的药用历史,具有益胃生津、滋阴清热的功效和抗疲劳、祛痰镇咳等作用。现代研究证明,多糖是铁皮石斛的主要药效成分,具有抗氧化,降血糖,生津止渴,增加干燥综合征患者的唾液分泌,提高机体免疫力,抑制肿瘤,降压等作用;芪类(二苯乙烯类)化合物中的菲和联苄具有抗肿瘤和抗多药耐药性的作用。由于中药铁皮石斛功效确切,2010年版《中国药典》将其作为新增品种单独列出,与中药石斛区别开来。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75-85%的乙醇在微波萃取仪中提取3-5次,每次25-35min,微波温度为60-70℃,微波功率为550-650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的方法中,用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次。
优选地,所述的方法中,每次提取30min。
优选地,所述的方法中,微波温度为65℃。
优选地,所述的方法中,微波功率为600W。
优选地,所述的方法中,1kg铁皮石斛茎使用6-8L溶剂进行提取。
优选地,所述的方法中,将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
优选地,所述的方法中,1g浸膏用6-10mL水溶解。
优选地,所述的方法中,所述大孔吸附树脂柱为D101型。
本发明技术效果:
本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次,每次30min,微波温度为65℃,微波功率为600W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用7L溶剂进行提取,1g浸膏用8mL水溶解。
实施例2
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75%的乙醇在微波萃取仪中提取3次,每次25min,微波温度为60℃,微波功率为550W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用6L溶剂进行提取,1g浸膏用6mL水溶解。
实施例3
一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为85%的乙醇在微波萃取仪中提取5次,每次35min,微波温度为70℃,微波功率为650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg铁皮石斛茎使用8L溶剂进行提取,1g浸膏用10mL水溶解。
本发明提供的方法可快速得到铁皮石斛中联苄类提取物,该提取物具有抗炎、抗肿瘤活性,可用于药品制备。
Claims (9)
1.一种快速制备铁皮石斛中联苄类提取物的方法,其特征在于包括如下步骤:将铁皮石斛茎粉碎,用体积分数为75-85%的乙醇在微波萃取仪中提取3-5次,每次25-35min,微波温度为60-70℃,微波功率为550-650W,提取结束后过滤,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集15:1洗脱部分,浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:用体积分数为80%的乙醇在微波萃取仪中提取4次。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:每次提取30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微波温度为65℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微波功率为600W。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1kg铁皮石斛茎使用6-8L溶剂进行提取。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:1g浸膏用6-10mL水溶解。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂柱为D101型。
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CN111087285A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-05-01 | 浙江大学 | 一种从铁皮石斛中提取联苄类化合物的方法及其应用 |
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- 2018-07-16 CN CN201810774177.5A patent/CN108704069A/zh not_active Withdrawn
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