CN101474350B - 芦笋总皂苷的提取方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种芦笋总皂苷的提取方法，包括如下步骤：采用干燥芦笋老茎或笋皮边角料为原料，用含水醇作为提取溶剂，通过初步分离柱，用去离子水和含水醇作为洗脱剂，真空干燥得芦笋总皂苷，皂苷含量可达42.0％以上。芦笋总皂苷可以用于抗肿瘤药物或保健品。芦笋总皂苷对S180和H22荷瘤小鼠的肿瘤生长有明显的抑制作用，抑瘤率分别达到39.53％和34.81％。本发明所用材料为芦笋茎皮边角料，溶剂安全无毒，工艺简单；提取率可达1.9％～2.5％，对皂苷的利用率高，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及从植物中提取其有效成分的方法，具体是从天然药用植物芦笋中提取有效成分芦笋总皂苷的方法。本发明还涉及芦笋总皂苷在抗肿瘤药物中的应用。
背景技术：
芦笋为百合科天门冬属多年生草本植物。是一种药食两用的植物，其根茎入药，性苦、微辛、微温、温肺下气。成分分析表明，芦笋中含有游离氨基酸、维生素、微量元素硒等多种营养成分，以及甾体皂苷、多糖、黄酮类等药用成分，具有极高的药用价值。现代药理学研究表明，芦笋提取物对多种癌细胞均有抑制作用，具有提高人体免疫力、抗衰老等功能，其中甾体皂苷为重要的物质基础。
在芦笋食品加工过程中，占芦笋重量25％～30％左右的老茎和笋皮被作为垃圾处理，此外，过了收获季节后有大量的老根、茎无法利用，这些根茎中含有丰富的皂苷类物质。如果把这30％的下脚料充分利用起来，从中提取药用成分，不仅可以开发出新的药物，还可以变废为宝，其经济效益是不可估量的。
发明内容：
本发明的目的是提供一种芦笋总皂苷的提取方法，以及芦笋总皂苷在抗肿瘤药物中的应用。
本发明提供的一种芦笋总皂苷的提取方法，包括如下步骤：
(1)提取：取干燥芦笋老茎或笋皮，粉碎，用芦笋重量10～30倍的60％～90％乙醇提取两次，每次提取30～60min，提取温度60℃～90℃，将两次所得提取液合并，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，用去离子水稀释，按每千克芦笋加5-8升去离子水；
(2)上述溶液用1％氢氧化钠调pH值至6～8，并加入无机盐调节溶液的盐含量至1.0～2.0moL/L；
(3)分离：上述溶液用大孔吸附树脂分离，上样量：溶液体积与树脂柱体积比为：1～2∶1；先用水淋洗2～3个柱体积，再用10％～30％乙醇淋洗2～3个柱体积，然后用60％～80％乙醇淋洗3～4个柱体积，收集60％～80％乙醇的淋洗液，60℃减压浓缩、真空干燥得棕黄色总皂苷。用分光光度法测定上述所得产品的总皂苷含量，可达42.0％以上。
步骤(2)中所述水溶液优选pH值为7。
步骤(2)中所述无机盐是氯化钠、硫酸钠、硫酸铵中的一种。
步骤(3)中所述大孔吸附树脂选用的柱材料可以是AB-8、D101、HPD100中的一种。
步骤(3)中所述大孔吸附树脂分离总皂苷的吸附流速为0.05-0.09ml/cm2.min，洗脱流速为0.10-0.30ml/cm2.min。
上述提取的芦笋总皂苷可以用于抗肿瘤药物或保健品。
芦笋总皂苷抗肿瘤效果试验：采用瘤重法、免疫器官重量法和白细胞计数法研究芦笋总皂苷对S180、H22荷瘤小鼠的体内抗肿瘤作用。不同剂量的总皂苷对肿瘤生长均有不同程度的抑制作用，且与剂量呈较好的量效关系。高剂量组(每kg体重小鼠灌服1g总皂苷)对S180抑瘤率达39.53％，对H22抑瘤率达到34.81％。说明总皂苷具有抗肿瘤效果。总皂苷对小鼠的免疫系统有保护促进作用，表明芦笋总皂苷可以提高小鼠机体免疫力。
本发明总皂苷的含量测定方法用分光光度法定(茴香醛-硫酸法)，显色条件为：样品挥干，加入1％茴香醛无水乙醇溶液0.2ml，100℃水浴30min，冷却后测定。对照品：菝葜皂苷元，测定波长：429nm。
本发明具有如下优点：
(1)本发明以废弃物芦笋老茎或笋皮为提取原料，变废为宝。
(2)本发明纯化工艺简单，提取效率高。提取率可达1.9％～2.5％，提取物中芦笋总皂苷含量可达42.0％以上。
(3)本发明使用溶剂安全无毒，价格低廉可回收再用，对环境无污染。
(4)本发明使用的分离材料易于再生，可多次利用。
总之，本发明芦笋总皂苷的制备方法，不仅生产成本低、工艺简单、无污染，而且所得总皂苷的收率高、纯度高，适合工业化生产。
具体实施方式：
实施例1
取0.2Kg干燥芦笋皮，用70％的乙醇4升、3升分两次回流提取，首次、二次回流时间均为0.5小时，提取温度85℃。合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，去离子水稀释至终体积为2.0升。用1％氢氧化钠调溶液pH值为7.0，加入NaCl使盐终浓度为2.0moL/L。上述溶液上柱分离，柱填料为D101大孔吸附树脂(径高比为1∶20)，上样量为：提取液体积与树脂柱体积比为：1.4∶1，吸附流速为0.09ml/cm2.min。先用水淋洗2.4个柱体积，再用30％乙醇淋洗2.5个柱体积，然后用70％乙醇淋洗3个柱体积，洗脱流速均为0.22ml/cm2.min。收集70％乙醇的淋洗液，60℃减压浓缩、真空干燥得棕黄色总皂苷粗品。以菝葜皂苷元为对照品，用分光光度法测得总皂苷的含量为43.1％，收率为1.95％。
实施例2
取0.5Kg干燥芦笋皮，用70％的乙醇10升、7升分两次回流提取，首次、二次回流时间均为0.6小时，提取温度85℃。合并提取液。过滤，滤液减压浓缩至无醇味，去离子水稀释至终体积为4.5升。1％氢氧化钠调溶液pH值为6.0，加入NaCl使盐终浓度为1.9moL/L。上述溶液上柱分离，柱填料为AB-8大孔吸附树脂(径高比为1∶18)，上样量为：提取液体积与树脂柱体积比为：1.1∶1，吸附流速为0.08ml/cm2.min。先用水淋洗2.5个柱体积，再用25％乙醇淋洗3个柱体积，然后用75％乙醇淋洗3个柱体积，洗脱流速均为0.22ml/cm2.min。收集75％乙醇的淋洗液，60℃减压浓缩、真空干燥得棕黄色总皂苷粗品。以菝葜皂苷元为对照品，用分光光度法测得总皂苷的含量为42.07％，收率为2.33％。
实施例3
取1Kg干燥芦笋老茎，用75％的乙醇20升、15升分两次回流提取，首次、二次回流时间均为0.7小时，提取温度80℃。合并提取液。过滤，滤液减压浓缩至无醇味，去离子水稀释至终体积为9.0升。1％氢氧化钠调溶液pH值为7.0，加入NaCl使盐终浓度为1.8moL/L。上述溶液上柱分离，柱填料为HPD100大孔吸附树脂(径高比为1∶19)，上样量为：提取液体积与树脂柱体积比为：1.2∶1，吸附流速为0.085ml/cm2.min。先用水淋洗2.5个柱体积，再用20％乙醇淋洗2.5个柱体积，然后用70％乙醇淋洗3个柱体积，洗脱流速均为0.22ml/cm2.min。收集70％乙醇的淋洗液，60℃减压浓缩、真空干燥得棕黄色总皂苷粗品。以菝葜皂苷元为对照品，用分光光度法测得总皂苷的含量为42.1％，收率为2.56％。
实施例4
将上述实施例1得到的芦笋总皂苷用注射用水溶解，灌胃，高剂量组每鼠给药1.0g/kg，中剂量组每鼠给药0.5g/kg，低剂量组每鼠给药0.25g/kg。阳性药物环磷酰胺(CY)每鼠给药30mg/kg，作为S180小鼠肿瘤阳性对照；5-Fu尿嘧啶每鼠给药50mg/kg，作为H22小鼠肿瘤阳性对照。
芦笋总皂苷对S180、H22荷瘤小鼠肿瘤的抑制作用效果见表1。
芦笋总皂苷对S180、H22荷瘤小鼠白细胞的影响见表2。
表1芦笋总皂苷对S180、H22荷瘤小鼠肿瘤的抑制作用
(n＝10)
抑瘤率＝阴性组瘤重-给药组瘤重/阴性组瘤重×100％
p＜0.05时，有显著差异。
表1结果表明：高剂量组和阳性对照组瘤重与阴性对照组存在显著差异，说明芦笋总皂苷对S180和H22肿瘤存在一定的抑制作用。
表2芦笋总皂苷对S180、H22荷瘤小鼠白细胞的影响
(n＝10)
P值＜0.05时，有显著差异。
表2说明芦笋总皂苷对荷瘤小鼠体液免疫功能有保护作用，能够促进小鼠机体抗肿瘤能力。
Claims (6)
1.一种芦笋总皂苷的提取方法，包括如下步骤：
(1)提取：取干燥芦笋老茎或笋皮，粉碎，用芦笋重量10～30倍的60％～90％乙醇提取两次，每次提取30～60min，提取温度60℃～90℃，将两次所得提取液合并，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，用去离子水稀释，按每千克芦笋加5-8升去离子水；
(2)上述溶液用1％氢氧化钠调pH值至6～8，并加入无机盐调节溶液的盐含量至1.0～2.0moL/L；
(3)分离：上述溶液用大孔吸附树脂分离，上样量：溶液体积与树脂柱体积比为：1～2∶1；先用水淋洗2～3个柱体积，再用10％～30％乙醇淋洗2～3个柱体积，然后用60％～80％乙醇淋洗3～4个柱体积，收集60％～80％乙醇的淋洗液，60℃减压浓缩、真空干燥得棕黄色的芦笋总皂苷。
2.如权利要求1所述的芦笋总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述水溶液优选pH值为7。
3.如权利要求1所述的芦笋总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机盐是氯化钠、硫酸钠、硫酸铵中的一种。
4.如权利要求1所述的芦笋总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述大孔吸附树脂选用的柱材料可以是AB-8、D101、HPD100中的一种。
5.如权利要求1所述的芦笋总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述大孔吸附树脂分离总皂苷的吸附流速为0.05-0.09ml/cm2.min，洗脱流速为0.10-0.30ml/cm2.min。
6.如权利要求1-5中任一方法得到的芦笋总皂苷在抗肿瘤药物中的应用。
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