CN108698850A - 用于净化用于euv光源的靶材料的方法和设备 - Google Patents

Abstract

一种用于净化用于EUV光源的靶材料的脱氧系统包括炉子，该炉子具有中央区域和用于以均匀方式加热中央区域的加热器。容器被插入炉子的中央区域，并且坩埚设置在容器内。封闭装置覆盖容器的开口端以形成具有真空和压力能力的密封。该系统还包括气体输入管、气体排出管和真空端口。气体供应网络与气体输入管的一端流动连通地耦合，并且气体供应网络与气体排出管的一端流动连通地耦合。真空网络与真空端口的一端流动连通地耦合。还描述了一种用于净化靶材料的方法和设备。

Description

用于净化用于EUV光源的靶材料的方法和设备

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年2月29日提交的题为“METHOD AND APPARATUS FORPURIFYING TARGET MATERIAL FOR EUV LIGHT SOURCE”的美国发明申请No.15/057,086的权益，该申请通过引用整体并入本文。

背景技术

在极紫外(EUV)光源中，使用液滴发生器将10至50μm的靶材料液滴(例如，熔融锡)输送到EUV聚光光学系统的焦点，其中用激光脉冲照射液滴，因此生成产生EUV光的等离子体。液滴发生器包括容纳熔融锡的贮存器、具有微米尺寸孔的喷嘴、以及用于驱动液滴形成的致动器。在液滴发生器中必须使用高纯度锡(例如，99.999至99.99999％纯度)，因为甚至ppm级别的某些杂质污染也会导致锡化合物的固体颗粒的形成，这些颗粒能够堵塞喷嘴并且从而导致EUV光源失效。

供应商通常用于生产锡的净化过程通常对于去除由化学元素形成的杂质(例如，金属杂质)非常有效。然而，这种净化过程没有特别制定以从锡中去除氧，因为在大多数高纯度金属应用中氧通常是可接受的。商业纯锡含有的氧浓度显著(至少约1000倍)超过氧的溶解度极限，其恰好高于锡的熔点。因此，容易形成氧化锡颗粒，并且在某些情况下，导致喷嘴孔的堵塞并且进而导致液滴发生器和EUV光源的失效。

正是在这种上下文中提出了各实施例。

发明内容

在示例实施例中，一种系统包括炉子，炉子中限定有中央区域。炉子具有被配置为以基本上均匀的方式加热其中央区域的至少一个加热器。容器具有用于装载的开口端，使得当被插入炉子的中央区域时，容器的开口端位于炉子的外部。具有开口端的坩埚设置在容器内。坩埚设置在容器内，使得坩埚的开口端面向容器的开口端。封闭装置覆盖容器的开口端。封闭装置被配置为形成具有真空和压力能力的密封。

该系统还包括气体输入管、气体排出管和真空端口。气体输入管具有位于容器外部的第一端和位于容器内部的第二端。气体输入管的第二端被定位为使得流入容器的输入气体被引导到坩埚中。气体排出管具有位于容器外部的第一端和与容器的内部流动连通的第二端。真空端口具有位于容器外部的第一端和与容器的内部流动连通的第二端。

该系统进一步包括气体供应网络、气体排出网络和真空网络。气体供应网络与气体输入管的第一端流动连通地耦合，并且气体供应网络与气体排出管的第一端流动连通地耦合。真空网络与真空端口的第一端流动连通地耦合。

在一个示例中，容器是金属容器。在一个示例中，金属容器由不锈钢或合金钢形成。在一个示例中，容器的外表面涂覆有抗氧化材料。

在一个示例中，气体供应网络包括包含氢气的气体供应和气体净化器。在一个示例中，气体供应包含氩气和氢气的气体混合物。在一个示例中，氩气和氢气的气体混合物包括至多2.93摩尔％的氢气，并且剩余的基本上是氩气。

在一个示例中，气体排出网络包括至少一个流量控制器和光谱仪。在一个示例中，光谱仪是光腔衰荡光谱仪(CRDS)。在一个示例中，真空网络包括能够生成高真空的至少一个真空生成装置和至少一个真空计。

在另一示例实施例中，一种方法包括将靶材料装载在坩埚中，其中靶材料在极紫外(EUV)光源的液滴发生器中使用。该方法还包括将装载的坩埚插入容器中并且密封容器，熔融坩埚中的靶材料，使包含氢气的气体在熔融的靶材料的自由表面之上流动，并且测量离开容器的气体中的水蒸气浓度。在离开容器的气体中的测量的水蒸气浓度达到目标条件之后，该方法包括允许熔融的靶材料冷却。

在一个示例中，目标条件包括离开容器的气体中的测量的水蒸气浓度稳定在最小水平。在一个示例中，目标条件指示靶材料中的预定氧浓度。在一个示例中，目标条件指示靶材料中的预定氧浓度小于熔融的靶材料中的氧的溶解度极限的100倍。在其他示例中，目标条件指示靶材料中的预定氧浓度小于熔融的靶材料中的氧的溶解度极限的10倍。

在一个示例中，靶材料是高纯度锡。在一个示例中，包含氢气的气体是包括至多2.93摩尔％的氢气并且剩余的基本上是氩气的气体混合物。

在一个示例中，熔融坩埚中的靶材料的操作包括在容器内生成真空，一旦在容器内获得有效的真空条件，将容器从室温加热至约500摄氏度，并且保持温度在约500摄氏度，直到靶材料熔融。

在一个示例中，使包含氢气的气体在熔融的靶材料的自由表面之上流动的操作包括将坩埚相对于水平面以一定角度定向以增加熔融的靶材料的自由表面积，以及当含氢气体在熔融的靶材料的自由表面之上流动时，将容器内的温度从约500摄氏度升高到约750摄氏度。在一个示例中，坩埚相对于水平面以约12度的角度被定向。

在一个示例中，允许靶材料冷却的操作包括关闭加热容器的加热器，同时保持包含氢气的气体的流动，允许容器从约750摄氏度冷却至约室温，并且在温度冷却至约室温之后，停止含氢气体的流动并且使容器减压。在一个示例中，允许容器自然冷却。在另一示例中，允许容器冷却的操作包括使用强制冷却来冷却容器。

在又一示例实施例中，一种设备包括具有开口端和封闭端的金属容器，金属容器具有圆柱形状。坩埚设置在金属容器内。具有开口端和封闭端的坩埚设置在金属容器内，使得坩埚的开口端面向金属容器的开口端。封闭装置覆盖金属容器的开口端，封闭装置被配置为形成具有真空和压力能力的密封。输入管具有位于容器外部的第一端和位于容器内部的第二端。输入管的第二端被定位为朝向坩埚引导通过输入管流入容器的输入气体。排出管具有位于金属容器外部的第一端和与金属容器的内部流动连通的第二端。

在一个示例中，金属容器由不锈钢或合金钢形成。在一个示例中，坩埚是被净化并且清洁至与化合物半导体晶体生长相容的水平的石英坩埚。在一个示例中，坩埚由碳涂覆的石英、玻璃碳、石墨、玻璃碳涂覆的石墨、或SiC涂覆的石墨形成。

在一个示例中，坩埚的侧壁具有促进锭从坩埚移除的锥形形状。在一个示例中，输入管是金属管或玻璃管。在一个示例中，输入管是陶瓷管或石墨管。在一个示例中，该设备进一步包括被限定在金属容器的壁中的真空端口。

通过以下结合附图的详细描述，本文中的公开内容的其他方面和优点将变得很清楚，附图通过示例的方式示出了本公开的原理。

附图说明

图1是根据示例实施例的靶材料脱氧系统的简化示意图。

图2是示出根据示例实施例的用于在靶材料脱氧系统中使用的气体和真空系统的简化示意图。

图3是示出根据示例实施例的在净化靶材料时执行的方法操作的流程图。

具体实施方式

在以下描述中，阐述了很多具体细节以便提供对示例实施例的透彻理解。然而，对于本领域技术人员来说很清楚的是，可以在没有这些具体细节中的一些的情况下实践示例实施例。在其他情况下，没有详细描述已经公知的过程操作和实现细节。

为了减轻在极紫外(EUV)光源中使用的液滴发生器中的金属氧化物颗粒引起的喷嘴堵塞，在净化靶材料的过程中使用额外的操作，其中从靶材料中去除氧。一般而言，该脱氧操作可以通过以下方式来实现：将靶材料加热至高温(例如，600摄氏度至900摄氏度)并且使氢(或含氢的惰性气体)在熔融的靶材料的表面之上流动使得靶材料可以与氢反应并且形成水蒸气，水蒸气被气体流动带走。关于使用液滴发生器的EUV光源的其他细节可以在美国专利号8,653,491B2和8,138,487B2中找到，其公开内容出于所有目的通过引用并入本文。

图1是根据示例实施例的靶材料脱氧系统的简化示意图。如图1所示，脱氧系统100包括具有中央开口的炉子102，中央开口限定容器104设置在其中的中央区域。在一个示例中，容器104是在提高的温度下具有真空和高压能力的金属容器，例如不锈钢容器、合金钢容器等。在一个具体示例中，金属容器由304型不锈钢形成，304型不锈钢具有高温相容性、高温强度和氢气相容性。在一个示例中，容器104的内表面被电抛光以减少除气。另外，容器104应当以如下方式制造使得容器的外表面上的氧吸收和朝向内表面的氧扩散最小化，氧在内表面可以与氢反应并且以水分子的形式从内表面被去除。在一个示例中，抑制氧化的涂层设置在容器104的外表面上。举例来说，涂层可以包括诸如碳化铬/镍铬、铝化铁、铝化镍、非晶磷酸铝、氧化铬等材料。

炉子102包括一个或多个加热器106，加热器106被配置为向炉子提供良好地控制的温度、良好地控制的温度上升和温度的均匀性。加热器106可以是市售的加热器。在一个示例中，加热器是电阻型电加热器，其具有以陶瓷纤维基质封装的线丝。在一个示例中，半圆形加热器安装在炉管上，使得它们可以与炉框架热隔离。炉子102配备有强制冷却能力，其举例来说可以使用空气流动或高温兼容流体来实现。通过向炉子提供强制冷却能力，可以显著降低靶材料净化过程的循环时间。

继续参考图1，将待脱氧的靶材料被放置在坩埚108中。在一个示例中，靶材料是被预净化至至少99.999％纯度水平的超高纯度材料。坩埚108可以由任何合适的材料制成，该材料呈现耐高温性并且与待脱氧的靶材料相容。在这方面，坩埚应当能够保持99.99999％的纯度。此外，高纯度坩埚应当与靶材料不发生反应，并且被清洁至ppm杂质水平。在靶材料是锡的一个示例中，坩埚108是石英坩埚，其被净化并且清洁至与化合物半导体晶体生长相容的水平。举例来说，可以形成坩埚的其他合适的陶瓷材料包括玻璃碳、石墨、玻璃碳涂覆的石墨、碳涂覆的石英、SiC涂覆的石墨等。如图1所示，坩埚108具有圆柱形状。在一个示例中，坩埚108具有略微锥形的形状，该形状促进从坩埚中去除脱氧的靶材料锭。

如图1所示，坩埚108相对于水平面以一个角度旋转。在一个示例中，坩埚108相对于水平面以约12度的角度旋转。如本文中使用的，术语“约”表示参数可以与上述量或值相差±10％。在这个示例中，坩埚108以约12度的角度设置，以在实际的体积填充和坩埚长度限制的情况下使熔融的靶材料的自由表面积最大化，从而导致靶材料的更快更高效的净化。本领域技术人员将理解，脱氧系统可以被配置为允许坩埚相对于水平面以不同的角度旋转。举例来说，坩埚108可以被旋转以在脱氧过程期间使靶材料的自由表面积最大化，并且然后被垂直旋转以便在净化过程完成之后易于处理。

为了开始脱氧过程，需要脱氧的靶材料以固体形式(例如，以锭的形式)被装载到坩埚108中。然后装载的坩埚108被插入容器104的开口端中。一旦坩埚108在容器104内就位，封闭装置110被固定到容器的开口端。封闭装置110被配置为在容器104的开口端处提供具有真空和压力能力的密封。封闭装置110中具有两个开口，这两个开口允许气体1)被引入坩埚108中，以及2)从容器中被排出。如图1所示，气体输入管112穿过封闭装置110中的一个开口并且延伸到坩埚108中。利用这种配置，输入气体可以在靶材料的自由表面区域之上流动(在靶材料已熔融之后，如下面将更详细描述)。在一个示例中，气体输入管112由合适的金属或陶瓷材料形成。气体排出管114设置在封闭装置110中的第二开口中，并且从而使得气体能够从容器104排出。经由气体排出管114离开容器104的排气可以用于监测净化过程，如下面将更详细描述。

如图1所示，位于容器104的外部的气体输入管112的端部与气体供应网络116流动连通地耦合。位于容器104的外部的气体排出管114的端部与气体排出网络118流动连通地耦合。此外，真空系统120经由限定在容器的侧壁中的端口104a与容器104的内部流动连通地耦合。关于气体供应网络116、气体排出网络118和真空系统120的其他细节将在下面参考图2描述。

在另一示例中，气体输入管112可以延伸到坩埚108中的熔融的靶材料中，使得输入气体可以鼓泡通过被净化的靶材料。在这个示例中，气体输入管112可以由例如陶瓷材料、石墨等形成。将输入气体直接引入熔融的靶材料中不仅增加了接触输入气体的靶材料的表面积，而且还有利于熔融的靶材料的搅拌，从而有助于扩散，其目的是将氧气输送到靶材料的表面。本领域技术人员将理解，可以使用其他技术完成熔融的靶材料的搅拌。例如，可以使用诸如旋转、摇摆或摇动坩埚等机械技术来搅拌其中的熔融的靶材料。也可以使用磁、电磁或电动搅拌器来完成搅拌。

图2是示出根据示例实施例的用于在靶材料脱氧系统中使用的气体和真空系统的简化示意图。如图2所示，输入气体通过气体供应网络116被供应到靶材料脱氧系统100的容器104。气体排出网络118处理从容器104排出的排气，并且真空系统120具有在容器内生成真空的能力。下面描述关于气体供应网络116、气体排出网络118和真空系统120的附加细节。

除了其他部件之外，气体供应网络116包括气体供应200、压力控制器202和气体净化器204。气体供应200包含适用于在靶材料脱氧系统100的容器104中进行的脱氧过程的还原气体。在要脱氧的靶材料是锡的一个示例中，气体供应可以包含纯氢气。本领域技术人员将理解，通过使用不会使设备劣化的最好的还原气体，可以获取脱氧过程的最佳效率。纯氢气的使用可能由于可燃性而存在安全问题。因此，可以优选使用含有由氢气和缓冲气体组成的不可燃气体混合物的气体，缓冲气体可以是惰性气体，诸如氩气。举例来说，气体混合物可以包括混合在氩气中的不可燃浓度的氢气，例如至多2.93摩尔％。气体混合物被处理以在使用之前去除残留的水分，这将在下面更详细地描述。

气体从气体供应200流过压力控制器202并且进入气体净化器204。气体净化器204通过从气体混合物中去除水蒸气和氧气等污染物来进一步净化从气体供应200接收的气体混合物。在一个示例中，为了提供高纯度气体供应，气体净化器204能够净化到十亿分之一(ppb)氧气和水分水平。在通过气体净化器204之后，气体混合物流入靶材料脱氧系统100的容器104的入口中。

靶材料脱氧系统100的容器104的气体出口(例如，气体排出管114的一端)耦合到气体排出网络118。除了其他部件之外，气体排出网络118包括流量控制器206和光谱仪208。气体排出网络118还可以包括提供防止氧气反向扩散的部件。流量控制器206包括用于控制排气的气体流速的部件。光谱仪208用于监测离开靶材料脱氧系统100的容器104的排气中的水蒸气。在一个示例中，光谱仪208是光腔衰荡光谱仪(CRDS)，其检测极限在ppb范围内。当进入脱氧系统100的容器104的氢气与靶材料(例如，锡)中所含的氧气反应时，水蒸气形成并通过气体混合物的连续流动而从容器中被去除。因此，排气中的水蒸气浓度与仍然存在于熔融的靶材料中的氧浓度相关。如稍后将更详细描述，当来自光谱仪(例如，CRDS)的信号达到稳定状态时，这表明靶材料的脱氧完成并且可以停止反应。

继续参考图2，容器104的端口104a用于将分子流从容器传送到真空系统120。在一个示例中，端口104a的一端位于容器104的外部，并且另一端与容器的内部流动连通。为了在容器104内实现足够的真空，使用在提高的温度下具有优异性能的密封件。举例来说，可以使用具有与容器材料的热膨胀系数基本匹配的热膨胀系数的密封件。容器104和真空系统120之间的真空传导通过可以保持可接受的真空水平和内部压力水平的阀门来实现。

除了其他部件之外，真空系统120包括用于实现、监测和控制真空至10^-7托水平的部件。在一个示例中，真空系统120包括能够生成高真空的至少一个真空生成装置。如本文中使用，术语“高真空”是指至少10^-5托的真空。在一个示例中，高真空是10^-7托或更好。在一个示例中，用于生成高真空的真空生成装置是涡轮分子泵210。涡旋泵可以用于支援涡轮分子泵。如果残余气体物质超过预定极限，则使用仪表212测量真空水平并且控制器暂停加热器(例如，图1所示的加热器106)的温度斜坡。残余气体分析仪(RGA)214用于监测该过程的不同阶段的痕量气体物质的分压以及泄漏测试。

图3是示出根据示例实施例的在净化靶材料时执行的方法操作的流程图。在操作300中，准备靶材料脱氧系统用于净化操作。准备操作可以包括准备连接到气体混合物(例如，纯H₂或Ar/H₂气体混合物)的气体管线。在一个示例中，气体管线被烘烤，用纯惰性气体吹扫(纯惰性气体不含氧气和水蒸气)，并且被密封。此外，密封容器以及连接气体、气体排出管和真空管所需要的新的可消耗密封件、垫圈和相关硬件被获取。还检查要用于净化过程的坩埚以确认其是干净的(以避免引入杂质)并且没有任何裂缝或其他损坏迹象。

准备操作进一步包括将靶材料装载到坩埚中。在靶材料是锡的示例中，原始锡通常是圆柱形棒或杆的形式。在一个示例中，将几个锡棒装载到石英坩埚中。一旦锡被装载到坩埚中，将坩埚滑入容器中并且密封容器。在一个示例中，使用金属滑板将坩埚滑入容器中以保护坩埚免受磨损。然后将密封容器安装在炉子中，使得可以加热容器及其内容物，这将在下面更详细地描述。

在操作302中，熔融靶材料。熔融操作包括在容器内生成真空并且在确定密封完整性之后加热。可以使用合适的泵或泵的组合来将容器抽空。在一个示例中，首先用涡旋泵将容器抽空(以提供大约100毫托的真空)，并且然后用涡轮分子泵将容器抽空至10^-7托真空。一旦在容器内达到有效的高真空条件，可以启动炉子的一个(或多个)加热器。在一个示例中，加热器温度在大约一小时内从室温升至500摄氏度。保持500摄氏度的温度直到靶材料熔融。在靶材料是锡的情况下，锡通常需要30分钟到1小时才能熔融，这取决于被装载到坩埚中的锡的量。在这个过程中，残余气体分析仪(RGA)将示出尖峰以指示被困或溶解的气体的释放。当RGA停止检测气体释放时，锡被认为完全熔融并且真空泵(涡旋泵/涡轮分子泵)和容器之间的适当阀门可以关闭。一旦真空泵的适当阀门已经关闭，该方法可以进行下一操作。

在操作304中，熔融的靶材料被脱氧。在一个示例中，熔融的靶材料通过使氢气在熔融的靶材料的表面之上流动来被脱氧。这可以通过以促进氢气/气体混合物与熔融的靶材料之间的反应的方式将纯氢气或含氢气体混合物引入容器中来实现。在一个示例中，气体混合物包含不超过2.93摩尔％的氢，并且剩余的基本上是氩。(如前所述，出于安全原因，可以选择具有相对低浓度氢的气体混合物，因为这种气体混合物是不可燃的。)为了增加气体混合物流过的熔融的靶材料的自由表面积，坩埚可以相对于水平面以一定角度(例如，约10度至约15度)被定向。在一个示例中，当气体混合物在坩埚中的熔融的靶材料的自由表面之上流动时，坩埚相对于水平面以约12度的角度被定向。

将含氢气体混合物以预定的压力和流速引入反应容器中。在一个示例中，压力约为60psi，并且流速约为每分钟一标准升。本领域技术人员将理解，气体混合物的压力可以变化，例如，从大约一个大气压(14.5psi)到大约200psi，以适应特定应用的需要。通过在较高压力下引入气体混合物，可以提高脱氧过程的速率。此外，将容器保持在较高压力有助于使氧气和水蒸气通过容器中存在的气体泄漏而进入容器的速率最小化。与正被处理的锡的量成比例的流速也可以变化，以适应特定应用的需要。例如，在很多情况下，每分钟约10升的流速可能就足够了，但是如果需要可以增加流速。在气体混合物开始在熔融锡的表面之上流动之后，加热器温度从500摄氏度增加到750摄氏度。一旦在气体混合物在熔融锡之上流动的情况下在750摄氏度下建立平衡，系统保持在这个状态下操作预定时间段。

当脱氧反应在稳态操作下进行时，通过测量离开反应容器的气体中的水蒸气的浓度来推断靶材料的纯度。在一个示例中，使用光谱仪来测量排出气体中的水蒸气的浓度。在具体示例中，使用具有在ppb范围内的检测极限的光腔衰荡光谱仪(CRDS)。当水蒸气浓度的测量开始时，已经观察到排出气体中的水蒸气的浓度增加至20ppm。此后，排出气体中的水蒸气浓度大约以指数方式逐渐衰减至约100ppb并且稳定在该水平。本领域技术人员将理解，测量排出气体中的水蒸气浓度是测量熔融的靶材料中的氧浓度的间接方法。排出气体中大约100ppb的观察到的水蒸气浓度被认为是系统的固有最小值，并且不会发生进一步有意义的减少。

一旦从容器中排出的气体中的测量的水蒸气浓度衰减到最小，则熔融锡的脱氧被认为完成。已经观察到，排出气体中的测量的水蒸气浓度通常需要约20小时才能保持在上述100ppb的水平附近。

在一些应用中，可能不必使脱氧反应进行直至达到最小水蒸汽浓度。因此，当离开容器的气体中的测量的水蒸气浓度达到目标条件时，可以停止脱氧反应。在一个示例中，目标条件包括测量的水蒸汽浓度稳定在最小水平，例如，如上所述在靶材料是锡的情况下的约100ppb。在其他示例中，在测量的水蒸汽浓度稳定在最小水平之前达到目标条件。在一个这样的示例中，目标条件指示靶材料中的预定氧浓度。在另一示例中，目标条件指示靶材料中的预定氧浓度小于熔融的靶材料中的氧的溶解度极限的倍数。熔融的靶材料中的氧的溶解度极限的倍数可以基于脱氧的靶材料中所需要的纯度水平来被选择。举例来说，倍数可以是熔融的靶材料中的氧的溶解度极限的约100倍、溶解度极限的约10倍、溶解度极限的约1.5倍，或其间的任何倍数。对于参考系，如上所述，商业纯锡含有的氧浓度是恰好高于锡的熔点的氧的溶解度极限的至少约1000倍。

在靶材料是锡的情况下，熔融锡中的氧的溶解度极限在十亿分之一(ppb)的范围内。使用上述溶解度极限的倍数，商业纯锡中的氧浓度不低于约1000ppb，其大于百万分之一(ppm)。相反，使用本文中描述的脱氧方法，可以实现氧浓度水平从小于1ppb到大约20ppb的超高纯度锡。

在操作306中，脱氧的靶材料被冷却。在一个示例中，关闭加热器，同时保持含氢气体的流动。在冷却过程期间，如果材料未受到保护以免于氧气的影响，则氢还原的有效性降低并且可能发生脱氧的靶材料(例如，锡)的显著的表面氧化。通过在冷却过程期间保持正压力和流动，氧气和水蒸气通过在实际系统中总是发生的任何泄漏而至容器中的摄入被最小化。

在加热器关闭的情况下，允许容器从约750摄氏度自然冷却至约50摄氏度。为了减少循环时间，可以使用强制冷却来冷却容器。在一个示例中，强制冷却使用空气来实现；然而，本领域技术人员将理解，也可以使用其他合适的高温相容的冷却流体。一旦容器的温度冷却至大致室温(例如，小于约50摄氏度)，则停止含氢气体的流动并且将容器减压。

一旦容器已经减压，将封闭装置从容器中移除。此后，将坩埚从容器中移除。在一个示例中，提供不锈钢板金属滑板以便于从容器中移除坩埚。通过在金属滑板上拉动，坩埚可以从容器中滑出。为了从坩埚中移除靶材料的锭，坩埚可以被放置在合适的卸载垫上并且缓慢倾斜，直到锭从坩埚中滑出并且到达卸载垫上。一旦从坩埚中移除，靶材料的脱氧锭可以储存起来供以后例如在EUV光源的液滴发生器中使用。为了使储存时的氧化最小化，脱氧锭可以储存在例如真空或惰性气体环境中。在一个示例中，脱氧锭储存在真空袋中。

在图1所示的示例中，气体输入管112和气体排出管114穿过封闭装置110中的开口。应当理解，气体输入管112和气体排出管114也可以穿过容器104的侧壁或封闭端。此外，容器104可以具有两个开口端而不是如图1所示的仅一个开口端。在这个示例中，合适的封闭装置(例如，封闭装置100)将被固定到容器104的两个开口端中的每一个。进一步地，在图1的示例中，容器104的侧壁中限定有端口104a。应当理解，固定到容器的开口端或容器的封闭端的封闭装置中也可以限定有真空端口。

在本文中描述的实施例中，在炉子中使用单个容器。应当理解，也可以使用能够加热多个容器的更大的炉子。以这种方式，可以同时处理多个负载的靶材料。例如，较大的炉子可以具有较大的内径并且可以更长。在这种炉子中，可以通过使用专用夹具同时引入几个坩埚。为了使脱氧过程的持续时间与单个坩埚的情况下大致相同，需要相对于用于单个坩埚的流量增加纯氢气或氢气/氩气气体混合物的流量。

在本文中描述的实施例中，靶材料是高纯度锡。本领域技术人员将理解，本文中描述的方法也可以用于脱氧其他金属。

因此，示例实施例的公开内容旨在说明而非限制本公开的范围，本公开的范围在所附权利要求及其等同物中阐述。尽管为了清楚理解的目的已经在一些细节上描述了本公开的示例实施例，但是将清楚的是，可以在所附权利要求的范围内实践某些改变和修改。在所附权利要求中，除非在权利要求中明确说明或者本公开内容隐含地要求，否则要素和/或步骤并不暗示任何特定的操作顺序。

Claims (30)

1.一种系统，包括：

炉子，具有限定在其中的中央区域和被配置为以基本上均匀的方式加热所述中央区域的至少一个加热器；

容器，具有用于装载的开口端，使得当被插入所述炉子的所述中央区域时，所述容器的所述开口端位于所述炉子的外部；

坩埚，具有设置在所述容器内的开口端，所述坩埚设置在所述容器内，使得所述坩埚的所述开口端面向所述容器的所述开口端；

封闭装置，覆盖所述容器的所述开口端，所述封闭装置被配置为形成具有真空和压力能力的密封；

气体输入管，具有位于所述容器外部的第一端和位于所述容器内部的第二端，所述气体输入管的所述第二端被定位为使得通过所述输入管流入所述容器的输入气体被引导到所述坩埚中；

气体排出管，具有位于所述容器外部的第一端和与所述容器的内部流动连通的第二端；

真空端口，具有位于所述容器外部的第一端和与所述容器的内部流动连通的第二端；

气体供应网络，与所述气体输入管的所述第一端流动连通地耦合；

气体排出网络，与所述气体排出管的所述第一端流动连通地耦合；以及

真空网络，与所述真空端口的所述第一端流动连通地耦合。

2.根据权利要求1所述的系统，其中所述容器是金属容器。

3.根据权利要求2所述的系统，其中所述金属容器包括不锈钢或合金钢。

4.根据权利要求2所述的系统，其中所述容器的外表面涂覆有抗氧化材料。

5.根据权利要求1所述的系统，其中所述气体供应网络包括包含氢气的气体供应和气体净化器。

6.根据权利要求5所述的系统，其中所述气体供应包含氩气和氢气的气体混合物。

7.根据权利要求6所述的系统，其中所述氩气和氢气的气体混合物包括按摩尔计至多2.93％的氢气，并且剩余的基本上是氩气。

8.根据权利要求1所述的系统，其中所述气体排出网络包括至少一个流量控制器和光腔衰荡光谱仪(CRDS)。

9.根据权利要求1所述的系统，其中所述真空网络包括能够生成高真空的至少一个真空生成装置和至少一个真空计。

10.一种方法，包括：

将靶材料装载在坩埚中，所述靶材料要在极紫外(EUV)光源的液滴发生器中使用；

将装载的所述坩埚插入容器中并且密封所述容器；

熔融所述坩埚中的所述靶材料；

使包含氢气的气体在熔融的所述靶材料的自由表面之上流动；

测量离开所述容器的气体中的水蒸气的浓度；以及

在离开所述容器的所述气体中的所述水蒸气的测量的浓度达到目标条件之后，允许熔融的所述靶材料冷却。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述目标条件包括离开所述容器的所述气体中的所测量的水蒸气浓度稳定在最低水平。

12.根据权利要求10所述的方法，其中所述目标条件指示所述靶材料中的预定氧浓度。

13.根据权利要求10所述的方法，其中所述目标条件指示所述靶材料中的预定氧浓度小于熔融的所述靶材料中的氧的溶解度极限的100倍。

14.根据权利要求10所述的方法，其中所述目标条件指示所述靶材料中的预定氧浓度小于熔融的所述靶材料中的氧的溶解度极限的10倍。

15.根据权利要求10所述的方法，其中靶材料是高纯度锡。

16.根据权利要求10所述的方法，其中包含氢气的所述气体是包括按摩尔计至多2.93％的氢气并且剩余的基本上是氩气的气体混合物。

17.根据权利要求10所述的方法，其中熔融所述坩埚中的所述靶材料的操作包括：

在所述容器内生成真空；

一旦在所述容器内获得有效的真空条件，将所述容器从室温加热至约500摄氏度；以及

保持温度在约500摄氏度，直到所述靶材料熔融。

18.根据权利要求10所述的方法，其中使包含氢气的气体在熔融的所述靶材料的自由表面之上流动的操作包括：

将所述坩埚相对于水平面以一定角度定向，以增加熔融的所述靶材料的自由表面积；以及

当包含氢气的所述气体在熔融的所述靶材料的所述自由表面之上流动时，将所述容器内的温度从约500摄氏度升高到约750摄氏度。

19.根据权利要求18所述的方法，其中所述坩埚相对于所述水平面以约12度的角度被定向。

20.根据权利要求10所述的方法，其中允许所述靶材料冷却的操作包括：

关闭加热所述容器的加热器，同时保持包含氢气的所述气体的流动；

允许所述容器从约750摄氏度冷却至约室温；以及

在温度冷却至约室温之后，停止包含氢气的所述气体的所述流动并且使所述容器减压。

21.根据权利要求20所述的方法，其中允许所述容器冷却的操作包括允许所述容器自然冷却。

22.根据权利要求20所述的方法，其中允许所述容器冷却的操作包括使用强制冷却来冷却所述容器。

23.一种设备，包括：

金属容器，具有开口端和封闭端，所述金属容器具有圆柱形状；

坩埚，设置在所述金属容器内，所述坩埚具有开口端和封闭端，所述坩埚设置在所述金属容器内，使得所述坩埚的所述开口端面向所述金属容器的所述开口端；

封闭装置，覆盖所述金属容器的所述开口端，所述封闭装置被配置为形成具有真空和压力能力的密封；

输入管，具有位于所述容器外部的第一端和位于所述容器内部的第二端，所述输入管的所述第二端被定位为将通过所述输入管流入所述容器的输入气体朝向所述坩埚引导；以及

排出管，具有位于所述金属容器外部的第一端和与所述金属容器的内部流动连通的第二端。

24.根据权利要求23所述的设备，其中所述金属容器包括不锈钢或合金钢。

25.根据权利要求23所述的设备，其中所述坩埚是被净化并且清洁至与化合物半导体晶体生长相容的水平的石英坩埚。

26.根据权利要求23所述的设备，其中所述坩埚包括碳涂覆的石英、玻璃碳、石墨、玻璃碳涂覆的石墨、或SiC涂覆的石墨。

27.根据权利要求23所述的设备，其中所述坩埚的侧壁具有促进锭从所述坩埚移除的锥形形状。

28.根据权利要求23所述的设备，其中所述输入管是金属管或玻璃管。

29.根据权利要求23所述的设备，其中所述输入管是陶瓷管或石墨管。

30.根据权利要求23所述的设备，进一步包括：

真空端口，被限定在所述金属容器的壁中。