CN108686646B - 一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂及其制备方法和应用。本发明的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法简单，容易实现，且在合成过程中，加入了粉煤灰磁珠，可有效提高催化剂的分离特性，利用普通磁铁即可实现催化剂的分离。所获得的磁性易分离的催化材料，对抗生素废水的自然光催化降解有良好的催化作用，特别适合用于抗生素废水光催化降解，经试验表明降解效率明显提高，CODcr去除率比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高50％以上，TOC去除率比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高52％以上。可见，本申请的磁性易分离的催化剂，在抗生素废水的处理中，将具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化催化剂材料领域，具体涉及一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济与人民生活水平的提高，我国医药卫生行业也在飞速的进步。我国每年医药的需要量和生产量也在逐年提高，随之而来的是医药生产行业产生了大量难于处理的医药废水。抗生素废水就是其中最难处理的一种废水之一。光催化是近年来发展起来的利用光和催化剂之间的反应进行污染处理的一类高级水处理技术。由于光催化技术可有效处理结构复杂的、难降解的有机污染物，其特别适合处理如抗生素废水的一类高难度难降解有机废水。对于光催化技术而言，催化剂的选择是其核心，合成高效、易分离且相对廉价的催化剂是促进光催化技术应用和推广的关键技术。本发明利用粉煤灰磁珠作为磁性核心，为合成材料提供易于分离的磁性作用。通过在其表面负载沸石层，一方面为铋系光催化材料提供大量负载表面，另一方面断绝电子向内部磁珠核心迁移的通道，之后在沸石表面负载光催化铋系材料。利用沸石材料巨大的比表面积使得铋系催化材料的光催化特性得到充分体现，得到一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，方法简单，容易实现，产物能满足抗生素废水的催化湿式氧化的使用需求。本发明的另一目的是提供一种上述高效易分离抗生素废水催化湿式氧化催化剂的应用。本发明的还有一目的是提供一种上述磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂材料。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在NaOH溶液中加入硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，混合成均匀相后在搅拌水浴中进行反应；之后在反应混合液中加入粉煤灰磁珠，继续搅拌反应，然后自然冷却至室温；反应混合液用滤膜空气抽滤，过滤后固体置于鼓风干燥箱中，烘干至恒重，之后将固体置于马弗炉中进行焙烧后冷却至室温；
2)配制偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸的混合溶液，将焙烧后固体加入混合溶液中，调节pH，搅拌至混合均匀；在200℃下反应一定时间后自然冷却，用甲醇和超纯水洗涤，烘干至恒重，得到最终催化剂产物。
步骤1)中，NaOH溶液浓度为5mol/L～10mol/L。
步骤1)中，硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的摩尔比例为：1∶0.5～1.5∶0.005～0.05，硅酸钠的摩尔浓度为：0.25～0.45mol/L。
步骤1)中，水浴温度为60～90℃，水浴反应时间为1～2h。
步骤1)中，反应混合液中，粉煤灰磁珠的浓度为0.25～1.5g/L。
步骤1)中，加入粉煤灰磁珠继续搅拌反应的时间为8～10h，反应温度为60～90℃。
步骤1)中，固体置于马弗炉中进行焙烧的温度为300～400℃，焙烧时间为：1～1.5h。
步骤2)中，在偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸混合溶液中，焙烧后固体的浓度为1.5～2.5g/L。
所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法所获得磁性易分离的催化剂。
所述的磁性易分离的催化剂在处理抗生素生产废水中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法简单，容易实现，且在合成过程中，加入了粉煤灰磁珠，可有效提高催化剂的分离特性，利用普通磁铁即可实现催化剂的分离。所获得的磁性易分离的催化材料，特别适合用于抗生素废水光催化降解，经试验表明降解效率明显提高，CODcr去除率比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高50％以上，TOC去除率比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高52％以上。可见，本申请的磁性易分离的催化剂，在抗生素废水的处理中，将具有广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，步骤如下：
1)配制5mol/L的NaOH溶液，在NaOH溶液中按1∶0.5∶0.005摩尔比加入硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，硅酸钠的摩尔浓度为0.25mol/L。混合成均匀相后在搅拌水浴中60℃反应1h，之后在反应混合液中加入0.25g/L的粉煤灰磁珠，60℃继续搅拌反应8h，然后自然冷却至室温。反应混合液用0.45μm滤膜空气抽滤，过滤后固体置于鼓风干燥箱中，105℃条件下烘干至恒重，之后将固体置于马弗炉中300℃进行焙烧后冷却至室温。
2)配制偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸的混合溶液60.0ml，偏钒酸铵的质量为1.754g，硝酸铋的质量为5.925g，硝酸浓度为4.0mol/L。将焙烧后固体按照1.5g/L加入混合溶液中，调节pH至9，搅拌至混合均匀。在200℃下反应2.5h后自然冷却，用甲醇和超纯水洗涤5次以上，105℃下烘干至恒重，得到最终产物。
利用光催化反应仪验证该催化材料对于抗生素废水的光催化降解性能，具体为：光催化反应的时间为0.25～1.5h，催化剂的加入量为0.05～1.0g/L。通过对比反应前后抗生素废水化学需氧量(COD)，总有机碳(TOC)的量来确定催化剂的催化效果，并与无催化剂光反应体系的结果进行对比。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％，TOC去除率＝(TOC反应前-TOC反应后)÷TOC反应前×100％。经过光催化反应的抗生素废水的光催化降解效果如表1所示。
表1光催化降解对抗生素废水的处理效果
由表1可以看出，未添加催化剂时，当单独光照从0.25～1.5h抗生素废水的CODcr去除率和TOC去除率均有一定的去除率。添加催化剂以后，其光降解效率明显提高。当反应时间为1.5h，添加0.25g/L催化剂时，抗生素废水的CODcr去除率达到81％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了50％；其TOC去除率为73％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了52％。
实施例2
一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，步骤如下：
1)配制7.5mol/L的NaOH溶液，在NaOH溶液中按1∶1∶0.025摩尔比加入硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，硅酸钠的摩尔浓度为0.35mol/L。混合成均匀相后在搅拌水浴中75℃反应1.5h，之后在反应混合液中加入0.85g/L的粉煤灰磁珠，75℃继续搅拌反应9h，然后自然冷却至室温。反应混合液用0.45μm滤膜空气抽滤，过滤后固体置于鼓风干燥箱中，105℃条件下烘干至恒重，之后将固体置于马弗炉中350℃进行焙烧后冷却至室温。
2)配制偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸的混合溶液60.0mL，偏钒酸铵的质量为1.754g，硝酸铋的质量为5.925g，硝酸浓度为4.0mol/L。将焙烧后固体按照2.0g/L加入混合溶液中，调节pH至9，搅拌至混合均匀。在200℃下反应2.5h后自然冷却，用甲醇和超纯水洗涤5次以上，105℃下烘干至恒重，得到最终产物。
利用光催化反应仪验证该催化材料对于抗生素废水的光催化降解性能，具体为：光催化反应的时间为0.25～1.5h，催化剂的加入量为0.05～1.0g/L。通过对比反应前后抗生素废水化学需氧量(COD)，总有机碳(TOC)的量来确定催化剂的催化效果，并与无催化剂光反应体系的结果进行对比。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％，TOC去除率＝(TOC反应前-TOC反应后)÷TOC反应前×100％。经过光催化反应的抗生素废水的光催化降解效果如表2所示。
表2光催化降解对抗生素废水的处理效果
| 催化剂加入量(g/L) | 反应时间(h) | CODcr去除率(％) | TOC去除率(％) |
| 0 | 0.25 | 13 | 7 |
| 0 | 0.5 | 18 | 13 |
| 0 | 1.0 | 26 | 19 |
| 0 | 1.5 | 31 | 21 |
| 0.5 | 0.25 | 41 | 35 |
| 0.5 | 0.5 | 56 | 50 |
| 0.5 | 1.0 | 79 | 68 |
| 0.5 | 1.5 | 91 | 82 |
| 0.75 | 0.25 | 53 | 46 |
| 0.75 | 0.5 | 68 | 57 |
| 0.75 | 1.0 | 84 | 72 |
| 0.75 | 1.5 | 95 | 86 |
由表2可以看出，未添加催化剂时，当单独光照从0.25～1.5h抗生素废水的CODcr去除率和TOC去除率均有一定的去除率。添加催化剂以后，其光降解效率明显提高。当反应时间为1.5h，添加0.75g/L催化剂时，抗生素废水的CODcr去除率高达95％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了64％；其TOC去除率为86％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了65％。
实施例3
一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，步骤如下：
1)配制10mol/L的NAOH溶液，在NAOH溶液中按1∶1.5∶0.05加入硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，硅酸钠的摩尔浓度为0.45mol/L。混合成均匀相后在搅拌水浴中90℃反应2h，之后在反应混合液中加入1.25g/L的粉煤灰磁珠，90℃继续搅拌反应10h，然后自然冷却至室温。反应混合液用0.45μm滤膜空气抽滤，过滤后固体置于鼓风干燥箱中，105℃条件下烘干至恒重，之后将固体置于马弗炉中400℃进行焙烧后冷却至室温。
2)配制偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸的混合溶液60.0mL，偏钒酸铵的质量为1.754g，硝酸铋的质量为5.925g，硝酸浓度为4.0mol/L。将一定量的焙烧后固体按照2.5g/L加入混合溶液中，调节pH至9，搅拌至混合均匀。在200℃下反应2.5h后自然冷却，用甲醇和超纯水洗涤5次以上，105℃下烘干至恒重，得到最终产物。
利用光催化反应仪验证该催化材料对于抗生素废水的光催化降解性能，具体为：光催化反应的时间为0.25～1.5h，催化剂的加入量为0.05～1.0g/L。通过对比反应前后抗生素废水化学需氧量(COD)，总有机碳(TOC)的量来确定催化剂的催化效果，并与无催化剂光反应体系的结果进行对比。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％，TOC去除率＝(TOC反应前-TOC反应后)÷TOC反应前×100％。经过光催化反应的抗生素废水的光催化降解效果如表3所示。
表3光催化降解对抗生素废水的处理效果
| 催化剂加入量(g/L) | 反应时间(h) | CODcr去除率(％) | TOC去除率(％) |
| 0 | 0.25 | 13 | 7 |
| 0 | 0.5 | 18 | 13 |
| 0 | 1.0 | 26 | 19 |
| 0 | 1.5 | 31 | 21 |
| 1.0 | 0.25 | 50 | 44 |
| 1.0 | 0.5 | 65 | 57 |
| 1.0 | 1.0 | 81 | 74 |
| 1.0 | 1.5 | 92 | 85 |
| 1.5 | 0.25 | 43 | 41 |
| 1.5 | 0.5 | 61 | 53 |
| 1.5 | 1.0 | 78 | 68 |
| 1.5 | 1.5 | 89 | 81 |
由表3可以看出，未添加催化剂时，当单独光照从0.25～1.5h抗生素废水的CODcr去除率和TOC去除率均有一定的去除率。添加催化剂以后，其光降解效率明显提高。当反应时间为1.5h，添加1.0g/L催化剂时，抗生素废水的CODcr去除率达到92％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了61％；其TOC去除率为85％，比相同条件下未添加催化剂的光降解效果提高了64％。
Claims (8)
1.一种磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在NaOH溶液中加入硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]，混合成均匀相后，在搅拌水浴中60~90℃条件下进行反应1~2h；之后在反应混合液中加入粉煤灰磁珠，继续在60~90 ℃条件下搅拌反应8~10h，然后自然冷却至室温；反应混合液用滤膜空气抽滤，过滤后固体置于鼓风干燥箱中，烘干至恒重，之后将固体置于马弗炉中进行焙烧后冷却至室温；
2）配制偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸的混合溶液，将焙烧后固体加入混合溶液中，调节pH至9，搅拌至混合均匀；在200℃下反应2.5h后自然冷却，用甲醇和超纯水洗涤，在105℃条件下烘干至恒重，得到最终催化剂产物。
2.根据权利要求1所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，NaOH溶液浓度为5mol/L~10mol/L。
3.根据权利要求1所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，硅酸钠、偏铝酸钠、丙撑基双[十二烷基二甲基氯化铵]的摩尔比例为：1:0.5~1.5:0.005~0.05，硅酸钠的摩尔浓度为：0.25~0.45mol/L。
4.根据权利要求1所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，反应混合液中，粉煤灰磁珠的浓度为0.25~1.5g/L。
5.根据权利要求1所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，固体置于马弗炉中进行焙烧的温度为300~400℃，焙烧时间为：1~1.5h。
6.根据权利要求1所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，在偏钒酸铵、硝酸铋和硝酸混合溶液中，焙烧后固体的浓度为1.5~2.5g/L。
7.权利要求1-6任一项所述的磁性易分离的抗生素废水光催化降解催化剂的制备方法所获得磁性易分离的催化剂。
8.权利要求7所述的磁性易分离的催化剂在处理抗生素生产废水中的应用。
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