CN108680625A - 氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法及其应用 - Google Patents

氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法及其应用。本发明将聚合物微球、镍盐、钴盐、尿素搅拌均匀加入到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，90～180℃下反应后产物离心分离，洗涤，干燥得到前驱体；最后将前驱体放入管式炉内，升温至350～450℃，并保温8～10h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料；将聚乙二醇和Cu(Ac)2加入到去离子水中，搅拌后得到均匀悬浮液；然后将步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，搅拌均匀后加入NaOH溶液，待Cu(OH)2纳米粒子形成；再将抗坏血酸滴加入上述溶液，产物离心清洗后干燥，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。

Description

氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于电化学材料制备领域，具体地说涉及一种Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球的制备方法及其应用。
背景技术
糖尿病严重危害人类健康，通过对糖尿病患者血糖含量的准确检测，可以有效地对糖尿病进行监测和治疗，因此葡萄糖的定量分析在临床医学上具有十分重要的意义。葡萄糖定量分析检测方法有很多种，如色谱法、光谱法和电化学方法，其中电化学传感器方法由于具有灵敏度高、检出限低、操作简便的优点扮演了重要的角色。电化学葡萄糖传感器按照有无酶的使用分为含酶葡萄糖电化学传感器和无酶葡萄糖电化学传感器。
含酶葡萄糖电化学传感器由于在电极构造、储存和使用的过程中酶容易发生变性,并受外界环境的影响存在稳定性差、抗干扰能力弱等问题。无酶葡萄糖电化学传感器则不受酶易变性失活的影响，使用寿命长、制备成本便宜，具有稳定性好、易于重现、不易受环境影响等特点因而近年来受到了越来越多的关注。进一步，电极活性材料的成分和结构无疑对无酶葡萄糖电化学传感器的性能有至关重要的作用。目前无酶葡萄糖电化学传感器的电极活性纳米材料主要有铂、金、钯等贵金属材料和过渡金属氧化物纳米材料，贵金属材料表现出优良的葡萄糖电催化氧化特性，但贵金属纳米材料不仅存在材料价格昂贵问题，同时在空气中不稳定容易氧化，溶液中氯离子及其它干扰物可在其表面发生强烈吸附，占据催化活性位点导致催化剂中毒失活。一些过渡金属氧化物纳米材料价格低廉，同时性能稳定、生物相容性好并且结构富于变化，但过渡金属氧化物纳米材料一个突出的问题是导电性较差。对材料进行复合可以获得协同效应，以优化无酶葡萄糖电化学传感器性能。目前，对简单的二元复合电极活性材料研究较多，而综合性能优异的多元复合无酶葡萄糖电化学传感活性材料研究较少。
发明内容
本发明的一个目的在于针对现有技术的不足，提供一种Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球的制备方法。
本发明方法包括以下步骤：
步骤(1)、将0.1～0.5g聚合物微球，2mmol镍盐和4mmol钴盐溶于40ml去离子水中，再加入3～6g尿素搅拌至澄清；将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在90～180℃下进行反应6～12小时，然后自然冷却至室温；将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至350～450℃，并保温8～10h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚氨酯微球或聚丙烯酸酯微球；
所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiCl2；
所述的钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O；
步骤(2)、将1～2g聚乙二醇和5～20ml的1mmol/LCu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
本发明的另一个目的是上述方法制备得到的Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球作为无酶葡萄糖电化学传感电极材料的应用。
本发明的有益效果是：
本发明制备得到的Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球由于多组分协同效应和特殊结构效应因而具有优异的无酶葡萄糖电化学传感性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
实施例1.
步骤(1)、将0.1g聚苯乙烯微球，2mmolNi(NO3)2·6H2O和4mmolCo(NO3)2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入3g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在90℃下进行反应12小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至350℃，并保温10h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将1g聚乙二醇和5ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
实施例2.
步骤(1)、将0.3g聚丙烯酸酯微球，2mmolNiCl2和4mmolCo(NO3)2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入5g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下进行反应10小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至400℃，并保温9h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将1.5g聚乙二醇和15ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
实施例3.
步骤(1)、将0.5g聚氨酯微球，2mmolNiCl2·6H2O和4mmolCoCl2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入6g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在180℃下进行反应6小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至450℃，并保温8h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将2g聚乙二醇和20ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
实施例4.
步骤(1)、将0.2g聚苯乙烯微球，2mmolNiCl2·6H2O和4mmolCo(NO3)2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入4.5g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在100℃下进行反应11小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至360℃，并保温9.5h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将1.2g聚乙二醇和10ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
实施例5.
步骤(1)、将0.15g聚丙烯酸酯微球，2mmolNi(NO3)2和4mmolCo(NO3)2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入4g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在160℃下进行反应9小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至380℃，并保温9h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将1.6g聚乙二醇和8ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
实施例6.
步骤(1)、将0.4g聚氨酯微球，2mmolNiCl2·6H2O和4mmolCoCl2·6H2O溶于40ml去离子水中，再加入3.5g尿素搅拌至澄清。将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在150℃下进行反应8小时，然后自然冷却至室温。将所得产物离心分离，先后用无水乙醇和去离子洗涤，然后在80℃下干燥10小时，得前驱体。将前驱体放入管式炉内，先通入高纯度氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至420℃，并保温8.5h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料。
步骤(2)、将1.8g聚乙二醇和18ml的1mmol/L的Cu(Ac)2加入到50ml水中，搅拌30min后得到均匀悬浮液；然后将2.41g的步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，室温下搅拌30min，然后滴加1.5ml的1mol/l的NaOH溶液，溶液立即变成蓝色，表明Cu(OH)2纳米粒子形成。10min后，将1ml的1mol/l的抗坏血酸滴加入溶液，溶液渐变成橙色。最终产物按顺序使用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃的真空室中干燥12h，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
电化学测试实验：
使用CHI630D电化学分析工作站的三电极体系进行电化学测试。将5mg样品溶于5mL无水乙醇中，并加入20μLNafion溶液，超声振荡直到样品完全分散到溶液中。取20μL的样品分散液涂抹到已清理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极。对电极为铂电极，参比电极为银/氯化银电极。电解质溶液为0.1M的氢氧化钠溶液。所有电化学测试使用的溶液都需用高纯氮去氧至少15min以去除溶液中的溶解氧且提高葡萄糖催化氧化效率，计时电流法设定恒定电压0.5V。手动操作移液枪完成葡萄糖的连续加入。
附表1为各实例样品的葡萄糖传感性能：
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、将聚合物微球、镍盐、钴盐溶于去离子水中，再加入尿素搅拌至澄清；然后将溶液移至特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在90～180℃下进行反应6～12小时，然后自然冷却至室温；将所得产物离心分离，洗涤，干燥得到前驱体；最后将前驱体放入管式炉内，先通入氮气除氧，然后在氮气氛围中升温至350～450℃，并保温8～10h，得到NiCo2O4空心结构纳米材料；
步骤(2)、将聚乙二醇和Cu(Ac)2加入到去离子水中，搅拌后得到均匀悬浮液；然后将步骤(1)获得的NiCo2O4微球加入上述悬浮液，搅拌均匀后加入NaOH溶液，待Cu(OH)2纳米粒子形成；再将抗坏血酸滴加入上述溶液，溶液渐变成橙色，最终产物离心清洗后干燥，即得Cu2O/NiCo2O4空心结构复合纳米微球。
2.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚氨酯微球或聚丙烯酸酯微球。
3.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiCl2。
4.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O。
5.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(1)聚合物微球、镍盐与钴盐的加入量比例为0.1～0.5g：2mmol：4mmol。
6.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(1)聚合物微球与尿素的质量比为0.1～0.5：3～6。
7.如权利要求1所述的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球的制备方法，其特征在于步骤(2)NiCo2O4微球、聚乙二醇与Cu(Ac)2的加入量比例为2.41g：1～2g：0.005～0.02mmol。
8.如权利要求1所述方法制备得到的氧化亚铜/钴酸镍空心结构复合纳米微球，在无酶葡萄糖电化学传感电极材料上的应用。
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CN115246659B (zh) * 2021-10-18 2024-05-03 齐齐哈尔大学 一种缺陷型中空钴酸镍纳米立方体的制备方法

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