CN108845007A - 一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料及其制备方法。本发明首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，接着通过真空抽滤的方法制备氧化石墨烯纸，然后用化学法还原氧化石墨烯纸，最后采用电化学法沉积铂纳米粒子，得到用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。本发明的有益效果在于：其制备方法所需的原材料成本低廉，制备工艺简单，得到的复合材料有较好的模拟过氧化物酶活性，可用于小分子过氧化氢(H2O2)的检测；材料属于柔性材质，适于规模化生产和应用。

Description

一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米功能材料合成技术领域，具体地说，涉及一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
过氧化氢（H2O2）是大多数酶催化反应的产物，在生物体内与许多病变的发生有着密切联系，可致DNA损伤，对人类有致癌的危险性。过氧化氢可能加速人体衰老的过程，与老年痴呆的过程密切相关。小分子过氧化氢经口摄入后很容易进入人体内组织和细胞，可进入自由基反应链，造成与自由基相关的许多疾病。因此，对H2O2进行准确、快速的检测显得尤为重要。目前，检测过氧化氢的方法主要有化学发光法、分光光度法、荧光法、电化学分析法等。电化学方法由于所需仪器简单、灵敏、快速而受到广泛重视，目前，许多文献报道采用辣根过氧化物酶修饰的电化学生物传感器测定过氧化氢，但通常酶的制备过程复杂，且酶作为具有活性的生物大分子，对外界条件的变化比较敏感，容易失活变性，影响传感器的寿命和测定结果的准确性，因此实际应用受到一定的限制，发展无酶过氧化氢（H2O2）传感器引起人们的兴趣。
石墨烯是目前研究的热门材料，它是一种以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳原子结构，拥有极好的机械、催化、热以及电学性能，例如它的电荷载子迁移率达到200000 cm2V-1s-1,热导率达到5000 Wm-1K-1,抗拉伸强度达到125 GPa,石墨烯的理论比表面积值达到2630 m2g-1 。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸电极纳米复合电极材料及其制备方法。本发明采用电沉积法（循环伏安法）在石墨烯纸上面制得复合材料，其作为无酶的过氧化氢传感器，可实现对过氧化氢的灵敏、快速测定。
本发明以高纯度石墨粉、氯铂酸为原料，通过电化学沉积的方法，一步制备得到铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。具体技术方案如下。
本发明提供一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）以石墨为原料，采用改进Hummers方法制备氧化石墨烯；
（2）以氧化石墨烯分散液为原料，采用真空抽滤的方法制备氧化石墨烯纸；
（3）室温下，将氧化石墨烯纸在还原剂溶液中反应1-4h，得到还原石墨烯纸；
（4） 采用三电极体系，以氯铂酸溶液与硫酸溶液等体积混合得到的混合溶液作为电解液，工作电极上面夹上还原石墨烯纸，进行CV操作，电位区间从-0.2-1.25 V，扫描圈数为5-25圈，扫速30-60 mV/S，得到铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。
本发明中，步骤（1）中，石墨粉的粒度小于30μm，含量不低于95%，碳含量不低于99.85%。
本发明中，步骤（2）中，氧化石墨烯分散液的浓度在0.5-5 mg/mL之间。
本发明中，步骤（3）中，还原剂选自HI、水合肼、维生素C、NaHB4 或NaHSO3中任一种。
本发明中，步骤（3）中，还原剂溶液浓度为35-55wt％，氧化石墨烯纸和还原剂溶液的质量体积比为4:1~50:1mg/ml。
本发明中，步骤（4）中，氯铂酸溶液的浓度为1.5-7 mmol/L，硫酸溶液的浓度为0.1-1 mmol/L。优选的，氯铂酸溶液的浓度为1.8-3 mmol/L，硫酸溶液的浓度为0.5-1mmol/L。
本发明中，步骤（4）中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂网电极。扫描圈数为10-20圈。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。优选的，Pt纳米颗粒均匀的分散在石墨烯表面，铂纳米粒子的平均粒径在20-30 nm之间。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 本发明提供的制备方法所需的原材料成本低廉，制备工艺简单，可大批量制备；
2. 本发明提供的制备方法中铂纳米粒子可以均匀的分散在石墨烯的表面，尺寸规整；
3. 本发明中采用电沉积Pt纳米粒子方法修饰石墨烯纸制备的复合电极材料有较好的模拟过氧化物酶活性，其用于检测H2O2，检测范围在0.2μM-8.5mM之间，灵敏度高，选择性好，简单，快速。
附图说明
图1为实施例1制得的还原石墨烯纸的照片。
图2为实施例2制备的Pt/rGP纳米复合材料的扫描电镜（SEM）照片。
图3为实施例2制备的Pt/rGP纳米复合材料的能谱（EDX）照片。
图4为实施例2制备的Pt/rGP纳米复合材料对H2O2溶液的定量检测图。
图5为实施例6中的Pt/rGP纳米复合材料长期稳定性测试图示。
图6为实施例7中的Pt/rGP纳米复合材料弯曲度测试图示。
图7为实施例8中的Pt/rGP纳米复合材料的抗干扰测试图示。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细介绍。
实施例1
石墨烯纸的制备
（1）石墨烯氧化物的制备
以高纯石墨为原料，采用改进Hummers方法制备石墨烯氧化物，具体方法如下：在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入100mL的硫酸/磷酸混合液体（v/v=9:1），磁力搅拌下加入2 g石墨粉和1 g的硝酸钠固体混合物，再分次加入6 g的高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应30min，然后升温到50 ℃左右，继续搅拌10h, 待预氧化产物冷却至室温后，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌20min后，并加入8mL双氧水，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5%wtHCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于70℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。
（2）氧化石墨烯纸的制备
配制出2 mg/mL的石墨烯氧化物的分散液，量取20 mL，超声分散0.5 h，采用真空抽滤的方法制备氧化石墨烯纸。制备完成后，放入60℃的烘箱里烘干，加入少许乙醇使石墨烯纸与滤纸分离。
（3）氧化石墨烯纸的还原
向培养皿中加入8mL浓度为45%的HI溶液，室温下反应1h，先用去离子水清洗3次，再用乙醇清洗3次，最后使用去离子水清洗3次，室温下烘干，得到呈现金属光泽且柔性的还原石墨烯纸。
图1为实施例1制备的还原石墨烯纸的照片，从图1(a)和图1（b）照片中可以看出，还原石墨烯纸表面平整，有金属光泽，且具有良好的柔韧性。
实施例2
铂/石墨烯纸电极的制备
（1）称量0.259g的氯铂酸固体，加去离子水溶解，并在250mL的容量瓶中定容。
（2）将2mM的氯铂酸溶液与1M的硫酸溶液等体积混合。
（3）采用三电极体系，实施例1制备的还原石墨烯纸作为工作电极，饱和甘汞作为参比电极，铂网电极作为对电极，进行CV操作，电位区间从-0.2-1.25 V，扫描圈数20圈，扫速50 mV/s，得到Pt/rGP纳米复合材料。
图2为实施例2制备的Pt/rGP纳米复合材料的扫描电镜（SEM）照片，从图中可以看出，Pt纳米颗粒均匀的分散在石墨烯表面，且粒径均一，平均粒径为25 nm左右。
图3为实施例2制得的Pt/rGP纳米复合材料的能谱（EDX）图片，从图中可以看出，铂纳米粒子成功电沉积于石墨烯纸上。
图4为实施例2制得的Pt/rGP纳米复合材料对H2O2溶液的定量检测图，前期每隔50秒向10mL的PBS溶液中加入浓度为0.1μM H2O2，当PBS溶液中H2O2浓度达到1μM的时候，每隔50秒加入200μM H2O2，当PBS溶液中H2O2浓度达到2mM的时候，每隔50秒加入500μM H2O2，从图中可以看出Pt/rGP纳米复合材料对H2O2的响应很好，达到稳定的时间较快，检测范围0.2μM-8.5mM，灵敏度为67.51 μA cm-2 mM-1。
实施例3
不同沉积圈数的铂/石墨烯纸电极的制备
在实施例2的步骤（3）中，除沉积圈数在20圈外，可以设置不同的沉积圈数，包括5，10，15，25圈中的一种，其他步骤和条件都与实施例2相同，具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到不同电沉积圈数的Pt/rGP电极。
实施例4
最优电位的选择
使用循环伏安法对Pt/rGP电极在混合1mM H2O2的PBS溶液中进行扫描，电位区间为-1-1V，扫速为50mV/s，得到Pt/rGP电极的氧化还原峰，并在还原峰电位附近进行计时电流法检测H2O2，相同的电极在不同电位-0，-0.05，-0.1，-0.15，-0.2，-0.25，-0.3 V下，可以观察到加入H2O2后会在5s内出现阶梯图形，表明传感器对H2O2有着快速响应，并且观察到在-0.25V下，Pt/rGP电极对相同浓度的H2O2响应电流明显增加，说明-0.25 V是Pt/rGP的最优电位。
实施例5
最优沉积圈数的选择
使用计时电流法对H2O2进行定量检测，工作电位设置为-0.25 V，将不同沉积圈数的Pt/rGP电极置于10 mL PBS底液，向溶液中加入3次200 μM H2O2，可以观察到每次加入H2O2后都会在5s内出现阶梯图形，并且观察到在同一浓度下，沉积圈数为20圈的Pt/rGP电极相比其他沉积圈数的Pt/rGP电极响应电流明显最大，说明沉积圈数为20圈的Pt/rGP电极能够提供更多的反应位点催化过氧化氢分解。
实施例6
Pt/rGP电极的长期稳定性测试
以实施例2制备的Pt/rGP纳米材料作为电极，使用计时电流法进行电极的长期稳定性测试，其检测电位为-0.25 V。每天进行实验，向均匀搅拌的PBS （pH=7.4）溶液中加入200 μM的H2O2溶液。体外长期稳定性测试表明，该传感器在前十天内能够保持良好的稳定性，相对标准偏差在3.8%左右，表明电极的长期稳定性良好。
图5为实施例6中的Pt/rGP纳米复合材料长期稳定性测试图示，从图中可以看出Pt/rGP电极长期稳定性良好。
实施例7
Pt/rGP电极的弯曲度测试
以实施例2制备的Pt/rGP纳米材料作为电极，使用计时电流法进行电极的弯曲度测试，其检测电位为-0.25 V。对不同的Pt/rGP电极弯曲180o，弯曲次数分别为50，100，150，200次，向均匀搅拌的PBS （pH=7.4）溶液中加入10 μM的H2O2溶液。弯曲度测试表明，该传感器在经过200次弯曲后能够保持良好的稳定性，表明电极经过一定程度的弯曲后稳定性良好。
图6为实施例7中的Pt/rGP纳米复合材料弯曲度测试图示，从图中可以看出Pt/rGP电极经过一定程度的弯曲后稳定性良好。
实施例8
Pt/rGP电极的抗干扰测试
以实施例2制备的Pt/rGP纳米材料作为电极，计时电流响应进行电极的抗干扰性测试，其检测电位为-0.25 V，设置了常见六种干扰物质分别为葡萄糖、果糖、尿酸、抗坏血酸、草酸和柠檬酸，将抗干扰实验设置为每隔一定时间依次注入100 μM H2O2，200 μM Glu，200 μMFru，200 μM UA，200 μM AA，200 μM OA, 200 μM CA。图7为实施例8中的Pt/rGP纳米复合材料抗干扰测试图示。实验表明各种干扰物质与100 μM H2O2相比仅仅产生可以忽略不计的电流响应，干扰电流响应小于H2O2响应电流的5%，表明Pt/rGP电极对H2O2的检测具有良好的选择性和抗干扰性。
以上实施例的说明仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以石墨为原料，采用改进Hummers方法制备氧化石墨烯；
（2）以氧化石墨烯分散液为原料，采用真空抽滤的方法制备氧化石墨烯纸；
（3）室温下，将氧化石墨烯纸在还原剂溶液中反应1-4h，得到还原石墨烯纸；
（4） 采用三电极体系，以氯铂酸溶液与硫酸溶液等体积混合得到的混合溶液作为电解液，工作电极上面夹上还原石墨烯纸，进行CV操作，电位区间从-0.2-1.25 V，扫描圈数为5-25圈，扫速30-60 mV/S，得到铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨粉的粒度小于30
μm，含量不低于95%，碳含量不低于99.85%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氧化石墨烯分散液的浓
度在0.5-5 mg/mL之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，还原剂选自HI、水合肼、
维生素C、NaHB4 或NaHSO3中任一种；还原剂溶液浓度为35-55wt％，氧化石墨烯纸和还原剂溶液的质量体积比为4:1~50:1mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于，步骤（4）中，氯铂酸溶液的浓度为
mmol/L，硫酸溶液的浓度为0.1-1 mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于，步骤（4）中，氯铂酸溶液的浓度为
1.8-3 mmol/L，硫酸溶液的浓度为0.5-1 mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂网电极。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，扫描圈数为10-20圈。
9.一种根据权利要求1-8之一所述的制备方法得到的用于检测过氧化氢的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料。
10.根据权利要求9所述的铂/石墨烯纸纳米复合电极材料，其特征在于，Pt纳米颗粒均匀的分散在石墨烯表面，铂纳米粒子的平均粒径在20-30 nm之间。
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