CN107179344A - 过氧化氢传感器、其制备方法及应用 - Google Patents

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陈汉美
张祥成
董明建
吴健
厉从雷
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Abstract

本发明公开了一种过氧化氢传感器及其制备方法与应用。所述传感器包括：至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通；至少分布在所述导电基体表面的纳米铂颗粒。当将所述导电基体局部浸入水相体系，同时使所述导电基体的其余部分暴露于空气中时，在所述导电基体及纳米铂颗粒与所述水相体系的界面处始终保持固‑液‑气三相共存，该固‑液‑气三相中的气相通过所述导电基体的多孔结构及气流通道与空气始终保持连通。本发明的过氧化氢传感器具有检测范围广、检测限低、响应速度快，检测结果准确、性能稳定等特点，且易于制备，成本低廉。

Description

过氧化氢传感器、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种过氧化氢传感器，特别涉及一种过氧化氢传感器、其制备方法及应用。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种应用十分广泛的化工原料，但其高效杀菌、漂白、易分解和低残留的特点，常导致一些食品生产厂家过量或非法添加。摄入过量会对人体产生巨大危害，而早在1980年就发现其具有致癌性。近些年分子生物学方面研究还表明细胞中H2O2含量的高低直接或间接与肿瘤的发生和发展有关。因此，对H2O2的检测特别是微量检测具有重要意义。
时至今日，电化学生物传感技术检测H2O2的方法，具有灵敏度高、易微型化、能在浑浊溶液中操作等优势，在生物传感器领域中应用最为广泛。生物传感器在20世纪70年代中期发展起来，具有选择性好、灵敏度高、分析速度快、成本低和易于实施在线活体检测等优点，在临床医学、环境和食品工业等方面有重要作用。生物传感器通过各种物理、化学信号转换器捕捉目标物与敏感基元之间的反应，然后将反应的程度用离散或连续的信号表达出来，从而得到被测物浓度。
另一方面，贵金属纳米材料在电化学传感器应用方面的研究一直引起人们极大关注。贵金属微粒在电场作用下，能有效促进电极上的电子转移，并且不会引起电极表面或修饰物本身的变化，具有优异的电催化性能。
但是现有电化学生物传感技术检测H2O2的方法中，存在催化剂分布不均、咖啡环效应、比表面积低、催化效率低以及测试范围窄等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种过氧化氢传感器、其制备方法及应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种过氧化氢传感器，包括：
至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通，
以及，至少分布在所述导电基体表面的纳米铂颗粒；
当将所述导电基体局部浸入水相体系，同时使所述导电基体的其余部分暴露于空气中时，在所述导电基体及纳米铂颗粒与所述水相体系的界面处始终保持固-液-气三相共存，该固-液-气三相中的气相通过所述导电基体的多孔结构与空气保持连通。
本发明实施例还提供了一种制备所述过氧化氢传感器的方法，其包括：
提供至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通；
以及，至少在所述导电基体表面负载纳米铂颗粒。
本发明实施例还提供了所述过氧化氢传感器的用途。
例如，在一些实施方案中提供了一种过氧化氢检测系统，包括由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，其中所述工作电极采用所述的过氧化氢传感器。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)提供的过氧化氢传感器是通过在多孔疏水导电材料上负载Pt纳米颗粒(纳米铂颗粒)而形成，在应用时可形成和保持固-液-气三相共存界面，不仅为催化反应提供了物质供应和环境保障，而且使导电基体内部微观结构始终和大气保持平衡，在三相界面的反应提供充足的氧气并保持和大气压平衡，亦利于将反应产生出的气体排出，从而促进反应进行；
(2)提供的过氧化氢传感器因采用前述设计，具有灵敏度高和短响应等特点；
(3)提供的过氧化氢传感器制备工艺简单，无任何复杂微加工过程，且所用原料极为易得和廉价，保证了传感器的成本优势，更加简洁，且实用性更强，适用于大规模生产，可广泛的应用于医院检测，移动医疗和健康监测等领域。
附图说明
图1是本发明一典型实施例中一种过氧化氢传感器的结构示意图；
图2a是实施例1中用于构成过氧化氢传感器的疏水纳米碳纤维网络的TEM图；
图2b是实施例1中水与所述疏水纳米碳纤维网络的接触角照片；
图2c-图2d是实施例1中负载有Pt纳米颗粒的疏水纳米碳纤维的TEM图；
图2e-图2f是实施例1中Pt纳米颗粒的TEM图；
图3a-图3b是本发明实施例1中过氧化氢传感器的检测线性曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一方面提供了一种过氧化氢传感器，其包括：
至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通，
以及，至少分布在所述导电基体表面的纳米铂颗粒；
当将所述导电基体局部浸入水相体系，同时使所述导电基体的其余部分暴露于空气中时，在所述导电基体及纳米铂颗粒与所述水相体系的界面处始终保持固-液-气三相共存，该固-液-气三相中的气相通过所述导电基体的多孔结构与空气保持连通。
其中一种典型过氧化氢传感器的结构及其工作原理图可参考图1。
在一些实施方案中，前述导电基体可以是管状，其中空内腔可以作为所述的气流通道。
在一些实施方案中，所述导电基体可以由多孔材料形成，例如可选自由导电微纳米纤维组成的多孔结构材料、碳纳米管膜或者金属多孔材料，所述导电微纳米纤维包括碳纤维和/或金属纤维，且不限于此。藉由所述导电基体内的连续多孔结构可形成所述气流通道。
其中，所述导电微纳米纤维可以是由疏水性材料直接形成，也可以是由非疏水性的材料形成，并通过在表面修饰低表面能物质而呈疏水性。
较为优选的，所述纳米铂颗粒的粒径为2-50nm，其比表面积大，催化活性良好，能进一步提升传感器的灵敏度和响应速度。
进一步的，所述纳米铂颗粒是在所述导电基体上原位生长形成，或者，所述纳米铂颗粒是沉积在所述导电基体上。其中若采用前者，将能提升纳米铂颗粒于导电基体上的附着牢固度。
较为优选的，所述导电基体所含孔洞的孔径为5-600nm，尤其优选为5-400nm，孔隙率在80％以上，但小于100％。
进一步的，所述导电基体上修饰有低表面能物质。特别是对于自身疏水性较弱的导电基体而言，通常需要在其表面修饰低表面能物质。
其中，所述低表面能物质于导电基体上的修饰厚度优选在10微米以下。
进一步的，所述低表面能物质包括氟碳化合物、氟硅化合物、硅偶联剂或长链烷基化合物中的任意一种或两种以上组合。
本发明实施例的一方面提供了一种制备所述过氧化氢传感器的方法，其包括：
提供至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通；
以及，至少在所述导电基体表面负载纳米铂颗粒。
进一步的，所述的制备方法包括：提供由多孔材料形成的导电基体，并以低表面能物质至少修饰所述导电基体表面，之后在所述导电基体表面负载纳米铂颗粒。其中该实施方案适于由非疏水性材料形成的导电基体，例如由金属纤维等形成的导电基体。
在一些实施方案中，可以通过选用Pt的氧化态物质作为原料，利用热还原法、电化学沉积法等方法制得纳米铂颗粒。
例如，可以选用Pt的氧化态物质作为原料，并利用电化学沉积法在所述导电基体上原位沉积纳米铂颗粒，例如其中采用的条件可以为U＝-0.3V、T＝100s，但不限于此。
例如，也可以将Pt的氧化态物质与还原剂(例如，两者摩尔比可以为1:3在水相体系中于25-100℃恒温反10-48h，之后加入还原剂回流，至反应溶液颜色由浅黄色变为棕色，之后冷却，制得纳米铂颗粒水溶胶。
其中，所述Pt的氧化态物质包括H2PtCl6、H2PtCl6·6H2O、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)2(NO2)2、H2Pt(SO4)3或K2Pt(OH)6，但不限于此。
其中，所述还原剂包括水合肼、乙二醇、甲醇、乙醇或硼氢化钠中的任意一种或两种以上组合，但不限于此。
在一些实施方案中，也可以提供纳米铂颗粒溶液(或称纳米铂颗粒溶胶等)，并通过涂布方式将纳米铂颗粒负载于所述导电基体上。其中，所述的涂布方式可以是业界已知的各种合适涂布方案。藉由这样的方案，可以高速超大规模制备所述传感器。
较为优选的，在一些实施方案中，也可以通过精密推进器涂布方式将纳米铂颗粒负载于所述导电基体上。利用该种超薄精密涂布方法，可以实现纳米铂颗粒负载于所述导电基体上更为均匀的分布，克服铂纳米颗粒分散性不好的问题，从而提高催化活性面积和催化灵敏度。
具体的，所述精密推进涂布的方式可以包括：将纳米铂颗粒溶液通过精密推进器按照一定的速率推出，通过涂布的方法沉积在疏水导电基底上；通过调节基材运动速度、溶液推进速度以及涂布宽度等，控制铂纳米颗粒的载量。
本发明实施例的一个方面还提供了所述过氧化氢传感器的用途。
例如，在一些实施方案中提供了一种过氧化氢检测系统，包括由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，所述工作电极采用所述的过氧化氢传感器。
例如，在一些实施方案中提供了一种过氧化氢检测方法，其主要是基于所述过氧化氢传感器而实现的，包括：
采用所述过氧化氢传感器作为工作电极，并与对电极和参比电极组建形成电化学检测系统，
将所述工作电极局部浸入待测液中，使工作电极内部微观结构与大气始终保持平衡，从而在所述导电基体及纳米铂颗粒与所述水相体系的界面处形成固-液-气三相界面，在三相界面上铂纳米颗粒催化过氧化氢分解，通过检测在此过程中的电学信号的改变，可实现待测液中过氧化氢的定量、定性检测。
其中，在所述检测方法中，可以通过循环伏安法、电流时间曲线等电化学方法测定，而获得电信号-过氧化氢含量标准曲线，再由标准曲线可测得未知体系的过氧化氢含量。
前述对电极和参比电极等可采用业界已知的任何合适种类。
进一步的，所述过氧化氢来源包括但不限于过氧化氢溶液、食品中残余过氧化氢、工业废水中的过氧化氢、葡萄糖/胆固醇/甘油酸酯等生物活性物质在相应酶催化反应中生成的过氧化氢等。
本发明提供的过氧化氢传感器具有成本低，检测范围广(约5nm/L～200mm/L)、检测限低(2nm/L)、响应速度快(≤0.2s)，检测结果准确、性能稳定等特点，且其易于制备，成本低廉。
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1 本实施例涉及的一种应用于医疗健康检测的过氧化氢传感器结构的制备方法具体为：
1)铂纳米颗粒的合成：20mLH2PtCl6·6H2O(1wt％)加入到340mL二次水中，加热到80℃，磁力搅拌下，加入60mL(1％)柠檬酸钠，恒温1h，溶液颜色无变化，呈浅黄色。加入1mL CH3OH，回流30min，溶液颜色有浅黄色变为棕色。停止加热，浸入冷水中，使反应终止，即可制得铂纳米水溶胶(铂纳米颗粒形貌可参阅图2e-图2f)，在冰箱中盛放数月不团聚。
2)疏水碳纤维铂电极的制备：将制备的纳米铂颗粒按照一定的速率，通过涂布的方法沉积在疏水碳纤维交织形成的多孔基体上(形貌可参阅图2a-图2d)上；控制基材拉动速度约2-10mm/s，溶液推进速度约4-8mm/s，铂纳米颗粒的负载量为5-70ng/mm2，溶剂为乙醇水溶液(体积比2：1)，壳聚糖乙酸溶液(2mg/ml)
3)电化学检测：配置不同浓度的过氧化氢PBS缓冲液溶液，采用三电极体系(参比电极、辅助电极、工作电极)，测得电流时间曲线，如图3a-3b所示，该传感器的线性检测范围为0.23～340mM/L，检测限为3uM/L。
实施例2 本实施例涉及的一种应用于医疗健康检测的过氧化氢传感器结构的制备方法具体为：
1)铂纳米颗粒的合成：10mLH2PtCl6·6H2O(2wt％)加入到200mL二次水中，加热到80℃，磁力搅拌下，加入60mL(1％)柠檬酸钠，恒温1h，溶液颜色无变化，呈浅黄色。加入5mL CH3CH2OH，回流120min，溶液颜色有浅黄色变为棕色。停止加热，浸入冷水中，使反应终止，即可制得铂纳米水溶胶。在冰箱中盛放数月不团聚。
2)铂纳米颗粒负载疏水碳纤维电极的制备：将制备的纳米铂颗粒通过涂布的方法沉积在疏水碳纤维上；其中，控制基材拉动速度为2-90mm/s，溶液推进速度为1-10mm/s，铂纳米颗粒的载量为9-80ng/mm2，溶剂为乙醇水溶液(体积比4:1)，壳聚糖乙酸溶液(3mg/ml)。
3)电化学检测：配置不同浓度的过氧化氢PBS缓冲液溶液，三电极体系(辅助电极Ag/AgCl，工作电极，参比电极铂)，循环伏安法，该传感器的线性检测范围为0.23～340mM/L，检测限为3uM/L。
实施例3 本实施例涉及的一种应用于医疗健康检测的过氧化氢传感器结构的制备方法具体为：
1)铂纳米颗粒的合成：20mLH2PtCl6·6H2O(1wt％)加入到500mL二次水中，加热到75℃，磁力搅拌下，加入60mL(1wt％)柠檬酸钠，恒温5h，溶液颜色无变化，呈浅黄色。加入1mL乙二醇，回流60min，溶液颜色有浅黄色变为棕色。停止加热，浸入冷水中，使反应终止，即可制得铂纳米水溶胶。在冰箱中盛放数月不团聚。
2)铂纳米颗粒负载疏水碳纤维电极的制备：将制备的纳米铂颗粒通过涂布的方法沉积在超疏水碳纤维上；控制基材拉动速度为1-100mm/s，溶液推进速度为10-100mm/s，铂纳米颗粒的载量为20-300ng/mm2，溶剂为乙醇水溶液(体积比6:1)，壳聚糖乙酸溶液(4mg/ml)。
3)电化学检测：不同浓度过氧化氢PBS缓冲液溶液(pH＝6～8)，三电极体系(参比电极、对电极、工作电极)，循环伏安法(U＝-0.2～0.5V)，电流时间曲线，该传感器的线性检测范围为0.23～340mM/L，检测限为3uM/L。
实施例4 本实施例涉及的一种应用于医疗健康检测的过氧化氢传感器结构的制备方法具体为：
1)铂纳米颗粒的合成：20mLH2PtCl6·6H2O(1wt％)加入到500mL二次水中，加热到90℃，磁力搅拌下，加入60mL(1％wt)柠檬酸钠，恒温1h，溶液颜色无变化，呈浅黄色。加入1mL5％(wt)硼氢化钠，回流30min，溶液颜色有浅黄色变为棕色。停止加热，浸入冷水中，使反应终止，即可制得铂纳米水溶胶。在冰箱中盛放数月不团聚。
2)铂纳米颗粒负载疏水碳纤维电极的制备：将制备的纳米铂颗粒通过涂布的方法沉积在超疏水碳纤维上；控制基材拉动速度为1-100mm/s，溶液推进速度为10-100mm/s，铂纳米颗粒的载量为20-300ng/mm2，溶剂为乙醇水溶液(体积比8:1)，壳聚糖乙酸溶液(4mg/ml)。
3)电化学检测：不同浓度过氧化氢PBS缓冲液溶液，三电极体系，循环伏安法，电流时间曲线，该传感器的线性检测范围为0.23～340mM/L，检测限为3uM/L。
实施例5 本实施例涉及的一种应用于医疗健康检测的过氧化氢传感器结构的制备方法具体为：
1)铂纳米颗粒的合成：20mLH2PtCl6·6H2O(1wt％)加入到300mL二次水中，加热到100℃，磁力搅拌下，加入80mL(1％wt)柠檬酸钠，恒温1h，溶液颜色无变化，呈浅黄色。加入5mL水合肼，回流60min，溶液颜色有浅黄色变为棕色。停止加热，浸入冷水中，使反应终止，即可制得铂纳米水溶胶。在冰箱中盛放数月不团聚。
2)铂纳米颗粒负载疏水碳纤维电极的制备：将制备的纳米铂颗粒通过涂布的方法沉积在超疏水碳纤维上；控制基材拉动速度为1-100mm/s，溶液推进速度为10-100mm/s，铂纳米颗粒的载量为20-300ng/mm2，溶剂为乙醇水溶液(体积比10:1)，壳聚糖乙酸溶液(4mg/ml)。
3)电化学检测：不同浓度过氧化氢PBS缓冲液溶液，三电极体系(参比电极、工作电极、辅助电极)，循环伏安法，电流时间曲线，该传感器的线性检测范围为0.23～340mM/L，检测限为3uM/L。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种过氧化氢传感器，其特征在于包括：
至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通，
以及，至少分布在所述导电基体表面的纳米铂颗粒；
当将所述导电基体局部浸入水相体系，同时使所述导电基体的其余部分暴露于空气中时，在所述导电基体及纳米铂颗粒与所述水相体系的界面处始终保持固-液-气三相共存，该固-液-气三相中的气相通过所述导电基体的多孔结构及气流通道与外界空气始终保持连通。
2.根据权利要求1所述的过氧化氢传感器，其特征在于：所述导电基体由多孔材料形成，所述多孔材料包括导电微纳米纤维组成的多孔结构材料、碳纳米管膜或者金属多孔材料，所述导电微纳米纤维包括碳纤维和/或金属纤维。
3.根据权利要求1或2所述的过氧化氢传感器，其特征在于：所述纳米铂颗粒的粒径为2-50nm。
4.根据权利要求1或2所述的过氧化氢传感器，其特征在于：所述纳米铂颗粒是在所述导电基体上原位生长形成；或者，所述纳米铂颗粒是沉积在所述导电基体上。
5.根据权利要求1所述的过氧化氢传感器，其特征在于：所述导电基体所含孔洞的孔径为5-400nm，孔隙率在80％以上。
6.根据权利要求1所述的过氧化氢传感器，其特征在于：所述导电基体上修饰有低表面能物质，所述低表面能物质包括氟碳化合物、氟硅化合物、硅偶联剂或长链烷基化合物中的任意一种或两种以上组合。
7.权利要求1-6中任一项所述的过氧化氢传感器的制备方法，其特征在于包括：
提供至少表面具有多孔结构、且内部具有气流通道的疏水性导电基体，并且至少所述导电基体表面与水相体系的接触角＞90°，所述多孔结构与所述气流通道连通；
以及，至少在所述导电基体表面负载纳米铂颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于包括：提供由多孔材料形成的导电基体，并以低表面能物质至少修饰所述导电基体表面，之后在所述导电基体表面负载纳米铂颗粒。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于包括：
选用Pt的氧化态物质作为原料，并利用电化学沉积法在所述导电基体上原位沉积纳米铂颗粒，所述Pt的氧化态物质包括H2PtCl6、H2PtCl6·6H2O、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)2(NO2)2、H2Pt(SO4)3或K2Pt(OH)6；
或者，提供纳米铂颗粒溶液，并通过涂布方式将纳米铂颗粒负载于所述导电基体上，所述涂布方式包括通过精密推进器涂布的方式。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于包括：将Pt的氧化态物质与还原剂在水相体系中于25-100℃恒温反应10-48h，之后加入还原剂回流，至反应溶液颜色由浅黄色变为棕色，之后冷却，制得纳米铂颗粒水溶胶；所述Pt的氧化态物质包括H2PtCl6、H2PtCl6·6H2O、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)2(NO2)2、H2Pt(SO4)3或K2Pt(OH)6，所述还原剂包括水合肼、乙二醇、甲醇、乙醇或硼氢化钠中的任意一种或两种以上组合。
11.一种过氧化氢检测系统，包括由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极体系，其特征在于：所述工作电极采用权利要求1-6中任一项所述的过氧化氢传感器。
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