CN111044590A - 一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuNi‑MOF纳米材料修饰电极及其应用，本发明的CuNi‑MOF纳米材料修饰电极，包括如下步骤：(1)CuNi‑MOF纳米材料的制备；(2)CuNi‑MOF纳米材料修饰电极的制备。本发明的实验结果表面CuNi‑MOF纳米材料修饰电极对葡萄糖的有着良好的电催化活性。

Description

一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极及其应用
技术领域
本发明涉及纳米化合物材料技术领域，具体涉及一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极及其应用。
背景技术
葡萄糖是生命机体最基础的新陈代谢产物之一，也是人体所需能量的主要来源。但当人体血糖过高时，就容易患糖尿病，糖尿病对人类健康威胁极大，因而快速可靠的检测血液中的葡萄糖浓度至关重要。
目前已应用的检测葡萄糖的方法有很多种。在所有检测方法中，生物传感器法显示出了独特优势，有良好的应用前景。在所有类型的葡萄糖生物传感器中，以电化学传感器研究最为常见。电化学传感器主要分为酶促电化学传感器和无酶电化学传感器两类，无酶电化学传感器由于制备方法简便，具有低检测限和高灵敏度，且不容易失活，受pH和温度影响较小，吸引了科研工作者更多的关注。
近年来，已经有各种MOFs材料被应用于无酶葡萄糖电化学传感器的研究中，由于MOFs材料本身的低导电性限制了其在电化学方向上的应用。因此，目前报道的文献多是将MOFs材料先制备成衍生物再进行无酶电化学传感器的构筑，例如wang课题组报道的HKUST-1衍生的CuO/Cu2O纳米线阵列、Li课题组报道的碳材料修饰复合金属氧化物以及Nie课题组报道的Cu-MOFs材料及其衍生物。或者是使用石墨烯，碳纳米管和贵金属纳米离子等导优良电材料来提高MOF的导电性和电化学活性。例如Zhang课题组报道的石墨烯修饰的Cu纳米线-MOFs首次再中性环境下对葡萄糖进行了检测、Wang课题组报道的AuNPs修饰的Cu-BTC电极、Hyon Hee Yoon等人报道的MWCNTs修饰的Ni-MOF电极。关于未经修饰MOFs纳米材料构筑无酶葡萄糖电化学传感器的报道还比较少，因此合成一种能直接应用于构筑葡萄糖无酶传感器的材料，成为了研究的热点。
MOFs材料导电性差，限制了MOFs材料在电化学传感领域的应用，目前已报道的MOFs传感器多为MOFS材料和其他材料共同制备的纳米材料或是基于MOFs材料的衍生物，关于MOFs材料的直接应用的报道还很少见。
目前，缺乏一种电催化活性好的CuNi-MOF纳米材料修饰电极及其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种电催化活性好的CuNi-MOF纳米材料修饰电极及其应用。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极，包括如下步骤：
(1)CuNi-MOF纳米材料的制备：
将硝酸镍和乙酸铜加入DMF和乙腈的混合溶液中，形成澄清溶液A；然后，将对苯二甲酸溶解在DMF和乙腈的混合溶液中作为溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，在磁力搅拌下搅拌15分钟，然后将混合物溶液在室温下老化24小时，并用二氯甲烷洗涤后80℃干燥12h，收集蓝绿色粉末，制得CuNi-MOF纳米材料；
(2)CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备：
首先，将直径为3mm的玻璃碳电极一次用0.3μm和0.05μm的氧化铝浆料打磨至镜面；然后，依次用乙醇和去离子水进行超声清洗；用样品管称取CuNi-MOF纳米材料，用移液枪向管中加入DMF，超声分散30min使样品均匀分散；吸取10μl的分散液浇铸在抛光过的玻璃碳电极表面用红外灯烤干，最后，在玻璃碳电极表面加入5μl的0.5％的Nafion的乙醇溶液，制得CuNi-MOF纳米材料修饰电极。
进一步地，在步骤(1)中，所述的硝酸镍与乙酸铜的质量比为2:3。
进一步地，在步骤(1)中，所述的DMF与乙腈的体积比为3:2，所述的对苯二甲酸与DMF和乙腈的混合溶液的质量体积比为4g:1L。
进一步地，在步骤(2)中，所述的CuNi-MOF纳米材料与DMF的质量体积比为5mg:5ml。
本发明的含有所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极的高性能无酶电化学传感器。
本发明所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极在进行葡萄糖的电化学检测中的应用。
进一步地，所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极对葡萄糖的有着良好的电催化活性。
进一步地，所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极具有良好的抗干扰能力。
有益效果：本发明的实验结果表面CuNi-MOF纳米材料修饰电极对葡萄糖的有着良好的电催化活性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
(1)本发明制备了二维片状双金属MOF材料Cuni-MOF纳米材料，并首次应用于葡萄糖检测。CuNi-MOF作为一种无酶电化学传感器，未对该材料进行其他手段的修饰，首次将其修饰在玻碳电极上进行葡萄糖的电化学检测，具有良好的电催化性能。电化学传感器对葡萄糖的检出限为1.67μM，灵敏度为1703.33μA mm-1cm2，线性范围为5-2500μM(R2＝0.9963)。CuNi-MOF/GCE电极也具有良好的选择性和选择性。检测了人血清样品，发现人体血清中的一般物质对葡萄糖的检测基本没有干扰。这些结果表明，CuNi-MOF/GCE葡萄糖传感器具有良好的实际应用前景。GCE代表玻碳电极。
(2)本发明通过实验证明，CuNi-MOF纳米材料修饰电极可应用于检测实际血样中的葡萄糖含量，同时拥有良好的选择性和重现性。
附图说明
下面将结合附图进一步说明，附图中：
图1为本发明的MOFs材料的表征图；
图2为本发明的CuNi-MOF的SEM图像图；
图3为本发明的CuNi-MOF材料的XPS谱图；
图4为本发明的CuNi-MOF材料的Mapping图；
图5为本发明的不同Cu：Ni比例的CuNi-MOF材料的CV曲线图；
图6为本发明的不同材料修饰的电极在有无葡萄糖存在的CV曲线图；
图7为本发明的不同浓度葡萄糖中CuNi-MOF/GCE的循环伏安曲线图；
图8为本发明的抗干扰实验的图。
具体实施方式
通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
本发明的一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极，包括如下步骤：
(1)CuNi-MOF纳米材料的制备：
将硝酸镍和乙酸铜加入DMF和乙腈的混合溶液中，形成澄清溶液A；然后，将对苯二甲酸溶解在DMF和乙腈的混合溶液中作为溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，在磁力搅拌下搅拌15分钟，然后将混合物溶液在室温下老化24小时，并用二氯甲烷洗涤后80℃干燥12h，收集蓝绿色粉末，制得CuNi-MOF纳米材料；所述的硝酸镍与乙酸铜的质量比为2:3。所述的DMF与乙腈的体积比为3:2，所述的对苯二甲酸与DMF和乙腈的混合溶液的质量体积比为4g:1L。
(2)CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备：
首先，将直径为3mm的玻璃碳电极一次用0.3μm和0.05μm的氧化铝浆料打磨至镜面；然后，依次用乙醇和去离子水进行超声清洗；用样品管称取CuNi-MOF纳米材料，用移液枪向管中加入DMF，超声分散30min使样品均匀分散；吸取10μl的分散液浇铸在抛光过的玻璃碳电极表面用红外灯烤干，最后，在玻璃碳电极表面加入5μl的0.5％的Nafion的乙醇溶液，制得CuNi-MOF纳米材料修饰电极。所述的CuNi-MOF纳米材料与DMF的质量体积比为5mg:5ml。
本发明所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极在进行葡萄糖的电化学检测中的应用。
所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极对葡萄糖的有着良好的电催化活性。
所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极具有良好的抗干扰能力。
实验例1
图1为本发明的不同比例的CuNi-MOF材料的PXRD图。首先我们对合成的CuNi-MOF材料，进行了X-射线粉末衍射(PXRD)的表征，并与模拟的标准数据进行了比对，证明我们制备了和标准数据一样结构的CuNi-MOF材料。
图2为本发明的CuNi-MOF的SEM图像。为了观察CuNi-MOF的形貌，我们拍了扫描电镜(SEM)照片，从照片中我们可以看到CuNi-MOF的片状形貌。
图3为本发明的CuNi-MOF材料的XPS谱图。X射线光电子能谱(XPS)测试，证明了CuNi-MOF中Cu元素和Ni元素的存在。
电化学性能表征
图4为本发明的CuNi-MOF材料的Mapping图。最后我们通过Mapping图，进一步的证明了CuNi-MOF材料中C、O、Cu和Ni元素的存在且均匀分布。
图5为本发明的不同Cu：Ni比例的CuNi-MOF材料的CV曲线图。循环伏安测试(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法，我们首先研究了金属比例对CuNi-MOF材料电催化性能的影响，我们选择Cu：Ni比为3：2进行后面的实验研究。
图6为本发明的不同材料修饰的电极在有无葡萄糖存在的CV曲线图。然后我们进行的催化机理的研究，从图6中可以看出，玻璃碳电极(GCE)和修饰了Cu-MOF的GCE在葡萄糖加入前后均无氧化还原峰的出现，说明GCE和Cu-MOF本身对葡萄糖无催化效果，但CuNi-MOF修饰的电极对葡萄糖表现出来好的电催化活性，通过查阅相关文献,我们推测机理可能是
然后我们研究了CuNi-MOF传感器的检测范围，结果如图7为本发明的在5-2500μM(R2＝0.9963)的范围内传感器表现出来良好的线性关系图。
最后进行了抗干扰实验，结果如图8，加入抗坏血酸、多巴胺、尿酸、蔗糖、果糖等血清中常见的干扰物质后，电流强度和未加入干扰物质前变化不大这说明CuNi-MOF/GCE电极具有良好的抗干扰能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种CuNi-MOF纳米材料修饰电极，其特征在于包括如下步骤：
(1)CuNi-MOF纳米材料的制备：
将硝酸镍和乙酸铜加入DMF和乙腈的混合溶液中，形成澄清溶液A；然后，将对苯二甲酸溶解在DMF和乙腈的混合溶液中作为溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，在磁力搅拌下搅拌15分钟，然后将混合物溶液在室温下老化24小时，并用二氯甲烷洗涤后80℃干燥12h，收集蓝绿色粉末，制得CuNi-MOF纳米材料；
(2)CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备：
首先，将直径为3mm的玻璃碳电极一次用0.3μm和0.05μm的氧化铝浆料打磨至镜面；然后，依次用乙醇和去离子水进行超声清洗；用样品管称取CuNi-MOF纳米材料，用移液枪向管中加入DMF，超声分散30min使样品均匀分散；吸取10μl的分散液浇铸在抛光过的玻璃碳电极表面用红外灯烤干，最后，在玻璃碳电极表面加入5μl的0.5％的Nafion的乙醇溶液，制得CuNi-MOF纳米材料修饰电极。
2.根据权利要求1所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的硝酸镍与乙酸铜的质量比为2:3。
3.根据权利要求1所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的DMF与乙腈的体积比为3:2，所述的对苯二甲酸与DMF和乙腈的混合溶液的质量体积比为4g:1L。
4.根据权利要求1所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的CuNi-MOF纳米材料与DMF的质量体积比为5mg:5ml。
5.含有权利要求1至4任一项所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极的高性能无酶电化学传感器。
6.权利要求1所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极在进行葡萄糖的电化学检测中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极对葡萄糖的有着良好的电催化活性。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的CuNi-MOF纳米材料修饰电极具有良好的抗干扰能力。
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