CN108677225B - 一种降低电解铜箔翘曲的处理方法 - Google Patents
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于铜箔处理技术领域,尤其涉及一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,包括:酸洗‑特殊粗化‑特殊固化‑粗化‑固化‑镀锌镍合金‑防氧化处理‑硅烷偶联剂处理‑干燥。本发明通过对铜箔毛面的特殊处理,增加毛面压应力,使铜箔两面的应力得到进一步平衡,进而降低铜箔的残余应力,实现铜箔翘曲的降低。经过本发明处理方法得到的电解铜箔,毛面比表面积较大,在降低表面粗糙度的同时,可实现抗剥离强度的提高。本发明得到的电解铜箔,具有优异的抗氧化性、耐化学药品性和蚀刻性;处理过程容易控制,产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于铜箔处理技术领域,尤其涉及一种降低电解铜箔翘曲的处理方法。
背景技术
电解铜箔是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)制造的基础材料之一,广泛使用于电子产品。随着电子产品轻、薄、短、小等特点的发展趋势,超薄电解铜箔消费市场的需求日益扩增,国内厚度18μm及以下电解铜箔的产能逐年扩大。超薄电解铜箔的生产对设备、工艺和环境的要求极为苛刻,稍有环节失误,容易造成针孔、翘曲、花斑、截面多孔等产品缺陷。
翘曲是超薄电解铜箔生产过程中较常碰到的问题,一般都是由生产工艺导致。铜箔翘曲,一方面影响机器叠板、裁切;另一方面影响铜箔与基板之间的平整均匀粘贴,容易使铜箔产生皱褶,或从基板脱离,或与基板之间包压空气等,严重影响覆铜板和印制电路板的质量。
铜箔翘曲,是铜箔两面压应力不平衡、残余应力导致的铜箔弯曲现象。残余应力越大,铜箔翘曲越大。翘曲测试方法为:裁取200mm*200mm铜箔,毛面向上水平放置,测试四角向上弯曲的高度,取最大值为该铜箔的翘曲值,单位为mm。通常,厚度越小的铜箔,越容易表现出大翘曲值,翘曲越大,越难满足CCL厂家裁切、叠板等自动化的快速生产要求。
铜箔内应力的形成机理十分复杂,受阴极表面形态及添加剂、杂质、工艺参数等影响,铜在电沉积过程中会发生原子晶格的排列错位、滑移,形成孪晶和孪晶界。铜原子的排列偏离完整周期性点阵结构,就会破坏晶体的对称性,从而导致内应力的产生。大量的内应力得不到释放,就形成了铜箔整体的宏观残余应力,致使铜箔发生翘曲形变,以完成自身内应力的平衡。铜箔光面和毛面均处于压应力状态,由于光面压应力大于毛面压应力,翘曲铜箔整体表现为朝向毛面的压应力,因此铜箔向毛面翘曲。
因此,如何平衡铜箔两面的压应力,减少电解铜箔的残余应力,生产高端板材使用的低翘曲铜箔,是本发明要面对和解决的重要技术难题。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足,提供一种降低电解铜箔翘曲的处理方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,包括:酸洗-特殊粗化-特殊固化-粗化-固化-镀锌镍合金-防氧化处理-硅烷偶联剂处理-干燥;
其中,所述的特殊粗化、特殊固化采用圆弧形钛阳极,同心、同弧度导辊传动铜箔,对与导辊接触的弧形状态的铜箔进行特殊处理;
所述特殊粗化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 60~110g/L,H2SO4 170~220g/L,添加剂9~15g/L,温度20~50℃,电流密度20~35A/dm2,时间2~5s;
所述特殊固化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 220~290g/L,H2SO4 100~140g/L,蛋白粉15~30ppm,羟乙基纤维素2~15ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠1.6~5ppm,温度45℃,电流密度15~30A/dm2,时间2~5s。
进一步,所述特殊粗化、特殊固化处理过程中,液下传动导辊为不导电材质导辊,导辊直径尺寸为20~60cm,极距5cm。
更进一步,所述的不导电材质为橡胶或硅胶。
进一步,所述的添加剂为硫酸铁、硫酸铬、钼酸钠和钨酸钠的混合物。
进一步,所述粗化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 55g/L,H2SO4 130g/L,温度20℃,电流密度18A/dm2,时间6s;
所述固化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 320g/L,H2SO4 160g/L,温度45℃,电流密度26A/dm2,时间8s;
所述镀锌镍合金的工艺条件为:ZnSO4·7H2O 10.8g/L,NiSO4·6H2O 23.5g/L,K4P2O7·3H2O 310g/L,pH 10.5,温度40℃,电流密度4.5A/dm2,时间4s;
所述防氧化处理的工艺条件为:K2Cr2O7 9.5g/L,pH 4.2,温度46℃,电流密度3.4A/dm2,时间3s;
所述硅烷偶联剂处理的工艺条件为:将浓度为0.5wt%的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷水溶液,在18-28℃条件下喷涂于铜箔表面;
所述干燥的条件为:在200℃的烘箱中烘干。
本发明的处理方法能够降低铜箔翘曲的原理为:
首先利用导辊使铜箔呈弧形状态,在外力作用下使铜箔向光面弯曲,以增大毛箔表面“山峰”间的角度;然后在特殊粗化、特殊固化过程中,利用添加剂的阻化及细化作用改变粗化层的沉积结构,通过调节电沉积条件使铜合金的沉积层均匀地覆盖在铜箔表面,尤其在“山谷”形成了均匀的粗化颗粒。当铜箔经过导辊恢复平直状态后,“谷底”沉积的粗化颗粒会对周围的“山峰”形成一个支撑力,以阻碍“山峰”间恢复原角度。因此,该支撑力一定程度地增大了毛面的压应力,从而降低了铜箔的残余应力,最终实现翘曲的降低。
本发明的特点和有益效果在于:
1、本发明通过对铜箔毛面的特殊处理,增加毛面压应力,使铜箔两面的应力得到进一步平衡,进而降低铜箔的残余应力,实现铜箔翘曲的降低。
2、经过本发明处理方法得到的电解铜箔,毛面比表面积较大,在降低表面粗糙度的同时,可实现抗剥离强度的提高。
3、本发明得到的电解铜箔,具有优异的抗氧化性、耐化学药品性和蚀刻性;处理过程容易控制,产品质量稳定。
附图说明
图1为特殊粗化、特殊固化的处理装置示意图;
图2为18μm原箔的SEM图片;
图3为经特殊粗化-特殊固化处理后的18μm电解铜箔的SEM图片;
图4为经本发明工艺处理后的18μm电解铜箔的SEM图片;
图5为经过对比例工艺处理的18μm电解铜的SEM图片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,步骤如下:
1)采用18μm的HTE铜箔为原箔,液下传动导辊直径尺寸为40cm,同心圆弧形钛阳极,极距5cm;
2)特殊粗化:将酸洗后的18μm的HTE原箔进行特殊粗化处理,具体工艺条件为:CuSO4·5H2O 60g/L,H2SO4 220g/L,添加剂12g/L,温度30℃,电流密度35A/dm2,时间2.7s;
3)特殊固化:步骤2)所得的铜箔进行特殊固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O240g/L,H2SO4 130g/L,蛋白粉18ppm,羟乙基纤维素10ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠5ppm,温度45℃,电流密度20A/dm2,时间2.7s;
4)粗化:步骤3)所得的铜箔进行粗化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 55g/L,H2SO4130g/L,温度20℃,电流密度18A/dm2,时间6s;
5)固化:步骤4)所得的铜箔进行固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 320g/L,H2SO4 160g/L,温度45℃,电流密度26A/dm2,时间8s;
6)镀锌镍合金:步骤5)所得的铜箔进行镀锌镍合金处理,工艺条件为:ZnSO4·7H2O10.8g/L,NiSO4·6H2O 23.5g/L,K4P2O7·3H2O 310g/L,pH 10.5,温度40℃,电流密度4.5A/dm2,时间4s;
7)防氧化处理:步骤6)所得的铜箔进行防氧化处理,工艺条件为:K2Cr2O7 9.5g/L,pH 4.2,温度46℃,电流密度3.4A/dm2,时间3s;
8)硅烷偶联剂处理:步骤7)所得的铜箔进行硅烷偶联剂处理,工艺条件为:将浓度为0.5wt%的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷水溶液,在18-28℃条件下喷涂于铜箔表面,后在200℃的烘箱中烘干。
实施例2
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,步骤如下:
1)采用18μm的HTE铜箔为原箔,液下传动导辊直径尺寸为50cm,同心圆弧形钛阳极,极距5cm;
2)特殊粗化:将酸洗后的18μm的HTE原箔进行特殊粗化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 90g/L,H2SO4 200g/L,添加剂9g/L,温度40℃,电流密度20A/dm2,时间3.5s;
3)特殊固化:步骤2)所得的铜箔进行特殊固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O220g/L,H2SO4 140g/L,蛋白粉25ppm,羟乙基纤维素12ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠3.4ppm,温度45℃,电流密度15A/dm2,时间3.5s;
4)步骤3)所得的铜箔进行粗化、固化、镀锌镍合金处理、防氧化处理、硅烷偶联剂处理及干燥,工艺条件同实施例1。
实施例3
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,步骤如下:
1)采用18μm的HTE铜箔为原箔,液下传动导辊直径尺寸为30cm,同心圆弧形钛阳极,极距5cm;
2)特殊粗化:将酸洗后的18μm的HTE原箔进行特殊粗化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 110g/L,H2SO4 170g/L,添加剂15g/L,温度50℃,电流密度35A/dm2,时间4.2s;
3)特殊固化:步骤2)所得的铜箔进行特殊固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O290g/L,H2SO4 120g/L,蛋白粉30ppm,羟乙基纤维素6ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠1.6ppm,温度45℃,电流密度30A/dm2,时间4.2s;
4)步骤3)所得的铜箔进行粗化、固化、镀锌镍合金、防氧化处理、硅烷偶联剂处理及干燥,工艺条件同实施例1。
实施例4
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,步骤如下:
1)采用18μm的HTE铜箔为原箔,液下传动导辊直径尺寸为60cm,同心圆弧形钛阳极,极距5cm;
2)特殊粗化:将酸洗后的18μm的HTE原箔进行特殊粗化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 80g/L,H2SO4 190g/L,添加剂10g/L,温度20℃,电流密度30A/dm2,时间5s;
3)特殊固化:步骤2)所得的铜箔进行特殊固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O260g/L,H2SO4 100g/L,蛋白粉15ppm,羟乙基纤维素15ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠2.9ppm,温度45℃,电流密度25A/dm2,时间5s;
4)步骤3)所得的铜箔进行粗化、固化、镀锌镍合金、防氧化处理、硅烷偶联剂处理及干燥,工艺条件同实施例1。
实施例5
一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,步骤如下:
1)采用18μm的HTE铜箔为原箔,液下传动导辊直径尺寸为20cm,同心圆弧形钛阳极,极距5cm;
2)特殊粗化:将酸洗后的18μm的HTE原箔进行特殊粗化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O 100g/L,H2SO4 210g/L,添加剂13g/L,温度45℃,电流密度35A/dm2,时间2s;
3)特殊固化:步骤2)所得的铜箔进行特殊固化处理,工艺条件为:CuSO4·5H2O270g/L,H2SO4 110g/L,蛋白粉23ppm,羟乙基纤维素2ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠4.8ppm,温度45℃,电流密度20A/dm2,时间2s;
4)步骤3)所得的铜箔进行粗化、固化、镀锌镍合金、防氧化处理、硅烷偶联剂处理及干燥,工艺条件同实施例1。
对比例1
采用18μm的HTE铜箔为原箔,采用常规平直状态的处理方法对原箔进行表面处理,具体处理步骤为:酸洗-粗化-固化-镀锌镍合金-防氧化-硅烷偶联剂处理-干燥,具体处理工艺条件如下:
1)粗化处理:CuSO4·5H2O 55g/L,H2SO4 130g/L,温度20℃,电流密度18A/dm2,时间6s;
2)固化处理:CuSO4·5H2O 320g/L,H2SO4 160g/L,温度45℃,电流密度26A/dm2,时间8s;
3)镀锌镍合金处理:ZnSO4·7H2O 10.8g/L,NiSO4·6H2O 23.5g/L,K4P2O7·3H2O310g/L,pH 10.5,温度40℃,电流密度4.5A/dm2,时间4s;
4)防氧化处理:K2Cr2O7 9.5g/L,pH 4.2,温度46℃,电流密度3.4A/dm2,时间3s;
5)硅烷偶联剂处理:将浓度为0.5wt%的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷水溶液,于室温状态下喷涂于铜箔表面,后在200℃的烘箱中烘干。
将实施例1-5和对比例1所得铜箔进行翘曲测试,结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,与对比例1相比,本发明实施例1-5的电解铜箔的翘曲值均小于4mm,较对比例翘曲值下降48%以上。
为进一步验证本发明的处理方法所得铜箔的性能,我们对实施例1-5所得产品和对比例1所得铜箔进行了其他性能测试,结果如表2所示:
表2
由表2可以看出,本发明实施例1-5的电解铜箔的常温、高温抗氧化性及耐盐酸腐蚀等性能优良,相较于对比例1,实施例1-5具有较低粗糙度,但具有较高的剥离强度,非常适合于低损耗的高速电路板。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种降低电解铜箔翘曲的处理方法,其特征在于,包括:酸洗-特殊粗化-特殊固化-粗化-固化-镀锌镍合金-防氧化处理-硅烷偶联剂处理-干燥;
其中,所述的特殊粗化、特殊固化采用圆弧形钛阳极,同心、同弧度导辊传动铜箔,对与导辊接触的弧形状态的铜箔进行特殊处理;
所述特殊粗化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 60~110g/L,H2SO4170~220g/L,添加剂9~15g/L,温度20~50℃,电流密度20~35A/dm2,时间2~5s;其中,所述的添加剂为硫酸铁、硫酸铬、钼酸钠和钨酸钠的混合物;
所述特殊固化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 220~290g/L,H2SO4100~140g/L,蛋白粉15~30ppm,羟乙基纤维素2~15ppm,聚二硫二丙烷磺酸钠1.6~5ppm,温度45℃,电流密度15~30A/dm2,时间2~5s。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述特殊粗化、特殊固化处理过程中,液下传动导辊为不导电材质导辊,导辊直径尺寸为20~60cm,极距5cm。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述的不导电材质为橡胶或硅胶。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述粗化的工艺条件为:CuSO4·5H2O55g/L,H2SO4 130g/L,温度20℃,电流密度18A/dm2,时间6s;
所述固化的工艺条件为:CuSO4·5H2O 320g/L,H2SO4 160g/L,温度45℃,电流密度26A/dm2,时间8s;
所述镀锌镍合金的工艺条件为:ZnSO4·7H2O 10.8g/L,NiSO4·6H2O 23.5g/L,K4P2O7·3H2O 310g/L,pH 10.5,温度40℃,电流密度4.5A/dm2,时间4s;
所述防氧化处理的工艺条件为:K2Cr2O7 9.5g/L,pH 4.2,温度46℃,电流密度3.4A/dm2,时间3s;
所述硅烷偶联剂处理的工艺条件为:将浓度为0.5wt%的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷水溶液,在18-28℃条件下喷涂于铜箔表面;
所述干燥的条件为:在200℃的烘箱中烘干。
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