CN110699715A - 一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解铜箔的制备，具体涉及一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法。一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，其特征在于由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素4～8mg、聚氧乙烯烷基醚2～5mg、柠檬酸10～15mg、盐酸15～19mg、钛酸钡5～8mg、烯丙基硫脲0.5～0.8mg、钨酸铵20～30mg。采用该复合添加剂组合物处理后的电解铜箔的粗糙面光平、柔韧性好。

Description

一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的制备，具体涉及一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法。
背景技术
铜箔是在电子产品中起到支撑、互连元器件作用的印制电路板的关键材料，被喻为电子产品信号与电力传输的“神经网络”。上世纪90年代以来，IT产品技术的发展，促进了印制电路板朝着多层化、薄型化、高密度化、高速化方向发展，对电解铜箔的性能、品质、可靠性提出了更高的要求，极大地推动了电解铜箔制造技术的发展。
现有电解铜箔的制备方法是：将由硫酸与硫酸铜构成的水溶液作为电解液，将该电解液填满作为阴极的圆筒形钛制滚筒和作为阳极的不溶性阳极之间，在两极间流通直流电流，由此，使铜在阴极表面上析出。此时，阴极滚筒以一定速度进行旋转，析出的电解铜从滚筒表面剥离并被连续地卷起。此外，对于本领域技术人员而言，将剥下的铜箔的与滚筒相接的面称为“光泽面”，将与此相反的面称为“粗糙面”，将该电解铜箔称为“未处理电解铜箔”。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物及其制备方法，采用该复合添加剂组合物处理后的电解铜箔的粗糙面光平、柔韧性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，其特征在于由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素4～8mg、聚氧乙烯烷基醚2～5mg、柠檬酸10～15mg、盐酸15～19mg、钛酸钡5～8mg、烯丙基硫脲0.5～0.8mg、钨酸铵20～30mg。
按上述技术方案，原料还包括铬酸钾，铬酸钾的用量为5～8mg。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素4～8mg、聚氧乙烯烷基醚2～5mg、柠檬酸10～15mg、盐酸15～19mg、钛酸钡5～8mg、烯丙基硫脲0.5～0.8mg、钨酸铵20～30mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲和钨酸铵混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，其特征在于包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为280～300g/L、硫酸含量为100～115g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为41～49℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中(第一电解槽中装有电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为50～60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为35-120s{控制高频脉冲电源的频率为70～80Hz，采用0.8～0.85的占空比}，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为80～90g/L、硫酸含量为80～95g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为80～90g/L、硫酸含量为80～95g/L，羧甲基纤维素的浓度为4～8mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2～5mg/L、柠檬酸的浓度为10～15mg/L、盐酸的浓度为15～19mg/L、钛酸钡的浓度为5～8mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5～0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20～30mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度40～49℃，电流密度为40～45A/dm2(4000～4500A/m2)；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触)，电镀时间为10-15s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于180～190℃下，加热0.8～0.9小时，得到电解铜箔。
按上述技术方案，复合电解液中还包括铬酸钾：铬酸钾的浓度为5～8mg/L。
本发明的有益效果在于：电解铜箔的粗糙面粗糙度是0.9μm以下；常温延伸率为20-25％(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高)；常温抗拉强度是850-950MPa。
具体实施方式
以下结合实例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素4mg、聚氧乙烯烷基醚2mg、柠檬酸10mg、盐酸15mg、钛酸钡5mg、烯丙基硫脲0.5mg、钨酸铵20mg。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素4mg、聚氧乙烯烷基醚2mg、柠檬酸10mg、盐酸15mg、钛酸钡5mg、烯丙基硫脲0.5mg、钨酸铵20mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲和钨酸铵混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为280g/L、硫酸含量为100g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为41℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中(第一电解槽中装有电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为50A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为35-40s{控制高频脉冲电源的频率为70Hz，采用0.8～0.85的占空比}，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为80g/L、硫酸含量为80g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为80g/L、硫酸含量为80g/L，羧甲基纤维素的浓度为4mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2mg/L、柠檬酸的浓度为10mg/L、盐酸的浓度为15mg/L、钛酸钡的浓度为5mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5mg/L、钨酸铵的浓度为20mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度40℃，电流密度为40A/dm2；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触)，电镀时间为10-11s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于180℃下，加热0.8小时，得到电解铜箔。
电解铜箔的粗糙面粗糙度是0.9μm以下；常温延伸率为20-25％(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高)；常温抗拉强度是850-950MPa。
实施例2
一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素5mg、聚氧乙烯烷基醚3mg、柠檬酸13mg、盐酸17mg、钛酸钡7mg、烯丙基硫脲0.7mg、钨酸铵25mg。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素5mg、聚氧乙烯烷基醚3mg、柠檬酸13mg、盐酸17mg、钛酸钡7mg、烯丙基硫脲0.7mg、钨酸铵25mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲和钨酸铵混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为290g/L、硫酸含量为110g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为46℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中(第一电解槽中装有电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为56A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为60-65s{控制高频脉冲电源的频率为70～80Hz，采用0.8～0.85的占空比}，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为85g/L、硫酸含量为90g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为85g/L、硫酸含量为90g/L，羧甲基纤维素的浓度为5mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为3mg/L、柠檬酸的浓度为13mg/L、盐酸的浓度为17mg/L、钛酸钡的浓度为7mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.7mg/L、钨酸铵的浓度为25mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度46℃，电流密度为43A/dm2；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触)，电镀时间为11-13s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于185℃下，加热0.9小时，得到电解铜箔。
电解铜箔的粗糙面粗糙度是0.9μm以下：常温延伸率为20-25％(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高)；常温抗拉强度是850-950MPa。
实施例3
一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素8mg、聚氧乙烯烷基醚5mg、柠檬酸15mg、盐酸19mg、钛酸钡8mg、烯丙基硫脲0.8mg、钨酸铵30mg。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素8mg、聚氧乙烯烷基醚5mg、柠檬酸15mg、盐酸19mg、钛酸钡8mg、烯丙基硫脲0.8mg、钨酸铵30mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲和钨酸铵混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为300g/L、硫酸含量为115g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为49℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中(第一电解槽中装有电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为110-120s{控制高频脉冲电源的频率为70～80Hz，采用0.8～0.85的占空比}，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为90g/L、硫酸含量为95g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为90g/L、硫酸含量为95g/L，羧甲基纤维素的浓度为8mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为5mg/L、柠檬酸的浓度为15mg/L、盐酸的浓度为19mg/L、钛酸钡的浓度为8mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.8mg/L、钨酸铵的浓度为30mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度49℃，电流密度为45A/dm2；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触)，电镀时间为13-15s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于190℃下，加热0.9小时，得到电解铜箔。
电解铜箔的粗糙面粗糙度是0.9μm以下；常温延伸率为20-25％(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高)；常温抗拉强度是850-950MPa。
实施例4
一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵、铬酸钾原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素6mg、聚氧乙烯烷基醚3mg、柠檬酸13mg、盐酸17mg、钛酸钡7mg、烯丙基硫脲0.7mg、钨酸铵26mg、铬酸钾7mg。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素6mg、聚氧乙烯烷基醚3mg、柠檬酸13mg、盐酸17mg、钛酸钡7mg、烯丙基硫脲0.7mg、钨酸铵26mg、铬酸钾7mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵、铬酸钾，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲、钨酸铵和铬酸钾混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
上述一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为290g/L、硫酸含量为110g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为47℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中(第一电解槽中装有电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为57A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为60-70s{控制高频脉冲电源的频率为70～80Hz，采用0.8～0.85的占空比}，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为87g/L、硫酸含量为87g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为87g/L、硫酸含量为87g/L，羧甲基纤维素的浓度为6mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为3mg/L、柠檬酸的浓度为3mg/L、盐酸的浓度为17mg/L、钛酸钡的浓度为7mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.7mg/L、钨酸铵的浓度为26mg/L、铬酸钾的浓度为7mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度47℃，电流密度为43A/dm2；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触)，电镀时间为12-13s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于185℃下，加热0.8小时，得到电解铜箔。
电解铜箔的粗糙面粗糙度是0.9μm以下；常温延伸率为20-25％(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高)；常温抗拉强度是850-950MPa。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (5)

1.一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，其特征在于由包含羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵原料制备而成，各原料配比为：羧甲基纤维素4～8mg、聚氧乙烯烷基醚2～5mg、柠檬酸10～15mg、盐酸15～19mg、钛酸钡5～8mg、烯丙基硫脲0.5～0.8mg、钨酸铵20～30mg。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物，其特征在于：原料还包括铬酸钾，铬酸钾的用量为5～8mg。
3.如权利要求1所述的一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按各原料配比为：羧甲基纤维素4～8mg、聚氧乙烯烷基醚2～5mg、柠檬酸10～15mg、盐酸15～19mg、钛酸钡5～8mg、烯丙基硫脲0.5～0.8mg、钨酸铵20～30mg，选取羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、盐酸、钛酸钡、烯丙基硫脲、钨酸铵，备用；
2)先将钛酸钡溶入盐酸中，然后与羧甲基纤维素、聚氧乙烯烷基醚、柠檬酸、烯丙基硫脲和钨酸铵混合，得到用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物。
4.如权利要求1所述的一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，应用于电解铜箔的生产，其特征在于包括如下步骤：
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔：①配制电解液：配制硫酸铜含量为280～300g/L、硫酸含量为100～115g/L的电解液；
②电沉积：调节电解液的温度为41～49℃，搅拌电解液(采用搅拌机搅拌)，于第一电解槽中使用高频脉冲电源在电流密度为50～60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的电解液中的铜离子进行电沉积，电镀时间为35-120s，于阴极上制得电解铜箔；再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中；
2)表面处理：
①配制电解液：配制硫酸铜含量为80～90g/L、硫酸含量为80～95g/L的电解液；将用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物投入电解液中，得到复合电解液；
复合电解液中：硫酸铜含量为80～90g/L、硫酸含量为80～95g/L，羧甲基纤维素的浓度为4～8mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2～5mg/L、柠檬酸的浓度为10～15mg/L、盐酸的浓度为15～19mg/L、钛酸钡的浓度为5～8mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5～0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20～30mg/L；
②复合电解液位于第二电解槽内，搅拌复合电解液，复合电解液的温度40～49℃，电流密度为40～45A/dm2；电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧，电镀时间为10-15s，得到表面进行处理后的电解铜箔；
3)增强处理：表面进行处理后的电解铜箔于180～190℃下，加热0.8～0.9小时，得到电解铜箔。
5.根据权利要求4所述的一种用于制备电解铜箔的复合添加剂组合物的应用，其特征在于复合电解液中还包括铬酸钾：铬酸钾的浓度为5～8mg/L。
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