CN110656360A - 一种太阳能用电解铜箔的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解铜箔的制备方法。一种太阳能用电解铜箔的生产方法,其特征在于包括如下步骤:1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔;2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L,羧甲基纤维素的浓度为2~5mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2~5mg/L、聚乙二醇的浓度为0.5~1mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20~30mg/L;3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L、钛酸钡的浓度为5~8mg/L、盐酸的浓度为14~16mg/L;得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;4)增强处理,得到太阳能用电解铜箔。该方法得到的电解铜箔具有表面光平、柔韧性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的制备方法,具体涉及一种太阳能用电解铜箔的生产方法。
背景技术
铜箔是在电子产品中起到支撑、互连元器件作用的印制电路板的关键材料,被喻为电子产品信号与电力传输的“神经网络”。上世纪90年代以来,IT产品技术的发展,促进了印制电路板朝着多层化、薄型化、高密度化、高速化方向发展,对电解铜箔的性能、品质、可靠性提出了更高的要求,极大地推动了电解铜箔制造技术的发展。
现有电解铜箔的制备方法是:将由硫酸与硫酸铜构成的水溶液作为电解液,将该电解液填满作为阴极的圆筒形钛制滚筒和作为阳极的不溶性阳极之间,在两极间流通直流电流,由此,使铜在阴极表面上析出。此时,阴极滚筒以一定速度进行旋转,析出的电解铜从滚筒表面剥离并被连续地卷起。此外,对于本领域技术人员而言,将剥下的铜箔的与滚筒相接的面称为“光泽面”,将与此相反的面称为“粗糙面”,将该电解铜箔称为“未处理电解铜箔”。
发明内容
本发明的目的在于提供一种太阳能用电解铜箔的生产方法,该方法得到的电解铜箔具有表面光平、柔韧性好的特点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种太阳能用电解铜箔的生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为280~300g/L、硫酸含量为100~115g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为10~15mg/L、盐酸的浓度为15~19mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为41~49℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中(第一电解槽中装有第一复合电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为50~60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为5~7米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为70~80Hz(采用0.8~0.85的占空比),于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L,羧甲基纤维素的浓度为2~5mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2~5mg/L、聚乙二醇的浓度为0.5~1mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20~30mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度40~49℃,电流密度为40~45A/dm2(4000~4500A/m2);电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以10~15m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L、钛酸钡的浓度为5~8mg/L、盐酸的浓度为14~16mg/L(先将钛酸钡溶入盐酸中,然后与其它原料混合);
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度40~49℃,电流密度为40~45A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以10~15m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于180~190℃下,加热0.8~0.9小时,得到太阳能用电解铜箔(电解铜箔厚为9.0~13μm)。
按上述技术方案,所述第三复合电解液还包括铬酸钾,铬酸钾的浓度为5~8mg/L。
本发明的有益效果在于:采用第二、三次电镀处理,及其复合电解液的作用(第一、第二、第三复合电解液的作用),显著提高了表面光平、柔韧性。常温延伸率为20-23%(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高);粗糙面粗糙度是0.7μm以下;常温抗拉强度是870-950MPa。本发明适用于太阳能用。
具体实施方式
以下结合实例旨在进一步说明本发明,而非限制本发明。
实施例1
一种太阳能用电解铜箔的生产方法,包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为280g/L、硫酸含量为100g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为10mg/L、盐酸的浓度为15mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为41℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中(第一电解槽中装有第一复合电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为50A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为5米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为70Hz(采用0.8的占空比),于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为80g/L、硫酸含量为80g/L,羧甲基纤维素的浓度为2mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2mg/L、聚乙二醇的浓度为0.5mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5mg/L、钨酸铵的浓度为20mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度40℃,电流密度为40A/dm2(4000A/m2);电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以10m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为80g/L、硫酸含量为80g/L、钛酸钡的浓度为5mg/L、盐酸的浓度为14mg/L(先将钛酸钡溶入盐酸中,然后与其它原料混合);
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度40℃,电流密度为40A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以10m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于180℃下,加热0.8小时,得到太阳能用电解铜箔(电解铜箔厚为9.0~13μm)。
所得到的太阳能用电解铜箔,常温延伸率为20-23%(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高);粗糙面粗糙度是0.7μm以下;常温抗拉强度是870-950MPa。
实施例2
一种太阳能用电解铜箔的生产方法,包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为290g/L、硫酸含量为110g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为12mg/L、盐酸的浓度为17mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.7mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为45℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中(第一电解槽中装有第一复合电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为55A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为6米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为75Hz(采用0.82的占空比),于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为85g/L、硫酸含量为90g/L,羧甲基纤维素的浓度为3mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为3mg/L、聚乙二醇的浓度为0.8mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.6mg/L、钨酸铵的浓度为25mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度45℃,电流密度为42A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以12m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为85g/L、硫酸含量为90g/L、钛酸钡的浓度为7mg/L、盐酸的浓度为15mg/L(先将钛酸钡溶入盐酸中,然后与其它原料混合);
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度46℃,电流密度为42A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以13m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于185℃下,加热0.9小时,得到太阳能用电解铜箔(电解铜箔厚为9.0~13μm)。
所得到的太阳能用电解铜箔,常温延伸率为20-23%(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高);粗糙面粗糙度是0.7μm以下;常温抗拉强度是870-950MPa。
实施例3
一种太阳能用电解铜箔的生产方法,包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为300g/L、硫酸含量为115g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为15mg/L、盐酸的浓度为19mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.8mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为49℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中(第一电解槽中装有第一复合电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为7米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为80Hz(采用0.85的占空比),于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L,羧甲基纤维素的浓度为2~5mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2~5mg/L、聚乙二醇的浓度为0.5~1mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20~30mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度49℃,电流密度为45A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以15m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为90g/L、硫酸含量为95g/L、钛酸钡的浓度为8mg/L、盐酸的浓度为16mg/L(先将钛酸钡溶入盐酸中,然后与其它原料混合);
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度49℃,电流密度为45A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以15m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于190℃下,加热0.9小时,得到太阳能用电解铜箔(电解铜箔厚为9.0~13μm)。
所得到的太阳能用电解铜箔,常温延伸率为20-23%(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高);粗糙面粗糙度是0.7μm以下;常温抗拉强度是870-950MPa。
实施例4
一种太阳能用电解铜箔的生产方法,包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为290g/L、硫酸含量为110g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为13mg/L、盐酸的浓度为17mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.7mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为47℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中(第一电解槽中装有第一复合电解液)使用高频脉冲电源在电流密度为58A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为7米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为76Hz(采用0.83的占空比),于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为88g/L、硫酸含量为88g/L,羧甲基纤维素的浓度为4mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为4mg/L、聚乙二醇的浓度为0.9mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.7mg/L、钨酸铵的浓度为28mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度48℃,电流密度为43A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以14m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为86g/L、硫酸含量为89g/L、钛酸钡的浓度为7mg/L、盐酸的浓度为145mg/L(先将钛酸钡溶入盐酸中,然后与其它原料混合)、铬酸钾的浓度为6mg/L;
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度48℃,电流密度为43A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧(“光泽面”与阴极辊筒接触),电解铜箔以13m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于186℃下,加热0.8小时,得到太阳能用电解铜箔(电解铜箔厚为9.0~13μm)。
所得到的太阳能用电解铜箔,常温延伸率为20-23%(铜箔产品的柔韧性和耐弯折性能高);粗糙面粗糙度是0.7μm以下;常温抗拉强度是870-950MPa。
本发明所列举的各原料,以及本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (2)
1.一种太阳能用电解铜箔的生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)采用直流电沉积工艺制得电解铜箔:①配制电解液:配制硫酸铜含量为280~300g/L、硫酸含量为100~115g/L的电解液;
②向电解液中加入烯丙基硫脲、柠檬酸和盐酸,得到第一复合电解液;第一复合电解液中,柠檬酸的浓度为10~15mg/L、盐酸的浓度为15~19mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L;
③电沉积:调节第一复合电解液的温度为41~49℃,搅拌第一复合电解液(采用搅拌机搅拌),于第一电解槽中使用高频脉冲电源在电流密度为50~60A/dm2下对阴极板、阳极板之间的第一复合电解液中的铜离子进行电沉积,阴极辊筒的转速为5~7米/分钟,控制高频脉冲电源的频率为70~80Hz,于阴极上制得电解铜箔;再将生成的电解铜箔从阴极辊筒上剥离后进入第二电解槽中;
2)第二次电镀处理:配制第二复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L,羧甲基纤维素的浓度为2~5mg/L、聚氧乙烯烷基醚的浓度为2~5mg/L、聚乙二醇的浓度为0.5~1mg/L、烯丙基硫脲的浓度为0.5~0.8mg/L、钨酸铵的浓度为20~30mg/L;
第二复合电解液位于第二电解槽内,搅拌第二复合电解液,第二复合电解液的温度40~49℃,电流密度为40~45A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧,电解铜箔以10~15m/min的速度在第二电解槽内运行,得到第一次表面进行处理后的电解铜箔;
3)第三次电镀处理:配制第三复合电解液中:硫酸铜含量为80~90g/L、硫酸含量为80~95g/L、钛酸钡的浓度为5~8mg/L、盐酸的浓度为14~16mg/L;
第三复合电解液位于第三电解槽内,搅拌第三复合电解液,第三复合电解液的温度40~49℃,电流密度为40~45A/dm2;电解铜箔的粗糙面位于阴极辊筒外侧,电解铜箔以10~15m/min的速度在第三电解槽内运行,得到第二次表面进行处理后的电解铜箔;
4)增强处理:第二次表面进行处理后的电解铜箔于180~190℃下,加热0.8~0.9小时,得到太阳能用电解铜箔。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能用电解铜箔的生产方法,其特征在于:所述第三复合电解液还包括铬酸钾,铬酸钾的浓度为5~8mg/L。
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