CN108676550B - 一种无机水合盐多孔碳复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

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    • C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials

Abstract

本发明公开了一种无机水合盐多孔碳复合相变材料及其制备方法，其中制备方法如下：首先制备经过活化处理的生物质基多孔碳，按比例称取无机水合盐相变材料、生物质基多孔碳和封孔剂；然后将无机水合盐相变材料制成饱和溶液，加入生物质基多孔碳浸渍、真空加压、吸附；最后加入封孔剂搅拌、风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。本发明方法制备的复合相变材料不易液漏、无相分离、过冷度小、相变焓高、无毒无腐蚀，并且具有热稳定性好、耐久性好、制备成本低廉等优点，在建筑、储能材料等领域有广阔的市场前景。

Description

一种无机水合盐多孔碳复合相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变储热材料技术领域，更具体地说是涉及一种无机水合盐多孔碳复合相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料因具有合适的相变温度、较大的相变潜热、较快的相变速度、良好的导热性和可逆性等特点，在能量存储与利用方面具有广泛的应用前景。相变材料是潜热储热技术的核心，可分为有机相变材料和无机相变材料。目前对相变材料的研究大多集中于有机相变材料，但有机相变材料较高的原料价格限制了它的推广应用。
无机相变材料尤其是无机水合盐相变材料具有价格便宜、体积储热密度大、溶解热大、导热系数大、安全系数高等优点，并且无机相变材料的相变温度与室温接近，在建筑材料的潜热储热、衣物的保温等领域有广泛应用。但是无机水合盐相变材料在相变过程中过冷度大、容易相分离，并且存在液体的流动性和腐蚀性等问题，使其在应用过程中的相变储能性、耐久性、经济效益降低。
为解决无机水合盐相变材料在制备过程中出现的过冷、析晶等问题，通常需要加入成核剂及防相分离剂。相变过程中，当物质冷却到凝固点时不结晶，当冷却到凝固点以下温度才开始结晶的现象称为过冷。过冷现象是由于结晶无机水合盐的成核性能较差，解决过冷现象的办法是添加成核剂或采用“冷指”法，“冷指”法即保持部分固态相变材料不融化，使之成为成核剂。析晶是一种当结晶水合无机盐加热到熔点以上温度时，产生的盐不能完全溶解于水而沉淀于容器底部的现象。析晶会使结晶无机水合盐在加热—冷却过程中发生相分离，降低相变材料的蓄热能力。
采用多孔材料吸附无机水合盐相变材料日益成为本领域研究的热点，前人展开了卓有成效的工作，如利用多孔混凝土吸附Na2SO4·10H2O制备建筑相变材料等。但实验发现为解决无机水合盐相变材料的过冷度大、相分离和热稳定性差的问题，加入其它物质会降低相变材料的相变焓，并且传统的多孔材料吸附难以解决相变材料的耐久性问题。
因此，结合上述问题，生产制备出一种无机水合盐多孔碳复合相变材料是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种无机水合盐多孔碳复合相变材料及其制备方法，该制备方法能改善传统无机水合盐相变材料相分离、易过冷、相变焓低、耐久性差等缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将生物质基多孔碳放入硝酸溶液中，进行活化处理，搅拌后清洗、干燥；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，备用；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，搅拌均匀后，在真空条件下浸渍，控温45~60 ℃，加压吸附；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌5~7 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的技术方案中采用经酸活化处理的生物质基多孔碳对无机水合盐相变材料进行真空吸附，真空施压有利于相变材料溶液进入多孔碳的孔道；利用纳米孔道的尺寸效应和孔道效应，减少了无机水合盐相变材料的溢出和沉淀，改善了易过冷和相分离等问题的出现；同时使用封孔剂封闭孔道，避免了使用过冷剂和防成核剂造成热学性能降低的问题，有利于保持复合相变材料的热稳定性和耐久性。并且本发明的制备方法工艺简单、成本低廉、无毒无腐蚀、应用范围广。
优选的，所述步骤（1）中硝酸溶液的摩尔浓度为1 mol/L；
优选的，所述步骤（1）选用的生物质基多孔碳为椰壳、果壳或其他生物质活性炭。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：采用生物质基多孔碳吸附无机水合盐相变材料，两者之间具有化学惰性，难以发生反应，保证了储热期间的化学稳定性。
优选的，所述步骤（1）干燥后得到的生物质基多孔碳的含水量≤10%、孔径为1~500nm、粒度为40~50 μm；
优选的，所述步骤（1）干燥后得到的生物质基多孔碳的强度≥95%、膨胀倍数为16~28。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：采用的生物质基多孔碳具有一定强度，在传热、储热时保持稳定的外形，减少了对相变材料的封装步骤，同时解决了材料的相容性问题；而大比表面积的生物质基多孔碳具有三维网络连接的孔道，吸附和储存无机水合盐相变材料的能力强，搭配使用孔封闭剂，可以解决易过冷、相分离及热稳定性差的问题，有助于复合相变材料规模化的生产和应用。
优选的，所述步骤（1）中室温下搅拌时间为45~60 min，搅拌速度为450~600 r/min；
优选的，所述步骤（2）无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为15~20 :10~15 :1。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：合适的无机水合盐相变材料、生物质基多孔碳和封孔剂的质量比能够保证制备出相变焓高，相变温度接近室温的复合相变材料。
优选的，所述步骤（3）制备饱和溶液所用的水为去离子水；
优选的，所述步骤（4）搅拌速度为500~600 r/min，时间为60 min，真空条件下，加压浸渍吸附时间为6~7 h。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：在真空条件下进行加压吸附保证了相变材料溶液顺利进入生物质基多孔碳的孔道，合适的加压浸渍吸附时间有利于减少液漏，改善过冷度大、相分离等缺点。
优选的，所述的无机水合盐相变材料包括但不限于Mn(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、Na2SO4·9H2O；
优选的，所述的封孔剂为有机成膜类材料的石蜡、小分子纤维素醚或树脂。
本发明还公开了一种无机水合盐多孔碳复合相变材料。所述复合相变材料Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳的相变温度为25~35 ℃，比表面积为550~650 m2/g，平均孔径为20.1~22.4 nm相变焓≥155 kJ/kg，相比传统无机水合盐相变材料，所述复合相变材料无毒无腐蚀，解决了材料体系热稳定和耐久性的问题，避免了相变过程中相变材料易过冷、相分离的出现，同时改善了与其他建筑材料的相容性。
综上所述，本发明公开的制备方法具有成本低廉、操作简便等优点。本发明方法制备的无机水合盐多孔碳复合相变材料不易液漏、无相分离、过冷度小、相变焓高、耐久性好、无毒无腐蚀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1实例1中Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳复合相变材料的SEM图。
图2 实例1中Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳复合相变材料的氮吸附(a)和孔径分布(b)图。
图3 实例1中Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳复合相变材料的DSC曲线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，具体包括以下步骤。
[实施例1]：
（1）将生物质基多孔碳放入摩尔浓度为1 mol/L硝酸溶液中，进行活化处理，生物质基多孔碳为椰壳活性碳材料，搅拌60 min，搅拌速度为600 r/min，然后清洗、干燥，得到含水量≤10%、孔径为490 nm、粒度为45 μm、强度≥95%、膨胀倍数为28的生物质基多孔碳；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为20:15:1，无机水合盐相变材料为Mn(NO3)2·6H2O，孔封闭剂为市售石蜡，备用；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入去离子水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，搅拌速度为600 r/min，时间为60 min搅拌均匀后，在真空条件下浸渍，控温50 ℃，加压吸附6 h；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌6 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。
[实施例1]所得复合相变材料Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳的相变温度为26.7 ℃，比表面积为628 m2/g，平均孔径为20.5 nm，相变焓为171.3 kJ/kg。相比传统无机水合盐相变材料，所述复合相变材料无毒无腐蚀，解决了材料体系热稳定和耐久性的问题，避免了相变过程中相变材料易过冷、相分离的出现，同时改善了与其他建筑材料的相容性。
[实施例2]：
（1）将生物质基多孔碳放入摩尔浓度为1 mol/L硝酸溶液中，进行活化处理，生物质基多孔碳为椰壳活性碳材料，搅拌55 min，搅拌速度为500 r/min，然后清洗、干燥，得到含水量≤10%、孔径为480 nm、粒度为40 μm、强度≥95%、膨胀倍数为24的生物质基多孔碳；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为20:10:1，无机水合盐相变材料为Mn(NO3)2·6H2O，孔封闭剂为市售石蜡，备用；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入去离子水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，搅拌速度为580 r/min，时间为60 min搅拌均匀后，在真空条件下浸渍，控温45 ℃，加压吸附6.5 h；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌5 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。
[实施例2]所得复合相变材料Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳的相变温度为29.4 ℃，比表面积为585 m2/g，平均孔径为21.8 nm，相变焓为167.7 kJ/kg。
[实施例3]：
（1）将生物质基多孔碳放入摩尔浓度为1 mol/L硝酸溶液中，进行活化处理，生物质基多孔碳为椰壳活性碳材料，搅拌50 min，搅拌速度为550 r/min，然后清洗、干燥，得到含水量≤10%、孔径为470 nm、粒度为50 μm、强度≥95%、膨胀倍数为20的生物质基多孔碳；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为15:15:1，无机水合盐相变材料为Mn(NO3)2·6H2O，孔封闭剂为市售石蜡，备用；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入去离子水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，搅拌速度为550 r/min，时间为60 min搅拌均匀后，在真空条件下浸渍，控温55 ℃，加压吸附7 h；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌7 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。
[实施例3]所得复合相变材料Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳的相变温度为28.8 ℃，比表面积为633 m2/g，平均孔径为20.7 nm，相变焓为162.7 kJ/kg。
[实施例4]：
（1）将生物质基多孔碳放入摩尔浓度为1 mol/L硝酸溶液中，进行活化处理，生物质基多孔碳为椰壳活性碳材料，搅拌45 min，搅拌速度为450 r/min，然后清洗、干燥，得到含水量≤10%、孔径为490 nm、粒度为45 μm、强度≥95%、膨胀倍数为16的生物质基多孔碳；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为15:10:1，无机水合盐相变材料为Mn(NO3)2·6H2O，孔封闭剂为市售石蜡，备用；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入去离子水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，搅拌速度为500 r/min，时间为60 min搅拌均匀后，在真空条件下浸渍，控温60 ℃，加压吸附6 h；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌6 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料。
[实施例4]所得复合相变材料Mn(NO3)2·6H2O/椰壳活性碳的相变温度为31.8 ℃，比表面积为608 m2/g，平均孔径为21.3 nm，相变焓为158.5 kJ/kg。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将生物质基多孔碳放入硝酸溶液中，进行活化处理，搅拌后清洗、干燥；
所述生物质基多孔碳为椰壳活性炭；
（2）按比例称取无机水合盐相变材料、封孔剂和步骤（1）得到的生物质基多孔碳，备用；
所述的无机水合盐相变材料为Mn(NO3)2·6H2O；
（3）将步骤（2）中的无机水合盐相变材料加入水中，制成饱和溶液；
（4）向饱和溶液中加入步骤（2）中的生物质基多孔碳，以500~600 r/min的速度搅拌60min至均匀后，在真空条件下浸渍6~7 h，控温45~60 ℃，加压吸附；
（5）取步骤（4）所得产物，加入封孔剂搅拌5~7 h，风干、研碎，获得无机水合盐多孔碳复合相变材料；
所述步骤（1）干燥后得到的生物质基多孔碳的含水量≤ 10%，孔径为1~500 nm、粒度为40~50 μm，强度≥ 95%，膨胀倍数为16~28；
所述步骤（2）无机水合盐相变材料：生物质基多孔碳：封孔剂的质量比为15~20:10~15:1。
2.根据权利要求1所述的一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸溶液的摩尔浓度为1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中室温下搅拌时间为45~60 min，搅拌速度为450~600r/min。
4.根据权利要求3所述的一种无机水合盐多孔碳复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述的封孔剂为有机成膜类材料的石蜡、小分子纤维素醚或树脂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法制备的无机水合盐多孔碳复合相变材料，其特征在于，所述复合相变材料的相变温度为25~35 ℃，相变焓≥155 kJ/kg。
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