CN116855096A - 一种共晶相变复合保温板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种共晶相变复合保温板制备方法和应用，其属于复合材料领域。一种共晶复合相变保温板由共晶相变材料、多孔材料、生物质粉末、以及胶黏剂组成。其中共晶相变材料占30~45wt%，多孔材料占1~5wt%，生物质粉末占40~55wt%，胶粘剂3~10wt%。其中共晶相变材料是由两种及以上的有机相变材料按照一定的质量比混合而成。共晶相变材料与多孔材料及生物质粉末在毛细作用力下吸附组装，并均匀的与胶黏剂复合压制成型。共晶复合相变保温板形状稳定，可以用于建筑保温领域。此类材料合成工艺简单，应用方便，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种共晶相变复合保温板及其制备方法和应用，其属于复合材料领域。
背景技术
随着城镇化的高速发展，建筑领域的高能耗成为一个不可忽略的问题。建筑是三大碳排放来源之一，使用阶段碳排放占比75％，因此建筑系统的低碳运行由为关键。因此提高能源的利用效率以及开发绿色可再生能源成为当前的主要研究方向。
相变材料(PCM)通过物质熔化和凝固过程实现能量的存储与释放。[Jouhara H,-Gora A,Khordehgah N,et al.Latent thermal energy storagetechnologies and applications:Areview[J].International Journal ofThermofluids,2020,5/6:100039]相变材料的加入能够将推动房屋节能、可再生能源的有效利用。相变材料具体方式为利用夜间丰富且价格低廉的电力资源，产生热量，进行蓄热供暖；白天联合太阳能集热器系统供热，实现优先利用太阳能、低碳供暖。相变材料在建筑节能领域的应用能有效的降低建筑能耗的同时提高建筑物的热舒适性，拓展了建筑材料的功能。传统相变材料的相变温度和相变焓值通常为定值且不连续，难以满足多样化的应用需求。目前研究中的共晶材料，其相变温度和相变焓值难以同时满足建筑热管理领域的需求；且相变材料固有的易泄露问题，也限制了其实际应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一类适用于建筑热管理的共晶相变复合保温板及其制备方法和应用。该相变保温板具有适宜的相变温度(18～32℃)以及高相变焓值的优点。此种材料将共晶相变材料引入多孔材料及生物质粉末，得到相变温度可调，形状稳定的共晶相变复合保温板。
一种共晶相变复合保温板，所述共晶相变复合保温板由共晶相变材料负载在多孔材料及生物质粉末后与胶黏剂复合而成；所述共晶相变材料的相变温度均在18～32℃之间；按质量百分比，共晶相变材料30～45wt％，多孔材料：1～5wt％,生物质粉末40～55wt％,胶黏剂：3～10wt％组成。
优选地，所述共晶相变材料为棕榈酸甲酯-十四醇、棕榈酸甲酯-十六醇、二十烷-月桂酸、十八烷-月桂酸、十八烷-月桂酸-十六醇中的一种。
优选地，所述棕榈酸甲酯-十四醇的质量比为(0.68～0.70):(0.30～0.32)，相变温度为23.6℃，相变焓值198.1J/g；所述棕榈酸甲酯-十六醇的质量比为(0.85～0.90):(0.10～0.15)，相变温度为23.4℃，相变焓值184.3J/g；所述二十烷-月桂酸的质量比为(0.50～0.61):(0.39～0.50)，相变温度为29.9℃，相变焓值196.3J/g；所述十八烷-月桂酸的质量比为(0.70～0.74):(0.26～0.30)，相变温度为24.5℃，相变焓值207.8J/g；所述十八烷-月桂酸-十六醇的质量比为(0.50～0.61):(0.21～0.38):(0.15～0.18)，相变温度为22.0℃，相变焓值205.3J/g。
优选地，所述多孔材料为膨胀石墨、膨胀蛭石、碳纳米管、硅藻土中的1～3种。
优选地，所述生物质粉末为杨木粉、松木粉、椰糠、农作物秸秆、稻壳、果壳中的1～3种。
优选地，所述胶黏剂为脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、蛋白胶黏剂、单宁胶黏剂、木质素胶黏剂、聚合物乳液胶黏剂中的1～3种。
更为优选地，共晶相变材料为棕榈酸甲酯-十四醇，多孔材料为膨胀石墨，生物质粉末为杨木粉，胶黏剂为脲醛树脂；棕榈酸甲酯-十四醇的质量比为0.67:0.32。
更为优选地，所述共晶相变保温板，按质量百分比由棕榈酸甲酯-十四醇40wt％，膨胀石墨5wt％，杨木粉45wt％，脲醛树脂10wt％组成。
本发明的另一目的是提供上述适用于建筑热管理的共晶相变复合保温板的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤(1)：将共晶相变材料中组分(比如：棕榈酸甲酯与十四醇)按照质量比混合得到共晶相变材料。
步骤(2)：按前述质量百分比分别称取共晶相变材料、多孔材料以及生物质粉末，并真空干燥；
步骤(3)：将步骤(2)的材料混合均匀，在一定温度下经真空浸渍3～5次，冷却至室温；
步骤(4)：将胶黏剂与步骤(3)的产物添加水混合，搅拌均匀后施加一定压力、脱模后静置使脲醛树脂硬化，得到共晶相变复合保温板。
本发明所述的共晶相变材料通过真空浸渍实现相变储热材料的复合，该方法先以多孔材料与生物质粉末负载相变材料，进一步与胶黏剂复合实现共晶相变复合保温板的形状稳定。生物质粉末不仅是共晶相变复合保温板中主体，同时也负载一部分的相变材料。
上述技术方案中，所述步骤(1)，棕榈酸甲酯与十四醇按照质量比0.68:0.32磁力搅拌混合均匀。
进一步地，所述磁力搅拌时间为2h,温度为50℃，转速优选为400r/min。
上述技术方案中，所述步骤(2)，所述真空干燥温度为80℃，干燥时间48h
上述技术方案中，所述步骤(3)，所述真空浸渍温度为50℃。
进一步地，所述静置温度为室温，静置时间4～12h。
上述技术方案中，所述步骤(4)，胶黏剂与水的质量比为1:0.4～1:0.6。
进一步地，成型压力为0.3MPa，成型时间15s，脱模硬化时间为7～14d。
所述共晶相变符合保温板作为建筑材料应用于建筑节能领域。
本发明的有益效果：本发明公开的适用于建筑保温领域的共晶相变复合板材，由共晶相变材料、多孔材料、生物质粉末和胶黏剂组成。
(1)本申请基于烷烃、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯的良好相容性和相似的长链结构等特点，以二十烷、十八烷、月桂酸、十四醇、十六醇、棕榈酸甲酯为原料，通过熔融共混法制备了多组共晶相变材料调控其相变温度，从而实现相变温度在18～32℃范围，相变焓值大于180J/g；使得相变温度和相变焓值同时满足建筑热管理领域的需求。
(2)本申请中制备得到了多组(棕榈酸甲酯-十六醇、棕榈酸甲酯-十四醇、二十烷-月桂酸、十八烷-月桂酸、十八烷-月桂酸-十六醇)共晶相变材料，在确定的温度和压力下拓宽了相变温度的范围，同时产生单个相变材料无法提供的新相变温度。且共晶物具有与单相物质相似的熔化性质且相变温度低于其任意单一组分；从而实现相变温度在18～32℃这一人体舒适的温度范围。
(3)共晶相变材料具有人体适宜的相变温度可以为建筑物提供热缓冲作用，但现有技术中共晶相变材料的使用量通常小于30％，因为共晶相变材料过多会带来流变、易泄露，难以形成稳定的复合板材。本申请中多孔材料因其丰富的孔隙结构可以以相对少的量负载相变材料，同时生物质粉末是共晶相变复合板的主体同时也起到一部分负载相变材料的作用，通过多孔材料与生物质粉末共同作用提高了复合板中相变材料的占比，使得共晶相变材料的占比可以达到45％以上，提高了板材的热管理能力。
(4)生物质作为农业、工业和林业的副产品，是一种成本低、易获得、分布广、环境友好、可再生的资源。据估计，农业每年产生多达300亿吨的生物质废物，纸浆和造纸工业产生的生物质废物也可达7000万吨。充分利用生物质废物，已经不只是个资源利用问题，更是个严峻的环境问题。将生物质应用到复合保温板中，进行资源利用，同时保护环境。
(5)当从高温环境向低温环境转变时，共晶相变复合板可以较长时间维持在23℃左右，非常符合人体舒适的温度。该共晶相变复合板材充分利用相变材料的相变储热的特点，可以减少建筑的主动热管理，提高能源利用效率。
附图说明
图1为权利要求1中五种共晶体系的实验相图，其中：a、棕榈酸甲酯-十四醇，b、棕榈酸甲酯-十六醇，c二十烷-月桂酸，d十八烷-月桂酸，e十八烷-月桂酸-十六醇。
图2为实施例1中材料的红外谱图。其中：A图为棕榈酸甲酯-十四醇共晶相变复合板，B图为二十烷-月桂酸共晶相变复合板，C图为十八烷-月桂酸-十六醇共晶相变复合板，每张图中：a、共晶相变材料，b、杨木粉，c、膨胀石墨，d、脲醛树脂，e、共晶相变复合保温板。
图3为实施例1中材料的XRD曲线。其中：A图为棕榈酸甲酯-十四醇共晶相变复合板，B图为二十烷-月桂酸共晶相变复合板，C图为十八烷-月桂酸-十六醇共晶相变复合板，每张图中：a、共晶相变材料，b、杨木粉，c、膨胀石墨，d、脲醛树脂，e、共晶相变复合保温板。
图4为实施例1中材料的DSC曲线。其中：a、棕榈酸甲酯-十四醇，b、共晶相变复合保温板。
图5为实施例1所涉及材料在50℃条件下加热0-30min后的定形性能，其中，(a)棕榈酸甲酯-十四醇，(b)棕榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉。
图6为实施例1中所涉及材料棕榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉复合板以及杨木粉板材在高低温条件下的控温性能。(a)厚度为5mm的榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉复合板，(b)厚度为5mm的杨木粉板材。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
具体实施方式之一：
一种共晶相变复合保温板，所述共晶相变复合保温板按质量百分比，由下述组分组成：
共晶相变材料：30～45wt％；
多孔材料：1～5wt％；
生物质粉末：45～55wt％；
胶黏剂：3～10wt％；
本发明优选所述共晶相变复合保温板按质量百分比，由下述组分组成：
共晶相变材料：40wt％；
多孔材料：5wt％；
生物质粉末：45wt％；
胶黏剂：10wt％。
本发明所述共晶相变材料为棕榈酸甲酯-十四醇、棕榈酸甲酯-十六醇、二十烷-月桂酸、十八烷-月桂酸、十八烷-月桂酸-十六醇中的一种。
本发明所述多孔材料为膨胀石墨、膨胀蛭石、碳纳米管、硅藻土中的1～3种。
本发明所述生物质粉末为杨木粉、松木粉、椰糠、农作物秸秆、稻壳、果壳中的1～3种。
本发明所述胶黏剂为脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、蛋白胶黏剂、单宁胶黏剂、木质素胶黏剂、聚合物乳液胶黏剂中的1～3种。
一种共晶相变复合保温板的制备方法，包括下述工艺步骤：首先在50℃、400r/min的条件下将2～3种相变材料按照质量比磁力搅拌2h得到共晶相变材料。其次，将共晶相变材料与多孔材料及生物质粉末混合均匀后，真空吸附3～5次。随后，将上述混合物与胶黏剂混合均匀后倒入模具中，施加0.3MPa的压力脱模后得到共晶相变复合保温板。
实施例1
(1)将棕榈酸甲酯、十四醇、膨胀石墨以及杨木粉在80℃条件下真空干燥48h。
(2)将棕榈酸甲酯与十四醇按质量比0.68:0.32在50℃、400r/min的条件下磁力搅拌2h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入膨胀石墨和杨木粉，采用玻璃棒搅拌确保混合均匀，然后将混合物置于50℃真空干燥箱中吸附3～4次，冷却至室温得到多孔吸附共晶复合相变材料。
(4)将脲醛树脂与步骤(3)得到的多孔吸附共晶复合相变材料按质量比并添加少量的水混合均匀后，在特定模具中施加0.3MPa的压力脱模后得到共晶相变复合保温板。其中棕榈酸甲酯-十四醇添加量：40wt％，膨胀石墨添加量：5wt％，杨木粉添加量45wt％，脲醛树脂10wt％。
从共晶相变材料的实验相图(附图1)中可以看出，随着质量比的不断增加，相变温度均呈现先下降后上升的趋势。当质量比为MP-HD＝0.9:0.1、MP-TD＝0.68：0.32、IS:LC＝0.61:0.39、OC:LC＝0.74:0.26和OC-LC-HD＝0.61:0.21:0.18时，共晶相变材料的相变温度最低，分别为23.4℃、23.6℃、29.9℃、24.5℃和22.0℃。从实验相图可以看出只有在最低点所在的范围内，混合物体系温度下降时直接从液态向固态转变而不经过固溶物的状态。
从材料的红外光谱(附图2)中可以看出，其中：A、棕榈酸甲酯-十四醇共晶相变复合板，B、二十烷-月桂酸共晶相变复合板，C、十八烷-月桂酸-十六醇共晶相变复合板，所得共晶相变保温板特征峰仅为其单一组分的叠加，未见新特征峰的产生。这表明共晶复合相变保温板中的各组分之间为简单的物理混合，各组分之间仅存在分子力作用，没有发生化学反应，没有生成新的物质。
从材料的XRD(附图3)中可以看出，A、棕榈酸甲酯-十四醇共晶相变复合板，B、二十烷-月桂酸共晶相变复合板，C、十八烷-月桂酸-十六醇共晶相变复合板，所得的三种共晶相变复合保温板具有与共晶相变材料相同特征峰，具有结晶特性，这与红外谱图的结果一致。
所得共晶相变复合保温板的DSC曲线(附图4中a、棕榈酸甲酯-十四醇，b、共晶相变复合保温板)中，所得棕榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉共晶相变复合保温板的相变焓值较棕榈酸甲酯-十四醇降低，这是由于物理添加的膨胀石墨和杨木粉不具有相变性能。但棕榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉的相变温度为26.3℃，与棕榈酸甲酯-十四醇相变温度一致，处于人体舒适的温度范围，相变焓值达到74.8J/g，具有较好相变储热特性。
附图5表明，当温度加热到50℃时，加热时间为15min时，棕榈酸甲酯-十四醇已接近完全融化，而所得棕榈酸甲酯-十四醇/膨胀石墨/杨木粉复合相变保温板即使加热时间为30min，材料仍保持固态，没有流动，表明负载质量分数为40wt％棕榈酸甲酯-十四醇相变材料的共晶相变复合板材具有优异的定形相变特性。
附图6为4～50℃条件下，杨木粉板材与共晶相变复合板材的控温曲线。从图中可以看出，无论是升温还是降温过程，共晶相变复合板材与杨木粉板材相比温度变化具有一定的滞后性，在建筑保温提供一个热缓冲的作用。即使在从50℃高温环境突然向4℃低温环境转移时，共晶相变复合保温板可以在棕榈酸甲酯-十四醇的相变温度(23℃)左右维持较长的时间。因此，可以广泛应用于建筑保温领域，提高居住舒适性。
实施例2
棕榈酸甲酯-十四醇：30wt％；膨胀石墨：5wt％；杨木粉：55wt％；脲醛树脂10wt％。其他条件与实施例1一致。
实施例3
棕榈酸甲酯-十四醇：35wt％；膨胀石墨：5wt％。杨木粉：50wt％；脲醛树脂10wt％。其他条件与实施例1一致。
实施例4
棕榈酸甲酯-十四醇：45wt％；膨胀石墨：5wt％。杨木粉：40wt％；脲醛树脂10wt％。其他条件与实施例1一致。
实施例5-8
利用棕榈酸甲酯-十六醇代替棕榈酸甲酯-十四醇，其他条件与实施例1-4一致。其中，棕榈酸甲酯-十六醇的质量比为0.90:0.10；得到棕榈酸甲酯-十六醇/膨胀石墨/杨木粉的相变温度为23.4℃，相变焓值为73.6J/g，所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例9-12
利用二十烷-月桂酸代替棕榈酸甲酯-十四醇，其他条件与实施例1-4一致。其中，二十烷-月桂酸的质量比为0.61:0.39；得到二十烷-月桂酸/膨胀石墨/杨木粉的相变温度为29.9℃，相变焓值为78.5J/g，所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例13-16
利用十八烷-月桂酸代替棕榈酸甲酯-十四醇，其他条件与实施例1-4一致。其中，十八烷-月桂酸的质量比为0.74:0.26，得到十八烷-月桂酸/膨胀石墨/杨木粉的相变温度为24.5℃，相变焓值为84.5J/g，所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例17-20
利用十八烷-月桂酸-十六醇代替棕榈酸甲酯-十四醇，其他条件与实施例1-4一致。其中，十八烷-月桂酸-十六醇的质量比为0.61:0.21:0.18，得到十八烷-月桂酸-十六醇/膨胀石墨/杨木粉的相变温度为22.0℃，相变焓值为81.9J/g，所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例21-24
利用膨胀蛭石代替膨胀石墨，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例25-28
利用碳纳米管代替膨胀石墨，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例29-32
利用硅藻土代替膨胀石墨，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例33-36
利用松木粉代替杨木粉，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例37-40
利用椰糠代替杨木粉，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例41-44
利用农作物秸秆代替杨木粉，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例45-48
利用稻壳代替杨木粉，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例49-52
利用果壳代替杨木粉，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例53-56
利用酚醛树脂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例57-60
利用三聚氰胺-甲醛树脂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例61-64
利用蛋白胶黏剂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例65-68
利用单宁胶黏剂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例69-72
利用木质素胶黏剂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
实施例73-76
利用聚合物乳液胶黏剂代替脲醛树脂，其他条件与实施例1-4一致。所得共晶相变保温板具有优异的形状稳定性及热稳定性。
Claims (8)
1.一种共晶相变复合保温板，其特征在于，所述共晶相变复合保温板由共晶相变材料负载在多孔材料及生物质粉末后与胶黏剂复合而成；所述共晶相变材料的相变温度均在18～32℃之间，相变焓值均大于180J/g；
所述共晶相变复合保温板按质量百分比由共晶相变材料占30～45％，多孔材料占1～5％，生物质粉末40～55％，及胶黏剂3～10％。
2.根据权利要求1所述的共晶相变复合保温板，其特征在于，所述共晶相变材料为棕榈酸甲酯-十四醇、棕榈酸甲酯-十六醇、二十烷-月桂酸、十八烷-月桂酸、十八烷-月桂酸-十六醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的共晶相变复合保温板，其特征在于，所述棕榈酸甲酯-十四醇的质量比为(0.68～0.70):(0.30～0.32)，相变温度为23.6℃，相变焓值198.1J/g；所述棕榈酸甲酯-十六醇的质量比为(0.85～0.90):(0.10～0.15)，相变温度为23.4℃，相变焓值184.3J/g；所述二十烷-月桂酸的质量比为(0.50～0.61):(0.39～0.50)，相变温度为29.9℃，相变焓值196.3J/g；所述十八烷-月桂酸的质量比为(0.70～0.74):(0.26～0.30)，相变温度为24.5℃，相变焓值207.8J/g；所述十八烷-月桂酸-十六醇的质量比为(0.50～0.61):(0.21～0.38):(0.15～0.18)，相变温度为22.0℃，相变焓值205.3J/g。
4.根据权利要求1所述的共晶相变复合保温板，其特征在于，所述多孔材料为膨胀石墨、膨胀蛭石、碳纳米管、硅藻土中的1～3种。
5.根据权利要求1所述的共晶相变复合保温板，其特征在于，所述生物质粉末为杨木粉、松木粉、椰糠、农作物秸秆、稻壳、果壳中的1～3种。
6.根据权利要求1所述的共晶相变复合保温板，其特征在于，所述胶黏剂为脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、蛋白胶黏剂、单宁胶黏剂、木质素胶黏剂、聚合物乳液胶黏剂中的1～3种。
7.根据权利要求1到6任一所述的一种共晶相变复合保温板的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)分别称取相变材料、多孔材料以及生物质粉末，并真空干燥；
(2)按权利要求3的质量比称取2～3种不同种类的相变材料，在50℃、400r/min的条件下磁力搅拌2h,获得共晶相变材料。
(3)将共晶相变材料与多孔材料及生物质粉末以质量比混合均匀后50℃真空吸附3～4次。
(4)将步骤(3)获得的复合相变材料与脲醛树脂按照质量比并添加水后混合均匀，然后倒入模具中施加一定压力，脱模后获得共晶相变复合保温板。
8.根据权利要求1-6任一所述的共晶相变复合保温板的应用，其特征在于：所述共晶相变复合保温板应用于建筑材料。
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