CN105754554B - 一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊及其制备方法，低温相变储能微胶囊包括囊芯和囊壁，囊芯为乙二醇包裹在石蜡表面构成的核壳结构复合相变材料；囊壁由掺杂纳米TiO2粒子的羧甲基纤维素膜构成；其制备方法为先以水相乙二醇溶液和油相液体石蜡通过微乳液法制备复合相变材料，再以含钛酸四丁酯和硅烷偶联剂的羧甲基纤维素水溶液通过溶胶‑凝胶反应制备囊壁，即得微胶囊；微胶囊的平均粒径为3～10μm，相变温度为‑12～5℃，焓值为170～200J/g，同时又具有良好的导热性能；微胶囊的制备工艺简单，易于规模化生产，且产物中不具有容易腐蚀容器的无机盐和有机溶剂，绿色环保。

Description

一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊及其制备方法；属于相变储能材料技术领域。
背景技术
相变空调蓄冷技术是利用相变储能材料在相变过程中吸收或释放大量的热，从而在用电低谷时将冷量蓄存下来，待到用电高峰时使用，解决能量供求在时间和空间上分配不平衡的矛盾，提高能源利用率，达到电网“削峰填谷”的目的。相变空调蓄冷技术作为一种成功的电力负荷的调峰手段已为世界各国所重视，成为21世纪空调产业投资的一个热点，该技术的关键技术是相变储能材料及其制备方法。
传统的低温相变储能材料大多采用以氯化钠、氯化铵等氯盐为主的无机盐相变蓄冷材料，这些无机相变材料在相变凝固时容易出现过冷现象、发生相分离、蓄冷性能易发生衰减等。石蜡烷烃由于无毒、低腐蚀、价格低廉、易得、无过冷现象、相变潜热较高、相变温度根据碳原子数在-57～60℃之间可调等优点，作为理想的储能材料被广泛研究应用，但在应用过程中存在导热系数小、储能密度小、易流动、在相变过程中体积变化较大的缺点。现有技术中主要运用微胶囊技术将石蜡作为芯材物质，在石蜡微粒表面包覆一层性能稳定的微纳米级膜层，形成具有核壳结构的相变材料微胶囊，在一定程度上能够克服石蜡在直接使用时存在的缺点。
目前研究较多有机相变材料，如石蜡烷烃是C20～C28(相变温度在36～60℃) 的固体石蜡，主要用来蓄热。而制备的相变储能微胶囊囊壁材料通常采用单体通过原位聚合法、界面聚合法、悬浮聚合法等聚合而成的热固性树脂，如中国专利 (CN 104762066 A)公开了一种复合型相变储能微胶囊及其制备方法，囊壁由二异氰酸酯单体和有机胺单体通过聚合形成聚脲形成。但是这种通过单体直接聚合获得囊壁的工艺复杂，一方面很难在芯材表面形成致密的有机高分子膜，难以防止芯材渗漏；另一方面，形成的热固性树脂刚性大、性脆、机械性能较差，容易破裂使芯材易渗漏。
发明内容
针对现有技术中的相变材料微胶囊存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种能有效防止囊芯相变材料渗漏，且具有低温相变储能特性的低温相变储能微胶囊。
本发明的另一个目的是在于提供一种操作简单、成本低、环保、易于实现工业化生产的制备所述低温相变储能微胶囊的方法。
本发明提供了一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述的囊芯为乙二醇包裹在石蜡表面构成的核壳结构的复合相变材料；所述的囊壁由掺杂纳米TiO2粒子的羧甲基纤维素膜构成；所述的石蜡碳原子数为12～14。
本发明的技术方案中提供的低温相变储能微胶囊采用特殊的囊壁材料，能有效防止囊芯相变材料渗漏。采用的羧甲基纤维素是天然纤维素改性后的天然高分子材料，其具有对油脂不透性、表面耐磨的性质，同时，其还具有良好韧性、柔曲性和透明度，且羧甲基纤维素易形成致密的膜层，能有效防止囊芯相变材料渗漏。同时是一种价廉、可再生、性能优良的囊壁材料。囊芯相变材料采用碳原子数为12～14的石蜡，具有低温相变性能。特别是囊壁材料中引入了纳米TiO2粒子，有效改善了羧甲基纤维素不利于热的吸收和传递的缺陷，使囊壁具有较好的导热性。
优选的方案，囊芯与囊壁之间通过硅烷偶联剂偶联键合。囊芯材料中的乙二醇包含-OH，而囊壁材料中的羧甲基纤维素也包含-OH，囊芯材料与囊壁材料之间通过他们包含的-OH与硅烷偶联剂化学键合，使囊壁材料紧密地包裹在囊芯材料表面，有效解决了芯材相变材料易渗漏的问题。
优选的方案，纳米TiO2粒子与羧甲基纤维素之间通过硅烷偶联剂偶联键合。本发明采用的相变储能微胶囊囊壁材料中羧甲基纤维素和TiO2中都含有-OH，通过他们包含的-OH和硅烷偶联剂通过化学键合，使纳米TiO2粒子能稳定固定及均匀分布在羧甲基纤维素膜中，不易脱落。
优选的方案，微胶囊形貌为球形颗粒，平均粒径为3～10μm，其相变温度为 -12～5℃，焓值为170～200J/g。
本发明还提供了一种制备所述的含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊的方法，该方法是将C12～14的液体石蜡缓慢滴加到含乳化剂的乙二醇水溶液中，加热搅拌分散，形成O/W型乳液；将所述乳液加入到含钛酸四丁酯和硅烷偶联剂的羧甲基纤维素水溶液中反应，得到微胶囊前躯体；所述的微胶囊前躯体通过陈化及冷冻干燥后，再依次进行解冻、过滤和干燥，即得。
优选的方案，在温度为40～60℃以及速率为2000～4000r/min的搅拌条件下，将液体石蜡以1～3mL/min的速率滴加到含乳化剂的乙二醇水溶液中分散，待液体石蜡滴加完成后，继续搅拌10～30min，得到稳定的O/W型乳液。
优选的方案，乙二醇水溶液中乙二醇的质量百分比浓度为5～15％。
优选的方案，乳化剂质量为乙二醇水溶液质量的10～20％。
优选的方案，乳化剂由Span80和Tween80按质量比为5:1～1:1组成。
优选的方案，液体石蜡质量为乙二醇水溶液质量的10～40％。
优选的方案，液体石蜡为正十二烷和/或正十四烷。
优选的方案，乳液加入到含钛酸四丁酯和硅烷偶联剂的羧甲基纤维素水溶液中，在60～90℃温度下反应1～3h。
较优选的方案，羧甲基纤维素水溶液中羧甲基纤维素的质量百分比浓度为 1～5％。
较优选的方案，钛酸四丁酯的质量为羧甲基纤维素水溶液质量的1/9～1/20 倍。
较优选的方案，硅烷偶联剂质量为钛酸四丁酯质量的0.01～1％。
较优选的方案，硅烷偶联剂为γ–氨丙基乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
优选的方案，陈化时间为6～12h。
优选的方案，冷冻干燥是在压强为10Pa、温度为-20～-10℃条件下干燥24～36h。
本发明的技术带来的有益技术效果：
(1)本发明的低温相变储能微胶囊颗粒呈球形分布，平均粒径为3～10μm，颗粒表面光滑、致密，相变温度为-12～5℃，焓值为170～200J/g，同时又具有良好的导热性能。
(2)本发明的低温相变储能微胶囊制备工艺简单，易于规模化实施，且产物中不具有容易腐蚀容器的无机盐和有机溶剂，完全绿色环保。
(3)本发明的相变储能微胶囊囊壁材料主要由羧甲基纤维素和无机纳米材料TiO2组成，借助纤维素成膜性好、所成膜较柔韧、对油脂不透的特性，使羧甲基纤维素形成致密的膜包裹在芯材相变材料的表面，不易脆，具有良好的抗机械性能，同时掺杂的TiO2无机纳米粒子改善了高分子外壳不利于热的吸收和传递的缺陷，使囊壁具有较好的导热性。
(4)本发明的相变储能微胶囊芯材由相变温度为-11.5℃的乙二醇包裹在石蜡表面形成核壳结构的复合相变材料组成，乙二醇既是相变材料，又是O/W乳液形成过程中的助表面活性剂，对乳液稳定起重要作用，同时又是钛酸四丁酯水解反应的良好溶剂，其用量能调节TiO2粒子的粒径。
(5)本发明的相变储能微胶囊囊壁材料纤维素和TiO2中都含有-OH，通过 -OH和硅烷偶联剂的作用，有机高分子和无机粒子键合在一起，使TiO2粒子均匀分布在羧甲基纤维素膜中，不易脱落。同时通过芯材乙二醇中的-OH和囊壁材料中的-OH化学键合，使囊壁紧密地包裹在芯材表面，完全克服芯材相变材料易渗漏的缺陷。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将3g Span80和2g Tween80混合形成的复配乳化剂加入到由2.5g乙二醇和 25mL蒸馏水组成的溶液中，在40℃水浴锅中加热、搅拌形成均匀的溶液一；升温至50℃，搅拌速度调至2000r/min，将5mL正十二烷以2mL/min的速度滴加到溶液一中，完全加入后继续搅拌15min，形成稳定的O/W型乳液二；将2g羧甲基纤维素溶于100mL蒸馏水中形成溶液三；将乳液二、6g钛酸四丁酯和 25mgγ–氨丙基乙氧基硅烷加入到溶液三中，置于80℃的水浴中加热反应3h，然后在常温下陈化6h，置于10Pa、-10℃的真空冷冻干燥机中冷冻干燥30h，依次解冻、过滤、干燥，得到含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊。该微胶囊的平均粒径为8μm，相变温度为-10.5℃，焓值为181J/g。
实施例2
将1.5g Span80和0.5g Tween80混合形成的复配乳化剂加入到由1.5g乙二醇和15mL蒸馏水组成的溶液中，在40℃水浴锅中加热、搅拌形成均匀的溶液一；升温至60℃，搅拌速度调至4000r/min，将4mL正十二烷和1mL正十四烷以 2mL/min的速度滴加到溶液一中，完全加入后继续搅拌15min，形成稳定的O/W 型乳液二；将2g羧甲基纤维素溶于100mL蒸馏水中形成溶液三；将乳液二、10g 钛酸四丁酯和50mg N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷加入到溶液三中，置于80℃的水浴中加热反应3h，然后在常温下陈化6h，置于10Pa、-10℃的真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h，依次解冻、过滤、干燥，得到含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊。该微胶囊的平均粒径为5μm，相变温度为-5.5℃，焓值为193J/g。

Claims (4)

1.一种含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊，包括囊芯和囊壁，其特征在于：所述的囊芯为乙二醇包裹在石蜡表面构成的核壳结构的复合相变材料；所述的囊壁由掺杂纳米TiO2粒子的羧甲基纤维素膜构成；所述的石蜡碳原子数为12～14。
2.根据权利要求1所述的含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊，其特征在于：所述的囊芯与囊壁之间通过硅烷偶联剂偶联键合；所述的纳米TiO2粒子与羧甲基纤维素之间通过硅烷偶联剂偶联键合。
3.根据权利要求1所述的含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊，其特征在于：所述的微胶囊形貌为球形颗粒，平均粒径为3～10μm，其相变温度为-12～5℃，焓值为170～200J/g。
4.制备权利要求1～3任一项所述的含纳米TiO2的纤维素基低温相变储能微胶囊的方法，其特征在于：在温度为40～60℃以及速率为2000～4000r/min的搅拌条件下，将C12～14的液体石蜡以1～3mL/min的速率滴加到含乳化剂的乙二醇水溶液中分散，待液体石蜡滴加完成后，继续搅拌10～30min，得到稳定的O/W型乳液；将所述乳液加入到含钛酸四丁酯和硅烷偶联剂的羧甲基纤维素水溶液中，在60～90℃温度下反应1～3h，得到微胶囊前躯体；所述的微胶囊前躯体通过陈化及冷冻干燥后，再依次进行解冻、过滤和干燥，即得；
所述的乙二醇水溶液中乙二醇的质量百分比浓度为5～15％；
所述的乳化剂质量为乙二醇水溶液质量的10～20％；
所述的乳化剂由Span80和Tween80按质量比为5:1～1:1组成；
所述的液体石蜡质量为乙二醇水溶液质量的10～40％；
所述的液体石蜡为正十二烷和/或正十四烷；
所述的羧甲基纤维素水溶液中羧甲基纤维素的质量百分比浓度为1～5％；
所述的钛酸四丁酯的质量为羧甲基纤维素水溶液质量的1/9～1/20倍；
所述的硅烷偶联剂质量为钛酸四丁酯质量的0.01～1％；
所述的硅烷偶联剂为γ–氨丙基乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种；
所述的陈化时间为6～12h；
所述的冷冻干燥是在压强为10Pa、温度为-20～-10℃条件下干燥24～36h。
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